焦炉煤气组分气相色谱分析方法国家标准编制说明
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焦化行业色谱分析说明1.粗甲醇组份的色谱分析法在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质,这些化合物杂质主要分五类:有机酸、醇、醚、酮和酯。
从实验的目的上来说有两种;一是作全分析,二是化工生产中间控制分析。
粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析;中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质:甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产品质量的化合物杂质则不必分析,以满足化工生产中间控制分析的标准。
①粗甲醇组份的毛细管分析方法采用交联石英毛细管柱可以完成对甲醇的全分析,非常简单地对甲醇所含的杂质进行分离、定性、定量。
该方法具有分离程度高,定量准确的优点,尤其适合于甲醇成品的质量检验。
②粗甲醇组份的填充柱分析方法采用一种高分子微球作为固定相的色谱柱,可以完成对甲醇中的主要杂质(甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯)的分离分析操作。
该方法具有操作简单、快捷,可以控制产品质量的优点。
该方法主要用来作为甲醇车间的中间控制分析。
2.煤气中苯、萘及洗油分析(包括贫油、富油)①煤气中塔前、塔后含苯的分析方法用色谱法测量煤气中的苯含量,具有气体直接进样,检测速度快的优点(分析时间小于5min)。
该方法能及时、准确地反映出吸收塔对苯的吸收效果,在实际生产中具有重要的指导意义。
②煤气中萘的色谱分析方法煤气中的萘含量过去经常采用苦味酸法,该方法具有毒性大、操作危险性高、化验结果受环境的影响大的缺点。
色谱法测萘是通过用甲苯溶液对萘进行吸收,然后溶液直接进色谱分析。
该方法具有重现性好,误差小,分析时间短的优点(分析时间大约8分钟)。
③洗油(包括贫油、富油)的色谱分析方法在焦炉煤气加工工艺中,洗油中的萘、甲苯、苯含量的测定是操作管理上的重要项目,可是由于洗油中的微量苯、甲苯和萘的测定,由于受到易挥发、沥青成分干扰等原因使用传统工艺快速分析变的十分困难。
气相色谱法分析煤气中的组分摘要:利用气相色谱法分析煤气中的组分进行了研究。
实验分析该方法具有速度快、可重复性好、准确度好,可以用于焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气的、焦炉废气等的分析。
关键词:气相色谱法、分析、煤气、色谱仪焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,传统的质量检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过程比较复杂,做一次分析所花的时间比较长。
成分复杂,难以用此方法定量测定。
⑤而气相色谱法是一种新型分离分析技术,具有分析速度快、操作简单的特点。
近年来随着色谱分析数据釆集和处理的自动化水平的提高,色谱分析技术更加成熟。
去准确的测定焦炉煤气、高炉煤气的成分,以更好地指导实践。
气相色谱法的分析原理,是分析样品在流动相和固定相之间多次分配或或根据填充吸附剂对各组分的吸附能力的差别来达到分离的,经过分离的单一组分进入检测器转化为相应的电信号,从而可以定性定量。
气相色谱法可以实现常量和微量分析,广泛应用于石油、化工、香料、医药卫生、冶金、气体工业、环境检测等方面。
1天津天铁冶金集团有限公司焦化厂的焦炉煤气分析1.1仪器和试剂岛津GC-14C气相色谱仪,包括TCD检测器(TCD利用待测组分与载气的热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般釆用四壁导热池,当样品注入后,通过色谱柱分离,载气中组分的变化,引起热敏电阻上温度的变化,温度变化在引起电阻的变化,根据电阻值的变化大小间接测定组分含量。
