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NH3/CO2-TPD：基本原理及流程图示程序升温（Temperature Programmed）技术是多相催化领域常用的一种表征手段，主要包括程序升温还原/氧化（Temperature ProgrammedReduction/Oxidation， TPR/TPO），程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption， TPD）和程序升温表面反应（Temperature Programmed Surface Reaction，TPSR）。
所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下，规律的改变环境温度，考察催化剂与各类探针分子的相互作用，从而得到所需要的信息。
将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当，然而在实际的实验操作中，程序降温过程并不容易实现，有文献在电热炉上加装风扇，通过调节风扇的转速来实现程序降温。
下面简单说一下NH3/CO2-TPD：1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。
其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂（吸附剂）作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱；而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。
一般而言，物理吸附和化学吸附都是放热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。
2、TPD实验方法基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
（华工）催化剂表征考试题库一、写出下列催化剂表征技术或仪器的中文全称，理解基本原理AFM——原子力显微镜是利用原子之间的范德华力作用来呈现样品的表面特性。
STM——扫描隧道显微镜利用量子理论中的隧道效应UV-Vis——紫外－可见吸收光谱，分子的紫外-可见吸收光谱是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析方法。
GC- MS——气相色谱－质谱联用，GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量XPS——具有足够能量的X射线与样品相互作用， X光子把全部能量转移给原子或分子中的束缚电子，使不同能级的电子以特定几率电离。
检测不同能量的光电离电子的强度分布称为X-射线光电子能谱（XPS）DTA——差热分析法，是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。
AES——俄歇电子能谱：是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术. AES分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。
原子发射光谱——是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
FTIR——傅立叶变换红外光谱TPR——程序升温还原TPD——程序升温脱附ESR——电子自旋共振NMR——核磁共振XAFS——X射线吸收精细结构谱离子散射谱（Ion Scattering Spectroscopy，ISS）电子能量损失谱（Electron Energy Loss Spectroscopy，EELS）二次(或次级)离子质谱 (SIMS)原子吸收光谱 (Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)X射线能量分散谱 (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS)电子顺磁共振谱 (Electron Paramagnetic Resonance，EPR)诱导等离子耦合 (Inductive Coupled Plasma，ICP)低能离子散射谱LEISS扫描探针显微镜 SPM场离子显微镜（FIM）漫反射红外光谱（DRIFT）热重分析法（TG）微分热重分析（DTG）差示扫描量热（DSC）释出气体分析（EGA）紫外光电子能谱（Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy，UPS）二、电子显微镜技术是表征催化剂形貌、颗粒大小、成份（电子显微镜与能谱联用）等的重要手段，对无机、有机，导体、非导体材料都非常有效，常用的电子显微镜有SEM、TEM二种，他们各有何优缺点？对实验制备的SiO2纳米微球负载的CuO催化剂进行SEM、TEM表征，上机分析前样品需要分别进行怎样的处理操作？实验可以得到哪些信息？SEM的优点是：直接观察样品的形貌；立体感较强，对比度较高；观察范围从nm到mm，比较广，对于小于样品台的样品（几个cm）可以不破坏样品进行观察，方便与EDS能谱联用进行样品的成份分析。
