单晶与多晶
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正极材料单晶和多晶正极材料是锂离子电池中的关键组成部分,其性能直接影响着电池的能量密度、循环寿命和安全性能。
正极材料的选择和优化对于提高锂离子电池的性能至关重要。
在正极材料中,单晶和多晶两种结构具有各自的特点和优势。
一、单晶正极材料单晶正极材料是指由单一晶体组成的材料。
单晶材料具有高度有序的晶体结构,其晶粒内部无晶界存在,因此具有较高的电导率和离子扩散速率。
单晶结构的正极材料具有以下特点:1. 较高的电导率:单晶结构的正极材料由于晶粒内部无晶界,电子和离子在晶体内的传输速率较高,从而提高了电池的放电性能和功率密度。
2. 优异的循环寿命:单晶结构的正极材料具有较低的内部应力和较好的结构稳定性,能够有效抑制材料的容量衰减和结构破坏,从而提高了电池的循环寿命。
3. 优越的安全性能:单晶结构的正极材料由于具有较低的内部应力和较好的结构稳定性,能够有效抑制材料的热失控和热失稳现象,提高了电池的安全性能。
二、多晶正极材料多晶正极材料是指由多个晶粒组成的材料。
多晶材料由于晶粒之间存在晶界,其电导率和离子扩散速率相对较低。
多晶结构的正极材料具有以下特点:1. 较低的成本:多晶材料的制备工艺相对简单且成本较低,能够降低电池的制造成本。
2. 较高的比容量:多晶结构的正极材料具有较大的比表面积,能够提供更多的活性物质与锂离子进行反应,从而提高电池的比容量。
3. 较好的可充放电性能:多晶结构的正极材料由于具有较大的比表面积和较好的离子扩散性能,能够提高电池的可充放电性能和循环寿命。
三、单晶与多晶的比较单晶和多晶正极材料各自具有一定的优势和劣势,具体选择应根据电池的要求和应用场景来决定。
一般来说,单晶正极材料适用于对电池放电性能和循环寿命要求较高的场合,如电动汽车、储能系统等;而多晶正极材料适用于对电池比容量和成本要求较高的场合,如移动通信、便携电子设备等。
总结起来,正极材料是锂离子电池中至关重要的组成部分,单晶和多晶两种结构各具特点。
单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理单晶、多晶和非晶是材料的晶体结构状态,它们的衍射花样特征和形成原理各不相同。
本文将分别介绍这三种晶体结构的特征和形成原理。
一、单晶的衍射花样特征及形成原理单晶是指材料中晶粒的结构呈现出完全一致的现象。
在衍射实验中,单晶的特征是产生清晰而有序的衍射花样。
这是因为单晶的晶格结构完全一致,光线在晶格中的传播路径也是一致的,所以在经过衍射现象后,可以得到清晰的衍射花样。
单晶的形成原理与晶体的生长过程有关。
在固态材料中,单晶的形成需要满足两个条件:一是原料中晶粒的尺寸足够大,使得晶粒可以长成完整的晶体;二是晶体的生长过程中需要保持稳定的温度和压力条件,以便晶体按照其晶格结构有序生长。
二、多晶的衍射花样特征及形成原理多晶是指材料中存在多个晶粒,并且这些晶粒的晶格结构不完全一致的现象。
在衍射实验中,多晶的特征是产生多个衍射斑点,这些斑点分布在不同的方向上,且强度不一致。
这是因为多晶的晶格结构存在着不同的取向,光线在不同晶粒中的传播路径不同,所以在经过衍射现象后,会产生多个衍射斑点。
多晶的形成原理与晶体生长过程中的晶粒取向有关。
在晶体生长过程中,如果晶粒的取向不一致,那么在晶体形成后就会形成多晶结构。
多晶的形成也可能是由于晶体生长过程中的外界因素(如温度、压力等)的变化导致晶体的取向发生变化。
三、非晶的衍射花样特征及形成原理非晶是指材料中晶粒的结构呈现出无序状态的现象。
在衍射实验中,非晶的特征是没有明显的衍射花样,而是产生了连续的散射,形成弥散环状的衍射图样。
这是因为非晶的晶格结构是无序的,光线在晶格中的传播路径也是无序的,所以在经过衍射现象后,得到的是连续的散射。
非晶的形成原理与材料的结构特点有关。
非晶材料的晶格结构是无序的,其中的原子或分子排列没有规律性。
这可能是由于材料的制备过程中,原料中的晶粒没有完全长成完整的晶体,或者是由于晶体生长过程中的外界因素干扰导致晶格结构无序。
一、多晶衍射花样特征多晶体是由大量微小晶粒组成的晶体材料,每个微小晶粒都具有规则的晶体结构,但它们的晶格方向和取向各不相同。
当多晶体受到X射线或电子束照射时,会出现多种不同取向的晶面对入射束产生反射,形成交叉的、错综复杂的衍射花样。
1.1 明显的弥散环由于多晶体中存在大量不同取向的晶粒,因此在衍射图样中会观察到许多弥散的环状衍射斑点。
这是由于晶面在不同取向下对入射束产生的反射产生的,呈放射状散射,形成弥散的衍射环。
