粉煤灰三氧化硫的试验检测

粉煤灰操作细则一、含水量的试验方法1、操作步骤称取粉煤灰试样50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中；将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃；将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。

2、计算公式W = [（W1－W0）/ W1] × 100式中：W ——含水量，%；W1——烘干前试样的质量，g；W0——烘干后试样的质量，g；计算至0.1%。

二、细度的试验方法1、操作步骤将粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。

称取试样50 g，准确至0.01 g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。

接通电源，将定时开关固定在3，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa，若负压小于4000Pa则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。

在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。

3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛可有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min～３min直至筛分彻底为止，将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01 g。

2、计算公式F = （G1/G）×100式中：F ——45μm方孔筛筛余，%；G1——筛余物的质量，g；G ——称取试样的质量，g。

计算至0.1%。

三、烧失量的试验方法1、操作步骤准确称取试样约1 g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在950℃～1000℃的高温下灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后进行称量。

2、计算公式Loss =（m －m1）/ m×100式中：Loss ——烧失量的百分含量，%；m ——灼烧前试样的质量，；m1——灼烧后试样的质量，。

四、需水量比的试验方法1、操作步骤（1）胶砂配比按下表（2）试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。

考试题一、填空题（每题3分，共24分）1、GB/T8077-2012粉煤灰三氧化硫试验中高温电阻炉的温度控制度。

2、拌制混凝土和砂浆用的粉煤灰一般分为粉煤灰和粉煤灰。

3、粉煤灰细度筛工作负压范围，筛析时间为秒。

4、粉煤灰的常规检验项目有、、。

5、粉煤灰细度试验中筛网的校正规定：筛网校正系数的范围为，筛析个样品后进行筛网的校正。

6、粉煤灰的主要成分和。

7、粉煤灰的矿物组成、、。

8、筛网的校正采用粉煤灰细度标准样品的与的比值来计算。

二、选择题（每题5分，共25分）1、粉煤灰适用于钢筋混凝土和预应力钢筋混凝土。

A、Ⅰ级B、Ⅱ级C、Ⅲ级D、以上说法都不正确2、方孔筛筛余为粉煤灰细度的考核依据。

A.35μmB. 45μmC.50μm D 以上说法都不正确3、F类Ⅰ级粉煤灰细度，不大于。

A.10%B. 12%C.14% D、16%4、矿渣粉的烧失量试验，烧灼时间为min。

A.5-10B.10-15C.15-20D.20-255、粉煤灰需水量比是指试验胶砂和对比胶砂的流动度达到（）mm 时的加水量之比确定粉煤灰的需水量比。

A、140-150B、130-140C、150-160D、170-180三、判断题（每题5分，共25分）1、混凝土中掺入粉煤灰可以节约水泥，但不能改善砼的其他性能。

（）2、在冻融破坏环境下，粉煤灰的烧失量不宜大于3.0%。

（）3、将烘干至恒重的粉煤灰取出，放在干燥器中冷却至室温后取出称量，准确至0.1g（）4、GB/T176-2008粉煤灰烧失量试验时高温电阻炉是从低温开始逐渐升高温度。

