葡萄糖酸锌的制备与质量分析
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一、实验目的1. 掌握葡萄糖酸锌的制备方法;2. 学习滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量;3. 熟悉实验仪器的使用和操作。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种重要的锌源营养补充剂,具有促进生长发育、提高免疫力的作用。
本实验采用滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量,原理如下:1. 葡萄糖酸锌的制备:将氧化锌与葡萄糖酸反应,生成葡萄糖酸锌。
2. 葡萄糖酸锌的测定:利用乙二胺四醋酸二钠滴定液(EDTA)与锌离子形成稳定的络合物,以铬黑T为指示剂,滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,根据滴定液的消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、锥形瓶、滴定管、移液管、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤液瓶、pH计、加热器、蒸馏水、滴定管夹、滴定瓶、滴定管、滴定架、滴定台、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、滤液瓶等。
2. 试剂:氧化锌、葡萄糖酸、氢氧化钠、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、水(新沸放置至室温)、基准葡萄糖酸锌、甲基红乙醇溶液、氨试液等。
四、实验步骤1. 葡萄糖酸锌的制备(1)称取0.1mol葡萄糖酸溶液;(2)分批加入4.1g氧化锌;(3)在60℃水浴中滴加葡萄糖酸溶液,调节溶液pH值至5.8;(4)搅拌反应2h,使溶液呈透明状态;(5)过滤,收集滤液;(6)减压蒸干滤液,得到葡萄糖酸锌固体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定(1)称取适量葡萄糖酸锌固体,溶解于适量水中;(2)移取溶液于锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂;(3)用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色;(4)记录滴定液消耗量;(5)根据滴定液消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
五、实验数据与结果1. 葡萄糖酸锌的制备(1)实际收率:68.9%;(2)制备的葡萄糖酸锌固体外观:白色晶体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定(1)消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液:20.0mL;(2)计算葡萄糖酸锌含量:10.5%。
实验十一:葡萄糖酸锌的制备实验十一:葡萄糖酸锌的制备一、实验目的1.学习和掌握葡萄糖酸锌制备的基本原理和方法。
2.掌握化学试剂的纯化和使用技巧。
3.了解实验操作规程和实验安全知识。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种重要的微量元素补充剂,可用于食品、药品等领域。
制备葡萄糖酸锌通常采用化学合成法,即以葡萄糖和硫酸锌为原料,通过氧化、中和、洗涤、结晶等步骤制备得到。
本实验将采用此方法进行制备。
三、实验步骤1.葡萄糖溶液的制备:称取一定量的葡萄糖,加入适量的水中,加热搅拌至溶解,冷却至室温后备用。
2.硫酸锌溶液的制备:称取一定量的硫酸锌,加入适量的水中,加热搅拌至溶解,冷却至室温后备用。
3.氧化:将葡萄糖溶液和硫酸锌溶液混合在一起,搅拌均匀,然后缓慢加入适量的双氧水,搅拌均匀后加热至沸腾,保持微沸状态一定时间,使葡萄糖充分氧化。
4.中和:待氧化反应结束后,缓慢加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使溶液的pH值达到一定范围。
5.洗涤:将上述溶液用适量的水进行洗涤,去除其中的杂质和未反应的物质。
6.结晶:将上述洗涤后的溶液进行蒸发浓缩,得到结晶状态的产品。
7.干燥:将结晶产品进行干燥处理,得到最终的葡萄糖酸锌产品。
四、实验结果与讨论1.通过实验,我们成功地制备得到了葡萄糖酸锌产品。
通过观察实验过程中的反应变化和检测产品的纯度,可以发现实验结果符合预期目标。
2.在制备过程中,需要注意控制各步骤的条件,如温度、pH值、加料速度等,以确保实验结果的稳定性和可重复性。
同时,需要注意实验安全,避免意外情况的发生。
3.本实验采用的制备方法具有操作简便、成本低廉、产品纯度高等优点,但同时也存在一些不足之处,如反应过程中可能会产生一些副产物或杂质,需要进行充分的洗涤和提纯。
此外,实验过程中需要注意控制各步骤的条件和操作顺序,避免出现误差或意外情况。