1.2 衍射斑点位置随机分布由于多晶体中晶粒取向的随机性,其衍射斑点的位置也呈现出随机分布的特征。
在衍射图样中,各个斑点的位置不规则,相对强度也没有规律可循。
1.3 模糊的衍射斑点多晶体的衍射斑点通常会呈现出模糊的特征,因为多个取向的晶面会对同一入射束产生反射,使得相邻的衍射斑点交织在一起,难以清晰地辨认出单个斑点。
1.4 交叉的衍射花样多晶体的衍射图样通常会呈现出交叉的特征,因为不同取向的晶面对入射束的反射会在屏幕上交叠在一起,形成错综复杂的衍射花样。
二、单晶衍射花样特征单晶体是由完整连续的晶格构成的晶体材料,其晶粒呈现出连续性和一致性的晶格结构。
当单晶体受到X射线或电子束照射时,会呈现出一些特殊的衍射花样特征。
2.1 清晰的衍射斑点由于单晶体具有连续一致的晶格结构,其衍射图样中的斑点通常会呈现出清晰、尖锐的特征。
每个衍射斑点都对应着单个晶面的反射,位置明确、清晰可辨。
2.2 呈现出明显的对称性单晶体的衍射图样通常会呈现出一定的对称性,因为晶体的晶格结构是有序排列的,其衍射斑点也会按照一定的对称规律分布在衍射图样上。
2.3 完整而有序的衍射花样单晶体的衍射图样呈现出完整而有序的特征,每个斑点位置清晰,相对强度有规律可循,整个衍射图样呈现出一种连续、规则的花样。
2.4 不存在弥散的环状衍射斑点相比于多晶体,单晶体的衍射图样中通常不会出现弥散的环状衍射斑点。
因为单晶体中的晶粒取向是一致的,不存在不同取向晶面对同一入射束的反射现象。
单晶和多晶材料的性质比较材料的性质是指材料在特定条件下所表现出的特性,包括物理性质、化学性质和力学性质等。
在材料科学和工程中,单晶和多晶材料是两种常见的结晶状态。
本文将对这两种结晶状态的材料性质进行比较,并探讨它们在不同领域的应用。
首先,单晶和多晶材料在物理性质上存在一定的差异。
单晶材料具有方向性,其物理性质在不同方向上可能存在差异。
这是由于单晶材料的晶格结构具有一定的对称性。
与之相比,多晶材料的晶界处存在一定的结构不规则性,因此晶体内部的各向同性性较好。
单晶材料的物理性质在特定方向上优于多晶材料,例如单晶材料的热导率和电导率一般较高。
然而,在其他方向上可能存在一定的局限性。
其次,单晶和多晶材料在化学性质上也有所不同。
由于单晶材料的晶格结构一致性较好,其在化学反应中的活性可能会比多晶材料更高。
例如,在催化反应中,单晶金属催化剂由于其晶面的特殊性质,往往能够表现出较高的反应活性。
而多晶材料由于晶界和晶体内部的结构差异,活性可能相对较低。
此外,单晶材料的化学稳定性也较高,更能耐受高温、强酸、强碱等恶劣环境。
再次,单晶和多晶材料在力学性质上也存在差异。
由于单晶材料的晶格结构较为完整,其具有较高的强度和刚度。
单晶金属材料在航空航天、汽车零件等高负荷应力环境下的应用广泛。
然而,多晶材料由于晶界的存在,会造成局部应力集中和移动,因此强度和刚度相对较低。
但是由于多晶材料的韧性较好,其在某些领域如车辆碰撞等需要吸能的应用中具有一定优势。
最后,单晶和多晶材料在应用领域上也有所差异。
由于单晶材料的优异性能,如高温抗氧化性能和高强度,使其广泛应用于航空航天、汽车工业和能源领域。
例如,单晶叶片在航空发动机中的应用可以提高燃烧效率和推力输出。
而多晶材料由于其韧性和成本优势,适用于建筑、电子等领域。
例如,多晶硅被广泛应用于太阳能电池制造中。
综上所述,单晶和多晶材料在性质方面有一定的差异。
单晶材料具有优异的物理、化学和力学性质,但由于其特殊的晶格结构,其应用受到一定限制。
一 , 什么是多晶硅?根源:时间:07-07-14 08:29:20多晶硅是单质硅的一种形态。
熔融的单质硅在过冷条件下凝结时,硅原子以金刚石晶格形态摆列成很多晶核,如这些晶核长成晶面取向不一样的晶粒,那么这些晶粒联合起来,就结晶成多晶硅。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差别主要表此刻物理性质方面。
比如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面,远不如单晶硅显然;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅明显,甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面,二者的差别极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以差别,但真实的鉴识须经过剖析测定晶体的晶面方向、导电种类和电阻率等。
