矿泉水中铁含量测定
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二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量1.1 范围本标准规定了用二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铁的测定。
本法最低检测质量为2.5μg铁(以Fe计),若取50mL水样,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
钴,铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍时有干扰。
铋、隔、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。
1.2 原理在pH3~9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长510nm处有最大吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁,消除氧化剂的干扰。
水样过滤后,不加盐酸羟胺,可测定溶解性低价铁含量。
水样过滤后,加盐酸溶液和盐酸羟胺,测定结果为溶解性总铁含量。
水样先经加酸煮沸,使难溶性铁的化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。
1.3 试剂1.3.1 盐酸溶液(1+1)。
1.3.2 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸,混匀备用。
1.3.3 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于纯水中,并稀释至100mL。
1.3.4 二氮杂菲溶液(1.0g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2·H2O,又名1,10-二氮杂菲,邻二氮杂菲或邻菲绕啉,有水合物及盐酸盐两种,均可),溶解于含2滴盐酸(ρ20=1.19g/mL)的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
1.3.5 铁标准储备溶液[ρ(Fe)=100μg/mL]:取0.7022g硫酸亚铁胺[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于少量纯水中,加3mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)于容量瓶中,用纯水定容成1000mL。
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
诚信声明本人声明:我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
申请学位论文与资料若有不实之处,本人承担一切相关责任。
本人签名:__________________ 日期:年月日毕业设计(论文)任务书设计(论文)题U:矿泉水中铁含量的测定学院:_______________ 专业:____________ 班级:________________学生:_____ 指导教师:________________1.设计(论文)的主要任务及目标(1)通过查阅文献,了解煤炭发热量测定的方法,能够在老师指导下设计测定实验;(2)完成实验,熟悉具体的实验操作;(3)分析影响煤炭发热量准确测定因素,使实验值尽可能的接近真实值。
2.设计(论文)的基本要求和内容(1)学习文献调研,了解国内外相关课题的前沿知识;(2)独立完成实验,掌握实验过程工艺,钻研实验原理;(3)按设计要求,撰写毕业论文,解决科学问题。
3.主要参考文献[1]赵海勇,谭劲松我国煤炭市场结构分析[J1.技术经济与管理研究,2006, (4).⑵李英华•煤质分析应用技术指南[M].北京:中国标准出版社,1999.[3]周艳霞.影响煤炭发热量准确测定的因素及对策[J].黑龙江科技信息,2011, (17):44.4.进度安排II矿泉水中铁含量的测定摘要本论文是应用分光光度法和分子荧光法测定矿泉水中的铁含量。
分光光度法以邻二氮菲作为显色剂,分别测定矿泉水中铁的含量,在pH值为5左右时,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+),在波长512nm处有最大吸收波长,在室温下,显色时间为lOmino测得矿泉水中铁的含量为2.11 pg/mL;分子荧光法测定矿泉水中的铁含量是基于Fe (II)与邻菲啰咻生成络合物使其荧光猝灭的特性,讨论了在室温下,pH 5.5的乙酸一乙酸钱的缓冲介质中,以Xex= 270 nm为激发波长,于Xem= 365 nm波长处测定该络合物荧光强度。
1. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL 硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
第1篇一、实验目的1. 熟悉火焰原子吸收分光光度法测定水样中铁的原理和操作方法。