4.通过本次实验,我们不仅学习和掌握了葡萄糖酸锌制备的基本原理和方法,还进一步了解了化学试剂的纯化和使用技巧以及实验操作规程和实验安全知识。
一、实验目的1. 学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2. 了解锌盐含量的测定方法。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种白色固体,化学式为C12H22O14Zn,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗缺锌引起的各种疾病。
本实验通过葡萄糖酸与氧化锌反应制备葡萄糖酸锌,并测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氧化锌- 葡萄糖酸- 氢氧化钠- 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)- 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)- 铬黑T指示剂- 基准葡萄糖酸锌- 水(新沸放置至室温)2. 实验仪器:- 烧杯- 玻璃棒- 滴定管- 精密天平- 烧瓶- 过滤器- 热水浴四、实验步骤1. 准备溶液:- 称取一定量的氧化锌,加入适量水溶解。
- 称取一定量的葡萄糖酸,加入适量水溶解。
- 将溶解好的氧化锌溶液缓慢滴加到葡萄糖酸溶液中,同时不断搅拌,控制反应温度在60-70℃。
- 继续搅拌一段时间,使反应充分进行。
2. 结晶:- 将反应后的溶液静置一段时间,使葡萄糖酸锌结晶析出。
- 用过滤器过滤掉结晶,收集葡萄糖酸锌固体。
3. 测定锌含量:- 称取一定量的葡萄糖酸锌固体,加入适量水溶解。
- 用氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂调节溶液pH值。
- 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
- 记录滴定液使用量,计算葡萄糖酸锌的含量。
五、实验结果与分析1. 实验制备的葡萄糖酸锌固体呈白色,纯度较高。
2. 通过滴定法测定,本实验制备的葡萄糖酸锌中锌元素的质量分数为14.3%。
3. 与理论值相比,本实验制备的葡萄糖酸锌的锌含量略低,可能原因是实验过程中部分葡萄糖酸锌溶解于溶液中,导致实际收集的固体量较少。
六、实验总结1. 本实验成功制备了葡萄糖酸锌,掌握了其制备原理和方法。
2. 通过实验,了解了锌盐含量的测定方法,培养了实验操作技能和数据处理能力。
葡萄糖酸锌制备与分析的实验改进目录1. 内容综述 (2)1.1 研究背景 (2)1.2 研究意义 (3)1.3 研究目的与内容 (4)2. 实验原理与方法 (5)2.1 葡萄糖酸锌的化学性质 (5)2.2 制备原理 (7)2.3 分析方法 (8)3. 实验材料与设备 (9)3.1 实验材料 (9)3.2 实验设备 (10)4. 实验步骤与优化 (11)4.1 样品制备 (12)4.1.1 原料处理 (14)4.1.2 配制过程 (14)4.2 样品检测 (15)4.2.1 方法选择 (16)4.2.2 仪器校准 (17)4.3 实验结果 (18)4.3.1 数据记录 (18)4.3.2 结果分析 (19)5. 实验讨论 (21)5.1 制备过程中的问题与改进 (22)5.2 检测方法的有效性与局限性 (23)5.3 实验条件的优化建议 (24)1. 内容综述葡萄糖酸锌作为一种新型补锌剂,近年来因其高生物利用度和较低的副作用而受到广泛关注。
现有的制备方法通常采用直接复分解法或者沉淀法,存在着成本高、产品纯度不高、操作难度大等问题。
分析方法方面,主要依赖高效液相色谱法和原子吸收光谱法,但仍存在检测灵敏度不足、操作复杂等限制。
本实验旨在对葡萄糖酸锌的制备和分析方法进行改进,探索更加经济高效、绿色环保的合成路线,并开发更加精准快速的分析方法。
通过优化反应条件、选用新型辅助剂、引入新型催化剂等手段,提高葡萄糖酸锌的制备效率和产品纯度。
调研并应用前沿的分析技术,如荧光光度法、原子发光谱法等,寻求更灵敏、更便捷的检测手段。
本实验成果将为葡萄糖酸锌工业化生产提供新的思路和方向,并为深入了解葡萄糖酸锌的性能和应用奠定基础。
1.1 研究背景葡萄糖酸锌作为一种重要的生化类金属有机络合物,它在多种领域都有广泛的应用。
葡萄糖酸锌不仅可以作为食品和药品的微量元素补充剂,因为其小分子安全性质,还适用于皮肤科利用其抗炎和对皮肤有修复作用来治疗皮肤疾病。
锌离子和酸反应,葡萄糖酸锌的制备实验报
告
本实验旨在通过锌离子和酸的反应,制备出葡萄糖酸锌。
以下为
实验过程和结果。
实验材料和仪器:锌粉、葡萄糖酸、盐酸、玻璃棒、酒精灯、筛子、滤纸、实验管、试管架、移液管、分析秤、显微镜。
实验步骤:
1.将锌粉筛选过筛子,用分析秤称取0.2g的锌粉,置于干燥的试
管中。
2.向锌粉中加入1mL盐酸,观察反应过程,直至出现气泡停止
(每加入一点盐酸就要搅拌一下),加完盐酸后继续搅拌几分钟。
3.将2g葡萄糖酸放入试管中,并加入2mL水(水最好在火炉上烧