③)、CLASS-GC10色谱工作站、岛津MGS-4六通阀气体进样器、不锈钢填充柱(SUS,3mm*2m)、GHL-300氢气发生器,焦炉煤气和高炉煤气发生器标准气1.2操作条件载气;H2,GDX-104 柱,流速40nil/mm,5a 分子筛柱,60ml/min柱温:50°C气化室温度70°C检测器温度100 °C热丝电流;150niA进样量;ImL1.3定性分析我们采用配置好的一定浓度的混合气作为标准气,见表1,在指定操作条件下,对标准气进行多次分析,利用绝对保留时间进行定性。
标准编制说明 - 国家安全生产监督管理总局中华人民共和国国家标准《溶解乙炔生产安全技术规程》编制说明一、必要性乙炔是一种危险性特别大的易燃、易爆气体。
乙炔的主要危险特性是乙炔的自燃温度低、爆炸范围宽、爆炸下限低、爆炸升压大及最小点燃能量小。
乙炔具有分解爆炸特性~乙炔事故往往伴随着次生事故~事故的连锁反应加剧了事故的危害程度和严重性。
原化学工业部、劳动部、公安部曾在1986年底组织工作组经过近两年的调查研究~以,89,化工字第0073号“关于颁发《溶解乙炔生产安全管理规定,试行,》的通知”~并于1989年2月15日颁发、试行《溶解乙炔生产安全管理规定,试行,》~该文件在我国发展溶解乙炔事业的初期~对于规范溶解乙炔站的建设和管理~曾发挥了一定的作用。
之后~国家安全生产监督管理局曾组织进行了修订~并以安监管司管二函字…2003?34号“关于征求《溶解乙炔安全管理规定》,修订意见稿,意见的函”征求意见。
鉴于此~由国家安全生产监督管理总局提出~全国安全生产标准化技术委员会化学品安全分技术委员会归口~国家标准化管理委员会于2009年11月26日以国标委综合…2009?93号《关于下达2009年第二批国家标准制修订计划的通知》批准~下达了强制性国家标准《溶解乙炔生产安全规程》的制定任务~计划编号为20091202-Q-450。
二、工作简况2.1 全国安全生产标准化技术委员会化学品安全分技术委员会鉴于原定起草单位因故已不能承担此任务~经与中国工业气体工业协会洽商、商定并确认~该标准制定任务改由中国工业气体工业协会所属焊割气专业委员会承担~并于2011年3月电话通知后又于2011年5月30日由中国工业气体工业协会以邮件形式通知中国工业气体工业协会焊割气专业委员会。
2.2 经研究~焊割气专业委员会秘书处于2011年5月20日召开2011年度主任委员会,扩大,会议~确定并成立了标准起草小组。
2.3 标准起草小组按工作计划展开工作。
焦炉煤气主组分分析方法研究焦炉煤气主组分分析方法研究前言焦炉煤气是在生产焦炭的过程中,煤在炼焦炉炭化室受热分解,产生多种气体,其中大部分碳氢化合物和氨被回收,余下的气体、化学物质的蒸气和悬浮雾滴的混合物称为焦炉煤气。
随着我国对能源循环利用的日益重视,焦炉煤气的利用越来越广泛。
炼焦工艺的不同,产生的焦炉煤气的组分有很大差异。
因此,正确测定焦炉煤气各组分构成,对高效利用焦炉煤气,在经济建设中发挥重要作用至关重要。
第一章焦化工业生产概述将各种经过洗选的炼焦煤按一定比例配合后,在炼焦炉内进行高温干馏,可以得到焦炭和荒煤气。
将荒煤气进行加工处理,可以得到多种化工产品和焦炉煤气。
焦炭是炼铁的燃料和还原剂,它能将氧化铁(铁矿)还原为生铁。
焦炉煤气发热值高,是钢铁厂及民用的优质燃料,又因其组分众多,用途更加广泛。
焦炭主要用于高炉冶炼,其次供铸造、气化、有色金属生产和制电石,它们对焦炭有着不同的要求,其中高炉炼铁对其用焦(冶金焦)的质量要求是相当高的。
冶金焦在高炉冶练过程中起着热源、还原剂、支承物三大作用。
高炉炼铁过程发生一系列复杂的物理、化学变化。
最主要是铁矿石(氧化铁)转化为金属铁。
高炉状况的顺行、焦比、冶炼强度的高低,生铁含硫、磷、硅成分的多少等等,冶金焦都起着很重要的作用,冶金焦是高炉生产不可缺少的主要原料之一。
要生产优质冶金焦,必须合理地选择和准备炼焦用煤,正确地掌握炼焦操作。
一、炼焦原理及方法(一)炼焦原理1.炼焦原理炼焦生产,基本原料是炼焦煤。
将炼焦煤在密闭的焦炉内隔绝空气高温加热放出水分和吸附气体,随后分解产生煤气和焦油等,剩下以碳为主体的焦炭。
这种煤热解过程通常称为煤的干馏。
煤的干馏分为低温干馏、中温干馏和高温干馏三种。
它们的主要区别在于干馏的最终温度不同,低温干馏在500℃-600℃,中温干馏在700℃-800℃,高温干馏在900℃-1000℃。
目前的炼焦炉绝大多数属于高温炼焦炉,主要生产冶金焦、炼焦煤气和炼焦化学产品。
气相色谱法测焦炉煤气方法确认报告一、概述1. 背景介绍煤气作为能源资源的一种重要形式,在现代工业生产中扮演着重要的角色。
