分析试样的采取和预处理课件
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分析试样的采取和预处理第二章分析试样的采取和预处理§2-1 分析试样的采取和预处理定量分析过程,一般包括下列步骤:试样的采取和制备;试样的预处理;干扰组分的掩蔽与分离;分析方法的选择和测定;分析结果的计算和评价。
试样的采取和制备,是指先从大批物料中采取最初试样(原始试样),然后再制备成供分析用的最终试样(分析试样)。
一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义;采取试样的基本原则:具有代表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1. 矿石试样a.采样点的布设(汽车、火车、轮船、矿堆、传送带)根据物料的堆放情况,选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点(分布均匀合理)b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的:对于样品中的湿存水,在分析之前,必须先将其烘干(对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法),才能进行样品分析,这样测得的结果才是恒定的。
对于水分的测定,可另取烘干前的试样进行测定。
表示方法:干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时,应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。
采样公式:Q=K·d aQ—采取试样的最低质量(kg);K—经验常数(或缩分常数),通常在0.02~1之间;d—试样中最大颗粒的直径(mm)。
如:采样某矿石试样,若试样的最大直径为10mm,K≈0.2,则应采集试样的最低量Q是:Q≥0.2×102=20(kg)试样制备经过:破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。
注:在每次缩分时,试样的粒度与保留的试样量之间,都应符合取样公式,否则就应进一步破碎,才能缩分。
例:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm左右,已定K值为0.2,问应缩分几次?如缩分后,再破碎至全部通过10号筛,问应再缩分几次?解:Q=Kd2=0.2×62=7.2(kg)故20kg试样应缩分1次。
破碎过10号筛后,d=2mm,Q=0.2×22=0.8kg,若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次:留下10×(1/2)3=1.25kg,此量大于要求的Q值(0.8kg),仍有代表性。