水中氨氮的测定

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。

纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。

试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。

使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。

试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。

其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。

试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。

四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。

其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。

试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。

五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。

其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。

因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。

2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。

实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。

首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。

2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。

3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。

4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。

5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。

实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。

同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。

实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。

2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。

3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。

希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。

水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。

氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。

因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。

纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。

它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。

这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。

具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。

再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。

2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。

3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。

4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。

需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。

（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。

（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。

1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

3.仪器设备3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。

3.2 凯氏定氮仪。

3.3 玻璃比色管：50 ml。

3.4 天平：精度0.01 g。

3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。

4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。

称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。

存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。

4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。

称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。

4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。

称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。

4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。

称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。

4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。

称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。

4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。

4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。

量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。

4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。

称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。

4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法，了解氨氮在水体中的来源和危害，以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

在碱性条件下，水中的氨氮会转化为氨气（NH₃）逸出，通过硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管（1mL、5mL、10mL）锥形瓶（250mL）pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。

轻质氧化镁（MgO）：在 500℃下加热，除去碳酸盐。

硼酸（H₃BO₃）溶液（20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至1L。

盐酸（HCl）溶液（001mol/L）：吸取 09mL 浓盐酸，用无氨水稀释至 1000mL，用基准无水碳酸钠标定。

氢氧化钠（NaOH）溶液（10mol/L）：称取400g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。

溴百里酚蓝指示液（pH 60 76）：称取 01g 溴百里酚蓝，溶于20mL 乙醇中，加水至 100mL。

四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可适当少取，用水稀释至250mL），移入 500mL 蒸馏瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右（溶液呈蓝色）。

加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL。

2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中，作为吸收液。

吸取 100mL 经预处理后的馏出液，注入锥形瓶中。

加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，即为终点。

记录消耗盐酸标准溶液的体积（V₁）。

水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮是一种污染指标，通常用于评估水体质量。

纳氏法是一种常用的水中氨氮测定方法，可以用于分析自来水、河水、地下水、污水等多种水样。

下面将分步骤详细阐述水中氨氮测定的纳氏法。

第一步：样品制备
将水样收集到样品瓶中，保存在低温环境中，避免样品中氨氮被降解或挥发。

将样品过滤并保存在试管中，准备进行测定。

第二步：甲醇提取
甲醇提取可以将水样中的氨氮以离子状态提取出来。

取出制备好的样品，加入适量的氢氧化钠溶液使样品的pH值达到11，再加入1mL 双氧水进行氧化。

接着加入5mL 5%硫酸钾和5mL 5%汞酸钾，静置15分钟。

第三步：蒸发干燥
将上述样品转移到蒸发器中，将其浓缩至干燥，所得提取物转移到测定瓶中。

第四步：终点滴定
将上述提取物中的氨氮溶于适量的蒸馏水中，pH值调整至7-9之间，加入准确的酚酞指示剂。

然后采用0.01mol/L硫酸铵混合物滴定至颜色由红色变为黄色，即可停止滴定。

所滴加的硫酸铵溶液体积就代表了样品中的氨氮浓度。

第五步：计算结果
根据滴定体积计算氨氮浓度，并将结果报告。

注意，这种方法假定样品中没有其他干扰物质，需要在测定过程中进行质量控制，保证测量准确性。

纳氏法是一种简单实用的水中氨氮测定方法。

通过这种方法快速测定水体氨氮含量，可以为科研、环保和工业生产提供重要的数据支持。

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。

两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需做相应的预处理。

电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电机寿命尚存在一些问题。

气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。

滴定法用于氨氮含量较高的水样。

一．纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

最低检出浓度为0.025mg/l，测定上限为2mg/l。

二．水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物，于其最大吸收波长697nm处比色定量。

测量范围0.01-1mg/l三．气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度，以标准曲线法定量。

如水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除，次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。

测定范围在0.005-100mg/l之间四．滴定法取一定体积水样，将其PH调至6.0-7.4，加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，取全部吸收液，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。

水中氨氮的测定国标法在水处理中，氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨，是反映水质的一项重要指标。

氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系，pH值及水温愈高，毒性愈强。

水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮高的水体，富营养化程度高。

在水质监测中，要想确保水质监测能够取得效果，需要准确测量氨氮含量。

水样的保存和预处理：水样保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2- 5°C下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

水样预处理：水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。

氨氮的测定方法：水中氨氮的测定方法国标HJ535-2009步骤一参比溶液：取5mL蒸馏水加入消解管内（试管A）量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤二待测水样：取5mL待测水样加入消解管内（试管B）量取/加入样品、试剂时需准确无误。