一、国际多晶硅家产概略目前,晶体硅资料〔包含多晶硅和单晶硅〕是最主要的光伏资料,其市场占有率在 90%以上 , 并且在此后相当长的一段期间也依旧是太阳能电池的主流材料。
多晶硅资料的生产技术长久以来掌握在美、日、德等 3 个国家 7 个公司的10家工厂手中,形成技术封闭、市场垄断的情况。
多晶硅的需求主要来自于半导体和太阳能电池。
按纯度要求不一样,分为电子级和太阳能级。
此中,用于电子级多晶硅占 55%左右,太阳能级多晶硅占 45%,跟着光伏家产的迅猛展开,太阳能电池对多晶硅需求量的增添速度高于半导体多晶硅的展开,估计到 2021 年太阳能多晶硅的需求量将超出电子级多晶硅。
1994 年全世界太阳能电池的总产量只有 69MW,而 2004 年就靠近 1200MW,在短短的 10 年里就增添了 17 倍。
专家展望太阳能光伏家产在二十一世纪前半期将超出核电成为最重要的根基能源之一,世界各国太阳能电池产量和构成比率见表 1。
据悉,美国能源部方案到2021 年累计安装容量 4600MW,日本方案 2021 年抵达 5000MW,欧盟方案抵达 6900MW,估计 2021 年世界累计安装量起码18000MW。
从上述的推断剖析,至2021 年太阳能电池用多晶硅起码在30000 吨以上,表 2 给出了世界太阳能多晶硅工序的展望。
单晶多晶太阳能板发电效率
单晶和多晶太阳能电池板都是常见的太阳能电池板类型,它们在发电效率方面有一些不同。
单晶硅太阳能电池板通常具有更高的发电效率,这是因为它们由单一晶体硅制成,具有较高的纯度和结晶度,因此能够更有效地转换阳光能量为电能。
一般来说,单晶硅太阳能电池板的发电效率可以达到15%至20%之间。
而多晶硅太阳能电池板则由多个晶体硅组成,因此其晶体结构不如单晶硅完美,这使得其发电效率通常略低于单晶硅太阳能电池板。
一般来说,多晶硅太阳能电池板的发电效率在13%至16%之间。
需要注意的是,随着太阳能技术的不断发展,单晶和多晶太阳能电池板的发电效率都在不断提高。
此外,除了太阳能电池板的类型外,安装角度、日照时间、气候条件等因素也会对太阳能发电效率产生影响。
总的来说,单晶太阳能电池板通常具有较高的发电效率,但多晶太阳能电池板在成本和性能之间取得了平衡,因此在实际应用中也得到了广泛的应用。
随着技术的进步,太阳能发电效率有望继续提升,为清洁能源的发展做出更大的贡献。
正极材料单晶和多晶正极材料是锂离子电池中的重要材料之一,决定着电池的性能和循环寿命。
在正极材料中,单晶和多晶是两种常见的结构形态。
本文将对单晶和多晶正极材料进行比较和分析。
首先,单晶正极材料是由单晶生长技术制备而成的,具有高度有序的晶格结构和较低的缺陷密度。
单晶结构的正极材料在循环过程中表现出较高的电导率和较好的循环稳定性。
由于晶格有序性好,单晶材料的锂离子扩散路径短,电子传输速度快,因此具有较高的电池容量和较低的内阻。
此外,单晶材料的缺陷较少,不易出现材料结构的崩溃和容量衰减。
然而,制备单晶材料的成本较高,生产工艺复杂,因此价格昂贵,难以实现大规模商业化生产。
相比之下,多晶正极材料是以多种晶体的聚合体形式存在。
多晶材料的晶粒大小和形状不规则,晶格有缺陷和晶界存在,因此其电导率相对较低,内阻较高。
多晶材料的锂离子扩散路径较长,电子传输受晶界的影响较大,因此容量较低且容易出现容量衰减。
然而,多晶材料的制备成本相对较低,生产工艺简单,便于大规模生产。
对于一些应用来说,多晶正极材料的性能已经足够满足需求,因此在商业化生产中得到广泛应用。
除了以上的比较,还有一些其他因素需要考虑。
例如,单晶材料在高温下的稳定性较好,可以有效抵抗热膨胀和极化过程中可能带来的损失。
而多晶材料在高温下容易发生结构变化和相变,导致容量损失严重。
此外,随着正极材料容量的不断提高,对于一些高功率应用来说,如电动车辆等,需要更高的电导率和更好的循环稳定性,因此单晶材料更具优势。
综上所述,单晶和多晶正极材料各有优缺点。
单晶材料具有较高的电导率、较好的循环稳定性和较低的内阻,但价格昂贵、制备成本高;多晶材料相对便宜,生产工艺简单,但电导率低、容量低、内阻高。
在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的正极材料。
随着科技进步和工艺改进,相信正极材料的性能将会不断提高,为电池领域带来更广阔的应用前景。
要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。
我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚。
