锥入度测定法及锥入度仪操作规程
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****医药有限公司GMP文件题目:锥入度测定法及锥入度仪操作规程共3页第 1 页编号:SOP-Q-7026 生效日期:2015年12月01日版本:4.0颁发部门:质量部分发部门:质量部制定人:审核人:批准人:制定日期:审核日期:批准日期:锥入度测定法锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料(如凡士林、羊毛脂、蜂蜡)等半固体物质,以控制其软硬度和黏稠度等性质,避免影响药物的涂布延展性。
锥入度系指利用自由落体运动,在25℃下,将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放,测定锥体释放后5 秒内刺入供试品的深度。
仪器装置仪器应能自动释放锥体,即时测出锥体5秒所刺入深度;带有水平调节装置,保证锥杆垂直度;有中心定位装置,用以使锥尖与样品杯中心保持一致;带有升降调节机构能准确调节锥尖,使锥尖与待测样品表面恰好接触。
当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦,仪器测量范围应大于65mm。
(1)试验工作台由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度值显示装置等组成。
(2)锥体及锥杆锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成,表面光滑,共有三种锥体可供选择:Ⅰ号锥体质量为102.5g±0.05g,配套锥杆质量为47.5g±0.05g;Ⅱ号锥体质量为22.5g±0.025g,配套锥杆质量为15g±0.025g;Ⅲ号锥体及锥杆总质量为9.38g ±0.025g。
本公司产品采用Ⅰ号锥体。
325图1 Ⅰ号锥体结构题目:锥入度测定法及锥入度仪操作规程共3页第 2页编号:SOP-Q-7026批准人:(3)样品杯为平底圆筒,不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯(图2)。
图2Ⅰ号锥体的样品杯d=102mm,h≥62mm测定法测定前,应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试,使锥尖恰好落于中心位置。
除另有规定外,供试品按下述方法之一处理并在25℃±0.5℃放置24 小时后测定。
硅凝膠錐入度國標-回复关于硅凝胶锥入度的国标硅凝胶是一种广泛应用于各个领域的新型高吸附材料,其吸附能力和稳定性在工业生产、医药领域以及日常生活中都发挥着重要作用。
硅凝胶的质量和规格标准非常重要,而硅凝胶锥入度正是其中的一项重要指标。
硅凝胶锥入度是描述硅凝胶吸附能力的专业术语。
它是指在一定实验条件下,硅凝胶锥端重量与体积之比,用来表示硅凝胶吸附能力的强弱。
国家标准对硅凝胶锥入度进行了明确的规定和测定方法,以确保硅凝胶的质量和性能符合国家标准要求。
首先,我们来了解一下硅凝胶锥入度的国家标准。
国家标准将硅凝胶锥入度分为1-7级,级别越高表示吸附能力越强。
国家对不同级别的硅凝胶锥入度都有明确的要求,包括质量、体积、比重等方面的指标。
这些指标包括硅凝胶的含水率、干燥失重量、堆积密度、孔容、比表面积等,通过这些指标可以确保硅凝胶的吸附性能和质量的稳定性。
其次,我们需要了解硅凝胶锥入度的测定方法。
国家标准对硅凝胶锥入度的测定方法进行了详细的规定。
一般情况下,测定硅凝胶锥入度需要一套专业设备,包括硅凝胶锥入度仪、硅凝胶注解器、天平等。
在实验过程中,首先将硅凝胶样品装入注解器中,并在硅凝胶上压上一定负荷,然后使用硅凝胶锥入度仪进行测量。
通过测量硅凝胶在一定时间内的吸附能力,就可以得到硅凝胶的锥入度数值。
对于硅凝胶厂家来说,掌握硅凝胶锥入度的国际标准非常重要。
它可以帮助厂家控制生产工艺,确保产品的质量和性能。
通过对硅凝胶锥入度的测定,厂家可以评估硅凝胶的吸附能力和质量,并根据测定结果进行相应的调整和改进。
只有符合国家标准的硅凝胶才能被认可并投放市场。
另外,硅凝胶锥入度的国家标准在国际上也是具有一定影响力的。
国家标准的制定和调整,不仅要考虑国内需求和实际情况,还需要与国际标准接轨。
因此,硅凝胶厂家不仅要遵循国家标准,还要关注国际标准的动态,不断提升产品的质量和技术水平。
总结起来,硅凝胶锥入度的国家标准对于硅凝胶的生产和应用非常重要。
SYD-2801F型低温针入度试验器操作规程一、使用方法1、将恒温水浴箱体后门打开,并把内胆顶部的排气阀打开,向针入度仪的玻璃容器内加水。