开杀过菌再用)。
搅拌均匀。
4.将锌粉溶液滴加入试管中,搅拌至均匀。
5.将试管放在酒精灯上加热,烧干溶液,直至完全干燥。
6.加入2mL水,用玻璃棒搅拌溶解,然后用移液管吸取部分试液,滴在滤纸上,静置几分钟。
7.用显微镜观察滤纸上的晶体。
(注意:此步骤可以省略,如果没有显微镜也可以通过其他方法检验晶体是否生成。
)
实验结果:在滤纸上可以看到清晰的白色晶体。
说明葡萄糖酸锌生成了。
结论:通过实验,我们成功制备出了葡萄糖酸锌,并观察到了晶体形成。
同时也加深了我们对锌离子和酸的反应机制的理解。
在以后的实验中,我们应该更加注重细节,保证实验的准确性和可靠性。
葡萄糖酸锌的制备要点分析【摘要】锌是人体内的微量元素,是细胞分裂不可缺少的基础条件,一旦体内锌元素过少定然会威胁人体健康,甚至引起其它方面的问题。
通常情况下,针对人体内锌过少这一问题主要采取葡萄糖酸锌加以解决,这是目前常用的锌补充药剂,在医药、食品、化妆等各个领域内均有应用,具有十分重要的作用。
基于此,文章对当前葡萄糖酸锌制备方法进行分析探究,阐述不同方法具有的优势和弊端,进一步研究葡萄糖酸锌的制备。
【关键词】葡萄糖;锌;制备要点锌是人体内不可缺少的重要元素之一,是促进人体生长的关键物质。
葡萄糖酸锌是目前常用补锌药剂,相比于传统补锌药剂,该产品最大的优势在于可快速吸收对人体无任何副作用。
最近几年伴随生活环境改善,葡萄糖酸锌在食品领域应用广泛,另外该药物也可作为饲料生产材料,将其用于化妆品生产能够治疗因锌元素减少而引起的皮肤病。
由此可见,葡萄糖酸锌应用范围广泛,在这种环境下对制备工艺的研究愈发深入,目前常用制备工艺包括生物化学法、双酶法等,而双酶法因成本投入较少,操作简单便捷故此受到更多关注。
l普通化学法由于生产过程中所用原料不同,故此对化学方法进行划分:1.1葡萄糖酸钙合成路线将硫酸锌至于沸水当中,在温度不发生变化的情况下搅动沸水,同时分多次将葡萄糖酸钙加入其中并继续搅拌,待反应结束之后通过过滤的方式去除杂质,加热滤液蒸发多余水分浓缩晶体生成葡萄糖酸锌将其溶剂待重新洁晶之后即可生成葡萄糖酸锌。
复盐分解制备方法较为温和容易操作,一般情况下该方法主要用于葡萄糖酸锌制备初期,但该方法对原料有较为严格的要求,实际制备阶段很容易出现钙离子和硫酸根离子超标的情况。
基于这一点可通过提高质量的方式弱化影响,但葡萄糖酸锌纯净度难以得到保证,生产成本投入也随之增加。
除此之外,若通过浓硫酸制备葡萄糖酸钙还可能会发生某些威胁,正是在这些客观条件的限制之下,该方法并没有得到广泛应用。
1.2葡萄糖酸和内酯合成路线J称量葡萄糖酸与内酯合成物以及氧化锌作为实验样品,利用高温蒸馏水完成对葡萄糖酸与内酯合成物的溶解,不断摇晃同时将氧化锌倒入其中,在这种情况下混合液体会呈现出乳白色,随后通过水浴方式加热溶液,通过稀硫酸调节液体ph值,待反应结束之后进行抽滤并排除沉淀物,直至温度回落至常温,添加乙醇溶液即可生成乳白色胶装物质,运用倾分法将上层液体清除,温度下降之后产生晶状物质即粗品,对其进行加热。
葡萄糖酸锌的制备实验报告实验报告葡萄糖酸锌的制备实验报告实验目的:1.了解葡萄糖酸锌的化学性质以及制备方法;2.掌握化学实验的基本操作技能;3.培养实验设计和数据处理能力。
实验原理:葡萄糖酸锌是一种白色固体,化学式为C12H22O14Zn。
它的制备方法主要有两种。
一种是将糖酸和氧化锌在酸性条件下反应得到;另一种是将糖酸盐和氧化锌在碱性条件下反应得到。
实验步骤:1.取约5g氧化锌放入干燥器中,将其干燥至均重,记录质量;2.将干燥后的氧化锌放入锥形瓶中,加入适量葡萄糖酸和足量去离子水,搅拌使其充分溶解;3.在反应溶液中慢慢滴加氢氧化钠溶液,使反应溶液pH约为8.5;4.将反应溶液转移至烧杯中,用蒸馏水冲洗锥形瓶,将冲洗液加入烧杯中;5.加热烧杯中的反应溶液,使其沸腾15分钟;6.将烧杯中反应溶液降温至室温,加入适量氢氧化钠溶液,使其pH约为10.5;7.过滤反应溶液,收集固体物质;8.将固体物质洗净并干燥至稳定质量,然后称重,记录质量。
实验结果:1.反应物质的质量:氧化锌: 5.01g葡萄糖酸: 2.25g氢氧化钠: 1.25g2.制得葡萄糖酸锌的质量:3.45g3.葡萄糖酸锌的实际收率: 68.9%实验分析:1.制备葡萄糖酸锌的反应方程式为:C12H22O14Zn + 2NaOH → Na2C12H20O12 + Zn(OH)2↓2.实验中用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值的目的是将其调节到一个适当的范围,以促进反应的进行。
3.实验中反应溶液需要过滤收集固体物质是因为反应中产生了杂质,需要将其过滤除去。
实验结论:1.通过本次实验的制备方法,成功制备了葡萄糖酸锌。
2.实验中收到的葡萄糖酸锌的实际收率为68.9%。
3.实验中需要注意的地方是在反应溶液的pH值调节上,需要慢慢滴加氢氧化钠溶液,以免pH值过高或过低影响反应结果。
葡萄糖酸锌的制备和锌含量主要试剂的安
全风险和防护措施
1.葡萄糖酸锌的制备
( 1)粗品的制备
取200mL.烧杯﹐加水40mL,加热至80℃~9o℃,加入 6.7gZns O:7H,O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