（）5、粉煤灰水泥适用于有早强要求的混凝土工程。

（）四、问答题（每题26分，共26分）1、粉煤灰对混凝土性能的影响有哪些？答：。

含亚硫酸钙粉煤灰中三氧化硫的分析粉煤灰综合利用FLY ASHCOMPREHENSIVEUTILIZA T10N2006NO.4含亚硫酸钙粉煤灰中三氧化硫的分析AnalysisofSulfurTrioxideintheFlyAshContainingCalciumSulfite刘辉敏(洛阳工业高等专科学校材料系,洛阳市471003)摘要:本文介绍了双氧水氧化一硫酸钡重量法分析含亚硫酸钙粉煤灰中三氧化硫的原理和方法,并对它进行实际验证,结果表明该方法是可行的.关键词:半水亚硫酸钙;双氧水;硫酸钡重量法中图分类号:X132文献标识码:B文章编号:1005—8249(2006)04--0013—021前言当采用石灰/石灰石直接喷射法或炉内喷钙/尾部增湿活化法,对燃煤热电厂的烟气进行脱硫处理,所得粉煤灰中的SO.以S0:一和S0;一的形式存在.为了合理利用该粉煤灰,对其中所含SO.进行分析是十分必要的.SO.分析多采用硫酸钡重量法和离子交换法,但这两种方法主要用于分析CaSOt和CaSO?2H2O中的S0,用以分析CaS03?0.5H2O中的S0i一并不可行.硫酸钡重量法是通过氯化钡与硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀,以硫酸钡的质量折算样品中SOs含土的Cl一渗透性产生影响.首先,复合矿物材料改善了混凝土内部的微观结构和水化产物的组成.复合矿物材料掺入混凝土中能吸收部分Ca(OH)z产生二次水化反应,从而改善了界面区Ca(OH)z的取向度,降低了Ca(OH):的含量[6].水化产物组成的改善,对于提高包括抗氯离子渗透在内的混凝土各方面耐久性的作用极大.同时,因为复合矿物掺合料中含有多种颗粒较水泥小的活性物质,改善了整个体系的颗粒级配.反应生成的凝胶及未参加反应的颗粒对体系的孔隙起到填充作用,复合掺合料的这种填充作用改善了混凝土的水泥石孔结构,使之更趋密实,能阻碍侵蚀性介质的浸入.在复合矿物材料上述功效的综合作用下,混凝土对氯离子扩散阻力得到明显提高.另一方面,由于复合矿物材料的物理吸附(初始固化)和二次水化反应产物的物理化学吸附固化,使混凝土对C一有较大的固化能力,有利于降低C1一在混凝土中的渗透速度,从而也提高了混凝土的抗氯离子渗透性能.收稿日期:2005一10—314结论绿色复合矿物掺合料能提高混凝土的抗氯离子渗透扩散能力,增强其耐久性.此混凝土使用矿渣,粉煤灰等掺合料,未用价格高的硅灰,具有很高的环保和经济效益.参考文献[1]吴寅,关萍.影响高性能混凝土强度的因素研究[J].新型建筑材料,2005,(7):1～5[23洪乃丰,混凝芏中钢筋锈蚀与防护技术(3)一氯盐与钢筋锈蚀破坏[J].工业建筑1999,(10):6O～63[3]末翠霞,宋少民.大掺量粉煤灰活性粉末混凝土耐久性研究[J]. 新型建筑材料2005,(9):27～29E4]路新瀛,王晓睿,张华新.ASTMC1202实验方法浅析[J].工业建筑.2004,34(4):89～91[5]胡红梅,马保国.矿物功能材料改善混凝土氯离子渗透性的试验研究[J].混凝土,2004,(2):16~20[6]谢祥明,莫海鸿.磨细矿渣微粉降低混凝土内氯离子渗透性的研究EJ].混凝土,2004,(7):5O～52132006NO.4粉煤灰综合利用FLY ASHCOMPREHENSIVEUTILIZA TION量.但与硫酸钙相比,亚硫酸钙的溶解度极低],难以同氯化钡反应生成亚硫酸钡.另外,分析中要用盐酸溶解试样,以消除残余CaCO.,CaO和粉煤灰等不溶物的影响,这会使CaSO.