2、打开电源开关,打开循环开关,水泵开始工作,不断向玻璃容器内加水直至排气阀有水冒出,及时关上排气阀,观察玻璃容器确保水已循环,然后打开加热开关,进入后继续工作。
(注:为确保水浴循环正常,请务必按本条认真操作,使仪器能正常投入使用!)3、用恒温水浴温控仪设定所需的温度(参考温控仪操作手册),同时打开“加热”和“制冷”开关。
4、旋松针入度仪升降架背后紧定螺钉,上下移动升降架至合适位置,旋紧。
再用两侧微调手轮慢慢放下针连杆,利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触,松手,升降架自锁。
5、轻轻推动显示面板上的测杆使之接触针连杆,然后按一下显示面板上置零按钮,显示清零。
6、选择5秒或60秒测定时间。
7、按“启动”按钮,标准针和针连杆插入沥青内,到达规定时间后仪器自锁。
轻推测杆使之与针连杆接触,此时显示值就是针入度读数(使用测杆时,应轻按,轻提,切不可快速撞击;且应在置零5秒后进行测量,以确保仪表测量的准确性)。
8、需要重新提针连杆时,应按下释放按钮,而不应在针连杆锁紧状态下抽拔,以免磨损针连杆和杆套。
二、注意事项1、用本仪器进行的各项试验,应按照相应的国家标准、行业标准中关于针入度(锥入度)测定法所述条件及其规定进行。
2、恒温水浴在开箱、搬运或者是维修的时候,应保持垂直,不可有较大倾斜,最大倾斜角应小于30度。
3、仪器在安装时,针入度仪的工作平台(即玻璃容器底部)一定要高出恒温水浴电控箱顶部,但两者的高度差应小于50cm。
4、仪器摆放时,距墙面距离应大于200mm。
5、接好恒温水浴至玻璃容器的进出水管,包上保温材料注意水管走向顺畅,不得有瘪痕。
6、每次试验工作完毕后,应取下标准针并上油保护后装入保护盒;清洗各部件,需要上油的部件应上油后妥善保管。
警告:仪器出现故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!。
导热硅脂锥入度概述说明以及解释1. 引言1.1 概述导热硅脂锥入度是评价导热硅脂质量的一项重要指标。
导热硅脂作为一种高效的散热材料,被广泛应用于电子产品、汽车制造等领域。
而导热性能是决定其散热效果的关键因素之一。
导热硅脂锥入度作为评估导热硅脂流动性和黏度的方法,被广泛运用于生产制造和质量控制过程中。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对导热硅脂锥入度进行探讨。
首先,我们将介绍导热硅脂的定义和特性,以便读者对该材料有更深入的认识。
接着,我们将阐述导热硅脂锥入度的含义和作用,为读者解释其在实际应用中的重要性。
然后,我们将探讨影响导热硅脂锥入度的因素,以帮助读者了解该指标受到哪些因素的影响。
随后,我们将介绍常用测量方法与标准,以及何种方法可以准确测量导热硅脂锥入度。
最后,我们将通过实际案例分析,展示导热硅脂锥入度在不同应用场景下的实际应用效果。
最终,本文将总结导热硅脂锥入度的重要性和应用价值,并对其未来的发展趋势和面临的挑战进行展望。
1.3 目的本文的目的是通过对导热硅脂锥入度进行全面深入地讨论与分析,帮助读者更好地了解该指标并意识到其在导热硅脂质量控制中所起到的关键作用。
同时,本文还旨在为相关领域从业人员提供宝贵的经验和指导,以促进导热硅脂锥入度技术在实际生产中的应用推广,并引发对于该指标未来发展方向的思考与探索。
2. 正文:2.1 导热硅脂的定义和特性导热硅脂是一种具有优异导热性能的绝缘材料,可应用于电子设备、光学器件、机械装置等领域。
其主要特点包括高导热性、良好的绝缘性能、极低的渗漏和挥发性,以及优异的耐高温和化学稳定性。
2.2 导热硅脂锥入度的含义和作用导热硅脂锥入度是衡量导热硅脂软化程度和塑形能力的指标。
它表示在一定负荷下,导热硅脂在规定时间内在垂直插入圆锥针时所达到的深度。
虽然并不能直接反映材料的导热性能,但锥入度对于材料的工艺加工、成型、填充效果等方面具有重要意义。
2.3 影响导热硅脂锥入度的因素影响导热硅脂锥入度的因素较多,主要包括以下几个方面:a) 温度:随着温度升高,导热硅脂的锥入度会增加。
山西鑫海洋润滑监测技术服务有限公司润滑脂锥入度测定作业指导书文件编号:XHYJC2017-WI11文件版本:第1版受控状态:受控 非受控□发放号:1引用标准GB/T 269-91 润滑脂和石油脂锥入度测定法2 方法概要润滑脂锥入度是在25℃时,将锥体组合件从锥入度计上释放,使锥体下降5s,并测定其刺入深度。
不工作锥入度是使试料在尽可能少搅动下移入适宜于试验用的容器中进行测定。
工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中60次往复工作后进行测定。