自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态(此处指一般物质,未包括“第四态”等离子体——成锡注)。
固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体。
晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。
晶体共同特点:均匀性:晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。
各向异性:晶体中不同的方向上具有不同的物理性质。
固定熔点:晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。
规则外形:理想环境中生长的晶体应为凸多边形。
对称性:晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。
对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为:离子晶体原子晶体分子晶体金属晶体显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。
可参考《晶体学中的对称群》一书(郭可信,王仁卉著)。
与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。
一般,无定型就是非晶,英语叫amo rphou s,也有人叫gl ass(玻璃态)。
晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。
首先提出这个概念的是凝固理论。
从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。
晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。
多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。
英文晶粒用G rain表示,注意与Par ticle是有区别的。
有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。
单晶硅和多晶硅的区别是,当熔融的单质硅凝固时,硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核,如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒,则形成单晶硅。
如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则形成多晶硅。
多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如在力学性质、电学性质等方面,多晶硅均不如单晶硅。
多晶硅可作为拉制单晶硅的原料。
单晶硅可算得上是世界上最纯净的物质了,一般的半导体器件要求硅的纯度六个9以上。
大规模集成电路的要求更高,硅的纯度必须达到九个9。
目前,人们已经能制造出纯度为十二个9 的单晶硅。
单晶硅是电子计算机、自动控制系统等现代科学技术中不可缺少的基本材料。
→SiHCL3(经过粗馏精馏)→高纯SiHCL3(和H2反应CVD工艺)→高纯多晶硅国内的多晶硅单价主要看纯度,纯度在9个9的很少,价格应该在2500以上了!详细价格不定,单晶硅生产工艺主要有两种,一种是直拉法,一种是区熔法。
工艺的介绍也可以在网上找得到。
单晶硅片的单价是论片算,不会按吨算的,这里还要区分是太阳能级还是IC级,这里我只知道关于6寸太阳能级硅片,每片价格在53元左右单晶硅的制造方法和设备1、一种单晶硅压力传感器制造方法及其结构2、单晶硅生产装置3、制造单晶硅的设备4、单晶硅直径测定法及其设备5、单晶硅直径控制法及其设备【单晶硅】英文名:Monocrystalline silicon分子式:Si硅的单晶体。
具有基本完整的点阵结构的晶体。
不同的方向具有不同的性质,是一种良好的半导材料。
纯度要求达到%,甚至达到%以上。
用于制造半导体器件、太阳能电池等。
用高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。
熔融的单质硅在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核,如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒,则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。