分解放出SO.无法分析.离子交换法采用强酸性阳离子树脂与硫酸钙进行离子交换,生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸,推算出SO.含量.然而,亚硫酸钙与酸性阳离子树脂进行离子交换后将生成H.SO.,在分析过程中,它会分解放出SO;同时,由于亚硫酸钙溶解度极低,离子交换不充分,致使分析结果偏低.显然,若将粉煤灰中的SO;一转化为SO:一,就可以采用上述方法进行分析了.将亚硫酸钙转化为硫酸钙的方法很多,以双氧水作氧化剂,其还原产物是水,不会影响分析结果,是比较合适的选择.下面以硫酸钡重量法为例,说明含亚硫酸钙粉煤灰中SO.的分析方法.2双氧水氧化一硫酸钡重量法分析含亚硫酸钙粉煤灰中的SO.2.1基本原理在粉煤灰中加入双氧水,使亚硫酸钙氧化为硫酸钙.然后用盐酸分解试样,消除CaCO.,CaO和粉煤灰等影响,在保持溶液浓度为0.2～O.4mol/L的条件下,用BaC12沉淀SO卜,生成BaSO沉淀.BaSO的溶解度很小(Ksp—1.1×10-1.),化学性质非常稳定,灼烧后的组成与分子式符合.因而由BaSO生成量可推算出粉煤灰中的SO.量.反应式为Ba抖+SO4卜一BaSO4(白色)将粉煤灰试样于(11O～115)℃烘干1h,混合均匀后装入带磨口的广口瓶中密封.分析前,取出5g左右放入研钵中研磨至全部通过0.08ram方孔筛,再将样品混合均匀,保存在带磨口塞的小广口瓶中,放人干燥器内备用.试剂包括双氧水(35),盐酸(1+1),氯化钡溶液(1OOg/L),硝酸银溶液(100g/L).2.2分析步聚准确称取0.5OO0g粉煤灰试样,置于300ml烧杯中,加入30ml～40ml水.然后边搅拌边缓缓加入双氧水(冒泡时为止).等亚硫酸钙完全转化为硫酸钙后,加入15ml盐酸,加热至微沸,保持5min.搅拌下14滴加10mlBaC1.溶液,并将溶液煮数分钟.将烧杯移至温热处静止4h,然后用慢速滤纸过滤(此溶液体积应保持在200m1),以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验).将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,灰化后在800℃高温炉中灼烧30min.取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量.如此反复灼烧,直至恒重.2.3结果计算首先,用空白试验数值对SO分析结果加以校正.SO.的百分数按下式计算.SO=(O.3430m/too)×1009,6式中m一灼烧后沉淀的质量,g;rno一试样质量,g;0.0340一硫酸钡对SO.换算系数.两次结果的绝对误差应在0.10以内.如果超出此范围,需进行第三次分析,所得结果与前两次或任一次分析结果之差符合以上规定时,取其平均值作为分析结果.否则应查找原因,重新分析.2.4验证将化学纯CaSO~?0.5H2O,CaSO4?2HO和含S03为2.69,6的普通粉煤灰以不同的比例混合,依照上述方法进行分析,结果见表1.表1配制样品中三氧化硫的含量/注:相对误差一(分析值一计算值)/计算值XlOON从表1看出,采用双氧水氧化一硫酸钡重量法分析含亚硫酸钙粉煤灰中的三氧化硫含量时,相对误差均在5以内,因而上述方法是可行的.3结论采用双氧水氧化一硫酸钡重量法分析含亚硫酸钙粉煤灰中三氧化硫的方法是可行的.当然,如果燃煤热电厂采用其它脱硫工艺,所得脱硫产物中氧化硫以SO..一形式存在,或以SO.,SO.一形式共存,采用上述方法同样可得到满意的结果.参考文献[1]雷仲存.工业脱硫技术[M].北京:化学工业出版社,2001。

