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2019年03月（氮气）进入燃烧段裂解氧化，硫转化为二氧化硫与电解液中的三碘离子发生反应，然后将此信号输入微库仑放大器，根据法拉第电解定律可得出试样的硫含量。
本标准适用于沸点为40℃～310℃的轻质石油产品，不适用于氮含量＞10％，重金属含量超过500ppm 的试样，该方法虽然适用于车用汽油，车用柴油中硫含量测定但不是仲裁标准。
微库仑法操作比较复杂，操作中标样的选择，电解液，转化率，气体流量，偏压都会影响硫含量的测定。
（1）标样的选择对硫含量的测定结果有影响，标样浓度与试样硫含量浓度越接近测得的硫含量误差就越小，所以控制标样浓度可以控制测定值的误差，确保准确性。
（2）转化率（回收率）是一个比例，指的是标样中的硫化物转化为二氧化硫的比例，用来计算硫含量，转化率＞75%时才能进行测试，转化率低对试样硫含量结果造成误差，转化率高于100%时硫含量测定值准确率高。
（3）偏压的大小调整会对硫含量测定带来影响。
偏压要根据硫含量大小作调整，通常120-160mv 之间，偏压的调整实际上是与滴定剂（电解液）浓度有密切联系，通过调节滴定剂（电解液）浓度，可以提高电解池的灵敏度等于获得准确的测定结果。
（4）气体流量的大小会对硫含量测定产生一定的影响，氧气流量高于氩气流量时试样燃烧充分但二氧化硫转化率降低，氧气流量低于氩气流量会导致燃烧不完全，对检验结果产生影响，因此合适的氧气、氮气比会降低硫含量结果的误差，确保结果的准确。
该方法操作复杂，仪器调试时间长，试验操作条件对测定结果影响较大，目前也用于车用汽油（Ⅴ）和车用柴油（Ⅴ）中硫含量测定。
每次检测试样时进标样进行设备校正，下面表3中在标准试验条件下用标样测定转化率和反标的结果：表3转化率和标样标样ng/L10.020.0100.0转化率%102110.2120.8标样测得值ng/L10.00019.560102.23010.28020.10098.94010.50019.540101.4503结语我国车用汽油（Ⅴ）标准已达到了世界领先水品，随着汽、柴油质量标准的提高，对硫含量测定方法要求也逐渐提高，硫含量检测方法对检测设备的要求也越来越高，目前硫含量的检测方法需方便，快速，准确。
科技专论
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磨铣工艺技术研究
【摘要】在对井下各种不同落物磨铣时，除了对磨鞋、铣鞋的结构、形状几何尺寸等有一定的要求外，在磨铣施工中对井下磨铣情况的掌握与判断，使用的工艺参数选择以及各种技术措施的配合也十分重要。
如果以上各方面配合得当时，既可以提高磨铣速度，又可以保证生产。
【关键词】磨铣
1.对磨屑的辨认磨屑返出井口有片状、丝状、状几种。
当井下落物为稳定落鱼（即落鱼卡死固定），材料中含碳量较高时（P110，N80，35CrMo，40Cr），其磨屑为长丝状，最大厚度为0.5～0.8mm，长度可达70mm左右。
当出现的磨屑呈头发丝状时，说明钻压小，应当增加钻压。
注意当磨铣时，如洗井液排量不够，环形空间流速低于或等于大块磨屑的沉降速度，则大的磨屑在井筒中悬浮，地面收集到的磨屑实际是假象，因而应根据排量等因素综合判断。
当磨铣含炭量较低的落鱼时，出现的磨屑为长度较短的丝条状，长度在30～50mm左右。
有时由于局部挤压研磨作用也出现长麟片状磨屑。
如果在磨铣中磨屑大量呈现鳞片状或铁末，说明参数不合理或者磨鞋已大量磨损，需要更换新的磨鞋。
当各种管材磨铣时可参考表1选用。
表1 不同落鱼材料磨铣参数表
材料转速r/min 钻压KN 返出磨屑情况
P110100~15630~40细长卷条状长70mm N8080~12520~30细长卷条状长70mm J5580~12520~30细长弯曲（小卷）状长50mm左右
H40
50~75
10
长鳞片状
2.钻压
在磨铣与钻进中，应根据不同的落鱼，不同的井深，选用不同的钻压。
a、用平底磨鞋、凹底磨鞋、领眼磨鞋磨削稳定落物时，可选用较大的钻压；
b、用锥形（梨形）磨鞋、柱形磨鞋、套铣鞋与裙边铣鞋等磨铣时，套铣鞋与裙边铣鞋等磨铣时，由于磨鞋承压面积小，不能采用较高的钻压。
3.转速
井下磨铣，应选用较高的转速，取得较高的磨铣速度，一般应选用在100r/min左右。
但应当与钻压配合使用，如钻压大转速高则地面扭矩大，动力、钻具和工具均可能出现损坏。
4.对井下不稳定落鱼的磨铣方法
