溶液吸附法测量固体物质的比表面积(详细参考)

实验十溶液吸附法测定固体比表面积教学目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

教学重点与难点1.比表面的概念及其计算式。

2.实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。

教学方法与手段示范与讲解教学的基本内容一、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。

而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。

本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。

此法虽然误差较大，但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。

根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。

平衡浓度为C时的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：将(1)式整理可得如下形式:作C/Г—C图，得一直线，由此直线的斜率可求得，再结合截距可求常数K。

此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:(1)式中，S0为比表面(m2·kg-1);C0为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即:A=abC。

式中，A为光密度;a为吸光系数;C为溶液浓度;b为液层厚度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出A—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

溶液吸附法测定固体⽐表⾯积溶液吸附法测定固体⽐表⾯积⼀、实验⽬的与要求1、⽤亚甲基蓝⽔溶液吸附法测定颗粒活性炭的⽐表⾯积2、了解朗格缪尔(Langmuir)单分⼦层吸附理论及溶液法测定⽐表⾯积的基本原理⼆、实验原理⽔溶性染料的吸附已经应⽤于测定固体表⾯积⽐表⾯，在所有的染料中亚甲基蓝具有最⼤的吸附倾向。

研究表明，在⼀定浓度范围内，⼤多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分⼦层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。

朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表⾯是均匀的，吸附时单分⼦层吸附，吸附剂⼀旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建⽴动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空⽩表⾯积成正⽐，解吸速率与覆盖度成正⽐。

吸附K 1解析K -1。

设固体表⾯积的吸附位总数为N ，覆盖度为Θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附质分⼦（在溶液）吸附质分⼦（在固体表⾯）吸附速率1V K N C θ=吸（1-）解吸速率1V K N θ-=解当达到动态平衡时11K N C=K N θθ-（1-）由此可得111K C KCK C K KC Kθ-==++ K=K 1/K -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K 值越⼤，固体对吸附质吸附能⼒越强。

若以Γ表⽰浓度c 时的平衡吸附量，以Γ0表⽰全部吸附位被占据的单分⼦层吸附量，即饱和吸附量，则表⽰全部吸附位被占据的单分⼦层吸附量。

即饱和吸附量，则0()c c V m -Γ=θ∞Γ=Γ代⼊式，得1k ck c∞Γ=Γ+吸吸重新整理，可得如下形式11c c k ∞∞=+ΓΓΓ吸作（c/Γ）对c 图，从其直线斜率可求得Г∞，再结合截距便得到K 吸。

Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的物质的量，若每个吸附质分⼦在吸附剂上所占的⾯积为σA ，则吸附剂的⽐表⾯积可按下式计算 S=Г∞L σ A式中S 为吸附剂⽐表⾯积，L 为阿伏加德罗常数。

亚甲基蓝具有以下矩形平⾯结构：阳离⼦⼤⼩为17.0×7.6×3.25×10-30m 3。

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项：1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。

2.活性炭颗粒应均匀，且称重应尽量接近，称量速度要快。

3.实验所用活性炭位于马弗炉里，磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。

实验步骤：1．活化样品：称取给定活性炭约1 g，置于磨口瓶中。

将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃，将称好的活性炭放入，恒温1-2 h。

（已提前由老师准备好）2．亚甲基蓝溶液A的稀释：用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。

3．溶液吸附：从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中，待凉至室温后取出，用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭，放入已洗净烘干的磨口小试管中（烘干的试管位于靠窗口的烘箱里），倒入步骤2中已稀释好的各溶液，迅速塞上塞子。

放入振荡器中恒温（20-30℃）振荡2h.4. 配制标准溶液：用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。

5．取上述标准溶液1份，以去离子水为空白液，测定最大吸收波长λmax。

该波长即为工作波长。

在此波长下，测不同浓度标准溶液的吸光度。

6．待步骤3振荡结束后取出磨口瓶，静置使活性炭沉淀。

取上层清液放入离心管内，离心分离5-10分钟。

将澄清溶液注入比色皿内（注意5份溶液的编号不要乱！）7．在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度，再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。

数据处理：1.绘制A~c工作曲线。

2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度，并计算相应浓度对应的吸附量Γ。

3.作c /Γ ~ c图，由直线斜率求出饱和吸附量Γ∞。

4.依据式（6-3）计算活性炭的质量表面积A m。

实验十一 溶液吸附法测定固体比表面积一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液吸附法测定比表面积的基本原理。