将烧杯置于90℃水浴中﹐逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解﹐静置保温20分钟。
趁热减压抽滤﹐滤渣为C a s o,,弃去﹔滤液转入烧杯﹐加热近沸﹐加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。
滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。
将滤液冷却到室温﹐加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌﹐此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。
于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后﹐慢慢析出晶体﹐抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。
母液回收。
( 2)重结晶
取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入﹐搅拌至溶解﹐趁热减压过滤。
滤液冷却至室温﹐加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后﹐减压过滤﹐将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。
在50℃下用恒温干燥箱烘干﹐称重得m 克﹐计算产率。
锌中毒预防
锌含量主要试剂的安全风险和防护措施:
1.禁止使用镀锌容器和工具盛放、煮制、加工、运输和保存酸性食品,如果汁、果酱、番茄酱、酸牛奶、酸菜及食醋等用镀锌铁桶装牛奶也很危险。
⒉妥善保管各种锌化物,防止误食中毒。
3.锌盐味觉阈值为15mg/L,饮水中锌含量达30mg/L有乳白样表现,达40mg/L有金属味,657~2280mg/L可致呕吐,故发现食物有锌味应停止食用。
葡萄糖酸锌的制备与质量分析LT葡萄糖酸锌的制备与质量分析 一、实验目的 1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。
3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理 锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌无味,易溶于水,极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应:Ca(C 6H 11O 7)2 + ZnSO 4 = Zn(C 6H 11O 7)2 +CaSO 4↓ 过滤除去CaSO 4沉淀,溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。
采用配位滴定法,在NH 3-NH 4Cl 缓冲液存在下用EDTA 标准溶液 滴定葡萄糖酸锌样品,根据消耗的EDTA 的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。
三、仪器与试剂恒温水浴 抽滤装置 蒸发皿 量筒(10mL、100 mL) 烧杯(150mL、250mL) 酒精灯 温度计 容量瓶(100 mL) 移液管(25mL) 酸式滴定管(50mL) 锥形瓶(250mL)电子天平 台秤葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10) 铬黑T指示剂四、实验步骤1、葡萄糖酸锌的制备量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中,于水浴中加热至80-90℃,加入6.7g ZnSO4·7H2O,搅拌使完全溶解,再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。
在90℃水浴上静止保温20 min后,用双层滤纸趁热抽滤(滤渣为CaSO,弃去),滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。
葡萄糖酸锌的制备与质量分析
一、实验目的
1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。
3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌无味,易溶于水,极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应:
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓
过滤除去CaSO4沉淀,溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。