2. 掌握水样中铁含量的测定方法,为水质监测提供技术支持。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收原理的定量分析方法。
该方法利用特定波长的光照射到含有被测元素的样品溶液上,当光通过溶液时,被测元素原子对特定波长的光产生吸收,根据吸光度的大小可以计算出样品中该元素的含量。
本实验采用标准曲线法测定水样中铁的含量。
首先,配制一系列已知浓度的铁标准溶液,在相同条件下测定其吸光度,绘制标准曲线。
然后,将待测水样进行处理,使其中的铁元素转化为可以被原子吸收的光谱线所吸收的形式,再测定其吸光度,根据标准曲线计算出待测水样中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器原子吸收分光光度计、空心阴极灯(铁空心阴极灯)、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂金属铁(优级纯)、浓盐酸(优级纯)、浓硝酸(优级纯)、蒸馏水、铁标准贮备液(1000mg/L)、锰标准贮备液(1000mg/L)、铁、锰混合标准操作液(50.0mg/L 和25.0mg/L)、硝酸溶液(199)、磺基水杨酸、氨水、盐酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)配制一系列已知浓度的铁标准溶液,分别移取适量标准溶液于容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
(2)将标准溶液依次倒入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。
(3)以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 待测水样的处理(1)采集待测水样,置于烧杯中。
(2)加入适量的浓盐酸,煮沸溶解水样中的铁。
(3)待溶液冷却后,用玻璃棒搅拌均匀。
(4)用移液管移取适量处理后的水样于容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
3. 待测水样中铁含量的测定(1)将待测水样倒入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。
(2)根据标准曲线,计算出待测水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,如图所示。
生活饮用水中微量铁含量的测定实习报告实习单位:XXXXX有限公司实习部门:水质检验科实习时间:2023年X月X日年X月X日实习地点:XXXXX有限公司水质检验科一、实习任务及背景本次实习的主要任务是学习生活饮用水中微量铁含量的测定方法。
生活饮用水是指供人生活的饮用水,其水质安全直接关系到人们的身体健康。
准确测定生活饮用水中的微量铁含量显得尤为重要。
二、实际工作经验:1. 在实习期间,我严格遵守公司的规章制度,认真负责地完成了每一次实验任务。
2. 我学会了使用原子吸收光谱仪进行铁含量的测定。
原子吸收光谱仪是一种高灵敏度的分析仪器,可以准确地测定水中微量铁的含量。
3. 在实验过程中,我注意观察实验现象,记录实验数据,并根据实验结果进行分析和判断。
4. 我还学会了如何处理实验废水和废弃物,确保实验过程的安全和环保。
三、专业知识与技能应用在实习过程中,我运用所学的化学知识和技能,成功完成了生活饮用水中微量铁含量的测定。
我使用了原子吸收光谱仪这一先进仪器,通过火焰法进行测定。
在操作过程中,我严格控制了实验条件,包括火焰类型、燃烧器高度、空气流量等,以确保测定结果的准确性。
我还学习了如何绘制标准曲线和计算铁含量。
四、个人能力提升与认知变化通过本次实习,我深刻体会到了理论与实践相结合的重要性。
在实际操作中,我不仅巩固了所学知识,还学到了许多书本上无法学到的技能和经验。
我还提高了自己的观察能力和分析问题的能力,为今后的工作和学习打下了坚实的基础。
五、反思与展望:回顾本次实习经历,我认为自己在以下几个方面还有待提高:1. 实验操作的熟练程度有待提高。
虽然我已经掌握了一定的实验技能,但在某些复杂实验中仍可能出现操作失误的情况。
我需要继续加强练习,提高自己的实验操作水平。
2. 对实验原理的理解还不够深入。
有时我会因为对实验原理理解不够深入而导致实验结果出现偏差。
我需要加强对实验原理的学习,深入理解每一个操作步骤的目的和意义。
矿泉水铁含量测定及影响因素研究摘要在人体中,铁属于分布最多的微量元素,在构成血液中发挥着不可或缺的作用,进行参与氧的传输与携带和运输,对维生素代谢、蛋白质和去氧核糖核酸的合成机方面发挥作用。
通过实践发现,铁在矿泉水内属三价铁盐,在实现二价铁的还原后,方可充分吸收。
水分在人体内占据重要地位,在现代社会的飞速发展下,饮用水逐渐被矿泉水代替,其类型逐渐多元化。
矿泉水作为良好的微量元素补充源,国家标准对其含量制定的相应规范,合理饮用有利于保持身体健康。
在消费群体需求日益多元化的背景下,部分生产方陆续出现工料消减的现象,为达到市场竞争的目的,采取酸碱度pH试纸检测出现矿泉水变色问题,大力传播矿泉水不洁净的舆论,如饮用矿泉水容易出现肾结石,严重误导的消费群体。
目前市面上的矿泉水已失去了往日的洁净,而对其铁含量的检测,可以证明其对人体的危害程度。
