实验三 水中氨氮的测定

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。

纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。

三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。

对于污染严重的水样，需进行预处理。

取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

静置沉淀，取上清液进行测定。

3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。

向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。

氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。

因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。

本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。

二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。

该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。

1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。

在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。

三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。

(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。

2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。

(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。

在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。

(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。

用滤纸过滤，收集上清液。

(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20mm 比色皿6只比色管：50mL,40支；25mL,40支移液管：20mL,5支；10、5、1mL 各5支容量瓶：250、500mL 和1000ml5个；100mL,10个烧杯：200mL,5个量筒100ml,5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水.水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系,如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡,水质变臭,无法达到人们正常饮用和使用的标准.掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法.二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度.水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰.若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理.三、溶液配制1、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,冷却至室温.称取7.0g 碘化钾和10.0g 碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧.2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L.称取50.0g 酒石酸钾钠KNaC 4H 6O 6·4H 2O 溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml.3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液,ρN=1000mg/L.称取3.8190g 氯化铵优级纯,在100～105℃干燥2h,溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线.氨氮标准工作溶液,ρN=10mg/L.吸取5.00ml 氨氮标准贮备溶液于500ml 容量瓶中,稀释至刻度.四、分析步骤1、校准曲线在8个25ml比色管中,分别加入0、0.3、0.5、1、2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0、3、5、10、20、30、40和50μg,加水至标线.加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂0.5ml,摇匀.放置10min后,在波长420nm下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度.以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量μg为横坐标,绘制校准曲线.曲线斜率一般在0.007~0.008之间2、样品测定直接取水样25ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度.五、结果计算水中氨氮的质量浓度按式计算：式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度以N计,mg/L；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试料体积,ml.。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域，氨氮的测定是一项非常重要的工作。

氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源，对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物，该络合物的最大吸收波长为400nm。

在此波长下，纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量溶液的吸光度，可以间接计算出水中氨氮的浓度。

三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。

(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中，搅拌均匀。

2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中，使试管倾斜，使水样与试剂充分接触。

(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器，用于收集显色后生成的红色络合物。

3. 测定吸光度(1) 打开光源，调整波长至400nm。

(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。

(3) 根据标准曲线，计算出待测水样中氨氮的浓度。

四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备：水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。

(2) 试剂配制：纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整，一般为1:1或2:1。

(3) 显色反应：试管倾斜角度应适中，以保证水样与试剂充分接触。

显色时间一般为30分钟。

(4) 测定波长：选择400nm波长进行测定。

2. 影响因素(1) 试剂质量：纳氏试剂的质量直接影响测定结果，应选用纯度较高的试剂。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着社会的发展，人们对水资源的需求越来越大，水质问题也越来越受到关注。

而氨氮是衡量水体中氮含量的重要指标之一，对于水体的生态环境和人类健康具有重要意义。

因此，研究和掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法具有重要的理论和实际意义。

本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、影响因素以及实验结果进行详细分析和讨论。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与氨氮在碱性条件下生成红色络合物的特性。

当纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物时，络合物吸收特定波长的光线，通过测量吸收光强度的变化来计算氨氮的浓度。

三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 样品制备：将待测水样过滤，去除水中的悬浮物和杂质。

然后，将过滤后的水样与适量的纳氏试剂混合，使纳氏试剂充分溶解。

在此过程中，需要控制好纳氏试剂的用量，以保证反应的准确性和稳定性。

2. 比色测定：将反应好的水样转移到比色皿中，加入适量的氧化剂(如高锰酸钾),使红色络合物转化为无色的络合物。

此时，根据比色皿中溶液的颜色深浅，可以计算出水样中氨氮的浓度。

3. 数据处理：为了准确评价测定结果，需要对测定数据进行一定的处理。

要对不同时间点的测定值进行线性拟合，得到一条拟合曲线。

然后，根据已知的水样浓度范围，通过比较拟合曲线与标准曲线的交点位置，可以确定待测水样的氨氮浓度。

四、影响纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的因素1. 纳氏试剂用量：纳氏试剂用量的选择对测定结果具有重要影响。