检测作业指导书(粉煤灰的物理性能检验)文件编号：ZJH\ZY—2010-04版本：第B版修改状态：第0次修改颁布日期：2010年2月1日文件受控状态：受控号：编制：审核：批准：200年月日200年月日200年月日1、目的为了有效地进行粉煤灰的物理性能检验工作，统一检验方法，确保可操作性和检验数据的准确性、可靠性。

2、适用范围本作业指导书适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰物理性能的测定。

3、检验依据（1）GB/T1596—2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰（2）GB/T 176—1996 水泥化学分析方法（3）GB/T 1346—2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法4、试验条件粉煤灰安定性检验的试验条件：试验室温度为20±2℃，相对湿度≥50%；水泥试样、粉煤灰试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致；标准养护箱的温度为20±1℃，相对湿度≥90%。

5、粉煤灰的检测频率、取样方法及检验项目（1）检验频率：进厂的每车粉煤灰均须由试验人员取样检测。

（2）取样方法：按GB12573进行。

取样应有代表性，样品总量至少3Kg。

①在散装车上取样时，首先打开全部装料口检查各装料口位置的粉煤灰是否一样，然后用粉煤灰取样器抽取各装料口下面中部的粉煤灰，观察表里是否一致。

当各部位粉煤灰基本一致时，可取一混合样品进行试验。

必要时，还可要求从吹送管吹送出少量粉煤灰进行检查。

②当对仓内正在使用的粉煤灰有怀疑时，可从仓下螺旋输送机下打开盖板取样。

此情况必须通知控制室操作人员配合，注意安全。

（3）检验项目：每次检测至少应进行含水量、细度、需水量比、烧失量检验。

C 类灰还应进行f-CaO 及安定性检验。

每季度应测定SO 3一次。

如对其它指标合格性有怀疑时，应予检验。

对颜色有异、未使用过的粉煤灰，除以上指标外，还应做粉煤灰、水泥、减水剂之间的适应性试验。

6、检验操作方法与步骤（一）粉煤灰含水量的测定：（1）需用仪器：天平（分度值不大于0.05g ），电热干燥箱，蒸发皿。

论粉煤灰中三氧化硫过高对道路基层的影响摘要：石灰粉煤灰类混合料做为基层填料已运用的十分广泛，但缺点也很多。

笔者在工程实践中发现此类问题并做分析，本文主要介绍粉煤灰中三氧化硫过高对道路基层的影响。

关键词：粉煤灰三氧化硫（SO3）基层市政道路基层运用石灰粉煤灰类混合料做为填料已是一个很平常的结构层了，然而在笔者的一项工程中竟然出现了基层起拱的问题，令许多人不解，但最终还是经过分析发现了答案。

一、二灰碎石中粉煤灰的技术要求二灰碎石基层即为石灰、粉煤灰稳定集料基层，一般也叫二灰结石，二灰碎石以其水稳定性好、后期强度高、承载能力高、刚度大及材料来源丰富且价格低廉等特点得到广泛采用。

二灰碎石的强度形成主要是通过加水拌和后，产生一系列的化学反应，这些反应首先只局限于在二灰即石灰与粉煤灰之间，当其加水后石灰水溶液呈碱性，与粉煤灰中的可溶性物质SiO2、Al2O3产生一系列的离子交换、物理化学反应，将作为骨料的碎石紧紧地胶结在一起，形成一个坚实的整体，并逐渐产生一定的强度。

二灰碎石中检测项目为：1.所用石灰质量应符合本规范表4.2.2规定的III 级消石灰或III级生石灰的技术指标，应尽量缩短石灰的存放时间，如存放时间较长，应采取覆盖封存措施，妥善保管。

表4.2.2 石灰的技术指标注：硅、铝、镁氧化物含量之和大于5%的生石灰，有效钙加氧化镁含量指标，I等≥75%，II等≥70%，III等≥60%；未消化残渣含量指标与镁质生石灰指标相同。

有效钙含量在20%以上的等外石灰、贝壳石灰、珊瑚石灰、电石渣等，当其混合料的强度通过试验符合表5.3.1的标准时，可以应用。

2.粉煤灰中SiO2、Al2O3和Fe2O3的总含量应大于70%，粉煤灰的烧失量不应超过20%；粉煤灰的比表面积宜大于2500cm2/g（或90%通过0.3mm筛孔，70%通过0.075mm筛孔）。

