水中氨氮的测定-纳氏比色法

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮作者：施晓梅来源：《科技创新与应用》2017年第26期摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。

对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

关键词：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度中图分类号：TU46+1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）26-0081-02通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。

而水中的水温和pH 值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。

而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。

测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。

而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。

且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。

而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。

波长420nm以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。

2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。

同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存时注意要避光密塞。

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范一、原理碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸与高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾与碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高与含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00与10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。

文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。

其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。

在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。

静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。

有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。

也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。

直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
1.了解纳氏试剂的配制方法。

2.学习水中氨氮的测定方法。

3.掌握光度计的使用方法。

实验方法：
1.配制纳氏试剂：将1g 碘酰胺氨基磺酸钠和1g磺基甲酸钠粉末分别溶解在500ml 去离子水中，混合后用去离子水定容至1000ml 中，即为纳氏试剂。

2.样品处理：将水样取2ml 加入50ml 的锥形瓶中，加适量去离子水至50 ml。

3.样品分析：取纳氏试剂2ml 加入瓶中，盖好瓶盖，轻轻颠动。

4.在样品加入纳氏试剂后5min 内，用比色皿取适量样品液和纳氏试剂混合液，送入分光光度计测定吸光度值。

5.用含0.5mg-N /L NH4Cl 标准溶液依次配制不同浓度的标准曲线，测定各浓度标准溶液的吸光度值。

实验结果及分析：
在测定过程中，对比样品吸光度和标准曲线的吸光度，得出水样的氨氮浓度。

在标准曲线上，吸光度和氨氮浓度呈线性相关。

测算水样的氨氮浓度时，需乘以系数K ，根据实验数据确定。

根据实验结果，可以判断水样中氨氮的含量，判断是否符合相关的水质标准。

如果水样的氨氮含量超过了水质标准限值，需要采取相应的措施处理水质问题。

实验结论：
通过本实验测定水中氨氮的含量，可用纳氏试剂光度法测定氨氮。

实验结果可判断水样中氨氮的含量，判断水质是否达到标准。

实验中还应注意设备的正确使用以及试剂的正确配制和处理方法。

通过本实验，可有效提高实验者的实验操作能力和实验判断能力，增加实验经验和知识。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法论文导读：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

关键词：纳氏试剂分光光度比色法，氨氮，常见问题，解决办法引言：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

水中氨氮来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水及农田排水，废水原水中氨氮浓度过高或过低均会影响水厂生化处理效果。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

但在实际测定中，常常由于各种原因引起误差，印象最终的测定结果。

实验原理：HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。

水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。

论文格式。

氨氮实验的影响因子及解决办法:1、商品的纯度影响纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。

某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。

不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。

解决办法：通过反应实际配置。

酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：1.1向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用1.2向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml 左右，冷却并定容至100ml通过实验，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。

水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度计法测定。

2、采样及保存：实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2—5℃下存放，用硫酸将此样品酸化至PH小于2，但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意。

3、样品处理：1）清洁的样品可直接量取。

2）含有悬浮物或色度深的样品在预处理后，在从中量取。

预处理的方法有：除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。

4、操作步骤：1）目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮，其它水样还用蒸馏滴定法；但对于用。

2）直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中，加水至刻度后，一定要将水样充分混匀，再加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；加入纳氏试剂1ml，摇匀。

放置10min后进行比色。

波长420nm，比色皿20mm，以水做参比进行测定。

根据目前水质情况：外排取样50ml，BAF取样1ml，根据水质变化情况调整取样量。

3）分析结果计算：仪器读数ug/取样体积ml，即为水样中氨氮的浓度mg/L。

4）从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间，如果大于100ug属超量程了，此时应减少取样量。

如果低于15ug，应增加取样量后比色计算。

如果取样量已经是50ml，仪器读数低于15ug，直接进行计算。

5、所用试剂：1）纳氏比色试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）A、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。

B、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。

于暗处存放，有效期可达一年。

2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。

《纳氏试剂比色法测定水中氨氮影响因素的研究》1. 引言在环境保护和水质监测领域，水中氨氮的检测是至关重要的。

而纳氏试剂比色法作为一种常用的水质监测方法，对于测定水中氨氮具有一定的优势。

本文将从影响纳氏试剂比色法测定水中氨氮的因素进行研究，以期为水质监测提供更准确和可靠的数据。

2. 原理和方法纳氏试剂比色法是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成蓝色络合物，再通过比色计测定络合物的光吸收度来确定水体中氨氮的浓度。

但是，该方法的测定结果受到多种因素的影响。

主要的影响因素包括水样的气体成分、pH值、温度、阳离子和阴离子的干扰物质等。

3. 气体成分对纳氏试剂比色法的影响水样中的气体成分对于纳氏试剂比色法的测定结果具有一定的影响。

特别是水中的氨氮会随着水样中氧气的增加而迅速氧化，从而导致氨氮的测定结果偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定之前，需要对水样进行适当的处理，以去除水中的氧气和其他气体成分。

4. pH值和温度对纳氏试剂比色法的影响水样的pH值和温度也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一般而言，水样的pH值越高，纳氏试剂与水中氨氮生成的蓝色络合物的稳定性就越差，测定结果会偏低。

温度的变化也会影响络合物的形成和稳定，从而对测定结果产生影响。

在进行纳氏试剂比色法的测定时，需要对水样的pH值和温度进行适当的控制。

5. 阳离子和阴离子对纳氏试剂比色法的影响水样中的阳离子和阴离子也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一些金属离子和有机物质会与纳氏试剂发生干扰反应，导致测定结果偏高或偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定时，需要注意去除水样中的干扰物质，以确保测定结果的准确性。

6. 结论纳氏试剂比色法测定水中氨氮的准确性受到多种因素的影响。

在实际应用中，需要对水样的气体成分、pH值、温度以及阳离子和阴离子进行合理的控制和处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。

未来的研究还可以针对这些影响因素进行更深入的探讨和研究，以进一步提高纳氏试剂比色法的测定准确性和稳定性。

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。

2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。

3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。

4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。

（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。