气相色谱法的两种升温方式
气相色谱法是一种常用的分析方法，它通过将样品分离成不同的组分并测量它们的相对含量来确定样品的组成。
在气相色谱法中，升温是一个非常重要的步骤，因为它可以影响样品的分离效果和检测灵敏度。
气相色谱法的升温方式有两种：程序升温和阶跃升温。
程序升温是指将温度按照一定的速率逐渐升高，直到达到预定的最高温度。
这种方式可以使样品在不同的温度下分离，从而提高分离效果和检测灵敏度。
阶跃升温是指将温度突然升高到预定的最高温度，然后保持一段时间，再逐渐降低温度。
这种方式适用于一些特殊的样品，如含有不稳定组分的样品。
第七讲程序升温分析技术在催化剂表征中的应用多相催化过程是一个极其复杂的表面物理化学过程，这个过程的要紧参与者是催化剂与反应分子，因此要阐述某种催化过程，首先要对催化剂的性质、结构及其与反应分子相互作用的机理进行深入研究。
分子在催化剂表面发生催化反应要经历很多步骤，其中最要紧的是吸附与表面反应两个步骤，因此要阐明一种催化过程中催化剂的作用本质及反应分子与其作用的机理，务必对催化剂的吸附性能（吸附中心的结构、能量状态分布、吸附分子在吸附中心上的吸附态等）与催化性能（催化剂活性中心的性质、结构与反应分子在其上的反应历程等）进行深入研究。
这些性质最好是在反应过程中对其进行研究，这样才能捕捉得到真正决定催化过程的信息，而程序升温分析法（TPA T）则是其中较为简易可行的动态分析技术之一。
当然除TPAT技术之外，还有原位红外光谱法（包含拉曼光谱法）、瞬变应答技术与其它原位技术均能够在反应或者接近反应条件下有效地研究催化过程。
程序升温分析技术（TPAT）在研究催化剂表面上分子在升温时的脱附行为与各类反应行为的过程中，能够获得下列重要信息：l表面吸附中心的类型、密度与能量分布；吸附分子与吸附中心的键合能与键合态。
l催化剂活性中心的类型、密度与能量分布；反应分子的动力学行为与反应机理。
l活性组分与载体、活性组分与活性组分、活性组分与助催化剂、助催化剂与载体之间的相互作用。
l各类催化效应——协同效应、溢流效应、合金化效应、助催化效应、载体效应等。
l催化剂失活与再生。
程序升温分析技术具体、常见的技术要紧有：u程序升温脱附（TPD）将预先吸附了某种气体分子的催化剂在程序升温下，通过稳固流速的气体（通常为惰性气体），使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来，随着温度升高而脱附速度增大，通过一个最大值后逐步脱附完毕，气流中脱附出来的吸附气体的浓度能够用各类适当的检测器（如热导池）检测出其浓度随温度变化的关系，即为TPD技术。
程序升温脱附 TPD程序升温脱附（Thermal Programmed Desorption，TPD）是一种常用的表征方法，用于研究各种材料中的吸附、物理吸附和化学吸附等表面现象。
TPD实验通常使用温度程序升温的方式，将待测物质蒸发或者解离出来，观察并分析脱附曲线，从而得到有关样品表面的信息。
实验步骤1、进样将待测样品进入实验装置中，并进行预处理。
鉴于TPD采用温度变化的方式，为了避免与待测物质干扰，通常在高温条件下加热，推荐使用氢气和氦气的气氛来预处理样品，以保证样品表面得到清洁。
2、设定实验条件为了使实验结果更加准确，需要在实验前设定恰当的实验条件。
每种样品的适宜实验条件会略有不同。
比如，要考虑实验设备的温度范围，在温度变化的过程中不同的离解峰（desorption peak）可能会重叠，真实的曲线形状也可能会受到干扰。
在设定实验条件时，还需要根据样品的特性来考虑如何入样、加样，以及如何选择离子检测器。
3、加热过程在升温过程中，加热器的温度会逐渐上升，直到温度达到一定程度。
当温度升高到样品中有吸附物时，吸附物质会脱附出来。
通过检测脱附物的离开，实验者可以推断出样品表面上可能存在的影响物。
4、记录结果最后，将所有测量结果记录下来，以备后期使用。
通过分析TPD输出的曲线图，可以得到一些样品表面相关信息，比如吸附热、吸附性能、分级等特征。
输出结果需要经过处理，便于实验人员进行数据分析，以便绘制出关于样品的详细信息。
优点和局限TPD的优点是很明显的。
它可以大大提高表面分析的效率和准确度，帮助研究人员快速了解样品内部的某些基本物理和化学特性。
同时，它也是一种普遍适用的表征方法，不仅适用于吸附物质的研究，还广泛应用于氧化还原反应、表面析出、合成反应和催化等领域。
然而，TPD也存在着一些局限之处。
首先，它的使用过程比较复杂，需要实验者有一定的相关基础和实验操作技能。
其次，使用TPD进行表征实验时，样品的数量有一定的限制，因为它需要先进行处理，才能进行实验。
程序升温介绍随着科技的不断发展和应用程序的普及，程序在我们的生活中起着越来越重要的作用。
而随着程序的升级和更新，我们常常会遇到程序升温的现象。