干粉煤灰和湿粉煤灰都可以应用。

湿粉煤灰的含水量不宜超过35%。

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粉煤灰试验检测报告
检测单位名称报告编号：
委托单位委托日期
工程名称报告日期
见证单位见证人
检测依据JTS∕T236-2019、GB/T1596-2017判定依据JTS202-2011、GB/T1596-2017工程部位/用途检测类别
样品编号样品名称
生产厂家/产地规格型号
出厂批号出厂日期
样品状态代表数量
主要仪器设备
名称及编号
序号检验项目检测依据技术要求检验结果单项评定1细度（0.045mm筛余%）JTS∕T236-2019
2需水量比（%）JTS∕T236-2019
3烧失量（%）JTS∕T236-2019
4含水量（%）JTS∕T236-2019
5三氧化硫含量（%）JTS∕T236-2019
6游离氧化钙含量（%）JTS∕T236-2019
7密度（g/c m3）GB/T208-2014
8安定性（雷氏法）/（mm）JTS∕T236-2019
9强度活性指数（%）GB/T1596-2017
检测结论：
附加声明：
地址：电话：传真：
检测：审核：批准：日期：年月日。

粉煤灰中三氧化硫分析方法的研究王平娟秦安平马小平王新刚宁岗发布时间：2023-07-18T05:22:07.885Z 来源：《中国科技信息》2023年9期作者：王平娟秦安平马小平王新刚宁岗[导读] 本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。

华亭华煤清能煤化工公司甘肃华亭 744100摘要：本文采用硫酸钡重量法、离子交换法、X射线荧光光谱法对标准粉煤灰样品和生产过程产生的粉煤灰样品中的SO3含量进行测定对比，并对不同分析方法，从测定原理、分析注意事项、优缺点及适用性进行比较，以便根据分析工作的需要选择不同的分析方法，达到既快速、准确，又降低成本的目的。

关键词：粉煤灰；三氧化硫；硫酸钡重量法；离子交换法；X射线荧光光谱法粉煤灰是热电锅炉燃烧后排出的细颗粒废渣，由于煤的不断消耗，粉煤灰的排放量也越来越大，环境污染越来越严重，为加强生态环境保护，需将粉煤灰综合利用起来，粉煤灰可以作为拌制砂浆和混凝土的掺和原料及生产水泥时的活性混合材料。

粉煤灰中三氧化硫含量是评定粉煤灰品质的重要指标之一，GB/T 1596-2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中对其中的三氧化硫含量要求≤3.0%，如果粉煤灰中三氧化硫分析超指标，将严重影响水泥及水泥制品的安定性，从而导致膨胀、开裂。

因此，对粉煤灰中三氧化硫的准确监测分析有很重要的作用，本文通过用GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》规定的三种分析方法，硫酸钡重量法（基准法）、离子交换法（代用法）、X射线荧光光谱法（代用法）对粉煤灰样品中的SO3含量进行测定比对，并对不同检测方法的优缺点和适用性进行比较，真正为粉煤灰产品品质提供准确可靠的数据支撑。

粉煤灰操作细则一、含水量的试验方法1、操作步骤称取粉煤灰试样50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中；将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃；将粉煤灰试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g。

2、计算公式W = [（W1－W0）/ W1] × 100式中：W ——含水量，%；W1——烘干前试样的质量，g；W0——烘干后试样的质量，g；计算至0.1%。

二、细度的试验方法1、操作步骤将粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。

称取试样50 g，准确至0.01 g，倒入45μm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。

接通电源，将定时开关固定在3，开始筛析；开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa～6000Pa，若负压小于4000Pa则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。

在筛析过程中，可用轻质木棒或硬橡胶棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。

3min后筛析自动停止，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛可有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min～３min直至筛分彻底为止，将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01 g。

2、计算公式F = （G1/G）×100式中：F ——45μm方孔筛筛余，%；G1——筛余物的质量，g；G ——称取试样的质量，g。

计算至0.1%。

三、烧失量的试验方法1、操作步骤准确称取试样约1 g，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在950℃～1000℃的高温下灼烧30min，取出，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后进行称量。

2、计算公式Loss =（m －m1）/ m×100式中：Loss ——烧失量的百分含量，%；m ——灼烧前试样的质量，；m1——灼烧后试样的质量，。

四、需水量比的试验方法1、操作步骤（1）胶砂配比按下表（2）试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。