(这部分是前言,不应放到摘要中)本文采取邻二氮菲测定方法对矿泉水的铁含量进行直接测定,该方法加精确度高、简单易懂。
实践可为矿泉水生产方的合格性提供科学依据。
现阶段,国内目前有诸多测定矿泉水铁含量的方法,而本文所做的实验可以保证测定结果的准确性。
关键词:矿泉水;铁含量;邻二氮菲;微量元素目录前言 (1)第1章文献综述 (3)第1.1节铁含量的测定目的 (3)第1.2节实验原理......................................................... 错误!未定义书签。
第1.3节实验仪器及试剂.. (4)第2章实验部分 (5)第2.1节溶液的配置 (5)第2.2节实验步骤......................................................... 错误!未定义书签。
第3章结果与分析 (8)第3.1节条件实验 (8)第3.2节实验结果 (14)第3.3节实验中的注意事项及影响因素 (17)第4章结论 (19)参考文献 (20)致谢 (21)前言在现代经济水平逐渐提升的背景下,开始加大对不同资源的开发力度,导致大量大气污染、环境污染、水污染等问题陆续出现。
普鲁士蓝分光光度法测定饮用水中总铁的含量刘荣森;张长水【摘要】Taking advantage of the fact Fe2+and K3 [Fe (CN) 6] generate soluble prussian blue, a new method for de-termination of the content of total iron in drinking water was established by measuring the generated prussian blue ab-sorbance at 702 nm. The content of iron shows a good linear relationship with absorbance in the range of 0.03μg/mL~8.00μg/mL. The regression equation of calibration is Y=0.184 6X+0.030 1, the correlation coefficient is R2=0.988 and apparent molar coefficientisε=1.87×104 L/mol·cm. Total iron content in 4 drinking water samples was determi-nated by the method and the recovery of the standard was in 98.6%~101.1%. The results are satisfactory, and it can be used for the determination of total iron in drinking water.%利用Fe2+与铁氰化钾反应生成可溶性普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在702 nm处的吸光度,测定饮用水中总铁的含量。
实验题目: 矿泉水中铁含量的测定
姓名:李宇专业:应用分析
班级: 111 学号:实验日期:2014年 6 月 19日成绩:摘要:铁是维持生命的主要物质,是人体健康不可缺少的微量元素。
铁元素在人体中具有造血功能,它参与血蛋白、细胞色素及各种酶的合成,促进生长发育;铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用,它能调节组织呼吸、防止疲劳,增加人体对疾病的抵抗力,人的颜面泛出红润之美,离不开微量元素铁,原子吸收分光光度法与1,10-二氮杂菲分光光度法测定水中铁具有精密度高、准确度好的特点。
关键词:元素邻二氮菲分分光光度精密度高
1引言:在pH3~9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长510nm 处有最大吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁,消除氧化剂的干扰。
水样过滤后,不加盐酸羟胺,可测定溶解性低价铁含量。
水样过滤后,加盐酸溶液和盐酸羟胺,测定结果为溶解性总铁含量。
水样先经加酸煮沸,使难溶性铁的化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。
2实验
2.1仪器与试剂: 分光光度计比色管容量瓶比色皿移液管盐酸羟胺 NaAC 邻二氮菲分
2.2实验步骤
2.2.1 移取10ml 水样至100ml容量瓶定容并摇匀
2.2.2 从容量瓶中移取10样品于比色管中分别加入1ml盐酸羟胺然后加入2 ml邻二氮菲分再加入5mlNaAC摇匀并定容至25ml (此步骤共三次)
2.2.3 把配好的样品放置在分光光度计中进行测量
3结果和讨论
4 结论本文采用了分光光度计测定了自来水与饮用水中总铁的含量,结果表明水中铁含量极低,适合人类使用与饮用。
5注意事项
(1)盛装标准溶液和水样的容量瓶应做标记,以免混淆。
(2)在测定标准系列各溶液吸光度时,要从稀镕液至浓溶液进行调定
6参考文献
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