程序升温是指程序性能的提升和功能的增加，使得程序在运行时的效率更高、功能更强大。
本文将介绍程序升温的原因、方法和效果，并探讨一些常见的程序升温技巧。
原因程序升温的原因有多种，其中包括技术的进步、需求的变化和优化的要求等。
技术的进步随着计算机硬件和软件技术的迅速发展，我们可以使用更好的算法、更高效的数据结构和更优化的编程技术来提升程序的性能。
例如，通过使用并行计算技术，可以将程序的运算任务分割成多个子任务并同时执行，从而提高程序的运行速度。
需求的变化随着用户需求的不断变化，程序需要不断升级和更新以满足新的功能和性能要求。
例如，一个电商网站可能需要增加商品搜索功能，以提供更方便快捷的购物体验；一个游戏应用可能需要增加多人联机功能，以提供更多的游戏乐趣。
这些新功能的引入将促使程序升温，以适应不断变化的市场需求。
优化的要求在程序的开发过程中，为了提高程序的性能和充分利用计算资源，我们常常需要对程序进行优化。
例如，通过减少冗余代码、改进算法和优化数据库查询等方式可以提高程序的运行速度和效率。
这些优化工作的结果往往会导致程序的升温，使得程序在相同的运行环境下比之前更加高效。
方法要实现程序的升温，我们可以采用多种方法。
下面列举了一些常见的程序升温方法：1. 优化算法程序的算法对于其性能具有至关重要的影响。
通过选择更高效的算法，可以大大提高程序的运行速度。
例如，如果某个算法的时间复杂度为O(n^2)，而存在一个时间复杂度为O(nlogn)的算法来解决同样的问题，那么如果在程序的运行过程中频繁使用这种算法，选择O(nlogn)的算法将显著提高程序的性能。
2. 并行计算并行计算是一种将程序运算任务分割成多个子任务并同时执行的技术。
通过利用多核处理器的并行计算能力，可以提高程序的运行速度。
【气相色谱特辑6】程序升温对于沸点分布范围宽的多组分混合物，使用恒柱温气相色谱法分析，其低沸点组分会很快流出，峰形窄且易重叠，而高沸点组分则流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析结果既不利于定量测定，又拖延了分析时间。
程序升温若使用程序升温气相色谱法，使色谱柱温度从低温(如50℃)开始，按一定升温速率(如5～10℃/min)升温，柱温呈线性增加，直至终止温度(如200℃)，就会使混合物中的每个组分都在最佳柱温(保留温度)下流出。
此时低沸物和高沸物都可在较佳分离度下流出，它们的峰形宽窄相近(即有相接近的柱效)，并缩短了总分析时间。
程序升温气相色谱特别适用于气固色谱、痕量组分分析和制备色谱。
图1 表示程序升温常用的两种方式，即单阶或多阶线性程序升温操作。
表1 为恒温和程序升温气相色谱分析方法的比较。
图1 程序升温的方式表1 恒温和程序升温气相色谱方法的比较基本原理主要介绍保留温度、初期冻结、有效柱温及选择操作条件的依据。
保留温度在程序升温气相色谱分析中，每种溶质从色谱柱流出时的柱温，称该组分的保留温度T R，对线性程序升温可按下式计算：T R＝T o＋rt R式中：T0为初始温度；r为升温速率，℃/min; t R为组分的保留时间。
在PTGC中组分达保留温度时的保留体积V p为式中：F为载气流速，mL/min。
在线性PTGC中，T R和 t R的关系如图2 所示。
在线性程序升温中的Kovats保留指数I PT为式中：n为碳数，T R(x)、T R(n)、T R(n 1)为被测组分x和碳数分别为n 和n 1的正构烷烃的保留温度。
图2 线性程序升温中温度-时间图初期冻结在PTGC分析中，进样后因柱的起始温度很低，仅可对低沸物进行分离，其余大多数组分因在低柱温蒸气压低，大都溶解在固定相中，其蒸气带在柱中移动得非常慢，几乎停留在柱入口处不移动，即凝聚在柱头，此为PTGC所特有的现象，被称作初期冻结。
程序升温开始后，样品中不同沸点的组分随柱温升高而迅速气化，样品的蒸气带在柱中迅速移动，柱温愈接近组分的保留温度，其在柱中移动得愈快，当达到保留温度TR时即从柱中逸出。
程序升温还原(TPR)原理
程序升温还原(TPR)法是程序升温分析法的一种。
在TPR实验中，将一定量金属氧化物催化剂置于固定床反应器中，还原性气流(通常为含低浓度H2的H2/Ar或H2/N2混合气)以一定流速通过催化剂，同时让催化剂以一定速率线性升温，当温度达到某一数值时，催化剂上的氧化物开始被还原： MO(s)+H2(g) →M(s)+ H2O(g) ，由于还原气流速不变，故通过催化剂床层后H2浓度的变化与催化剂的还原速率成正比。
用气相色谱热导检测器连续检测经过反应器后的气流中H2浓度的变化，并用记录仪记录H2浓度随温度的变化曲线，即得到催化剂的TPR谱，它是呈峰形曲线。
图中每一个TPR峰一般代表着催化剂中1个可还原物种，其最大值所对应的温度称为峰温(TM),TM的高低反映了催化剂上氧化物种被还原的难易程度，峰形曲线下包含的面积大小正比于该氧化物种量的多少。
TPR的研究对象为负载或非负载的金属或金属氧化物催化剂(对金属催化剂，需经氧化处理为金属氧化物)。
通过TPR实验可获得金属价态变化、两种金属间的相互作用、金属氧化物与载体间相互作用、氧化物还原反应的活化能等信息。