单晶硅具有准金属的物理性质,有较弱的导电性,其电导率随温度的升高而增加,有显着的半导电性。
超纯的单晶硅是本征半导体。
在超纯单晶硅中掺入微量的ⅢA族元素,如硼可提高其导电的程度,而形成p型硅半导体;如掺入微量的ⅤA族元素,如磷或砷也可提高导电程度,形成n型硅半导体。
多晶是众多取向晶粒的单晶的集合。
多晶与单晶内部均以点阵式的周期性结构为其基础,对同一品种晶体来说,两者本质相同。
两者不同处在于单晶是各向异性的,多晶则是各向同性的。
在摄取多晶衍射图或进行衍射计数时,多晶样亦有其特色。
多晶体中当晶粒粒度较小时,晶粒难于直观呈现晶面、晶棱等形象,样品清晰度差,呈散射光。
这种场合的多晶亦常称作粉晶(powder crystal)。
“一个材料如果内部有许多晶粒,则为多晶材料;若仅为一个晶粒组成,则为单晶。
”
多晶指的是多种晶形共存,单晶指只有一种晶形。
晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。
多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。
例如:由于氧化铁的相间转化比较容易,但又不完全,所以大部分氧化铁都是多种晶形共存的,如四氧化三铁,α-Fe2O3,γ-Fe2O3等。
此为多晶铁,单晶铁则是纯净物,如只有α-Fe2O3。
从显微学上来看单晶,多晶。
单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。
单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。
如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。
非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。
如果用XRD得到晶面衍射的统计数据,对同一物质的多晶和单晶的衍射信息就衍射峰而言是一致的。
单晶与多晶?但无论怎样,实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同,那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定:对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶和多晶,晶粒和颗粒。
很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。
这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。
严格来说,单晶就是具有完整晶体外形(晶棱,晶面完备)的单个颗粒,颗粒内部的晶格是周期排列,如果从任意晶带轴投射,那么得到的必然是二维衍射点,而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒产生一些衍射点,衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上,多个晶粒有不同取向,就会慢慢形成多个点连成的一个圆,选区范围内的颗粒含的晶粒越多,那么这个圆就越平滑。
而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置,甚至强度都和衍射峰一致。
如果是纯相,测量每个环对应的半径,得到d值,那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体,纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒,说是纳米单晶吧还不准确,说是多晶吧又没有多个取向,所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末,这种情况出现多晶衍射环,其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒,无论在一起还是分散,都是遵循布拉格定律,自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了,如果要说多晶还是单晶,无论怎样,最好给出一个低倍的形貌像,这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌,同时标出你得到选区电子衍射(SAED)的位置,这样才能认定你的结论是否可靠了。
