5质谱

质谱法基本知识（5）—场离子源和场解吸源
场离子源
阴阳极间电压达为10KV，距离约10-4cm，电压梯度达为107～108V·cm-1
偶极矩大和极化率的样品分子与阳极碰撞，电子给阳极，离子被阴极加速而拉出。

~12eV，分子离子峰强度大
阳极前端必须非常尖锐才能达到电离所要求的电压梯度，采用特殊处理的电极，在电极表面制造出一些微探针（＜1μm），大量的微碳针电极称为多尖陈列电极。

场离子化是一种温和的技术，产生的碎片很少。

碎片通常是由热分解或电极附近的分子一离子碰撞反应产生的，主要为分子离子和（M ＋l）离子。

结构分析中，往往最好同时获得场离子化源或化学离解源产生的质谱图和用电子轰击源的质谱图，而获得相对分子质量及分子结构的信息。

场解吸源（field desorption, FD）
类似于场电离源，最弱的电离技术，一般只产生分子离子峰和准分子离子峰。

适合于热不稳定和非挥发性化合物。

激光解吸源（laser desorption，LD）
短周期、强脉冲激光轰击，产生共振吸收获得能量。

低浓度样品分散在液体或固体基质中（摩尔比1:100-50000），而该基质能强烈吸收光，从而使能量间接转移给样品分子，避免样品分子的分解。

生物大分子常用，又称为基质辅助激光解吸源。

质谱分析的原理质谱分析是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析技术，它通过测定化合物的分子质量和结构，来揭示样品中化合物的成分和结构信息。

质谱分析的原理主要包括样品的离子化、质谱仪的质谱扫描和质谱图的解析三个方面。

首先，样品的离子化是质谱分析的第一步。

在质谱分析中，样品通常需要先进行离子化处理，将其转化为带电离子。

这通常通过电离源来实现，电离源可以是电子轰击电离、化学电离或者光解电离等方式。

离子化后的样品离子会被加速器加速，形成一束离子流，然后进入质谱仪进行下一步的分析。

其次，质谱仪的质谱扫描是质谱分析的核心步骤。

质谱扫描是指质谱仪对进入的离子流进行分析，测定其质荷比。

质谱仪通常包括质子化区、分析区和检测器。

在质子化区，离子流会被进一步加速和聚焦，然后进入分析区。

在分析区，离子流会受到磁场和电场的作用，不同质荷比的离子会受到不同的力，从而形成质谱图。

最后，质谱图会被送入检测器进行检测和记录。

最后，质谱图的解析是质谱分析的最终步骤。

质谱图是质谱分析的结果，它通过记录离子流的质荷比和强度，来反映样品中不同化合物的质谱特征。

质谱图的解析需要借助计算机和质谱数据库等工具，通过比对已知化合物的质谱数据，来识别出样品中的化合物成分和结构信息。

总的来说，质谱分析的原理包括样品的离子化、质谱仪的质谱扫描和质谱图的解析三个方面。

通过这些步骤，质谱分析可以准确、快速地揭示样品中的化合物成分和结构信息，为化学、生物、环境等领域的研究和应用提供重要的分析手段。

第 5 章质谱质谱法（Mass Spectrometry, MS）是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。

质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。

5.1质谱的基本知识5.1.1质谱仪1.质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。

一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。

2.离子源离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。

常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。

在很多情况下进样和离子化同时进行。

（1）电子轰击电离（EI）气化后的样品分子进入离子化室后，受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子。

离子化室压力保持在10-4～10-6mmHg。

轰击电子的能量大于样品分子的电离能，使样品分子电离或碎裂。

电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善，已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。

其缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。

（2）化学电离（CI）引入一定压力的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解。

热重分析及其在高分子材料方面的应用文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-热重分析方法在高分子材料领域的应用[摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术，随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展，热分析技术也得到了显着的发展。

热分析是高分子的常规表征手段，可用于表征结构相变，分析残余单体和溶剂含量，添加剂的检测，热降解的研究；同时被用于产品质量的检测，生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。

热重法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。

我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。

影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。

[关键词]热重分析法；质谱；联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类，目前热分析法共分为9 类 17 种，其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry， TG)，差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)，差示扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)。

