水提醇沉工艺中加醇量的经验公式

水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法.该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来.醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏.初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间.醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加.③醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。

水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液得纯化精制方法。

该法得原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇得特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉得目得就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备得适用性将密切关系着中药产品得安全性、稳定性与有效性,与产品得剂型与质量就是不可分割得有机整体。

1、影响醇沉工艺得因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度得初膏。

初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生得沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜得初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。

实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化得关键性因素,但它决定最少得乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、醇沉液中含醇量得高低与药物有效成分得溶解有着密切得关系,随着醇沉液含醇量得加沉淀加快,通常醇沉液得含醇量在60 ～75 之间。

醇沉得含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右得乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度得乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺得影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物得量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。

水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。

因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。

醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。

中药浸膏水提醇沉法醇用量计算表
注：上表的数据是以100ml水提浓膏加入不同浓度浓乙醇的体积量（ml）。

若水提浓膏为80万ml 时，要使含醇量达到60%时，需要加入85%的乙醇为240万ml×0.8=192万ml；要使含醇量达到65%时，需要加入85%的乙醇为325万ml×0.8=260万ml。

若水提浓膏为60万ml时，要使含醇量达到60%时，需要加入85%的乙醇为240万ml×0.6=144万ml；要使含醇量达到65%时，需要加入85%的乙醇为325万ml×0.6=195万ml。

若水提浓膏为55万ml时，要使含醇量达到60%时，需要加入85%的乙醇为240万ml×0.55=132万ml，要含醇量达到65%时，要加入85%的乙醇为325万ml×0.55=178.75万ml。

其他一样，依此类推。

计算公式: V0×C0=C1×（V0+V）
式中：V0—加入浓乙醇的体积用量（ml）；
C0—浓乙醇的体积百分含量（%）；
C1—醇沉液含醇量（%）；
V—水提浓缩浸膏量（ml）。

关于现代中药醇沉杂谈作者：倪蒙蒙詹丽君徐翔来源：《中文信息》2019年第07期摘要：影响中药醇沉效果的主要因素，及加醇计算方式。

醇沉效果的主要影响因素包括：浓缩药液的密度即待醇沉膏密度、乙醇的用量及所用乙醇浓度、加醇方式以及药液温度、环境温度、醇沉时间等。

如果中药醇沉的影响因素没有得到很好的解析，则影响该工艺的准确應用。

浸膏醇沉工艺中混淆了溶质和溶剂的概念，计算加醇量时没有刨除浸膏中干提取物（溶质）的量，将整个浸膏（溶液）当作水（溶剂），导致计算加入乙醇过量，最终的含醇浓度比实际偏高。

关键词：醇沉因素含醇量加醇方式中图分类号：TQ461 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2019）07-0-01一、历史沿革中药发展历史悠久，由于疗效好，副作用小，深受广大疾病患者所青睐。

中药醇沉工艺起源于上世纪中期，经过沿革与发展，目前广泛应用与中药制剂的生产。

中药材先经过水提取，然后用一定体积倍数乙醇沉淀除去杂质。

该法的原理是利用中药中的大多数有效成分，如生物碱、多糖、苷类等容易溶于水和醇的特性，用水提出，并将提取液浓缩，加入适当量的乙醇经过一次或多次沉降，析出不溶解的物质，最后制出澄清液体的一种方式。

二、影响中药醇沉效果的主要因素1.醇沉时需要的乙醇浓度即工艺参数这是影响醇沉效果的最关键因素，工艺参数的选定，对产品质量起到至关重要的作用。

乙醇浓度过高或过低，都不能最大限度地得到有效成分，发挥药物的最大疗效，有时甚至会造成效药用成分的流失，造成产品不合格。

例如，当含醇量达到50%-60%，可以去除淀粉、粘液质、树胶等物质；达到75%时，可以去除蛋白质、油脂、脂溶性色素等；当醇沉浓度达到80%时，多糖、无机盐鞣质等成分也被除去了。

因此，首先确定需要达到的乙醇含量。

2.所用乙醇的百分浓度同样使100ml药液的乙醇含量达50%，用不同百分比浓度的乙醇，结果也是相差甚远。

用60%的需要500ml，70%的需要250ml，80%的需要167ml，90%的需要110ml，可以看出用60%的乙醇太浪费，也不利于回收，且沉淀成絮状，醇沉效果较差，醇沉渣中含有大量药用成分；加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，包裹有效成分，随沉淀除去，所以，加入乙醇浓度过高也不行。

