第二章分析试样的采取和预处理优秀课件

（4）采样量 一般1Kg左右。 （5）保存 风干——压碎土块，除去植物根茎，叶片及瓦砾等。 防止阳光直射及尘土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑 料瓶中。
3.金属或金属制品试样 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
4.粉状或松散物料试样 从一批包装中选取若干件，在不同的部位采取少量 试样，混匀后作为分析试样。
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
水样保存的目的： （1）减缓水样的生物化学作用 （2）减少组分的挥发损失 （3）减缓被测组分的水解及氧化还原作用 （4）避免沉淀或结晶析出导致的组分变化
保存水样应注意： （1）贮存水样容器——化学稳定性好 聚乙烯塑料容器：测定金属和无机物的水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的水样
点法。
面积大，地势不平坦，土壤不均匀的地块——蛇行布点法。 （2）采样时间 测土配方施肥土壤分析，作物收获后或播种施肥前。
了解土壤污染情况，随时采样。
了解植物污染与土壤污染关系，植物生长或收获季节同时采 集土壤和植物样品。
（3）采样深度 土壤剖面按层采样时，要自下而上分层采取。
且在各层最典型的中部采取。
水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
3 气体试样
采样点的布设原则：
（1）多点布设，采样点设在监控区具不同浓度 污染物的地方。
（2）人口、工业和交通密集地区布点要多些， 人口密度小的地方和农村少布点。
（3）采集点选在开阔地带。 （4）在污染源主导风向下风区，设置受该污染
源污染的监测点，布点要多些。
采样方法：
（1）直接采样法：适用于气体中待测物浓度较高， 或测定方法灵敏。
采集仪器：注射器、塑料袋和采样管
（2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或测定 方法灵敏度不高。
浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待 测组分，测得结果是采样时段内的平均浓度。
主要有：溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝 法。
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 矿石，土壤，合金和盐类等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
溶液吸收法——采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收 管，采样后测定吸收液中待测物的量，根据采 样体积计算试样中待测物的浓度。
固体阻留法
气体试样通过内装固体填充剂的采样管时，待 测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作 用被阻留在填充剂上，来达到浓缩的目的。
待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。
石英和聚四氟乙烯等材料的容器：特殊测定项目的 水样
待测组分见光后发生反应的，要时间越短，结果 越可靠。
贮存时间：清洁水样不超过72h，轻度污染水样不超 过48h ，严重污染水样不超过12h。
（3）水样保存方法：
控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、 避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化 合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥 发，但不能干扰对待测物的测定。
一、 固体试样
1. 矿石试样 根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选 取采样点。
(1) 采样点的布设：离车壁≥0.3 m，离底部≥0.1 m，离表面≥0.2 m。
汽车车厢
火车车厢（≤30t）
(2) 固体试样湿存水（吸湿水）的去除 将试样在100——105℃烘干。受热易分 解的物质，可风干或真空干燥处理。
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.02～1Kg/mm2之间，因固体物料种 类和性质不同而异。
例：已知铝锌矿的K=0.1，a=2
（1）采取原始试样的最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样 才具有代表性？
m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2×（30mm）2=90Kg
（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四 分法进行缩分，最多应缩分几次？
m=Kd2=0.1Kg/mm2×（3.36mm）2=1.13 Kg
(90/2n)<1.13
n=6.33
故最少缩分6次。
2.土壤样品:
（1）采样点分布：避开田边，沟边，肥堆边等特殊位置。 面积小，地势平坦且土壤均匀的地块——梅花形布点法。 面积中等，地势开阔且但土壤不均匀的地块——棋盘式布
第二章分析试样的采取和预处 理
定量分析工作的步骤： （1）试样的采取与制备 （2）试样的预处理 （3）干扰组分的掩蔽与分离 （4）测定 （5）分析结果的计算与评估
2.1 分析试样的采取与制备
采取试样的一般原则： （1）采样前进行现场勘察并收集资料，了解采 样对象及其周围环境。 （2）采取的试样具有代表性 （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采 样量 （4）为避免试样中待测组分的形态、价态或含 量等发生变化，要采用合理方式保存试样。
(3) 固体试样的制备 破碎→过筛→混匀 →缩分
缩分——将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并 逐渐缩小其量的过程。
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，
可按采样公式：m≥Kda
m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)
a经验常数，1.8～2.5，地质部分规定a=2
低温冷凝法——适用沸点较低的气态物质