挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法：1．提取1水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取;通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来;这是从植物中提取挥发油最常用的方法;2浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取;①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等;②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取;③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点;3冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取;通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油;2．分离1冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品;如薄荷脑;2分馏法以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分;3化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法;①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分;②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分;③醛、酮成分得分离i将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分；ii将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分;④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分;4层析分离方法①吸附色谱法：一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离;吸附剂：氧化铝或硅胶；洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统；②硝酸银络合薄层：依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成-络合物的难易及稳定性的差异进行分离;一般来说,双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力;如-细辛醚、-细辛醚、欧细辛醚;③其他色谱：制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱;。

小茴香挥发油提取实验报告
实验目的：提取小茴香挥发油并测定其密度、折射率和旋光度。

实验原理：小茴香挥发油主要成分为挥发油,在提取过程中可以采用蒸馏法将其分离提取。

挥发油的性质包括密度、折射率和旋光度等。

实验操作：
1. 提取小茴香挥发油
取适量的小茴香果仁,打碎后放入蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,然后进行水蒸气蒸馏,将挥发油和水分离开。

2. 分离挥发油
将蒸馏液收集到分液漏斗中,离心分离得到挥发油层。

3. 测定密度
取得小茴香挥发油,用密度管精确测量其密度。

4. 测定折射率
取得小茴香挥发油,加入适量的基础液体,然后在折射计中测量其折光率。

5. 测定旋光度
取得小茴香挥发油,加入适量的观察液体,进行旋光仪的测量,得到其旋光度。

实验结果：
小茴香挥发油密度为0.882 g/mL,折射率为1.512,旋光度为-180.9°。

实验结论：
小茴香挥发油是一种具有较高密度、折射率和旋光度的挥发性油类物质,具有一定的药用价值。

本次实验通过蒸馏法提取小茴香挥发油,并测定了其密度、折射率和旋光度等重要的物理化学性质,为深入研究小茴香挥发油的化学成分及其药用价值提供了重要的基础数据。

提取挥发油的方法
提取挥发油的方法可以使用以下几种常见的技术：
1. 蒸馏法：将含有挥发油的植物材料放入蒸馏器中，加热至挥发油沸点，蒸馏出挥发油，通过冷凝收集分离。

2. 溶剂提取法：使用有机溶剂（如石油醚、乙醇、二甲苯等）与植物材料接触，使挥发油溶于溶剂中，然后蒸发溶剂，留下挥发油。

3. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气中加热，挥发油随蒸汽蒸馏出来，随后通过冷凝器冷凝、分离收集。

4. 冷浸提取法：将植物材料浸泡在低温的脂肪或植物油中，使挥发油溶于油中，然后将油进行蒸发、留下挥发油。

5. 酶解法：利用水解酶、酮酸还原酶等酶类活性，将特定的植物材料中的挥发油分子结构进行降解，然后通过分离、提纯等方法获取挥发油。

需要根据不同的植物材料和挥发油的特性选择合适的提取方法。

同时，在进行挥发油提取时，也需考虑提取效率、品质和安全性等因素。

挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。

下面是一种常用的挥发油提取工艺：
1. 选材：选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料，如薄荷、迷迭香等。

2. 粉碎：将植物材料进行粉碎，增加提取效率。

3. 提取溶剂的选择：挥发油常使用有机溶剂进行提取，如乙醇、二甲醚等。

根据植物材料的特性和要求，选择合适的溶剂。

4. 浸提：将粉碎后的植物材料与溶剂混合，进行浸泡。

可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。

5. 过滤：将浸泡后的混合物进行过滤，去除植物渣滓。

6. 浓缩：利用浓缩设备将溶剂蒸发掉，留下浓缩后的挥发油。

7. 分离：通过分离设备，如蒸馏装置、萃取装置等，将挥发油和溶剂进行分离。

8. 深度提取：对于一些挥发性化合物较少的植物材料，可进行多次提取，以提高提取效果。

9. 精制：对提取得到的挥发油进行精制处理，如脱色、去杂质等。

10. 包装和储存：将精制后的挥发油进行包装和储存，保持其质量和活性。

需要注意的是，在进行挥发油提取工艺时，要遵守相关的操作规范和安全操作流程，确保提取的挥发油的质量和安全性。

红花挥发油的提取
1.材料
干燥的红花，蒸馏水，氧化钠，无水硫酸钠，乙醚，正已烷。

2．仪器
挥发油提取器，中药粉碎机，电子分析天平，电热套，水浴锅。

3．方法与结果
红花挥发油的提取：取一定粉碎的红花10g，置500 ml圆底烧瓶中，加入一定量的水，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接水蒸气蒸馏装置，置于电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸数小时，停止加热然后用油水分离器将挥发油分离出来。