关于水提醇沉水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据：通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。

60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。

(二) 操作中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。

(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。

50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。

浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。

3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。

4.药液温度药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。

一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。

且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。

如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点1 药液浓缩：减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。

中药水提液醇沉工艺一中药水提液醇沉工艺醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]可能借鉴草药浸膏流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺有研究者将中药单味药水提液浓缩后加入等量的95%乙醇达到与流浸膏类似的乙醇浓度静置后取上清液继续浓缩成浸膏。

该工艺除去部分大分子沉淀物有利于减小服用量同时也较流浸膏工艺节约乙醇。

这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理最初在中医药界还是有些争议在接下来的六十年代除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]未见更多工艺中采用。

70年代大搞中草药制剂醇沉工艺得到了迅速发展在各种中药制剂特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。

目前醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。

然而醇沉工艺存在很多问题在应用多年后也日益暴露出来。

一．醇沉过程的问题1.1 醇沉计算公式的错误早期的醇沉工艺多是浸膏浓缩至1gml加入等量的乙醇。

后期因工艺中药液浓缩程度加入的乙醇量各有不同则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。

一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇量：C1V=C2(X+V) （1）V= C2X (C2-C1) （2）C1浓乙醇浓度（体积分数）V需要加入的浓乙醇体积；C2混合液乙醇浓度（体积分数）X中药提取液的体积包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。

公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积而不能为浸膏溶液的体积。

以往将浓缩溶液视为水这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。

在溶液较稀的情况下含固量很低时水所占的比例（体积分数）很大计算结果误差不大但实际生产中通常采用浓缩的药液浸膏溶液中溶质含量很大这时水的体积与整个溶液的体积相差很大再采用上面的公式计算加醇量将带来极大的误差。

正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算在上世纪90年代已有人指出这点[4]陆续有人推导了合理加醇量的计算公式并进行了实验验证[5] [6]。

水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性与有效性,与产品的剂型与质量就是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。

实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。

醇沉的含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。

简述水提醇沉法的操作要点水提醇沉法是一种常见的分离和提取化学物质的方法，在许多科研和工业应用中都被广泛使用。

它以水为提取剂，添加一定的有机醇溶剂，并利用两种液体间的不相溶性来实现目标物质的提取和分离。

本文将从材料准备、操作步骤和注意事项等方面进行简述。

一、材料准备在进行水提醇沉法操作之前，需要准备以下材料：1. 目标物质：确定需要提取和分离的目标物质，并进行前期处理，如研磨、筛分等。

2. 有机醇溶剂：根据目标物质的性质和溶解度选择合适的有机醇溶剂，常用的有乙醇、异丙醇等。

3. 水：纯净水作为提取剂，需使用高纯度的蒸馏水或去离子水。

4. 辅助试剂：根据实验需要，可能还需添加一些辅助试剂，如酸碱调节剂、表面活性剂等。

二、操作步骤1. 预热：将所需的水和有机醇溶剂预先加热至适宜的温度。

这一步的目的是提高提取效率和溶解度。

2. 混合：将预热后的水和有机醇溶剂按照一定的比例混合，通常是以体积比或质量比计算。

混合时要充分搅拌，使两相充分均匀混合。

3. 加入目标物质：将前期处理好的目标物质粉末或溶液加入混合液中，继续搅拌使其溶解或悬浮。

4. 沉淀：停止搅拌后，静置一段时间，待混合液中的悬浮物或目标物质沉淀到底部。

5. 分离：使用离心机或其他分离装置将底部沉淀物和上部液体分离，通常是通过离心分离、过滤或层析等方式实现。

6. 蒸发或浓缩：将分离所得的上部液体进行蒸发或浓缩，使目标物质得到进一步净化和浓缩。

三、注意事项1. 安全措施：在操作过程中，应注意安全措施，避免接触有机溶剂和目标物质，防止产生危险物质或气体。

2. 液体比例：选择合适的水和有机醇溶剂的比例，可以提高提取效率和溶解度，但过高的有机溶剂使用量可能会增加成本和环境污染。

3. 混合搅拌：充分搅拌可以使两相液体均匀混合，并增加目标物质与有机溶剂的接触面积，提高提取效率。

4. 沉淀时间：沉淀时间需要根据实验目的和体系的特点来确定，一般为数分钟至数小时不等。