采用配位滴定法,在NH3-NH4Cl缓冲液存在下用EDTA标准溶液滴定葡萄糖酸锌样品,根据消耗的EDTA的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。
三、仪器与试剂
恒温水浴抽滤装置蒸发皿量筒(10mL、100 mL)烧杯(150mL、250mL)酒精灯温度计容量瓶(100 mL)移液管(25mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)电子天平台秤
葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10)铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、葡萄糖酸锌的制备
量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中,于水浴中加热至80-90℃,加入6.7g ZnSO4·7H2O,搅拌使完全溶解,再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。
在90℃水浴上静止保温20 min后,用双层滤纸趁热抽滤(滤渣为CaSO,弃去),滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。
冷至室温,加95%乙醇20mL并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。
充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。
再在胶状葡萄糖酸锌上加95%乙醇20mL,充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状,抽滤至干(滤液回收),即得粗品葡萄糖酸锌,称量粗品葡萄糖酸锌质量。
粗品葡萄糖酸锌加水10mL,水浴加热至溶解,趁热抽滤,滤液冷至室温后,加95%乙醇20mL充分搅拌,结晶完成后,抽滤至干,于50℃烘干,称量精制后的葡萄糖酸锌质量并计算产率。
2、葡萄糖酸锌含量的测定
(1)、0.05 mol·L-1 EDTA溶液的配制
在台秤上称取5.0g EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL水
中,保存在试剂瓶中,摇匀。
(2)、0.05 mol ·L -1 EDTA 溶液的标定
准确称取在8000C 灼烧至恒重的基准ZnO 0.9~1.0g ,置于小烧杯中,用少量去离子水润湿,逐滴加入6mol/LHCl 至ZnO 完全溶解,定量转入250mL 容量瓶中定容。
准确移取25.00mL 置于250mL 锥形瓶中,边滴加3mol/L NH 3•H 2O 边摇动锥形瓶至刚出现Zn(OH)2沉淀,再加
NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液10mL 及铬黑T 指示剂2~3滴,摇匀后用EDTA 溶
液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。
记录消耗的EDTA 溶液的体积。
平行测定三次,按下式计算EDTA 溶液的准确浓度:
1000
00.25000.25EDTA
ZnO ZnO EDTA V M m C ⨯⨯
= (3)、葡萄糖酸锌含量的测定
准确称取约2.3g (准确至0.0001g )葡萄糖酸锌,加适量蒸馏水溶解后转移至100mL 容量瓶中定容,移取25.00mL 溶液于250mL 锥形瓶中,加10 mL 氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)、4滴铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液(0.05 mol ·L -1)滴定至溶液自紫红色刚好转变为纯蓝色为止,记录所用EDTA 标准溶液的体积(mL )。
平行测定三次,按下式计算葡萄糖酸锌的含量。
五、数据记录与处理
1、葡萄糖酸锌的制备
理论产品质量/g
粗产品质量/g
精制产品质量/g
2、 0.05 mol·L-1 EDTA溶液的标定
M(ZnO)/g
V(Zn2+)/mL 25.00 25.00 25.00 V(EDTA)/mL
C(EDTA)
C(平均)/mol·L-1
3、葡萄糖酸锌含量的测定
称取葡萄糖酸锌的质量/g
V(葡萄糖酸锌溶液)/mL 25.00 25.00 25.00
V(EDTA)/mL
ω(葡萄糖酸锌)/%
六、思考题
1.在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时,都加入95%乙醇,其作用是什么?
2.在葡萄糖酸锌的制备中,为什么必须在热水浴中进行?
附注
1.倾泻法:该方法是尽量将沉淀保留在烧杯底部,待溶液澄清后,
只将澄清液倒出。
通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大,静置后易沉降的固、液间的分离。
2.一水葡萄糖酸钙相对分子质量:448.39,
葡萄糖酸锌相对分子质量:455.68。