二、重点与难点1.单分子层吸附理论2.溶液吸附法测定比表面积的原理三、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k1N(1-θ)c (k1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k-1N θ (k-1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k1N(1-θ)c = k-1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞代入式(2-25-1)得 c K c K 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c/Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S=Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。

2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。

3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。

二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。

一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。

次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。

水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。

但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。

次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。

次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。

根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。

中级化学实验报告实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。

2．掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3．了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。

二、实验原理测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。

而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。

其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。

然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。

溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比(5)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。

但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm，并用分光光度计进行测量。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。

在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。

但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。

本实验原始溶液浓度为100ppm左右，平衡溶液浓度不小于10ppm。

亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。

阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料，研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度，K 吸值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量，以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ～c 图，从直线斜率可求得Γ∞，再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示)，若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ，则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积，L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为：阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10–20m 2，侧面吸附投影面积为75×10–20m 2，端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

溶液吸附法测定固体比表面积数据处理
浓度 2 4 6 原始平衡
吸光度0.138 0.397 0.529 0.813 1.104
工作波长：645nm
实验误差分析
吸光度大于0.8时，朗伯比尔定律已有偏差，而平衡浓度吸光度都
1.104，所以用标准曲线法测得的部分溶液浓度不准，影响后面计算。

溶液吸附法测定固体材料比表面积误差较大, 一般在10%甚至更高些, 对同一吸附剂，影响测定结果的因素有: 吸附温度、吸附质浓度、吸附振荡时间、吸附剂表面处理、仪器、药品等。

我们采用的紫外分光光度计无恒温装置, 测定吸光度时有一定误差.
测量吸光度时要按从稀到浓的顺序，每个溶液要测3～4次，取平均值，而我们做的只是一次，有一定的误差。

溶液吸附法测定固体比表面积实验报告引言固体比表面积是一个重要的物理化学性质，它与物质的吸附、催化、光学等性质密切相关。

溶液吸附法是一种常用的测定固体比表面积的方法，通过测量物质在固液界面上的吸附行为来推导固体比表面积。

本实验旨在利用溶液吸附法测定固体比表面积，并通过实验结果验证该方法的可行性和准确性。

实验原理溶液吸附法是一种通过测量溶液中被固体颗粒吸附的物质质量来间接测定固体比表面积的方法。

其基本原理是：在溶液中，固体颗粒与溶质之间会发生吸附作用，吸附量与固体颗粒的比表面积成正比。

通过测量吸附量和溶液中溶质的浓度，可以计算出固体颗粒的比表面积。

根据等温吸附原理，溶质吸附到固体表面上的量与溶液中溶质的浓度之间存在着一定的关系。

在一定浓度范围内，溶液中溶质的浓度与其在固体表面上的吸附量呈线性关系。

利用这一关系，可以通过测量溶液中溶质的浓度变化来间接测定固体比表面积。

本实验采用了特定的溶质（如亚甲基蓝）作为指示剂，通过测量溶质浓度的变化来间接测定固体比表面积。

实验材料与方法实验材料：固体样品（如活性炭或硅胶）亚甲基蓝溶液乙酸钠溶液去离子水实验方法：1.准备工作：将固体样品研磨成粉末，并在110℃的烘箱中预热2小时，以去除已吸附的水分和其他杂质。

准备一定浓度的亚甲基蓝溶液。

准备一定浓度的乙酸钠溶液。

2.实验步骤：1.取一定质量的固体样品，并将其加入一个已知体积的容器中，记录下固体样品的质量和容器的初始质量。

2.向容器中加入一定体积的亚甲基蓝溶液，并充分搅拌，使固体样品充分与溶液接触。

然后将容器密封，并在一定时间间隔内进行摇动，以达到吸附平衡。

3.取出溶液中一定体积的样品，并用去离子水稀释至一定体积，得到稀释后的溶液。

4.在稀释后的溶液中添加一定体积的乙酸钠溶液，用于还原亚甲基蓝。

5.使用分光光度计测量溶液中亚甲基蓝的吸光度，并记录下吸光度值。

6.根据已知浓度的亚甲基蓝溶液的吸光度和样品溶液的吸光度，计算出溶液中亚甲基蓝的浓度。