简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况:1. 低倍形貌给出规则的晶体外形,衍射点为周期排列的两维衍射点:判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点,无法分清规律性,那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏,形成了多晶结构,但晶粒相对较大,所以衍射点没有连成环。
3. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是周期排列的两维衍射点,判定为单晶(块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了)4. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,无法分清规律性,判定为多晶,这时的晶粒已经有些小了,同样的区域,含的晶粒更多,所以衍射点部分连成了环。
5. 低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性,而整体为多晶粉末6. 低倍形貌是是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性,而整体为多晶粉末。
7. 低倍形貌是纳米颗粒,小颗粒为单晶衍射点,而整体随着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续衍射环,那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末。
8. 低倍像是块样或者单晶外形,但有多晶衍射环,又有单晶衍射点:很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶,但还有一部分结构保持完整,或者是有部分多晶物质,也有一部分其他相的单晶物质,分析时最好结合高分辨像来得出结论。
不论样品形貌如何,我们可能还会观察到类似多晶衍射环的几种花样:1. 同样是多个衍射环,但环有些宽化,这是金属的非晶状态,其实就是纳米多晶的晶粒很小,在1-3 nm之间,导致了衍射环的宽化。
2. 同样是有些宽化的环,但只有一个环:这一般非晶态合金特有的,该环是由非晶态合金里面的短程有序的结构特征引起的,由于这些结构有序范围很小,在1 nm以下,所以出现了宽化。
3. 环发生宽化,几乎不可辨或者说完全没有衍射信号:可以判定为无定形,连短程有序都没有的完全无序。
从上面所述,可以这么说:假设有足够大的选区范围,随着物相的有序范围逐渐增加,衍射花样是这样逐渐变化的:无衍射环(完全无序)-宽化衍射环(非晶合金或金属)-连续的锐利衍射环(多晶或者多个颗粒组成的多晶粉末)-衍射点组成的不连续衍射环(多晶,但单个晶粒的有序区域在增加)-多个衍射点但有规律可循(孪晶或多重孪晶)-周期性排列的二维衍射点(单晶)衍射花样的标定注意点接下来说说衍射花样的标定,这个其实我前面所说的资料里面已经有很充分的阐述,一般看了那些资料的相关章节后,都不会有太多问题,我这里讲一些新手经常有的问题:1. 底片的测量:因为很多老电镜没有配备CCD相机,所以拿到的都是底片,那么这里就有一个如何测量,或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。
首先要看一下底片,底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度,比如80 cm,60 cm等,一般只给出数字,这就表示,底片上的1cm就代表了80 cm。
然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R,然后根据dR=LA,其中L 是相机长度,A是电子波长,一般的电镜书上都有,比如200 kV电镜是0.00251 nm。
代入计算即可得到相应的d值。
建议测量用对称两点测量,这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯,喜欢用电子版的,那么可以用底扫扫描到电脑里。
按照这个帖子的方法处理:/bbs/shtml/20080506/1250807/只是将1cm定义为1cm/ LA,如果L取80 cm,A取0.0025 nm,那么这个1cm代表的就是5 nm-1,这样你量取R值之后,比如是1.2 cm,那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。