过少的纳氏试剂会导致反应不充分，影响测定精度；过多的纳氏试剂则会使络合物过于稳定，难以分离，同样会影响测定结果。

因此，在实验过程中需要严格控制纳氏试剂的用量。

2. 氧化剂用量：氧化剂(如高锰酸钾)的用量也会影响测定结果。

过少的氧化剂会导致红色络合物无法完全转化为无色的络合物，影响测定精度；过多的氧化剂则会使溶液颜色过深，干扰比色过程。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会，水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。

随着工业化的发展，水体污染问题日益严重，其中氨氮作为水体中的重要污染物之一，对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。

因此，研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。

本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析，以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。

二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂，它可以与氨氮形成稳定的络合物。

这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，通过测量该吸收峰的吸光度，可以间接地测定水中氨氮的浓度。

1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。

在这种方法中，首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较，得到一个相对吸光度值。

然后，通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值，可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。

三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。

(2) 准备一定量的水样。

(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。

(4) 准备分光光度计及相关仪器。

3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中，制成纳氏试剂溶液。

(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液，加入适量的纳氏试剂溶液。

(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。

(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。

(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。

四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据，绘制出吸光度-浓度曲线。

通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线，可以计算出待测水样中氨氮的浓度。

还可以对实验数据进行统计分析，如计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。

4.2 结果讨论通过实验结果分析，我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种水质条件下的氨氮测定。

42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。

（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。

（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。

（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。

二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。

无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。

氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。

2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。

3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。

此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。

使用时可按水样中余氯含量计算加入量。

4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。

242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。

6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。

7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。

8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。

9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

水中氨氮测定方法引言：水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可以直接导致水体中的富营养化问题，另一方面也会对水中生物产生毒性影响。

因此，精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。

本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。

方法一：Nessler法Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法，其原理是利用缩酮试剂（如Nessler试液）与氨氮发生比色反应，生成棕色络合物，根据适当的波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。

实验步骤：1.取一定量水样，加入适量的氢氧化钠（pH≈8.5），使其碱性调节到适宜反应的范围。

2. 取适量的Nessler试剂，加入水样中，混匀。

3.放置一段时间后，观察试液颜色的变化。

颜色深浅与氨氮含量成正比。

4.使用比色皿，将待测液体与标准氨氮溶液进行比较，找到相应的颜色深浅对应的氨氮含量。

方法二：蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法，其主要原理是通过蒸馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中，然后用酸碱滴定法测定其中的氨氮含量。

实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的酸性试剂（如硼酸-硫酸混合溶液）进行酸化，使水样中的氨氮以氨的形式存在。

2.将酸化后的水样进行蒸馏，将氨氮蒸馏至接受器中，并与酸性试剂反应生成酸性混合物。

3.将接受器中的酸性混合液进行滴定，使用适量的酸碱试剂，测定其中的氨氮含量。

4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比，计算出水样中氨氮的含量。

方法三：化学发光法化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法，其原理是利用特定的化学发光反应，使其与氨氮发生化学反应产生荧光。

通过测定荧光的强度来间接测定水样中氨氮的含量。

实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的荧光试剂（如长寿波发光试剂），使其与水样中的氨氮发生化学反应并生成荧光物质。

2.使用荧光光谱仪，选择适当的波长范围来测定荧光强度。

3.根据荧光强度与氨氮浓度之间的标准曲线，计算水样中的氨氮含量。

实验三水中氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。

苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。

2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二、纳氏试剂比色法（一）原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

（二）仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计。

3、pH计。

（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1、无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L盐酸溶液。

3、1mol/L氢氧化纳溶液。

4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6、防沫剂：如石蜡碎片。

7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L 硫酸溶液。

8、纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。