移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤三向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤四向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。

步骤五静置显色10min后如含有氨氮，溶液应呈现为黄棕色，且浓度越大，颜色越深。

步骤六选择水质分析步骤七选择氨氮纳氏（0-5mg/L）进行下一步步骤八放入拧紧盖子的试管A点击空白调零，空白调零完成后取出试管A步骤九放入拧紧盖子的试管B点击样品读数，此时屏幕出现数值，为检测数值步骤十检测完成后，可在检测记录里打印检测数值注意事项：1、氨氮检测温度为15-25摄氏度。

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

水中氨氮测定方法
1、仪器配置
（1）分光光度计：水中氨氮测定方法采用Hach公司的DR/2500分光光度计；
（2）滴定管：滴定管采用25 mL玻璃滴定管，滴定管空重必须和校准液滴定管一致；
（3）容器：试剂溶解容器采用250 mL双层玻璃瓶，滤液容器采用2 mL金属芯片罐；
（4）试剂：试剂由测定剂、稀释剂和滤膜洗涤剂组成；
（5）滤膜：采用50 MM滤膜，其尺寸符合标准；
2、样品准备
（1）取液体样品：将7.5 mL液体样品用滴定管取入容器中；
（2）加入试剂：将试剂加入容器中，混合溶解；
（3）过滤：将液体样品过滤至2 mL金属芯片罐中；
（4）滤液完成：过滤完成后，使用滤膜洗涤剂将滤膜洗涤；
3、测定步骤
（1）校准：将滤液加入双层玻璃瓶中，用DR/2500分光光度计校准，校准参数为450nm；
（2）测量：将滤液加入滴定管中，用DR/2500分光光度计测量，测量参数为450nm；
（3）计算：根据测量值计算水中氨氮浓度，计算公式为：氨氮浓度（mg/L）=测量值（uL）/校准值（uL）x10；
（4）结果：根据计算得出的值，即为水中氨氮浓度结果。

水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。

2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。

3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。

4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。

（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法，其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂，与水中的氨氮（主要是游离氨（NH3）和铵离子（NH4+））反应，生成黄棕色的胶态化合物，利用分光光度法测定其吸光度，根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。

此方法的具体操作步骤如下：
1. 准备工作：配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液，准备好玻璃器皿和分光光度计。

2. 样品预处理：对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理，然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理，目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。

3. 氨氮测定：取适量预处理后的水样，加入纳氏试剂后摇匀，静置一段时间后，在波长410～425nm的范围内测定吸光度。

4. 计算：根据吸光度值，按照相应的公式计算出氨氮的含量。

该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。

但需要注意的是，纳氏试剂是剧毒物质，使用过程中需要严格遵守安全操作规程。

一、实验目的1. 了解水中氨氮的基本概念及其在水环境中的重要性。

2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理和操作步骤。

3. 通过实验，提高对水质检测技术的实际操作能力。

二、实验原理氨氮是水体中氮的一种形态，主要以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）的形式存在。

水中氨氮的浓度是评价水质的重要指标之一，过高或过低的氨氮浓度都可能对水生生物造成危害。

纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法，其原理是：在碱性条件下，氨与纳氏试剂反应生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：纳氏试剂分光光度计、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、比色皿等。

2. 试剂：纳氏试剂、硼酸溶液、磷酸缓冲溶液、无氨水、水样等。

四、实验步骤1. 样品预处理- 取一定量的水样，用离心机离心分离，取上清液备用。

2. 标准曲线绘制- 配制一系列不同浓度的氨氮标准溶液。

- 将标准溶液分别加入比色皿中，加入适量的纳氏试剂，摇匀，静置。

- 在分光光度计上，以空白溶液为参比，于波长410-425nm处测定吸光度。

- 以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定- 将处理后的水样按照标准曲线测定的方法进行操作。

- 测定吸光度，从标准曲线上查得氨氮浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好，相关系数R²=0.9999，满足实验要求。

2. 样品测定结果：氨氮浓度为5.2mg/L，相对偏差为0.5%。

六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理和操作步骤。

2. 实验结果表明，该方法操作简便、准确度高，适用于实际水质检测。

七、注意事项1. 实验过程中，要注意保持操作环境的清洁，避免污染。

2. 操作过程中，要严格按照实验步骤进行，避免人为误差。

3. 测定结果要进行多次重复，以提高准确性。

八、实验心得通过本次实验，我对水中氨氮的测定方法有了更深入的了解，提高了自己的实验操作能力。