一、粉煤灰烧失量（%）试验取样方法及数量以连续供应的200t相同等级的粉煤灰为一批，不足200t亦按一批论，粉煤灰的数量按干灰（含水率小于1%）的重量计算。

散装灰取样——从不同部位取15份试样，每份试样1~3kg，混合均匀，按四分法缩取比试验所需量大一倍的试样（称为平均试样）。

袋装灰取样——从每批中抽10袋，并从每袋中各取试样不少于1kg，混合均匀，按四分法缩取比试验所需量大一倍的试样（称为平均试样）。

二、试验方法：按四分法取样，准确称取1g试样，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置与坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在950~1000℃以灼烧15~20min，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温。

称量，如此反复灼烧，直至恒重。

三、计算：烧失量（%）S=(G1-G2)/G1*100G1烧前质量，G2烧后质量。

四、粉煤灰必试项目试验结果评定标准评定依据《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》（GB1596-91），其品质指标应符合下表规定：烧失量（%）不大于Ⅰ级5%Ⅱ级8 %Ⅲ级15%粉煤灰烧失量对混凝土有什么影响?烧失量大的话，主要降低粉煤灰的减水效应和活性效应，烧失量是粉煤灰分级的一个重要指标.粉煤灰烧失量对高性能混凝土有何影响?烧失量大的话，主要降低粉煤灰的减水效应和活性效应，国家对粉煤灰分级有规定的，烧失量大会降级的.粉煤灰细度的试验方法和步骤？粉煤灰细度试验方法 A.1 范围本附录规定了粉煤灰细度试验用负压筛析仪的结构和组成，适用于粉煤灰细度的试验。

A.2 原理利用气流作为筛分的动力和介质，通过旋转的喷嘴喷出的气流作用使筛网里的待测粉状物料呈流态化，并在整个系统负压的作用下，将细颗粒通过筛网抽走，从而达到筛分的目的。

A.3 仪器设备A.3.1 负压筛析仪负压筛析仪主要由45um方孔筛、筛座、真空源和收尘器等组成，其中45um方孔筛内径为φ150mm，高度为25mm，45um方孔筛及负压筛析仪筛座结构示意图如图A1所示。

粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据：GB/T176-2017 《水泥化学分析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。

试样制备：采用四分法将试样缩分至约100g,经150卩m方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。

将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150卩m方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。

提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。

试剂制备：①盐酸1+1 :将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸（浓度36%，边加边搅拌。

然后转移入试剂瓶中。

②氯化钡溶液（100g/L ）:将100g氯化钡（BaCb • 2HO）溶于水中，加水稀释至1L,必要时过滤后使用。

③硝酸银溶液（5g/L ）:将5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。

试验步骤：1、称取约试样（m）精确至，置于200mL的烧杯中，加入40mL 的水搅拌试样使其完全分散。

2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1 ［①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。

3、将溶液加热微沸5-10min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12 次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。

加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②，继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h, 溶液的体积应保持在约200mL。

4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③ ，观察试管中的溶液是否浑浊。

如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。

5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800-950 C的高温炉内灼烧30min以上。

重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨之化学文章摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。

其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。

本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。

关键词：粉煤灰文章、重量法文章、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。

而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。

本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。

1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。

从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。

重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。

3.分析步骤文章3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。

WD-24-04作业指导书
粉煤灰化学分析试验检测
（三氧化硫）
控制状态 : 受控□非受控□
编制： __________
审核： __________
批准： __________
江苏 ** 建设工程质量检测中心
粉煤灰三氧化硫检验作业指导书
1、检测依据：GB/T176-1996《水泥化学分析方法》
2、称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于300mL的烧杯
中，加入 30~40mL 的水使其分散。

3、加入10mL的盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶
液直至水泥完全分解。

4、将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。

调整滤液体积至 200mL，煮沸，在搅拌下滴加 10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置 4h。

5、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯
离子为止。

6、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的
马弗炉内灼烧 30min。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量
（ m2）。

反复灼烧，直至恒量。

7、三氧化硫的质量百分数：
Xso3=m2×0.343×100/m1。