如果是0.8 cm,那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量,可以用量角器直接在底片上测量,也可以先扫描到电脑里,用DigitalMicrograph这个软件测量,可以将衍射点与中心斑连线,之后在control对话框的会出现一个theta值,两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta角之差。
如果有人说找不到control对话框,那么到菜单里依次找到windows-floating windows -点击show all即可。
2. 数码照片的测量:这要分几种情况:a) 如果有dm3格式的源文件,而且标尺是倒易空间标尺(1/nm),那么很简单,就用DigitalMicrograph这个软件读取,用ROI tools里面的虚线或者实线工具,拉线测量衍射点到中心斑点的长度,这个时候control对话框里面的L就是对应值,取倒数就是对应点的d 值。
b) 如果是dm3格式的源文件,但标尺还是正空间标尺,那么需要将这个标尺转换为倒易空间标尺,一般的电镜室都有这样的校正文件,转换一下即可。
其余步骤同a)c) 如果没有dm3源文件,只是有tiff或者jpeg这种格式,但标尺已经是倒易空间标尺,那么也很简单,测量标尺长度S,记下数值(无需单位),而后测量目标距离R,如果倒易空间标尺是5 1/nm,那么d值就是1/(R/S*5)d) 没有dm3源文件,只是有tiff或者jpeg这种格式,标尺也同样没有校正,这个也有一个方法,就是找到和你在同一机器同样条件下得到的标样的衍射照片,把已知d值的衍射点量一下距离,和相应d值取一个比值,这样就可以作为临时标尺计算,不过这是应急的方法,最好还是用已经校正好的dm3格式文件来做。
e) 角度测量同底片的DM测量方法。
其他标定点3. 注意标定时晶带轴确定的右手定则,这个可以看看《分析电子显微学导论》的3.6章节或者电子显微分析4.5章节,里面有充分的论述。
4. 无论底片还是数码照片,即使经过严格的标样校正和标准的拍摄程序,d值的测量都不是特别准确,误差在3-5%都是很正常的,所以对应于标准PDF卡都会有一些不同,因此要完全定下一个晶带轴,还是需要晶面夹角(就是两个衍射点与中心斑点之间形成的夹角)来确认:定好两个衍射面的hkl值后,带入相应的晶系公式(不同晶系的面夹角公式在那份资料里,分析电子显微学导论的附录里面都有),就可以得到一个理论夹角值,比较理论值与测量值的差异,一般能优于0.5 度的误差,就可以认定是准确的。
5. 高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于粒子大小和选区光阑的限制未必能得到好的单晶衍射花样,这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定,以CCD相机拍摄的数码照为例,可以有两种方法:第一种:a. 选取两个相邻晶面,量取d值,注意尽量取多一些晶面层,这样量的误差较小,还要提醒一下新手,量的时候是取晶面层之间的垂直距离,而不是两个亮点之间的连线距离(除非是矩形或者正方形)。
并量取二面的夹角b. 对应PDF卡,大致确认晶面,计算夹角后确认带轴。
第二种(推荐):a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT,得到类衍射花样。
这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应,量取衍射点和中心斑的距离同上6. 这里还要提到:一维晶格和二维晶格。
一般三维晶体投影到平面,总是二维才对,不过一是由于晶体的衍射需要满足bragg定律,所以需要将衍射平面与衍射球相切才能有二维的衍射,二是分辨率的限制。
如果看到一维晶格,多半是由于晶体的带轴不正,衍射平面只是侧着与衍射球相交了,这样标定晶面就有很大的随意性,因为d值有一定的误差,偏大偏小都是随便你来选的,所以二维晶格来标定才比较可信。
7. 再提供两个比较实用的标定软件:/bbs/shtml/20071011/1017053//bbs/shtml/20070829/961538/8. PCPDFwin软件,用来查PDF卡的利器,小木虫就有:/bbs/viewthread.php?tid=798920fpage=1转自小木(/bbs/viewthread.php?tid=987510fpage=1。