延长工作锥入度是使试料在润滑脂工作器中多于60次往复工作后进行测定。
3 仪器3.1 锥入度计:如图一所示。
设计成能测定锥体锥体刺入试样中的深度,以0.1mm为单位。
锥入度计的锥体组合件或平台必须能精确调节锥尖位于润滑脂平面上时其指示器读数指零。
当释放锥体时,至少能下落62mm,且无明显摩擦。
锥尖应不能碰击试样容器底部。
仪器应带有水平调节螺丝和酒精水平仪,以保持锥杆处于垂直位置。
3.2 全尺寸椎体和锥杆:锥体由镁或其他适宜材料制造的圆锥体和可拆卸的淬火钢尖组成,其尺寸和公差如图2所示。
锥体总质量为102.5±0.05g,锥杆质量为47.5±0.05g。
由刚性杆组成的锥杆其上端有一“台阶”,其下端有一连接锥体的适当结构。
只要锥体总的外形及质量分布不变,允许修改内部结构,以达到规定质量。
外表面应抛光,使其非常光滑。
3.3 全尺寸润滑脂工作器:应符合图3所示尺寸。
图中未标尺寸部分要求不是很严格,可以根据个别要求改变。
并可采用其他紧固盖子及固定工作器的方法。
工作器可制成手工操作或机械操作。
工作速度应达到每分钟60±10次,工作形程为67~71mm,工作器应带有一支在25℃校正过的合适温度计,通过排气阀插入。
图3 全尺寸润滑脂工作器3.4 溢流环(任意设计的):原则上应符合图3说明。
它是使溢流出的润滑脂放回工作器脂杯的一种有效辅助装置。
在测定锥入度时,溢流环应安防在距脂杯边缘以下至少13mm位置。
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者:中国药品生物制品检定所出版社:中国医药科技出版社出版日期:2010-9-1册数:16开2册定价:665元优惠价:498元内容简介(一)2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价:285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求,是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
(二)2010年版《药品检验仪器操作规程》目录:片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价:380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
潍坊职业学院案首化学工程学院分析检测中心收到一批润滑脂样品,要求检测其是否符合国家标准。
其中,锥入度是润滑脂物理性能指标之一,可反映润滑脂的稠度。
完成润滑脂锥入度的测定,需要具备以下基本知识和基本技能:1、润滑脂锥入度的表示方法等基本知识。
2、润滑脂锥入度测定的意义。
3、润滑脂锥入度的分析检验方法、原理和测定注意事项。
4、润滑脂锥入度测定设备的使用方法。
任务资讯锥入度锥入度是在规定负荷、时间和温度条件下,试验锥体刺入润滑脂试料的深度,以0.1mm为单位表示。
有四种表示方法:不工作锥入度指试样在尽可能少搅动的情况下,从样品容器中转移至工作器脂杯中测定的锥入度。
工作锥入度指试样在润滑脂工作器中经过60次全程往复工作后,在规定温度下测定的锥入度。
延长工作锥入度指试样在工作器中经过多于60次全程往复工作后测定的锥入度。
许多脂要求测定工作10万或1万次后的锥入度值。
块锥入度指试样在没有容器情况下,具有保持其形状的足够硬度时所测定的锥入度。
①测定意义锥入度是反映润滑脂稠度的指标。
稠度是表示润滑脂在规定条件下变形程度和流动性能的指标。
反映润滑脂在所润滑部位上的保持能力和密封性能,以及润滑脂的输送和加注方式有关的重要指标。
从锥入度值能间接了解润滑脂中稠化剂含量的变化。
比较不工作锥入度或工作锥入度与延长工作锥入度的差值,在一定程度上反映润滑脂工作稳定性和寿命。
差值小,说明脂的机械稳定性好。
②测定方法GB/T269-1991《润滑脂和石油脂锥入度测定法》规定在(25±0.5)℃下、将规定负荷[(150±0.05)g]的锥体组合体(锥体和锥杆)下落5s,锥体的钝角形尖刺入脂的深度作为润滑脂的锥入度。
润滑脂锥入度测定仪器包括锥入度计和工作器等。
锥入度测定计HZR-2型锥(针)入度计1―调节螺丝;2―旋转工作台;3-圆椎体;适用标准:GB269、GB5017、GB4509、GB49854-筒状砝码;5-按钮;6-枢轴;7-齿杆;适用范围:润滑脂锥入度;沥青、石腊针入度8-刻度盘;9-指针技术指标:锥(针)入度范围0-55mm,示值分辨率0.1mm,计时范围0-99s(可预置),计时精度10-3s,电源电压220V润滑脂工作器见下图:全尺寸润滑脂工作器示意图全尺寸润滑脂工作器1-把手;2-温度计;3-密封螺帽;4-温度计衬套;5-排气阀;6-接头;7-盖;8-切开的橡皮管;9-溢流环测定过程:试料准备润滑脂工作器的脂杯中装样,在(25±0.5)℃下恒温,工作或不工作,除去脂杯多余的试样和气泡。