（或者向馏出液中加入NaCl，静置后用乙醚萃取(20mL ×3 次)，合并萃取液，无水NaSO4干燥，过滤，旋蒸回收乙醚，40℃真空干燥1h，得挥发油，乙醚溶解，过滤，定容至25mL，冰箱中储存待用）。

挥发油得率(%)= 挥发油质量（g）/样品质量(g) *100%
4．单因素试验
所选择的单因素为：蒸发时间，料液比，温度。

（1)蒸发时间：分别蒸馏3h , 4h , 5h , 6h 进行提取，分别计算挥发油的提取率。

其中最佳蒸馏时间为：＿＿＿＿＿＿。

（2）料液比;分别加水 150ml ，200ml , 250ml , 300ml进行蒸馏提取，计算挥发油的提取率。

其中最佳加水量为：＿＿＿＿＿。

（3）温度:
其中最佳温度为＿＿＿＿＿。

5.结果与分析。

挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。

其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。

由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。

但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。

笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。

１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。

有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。

薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。

１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。

因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。

１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。

挥发油的常用提取分离方法This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。

通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。

这是从植物中提取挥发油最常用的方法。

（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。

①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。

②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。

③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。

（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。

通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。

2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。

如薄荷脑。

（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。

（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。

①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。

②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。

③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。

蒸馏法提取薄荷中挥发油实验报告一、引言1.1 研究背景薄荷是一种常见的植物，具有较高的药用价值。

其中，薄荷的挥发油是最具药用活性的组分之一，具有广泛的应用价值。

本实验旨在探索使用蒸馏法从薄荷中提取挥发油的方法，并评估提取效果。

蒸馏法是一种常见的分离技术，可用于从复杂混合物中提取目标成分。

1.2 实验目的1.掌握蒸馏法提取薄荷中挥发油的操作方法；2.评估蒸馏法提取薄荷中挥发油的提取效果；3.研究薄荷中挥发油的性质和应用。

二、实验材料和方法2.1 实验材料•薄荷样品•蒸馏装置和试剂2.2 实验方法1.准备薄荷样品：将薄荷样品晾干，并研磨成适合的粉末状。

2.装配蒸馏装置：将蒸馏装置正确装配好，确保密封严密。

3.加热薄荷样品：将薄荷样品放入蒸馏器的蒸发瓶中，加热使其挥发。

4.冷凝挥发油：通过冷凝管将挥发油冷凝成液体，并收集于集液瓶中。

5.分离水和挥发油：将集液瓶中的混合液倒入分液漏斗中，待挥发油和水分离后分别收集。

三、实验结果与分析3.1 实验结果在进行蒸馏法提取薄荷中挥发油的实验中，我们获得了以下结果： - 在加热过程中，薄荷样品释放出大量挥发性气体，形成白色气雾。

- 经过冷凝处理后，挥发油凝结成液体，并滴入集液瓶中。

- 在分液漏斗中，观察到挥发油和水相分离，并且挥发油的密度较大，位于分液漏斗的上层。

3.2 实验分析根据实验结果，我们可以得出以下结论： 1. 蒸馏法适用于从薄荷中提取挥发油。

通过加热薄荷样品，使其挥发并冷凝成液体，可以有效地分离并提取出薄荷中的挥发油。

2. 薄荷挥发油具有较高的密度，使其能够在分液漏斗中与水相分离。

这为后续的提纯操作提供了便利。

四、实验讨论4.1 实验优化在实验过程中，我们发现了一些可以优化的地方： 1. 研磨薄荷样品时，可以采用更精细的研磨方法，以增加样品的表面积，提高挥发性物质的释放速率。

2. 加热过程中，可以控制加热温度和时间，以避免过度加热造成挥发油的分解和损失。

精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏，与水不相混溶的油状液体。

挥发油大多具有芳香嗅味，并且具有多方面的生物活性。

挥发油在植物界分布极广，作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。

挥发油的组成相当复杂，其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等，其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。

挥发油作为中药产生作用的重要物质，研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。

长期以来，国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索，其提取与分离方法也在不断的改进和提高。

以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。

洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。

经粗分处理以后的挥发油，以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱，一般多可分离得到单体化合物。

对采用上述色谱条件难以分离的挥发油，可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。

用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油，用硅胶柱层析，依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱，得4种挥发油单体。