当井下落鱼处于不稳定的可变位置状态时，在磨铣中落物会转动、滑动或者跟随磨鞋一起作圆周运动，这将大大降低磨铣效果，因而应采取一定措施，使落物于某一段时间内暂时处于固定状态，以便磨铣。
其方法是经常顿钻，将其顿到井底，可按下列步骤进行：
（1）确定钻压的零点，确定钻压的零点，或者说钻具的悬重位置是磨铣工具刚离开落鱼的位置，然后在方钻杆上作好标记。
（2）将方钻杆上提1.2～1.8m （浅井1.8m，深井1.2m），以此为参考数据，具体应根据井深情况、钻具、压井液情况进行设计。
（3）向下溜钻。
当方钻杆标记离转盘0.4～0.5m时突然猛刹车，使钻具因下落惯性产生伸长，冲击井底落物，使落物顿紧压实。
（4）对第三条顿钻后转动60～90o再进行冲顿，如此进行3～4次，即可继续往下磨铣。
（5）不要让金属碎块卡在磨鞋一边不动，要下顿磨鞋将其捣碎。
若扭矩增大是好现象，鞋表明碎块都靠在磨鞋旁边。
（6）千万不要让平底磨鞋在落鱼上停留的时间太长（这样会在磨鞋表面形成很深的磨痕），要不断将磨鞋提起，边转动边下放到落鱼上，以使改变落鱼的接触位置，保证均匀磨铣。
（7）在磨铣铸铁桥塞时，磨鞋直径要比桥塞直径约小3～4mm。
刘勇
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5.对钻具憋跳的处理
磨铣时出现的跳钻，尤其是使用领眼磨鞋磨铣时出现的跳钻，往往说明是由于落鱼固定不牢而摆动。
一般降低转速可以克服这种现象。
（1）当磨铣磨铣平稳时，证明工作性能最佳。
产生跳钻时，必须把转速降到50r/min左右，钻压降到10KN以下。
1～2小时后再逐渐加压。
若磨鞋运转平稳，磨铣速度理想的话，转速保持不变；若磨铣速度偏低，可提高转速；若重新出现跳钻，应恢复原转速直到磨鞋运转平稳后再加速，并保持这一转速。
当钻具被憋卡，产生周期性突变时（转速由快变慢，机器负荷声音加大，到一定圈数时，钻具突然快速转动，并发出较大的声响），说明磨鞋在井下有卡死现象。
卡死的原因一是落鱼偏偏靠套管，二是落鱼碎块卡钻，三是钻屑卡钻。
无论是什么原因，均应上提钻具，排出磨鞋周边的卡阻物或改变磨铣工具与落鱼的相对位置，并加大排量洗井。
若上提遇卡，可边转边上提解卡（因此在制作磨鞋时上端斜面应镶焊切削材料，以防止卡钻后上提磨铣时缺少向上磨铣的功能）。
（2）钻具提出后，应充分大排量洗井，以保证将磨下的碎屑物冲洗出地面。
（3）洗井之后，因井下落鱼已不稳定，应采取不稳定落鱼的顿钻稳定措施后，方能继续磨铣。
6.对各种胶皮的磨铣
落鱼上附带的胶皮在磨铣过程中会造成麻烦，胶皮会引起磨铣速度下降。
如遇到这种情况时，判断准确之后可采取降低泵压或完全停泵很短一段时间，并反复顿钻，用磨鞋把胶皮捣成碎块后随洗井液排出地面。
如果胶皮使你实在无法继续操作，那就不得不起出磨鞋，另行下入打捞工具（如一把抓、老虎嘴、反循环打捞蓝等）将胶皮打捞出来之后，再进行磨铣。
7.磨铣中注意事项
在51/2"套管内排量应大18m 3/h，在7"套管内排量应大于36m 3/h。
如达不到，应采取沉淀杯等辅助措施，以防止磨屑卡钻。
用泥浆等磨铣时，应提高洗井液的粘度，洗井液粘度不得低于25秒，如用清水、盐水磨铣时，应用双泵工作。
磨鞋在转动过程中，头部是既旋转又摆动的，为了使其顺利地垂直平稳工作，不过多地损伤套管，应当在磨鞋上部加接一定长度的钻铤，或者是在钻杆上加扶正器，以保证磨鞋平稳的工作状态。
如果井下磨铣不稳定的小件落物时，由于要进行顿钻和冲顿落物碎块，因此不能与震击器配合使用。
8.总结
在修复鱼项、磨蚀小件落物时，由于重力、套管磁力、磨擦力的作用，尽管采用大排量洗井，钻屑仍难以循环至地面，可采用全井开泵起钻，起钻前彻底将井底冲洗干净，打稠塞、稀塞洗井，钻具上带随钻捞杯等方法。
在磨铣过程中，为防止磨铣工具对套管的损坏，必须采用防偏磨型磨铣工具：如引子磨鞋、铣锥，水平井专用套筒磨鞋，水平井防偏磨平底磨鞋，水平井转动引子磨鞋等。
在使用井下动力钻具组合磨铣或磨铣工具水眼比较小时，可在磨铣工具上接一个喷射接头，从而增大环空排量，增大从井内携带磨铣出的钢、铜及镁等切削物的能力。
参考文献
[1]常耀伟,李悝,王亚哲.优化钻磨铣施工杜绝卡钻事故[J].中国石油和化工标准与质量,2012,10
[2]王玺,丑笑飞,潘春,唐义祥.高效磨铣工艺技术及应用[J].内蒙古石油化工,2012,09作者简介
刘勇，男，助理工程师，2008年毕业于中国石油大学（华东）油气储运工程专业，一直从事井下作业技术研究及科技推广工作。