针入度测定仪操作规程
1、旋松升降架背后紧定螺钉,上下移动升降架至合适的位置,旋紧。
再用两侧微调手轮,慢慢放下针连杆,利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触,松手,升隆架自锁。
2、按下显示面板上置零按钮,显示清零。
3、使用测杆测深时,应轻按,轻提,切不可快速撞击;且应在置零5秒后进行测量,以确保仪表测量的准确性。
4、需要重新提针连杆时,应按下释放按钮,而不应在针连杆锁紧状态下抽拨,以免磨损针连杆和杆套。
5、每次试验工作完毕后,均应取下针入件,上油保护并装入护套和木箱内。
6、恒温浴温度设定在25。
C(出厂时已调好),若温度变化超出±0.1。
C,可根据环境温度高低,微调功率调节旋钮。
若温度显示低于25。
C±0.1。
C,顺时针方向微调“功率调节”,超过25。
C±0.1。
C时则相反。
7、恒温浴内位于中央有测量用温度传感器(温度计请置于此位)与靠近加热管的加热控温用的温度传感器。
当试样盛感器于加热管当中三脚支架上,其底接近测温传感器。
水浴是静止的,其传热靠“对流”与“传导”两种方式,又由于恒温浴的三维方向热损耗与环境温度不一,故要“功率调节”旋钮进行动态平衡,而此控温过程是断续而缓慢的,操作要仔细。
锥入度是石油沥青的重要性能指标之一,它反映了沥青在特定条件下的黏稠程度和流动性。
锥入度标准是指对石油沥青进行锥入度测试时所采用的标准方法和技术要求。
锥入度测试通常采用国际上通用的针入度计进行,其原理是将一根标准针头插入一定温度下的沥青试样中,根据针头插入深度的变化来确定沥青的锥入度值。
锥入度值越大,表示沥青越软、越流动;反之则表示沥青越硬、越粘稠。
不同国家和地区对于石油沥青的锥入度标准也有所不同。
例如,中国国家标准GB/T 4509-2010《石油沥青针入度试验方法》规定了石油沥青针入度的测试方法和评价标准;美国ASTM D5标准则规定了用于测定道路沥青和柔性屋面材料的针入度的方法和要求。
在进行石油沥青的锥入度测试时,需要注意以下几点:
1. 试样准备:按照规定的方法制备符合要求的沥青试样,并放置在室温下至少3小时以上,以确保试样达到稳定的温度状态。
2. 测试环境:测试应在规定的温度和湿度环境下进行,以保证测试结果的准确性和可靠性。
3. 操作规范:按照标准的测试步骤和方法进行操作,避免人为因素对测试结果的影响。
综上所述,锥入度是石油沥青的重要性能指标之一,它反映了沥青在特定条件下的黏稠程度和流动性。
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者:中国药品生物制品检定所出版社:中国医药科技出版社出版日期:2010-9-1册数:16开2册定价:665元优惠价:498元内容简介(一)2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价:285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求,是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
(二)2010年版《药品检验仪器操作规程》目录:片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价:380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
****医药有限公司GMP文件
题目:锥入度测定法及锥入度仪操作规程共3页第 1 页
编号:SOP-Q-7026 生效日期:2015年12月01日版本:4.0
颁发部门:质量部分发部门:质量部
制定人:审核人:批准人:
制定日期:审核日期:批准日期:
锥入度测定法
锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料(如凡士林、羊毛脂、蜂蜡)等半固体物质,以控制其软硬度和黏稠度等性质,避免影响药物的涂布延展性。
锥入度系指利用自由落体运动,在25℃下,将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放,测定锥体释放后5 秒内刺入供试品的深度。
仪器装置