热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。

它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。

但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。

因此，将 TG 法与其它先进的检测系统联用，如 TG/MS、 TG/FTIR 等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。

质谱的组成
质谱是一种分析物质成分的强大工具，它主要由以下几个主要部分组成。

1.离子源：这是质谱仪的核心部分，它负责产生供分析
的离子。

离子源的主要功能是将样本的分子或原子转化为离子，这通常通过引入高能电子或离子来实现。

2.质量分析器：这个部分负责将产生的离子按照其质量
进行分离。

质量分析器通常采用电磁场或色谱技术来实现离子的质量分离。

3.检测器：在质谱中，检测器负责检测并测量进入分析
器的离子。

这些检测器通常具有高灵敏度和高分辨率，以便精确地测量每个离子的质量。

4.数据处理和显示系统：现代质谱仪通常配备有强大的
数据处理和显示系统。

这些系统可以自动处理和解析质谱数据，生成易于理解的图表和报告。

5.真空系统：质谱仪需要在高真空环境下工作，以避免
离子在传输过程中与其他气体分子碰撞而失去能量。

因此，质谱仪内部通常配备有一套复杂的真空系统。

6.控制系统：质谱仪的正常运行需要一套精密的控制系统。

这个系统可以控制仪器的各个部分按照预设的程序运行，确保实验结果的准确性和可重复性。

7.电源和冷却系统：质谱仪的正常运行需要稳定的电力
供应和高效率的冷却系统。

电源负责提供仪器运行所需的电力，而冷却系统则负责将仪器运行时产生的热量带走，确保仪器的稳定性和寿命。

总的来说，质谱仪是一个高度复杂和精密的仪器，它由多个相互依赖的系统组成，每个系统都发挥着独特的作用，共同实现质谱分析的目标。

恩诺沙星-d5质谱参数恩诺沙星是一种广谱的喹诺酮类抗生素，常用于治疗感染。

它具有良好的抗菌活性，广泛应用于医疗领域。

对于恩诺沙星的质谱参数，我们可以从以下几个方面进行探讨。

1.分子式和分子量：恩诺沙星的化学式为C19H20FN3O3，其分子量为359.38g/mol。

从化学结构上来看，它是由苯并呋喃环、吡唑环、二腈基氨酮和草酰取代品所组成的。

这个分子结构赋予了恩诺沙星广谱的抗菌活性。

2.质谱图：质谱图是用来记录化合物中各个离子片段的含量和相互关系的工具。

在质谱图中，可以解析出化合物的分子离子峰（M+）、分子离子峰的碎片（M-15、M-17等），以及其他存在的离子片段。

在恩诺沙星的质谱图中，我们可以通过质谱仪准确地检测其分子离子峰（M+），以及其他的碎片离子峰。

这些离子片段的信息可以帮助我们确定恩诺沙星的分子结构和分子量。

3.质谱仪：质谱仪是进行质谱分析的仪器设备。

常见的质谱仪包括质子转移质谱仪（MS）、飞行时间质谱仪（TOF-MS）等。

这些质谱仪可以帮助我们获取化合物的质谱图，并进行质谱数据的分析。

4.质谱参数：质谱参数是指在质谱仪上设置的一些参数，用于控制和优化质谱分析过程。

在恩诺沙星的质谱分析中，常用的质谱参数包括碰撞诱导解离（CID）、碰撞能量（CE）、碰撞气体（N2、He等）的流量等。

这些参数的选择和调整可以影响到质谱图的质量和信噪比。

5.质谱数据分析：质谱数据分析是质谱结果的解读和理解过程。

在恩诺沙星的质谱数据分析中，可以通过质谱软件对质谱图进行处理和解析，从而确定化合物的分子结构和分子量。

此外，质谱数据分析还可以帮助检测恩诺沙星中的杂质或其他化合物的存在。

综上所述，恩诺沙星的质谱参数涉及分子式和分子量、质谱图、质谱仪、质谱参数以及质谱数据分析等方面。

通过对这些参数的研究和分析，可以更好地了解恩诺沙星的化学特性和质谱特征，为其在医药领域的应用提供更多的支持。