仪器应能自动释放锥体,即时测出锥体5秒所刺入深度;带有水平调节装置,保证锥杆垂直度;有中心定位装置,用以使锥尖与样品杯中心保持一致;带有升降调节机构能准确调节锥尖,使锥尖与待测样品表面恰好接触。
当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦,仪器测量范围应大于65mm。
(1)试验工作台由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度值显示装置等组成。
(2)锥体及锥杆锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成,表面光滑,共有三种锥体可供选择:Ⅰ号锥体质量为102.5g±0.05g,配套锥杆质量为47.5g±0.05g;Ⅱ号锥体质量为22.5g±0.025g,配套锥杆质量为15g±0.025g;Ⅲ号锥体及锥杆总质量为9.38g ±0.025g。
本公司产品采用Ⅰ号锥体。
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图1 Ⅰ号锥体结构
题目:锥入度测定法及锥入度仪操作规程共3页第 2页
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(3)样品杯为平底圆筒,不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯(图2)。
图2Ⅰ号锥体的样品杯
d=102mm,h≥62mm
测定法
测定前,应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试,使锥尖恰好落于中心位置。
除另有规定外,供试品按下述方法之一处理并在25℃±0.5℃放置24 小时后测定。
(1)将供试品小心装满样品杯,并高出样品杯上沿约2mm,避免产生气泡,在平坦的台面上震动样品杯约5分钟,以除去可能混入的气泡。
(2)按照标准规定将供试品熔融后,小心装满样品杯,并高出样品杯上沿约2mm,避免产生气泡。
在25℃±0.5℃条件下测定。
测定前刮平表面,将样品杯置锥入度仪的底座上,调节位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。
迅速释放锥体(应在0.1 秒内完成下落动作)并维持5 秒后,读出锥入深度,以锥入度单位表示,1个锥入度单位等于0.1mm。
为保证不同锥体测定结果的可比性,实际测定时应将Ⅱ号锥体和Ⅲ号椎体的测定值依据公式换算成Ⅰ号锥体推测值。
结果判定
(1)使用Ⅰ号锥体测定同法测定3次,结果以3 次测定结果的平均值表示。
如单次测定值与平均值的相对偏差大于 3.0%,应重复试验,结果以 6 次测定结果的平均值表示,并计算相对标准偏差(RSD)。
6 次测定结果的相对标准偏差应小于 5.0%。
锥入度仪操作说明
一测定条件:
1测试环境温度:25℃±2℃
2相对湿度:不大于85%
3被测样品和三个样品杯一起,放在25℃±0.5℃环境中保持3小时以上,或放在水浴中2小时,使其恒温至25℃±0.5℃。
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二测定准备
题目:锥入度测定法及锥入度仪操作规程共3页第 3页
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1取足够量样品,装满3个样品杯,装入时尽量少搅动,用震动法排除混入的气体。
斜持刮刀,使之与移动方向成45°角横刮过样品杯口,以除去杯中多余样品,在整个测定期间,对表面不要做进一步的刮平或刮光滑。
将其放在25℃±0.5℃环境中保持3小时以上,或放在水浴中2小时,使其恒温至25℃±0.5℃。
三锥入度测定
1打开仪器电源,观察并确定测定时间(5s),必要时按上下键调整测定时间。
2先转动细调旋钮,使传感器滑杆接近上端点位置,使其具有向下调节空间。
2.1把样品杯放在仪器平台上,对准中心,确保样品杯稳定无摇动。
松开机身固定旋钮,转动升降螺母,使测试头下降至合适位置后,拧紧机身固定旋钮。
然后仔细调节细调旋钮,观察锥尖影子,使锥尖刚好与试样表面接触,按下清零键,使位移数据为零。
2.2当样品锥入度<200时将样品杯底部均匀分布的三个孔之一对准中心,确保样品杯稳定无摇动,其余操作同上。
3按下启动键测试。
此时时间计数器做减计数,时间归零时产生锥入单位值。
4用手将锥体连杆向上抬到顶端,使传感器滑竿复位。
转动粗调旋钮,使测试头上升,取出样品杯。
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