为了确保煤气的质量和安全,需要对煤气进行分析和检测。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法,被广泛应用于煤气中组分的测定。
2. 目的本报告旨在通过气相色谱法对焦炉煤气进行分析和测定,确认其成分和质量,并提供详细的实验步骤和结果分析,为煤气质量的监测提供参考。
二、实验方法1. 样品采集从焦炉获取煤气样品,并使用气密瓶密封保存,以确保样品的完整性。
2. 气相色谱仪参数设置设置气相色谱仪的温度、流速、检测器参数等,以保证对煤气中主要组分的分析准确。
3. 样品处理将采集到的煤气样品经过适当的处理,如气相色谱前处理、气相色谱柱注射等,以使其适合于气相色谱分析。
4. 实验步骤- 样品装柱- 色谱条件设置- 样品进样- 实验操作三、实验结果1. 色谱图经过气相色谱分析,得到了焦炉煤气的色谱图,并对图谱进行解析和标定。
2. 成分分析根据色谱图谱数据,明确了焦炉煤气中的主要组分,包括甲烷、乙烷、丙烷等。
3. 含量测定通过色谱峰面积的计算,确定了各主要组分在煤气中的含量,并对其进行了定量分析。
四、实验讨论1. 数据分析通过对实验结果的分析,可以明确焦炉煤气的成分和含量,为其应用和利用提供了基础数据。
2. 实验可行性探讨本实验采用的气相色谱法对焦炉煤气的分析方法具有一定的可行性,可以为煤气监测提供有效手段。
五、结论1. 核心观点通过气相色谱法对焦炉煤气的分析确认,得出了煤气的主要成分和含量数据。
2. 实际意义本实验结果对于煤气质量监测和利用具有重要的实际意义,可以为相关行业的生产和管理提供参考依据。
六、致谢感谢所有为本次实验提供支持和帮助的单位和个人。
以上就是本报告的全部内容,希望能够对相关领域的研究和实际应用有所帮助。
实验结果的实际应用和意义煤气作为一种重要的能源资源,在工业生产和日常生活中起着不可替代的作用。
煤气组分及苯萘含量的测定方法(气相色谱法)1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。
1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。
2.分析原理色谱原理:待测样品经载气载入色谱柱,根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异,达到相互分离,然后用检测器检测各组分的信号量,以计算待测气体各组分含量。
TCD(热导检测器):利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般采用四臂热导池,当样品注入后,通过色谱柱分离,载气中组分的变化,引起热敏电阻上温度变化,温度变化再引起电阻的变化,根据电阻值变化大小间接测定组分含量。
FID(氢火焰离子检测器):当被测组分由载气从色谱柱带出,与氢气混合一起进入离子室,由毛细管喷嘴喷出。
氢气在空气的助燃下,进行燃烧,在火焰的激发下,被测有机组分电离为正离子和电子,这个电压称为极化电压。
电离出来的正离子奔向收集极(负极),电子奔向极化极(正极),产生微电流,由微电流放大器放大后,获得可被测量的电信号,在由工作站显示和记录。
3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪:安捷伦7890A(三阀四柱,两个检测池)技术参数3.2氦气(He):99.999%):99.999%3.3氢气(H23.2橡皮袋:(参数)3.3气体过滤仪器:型号、参数3.4恒温水浴装置(待确定):3.5进样针:100µl、10µl3.6电子天平:赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶:50ml3.8冰水浴:参数3.9湿式气体流量计:型号、流量参数。
5. 操作方法5.1煤气组分分析方法(外标法)5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样,取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。
取样时应注意不要带入外界空气,且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。
焦炉煤气组分气相色谱分析方法编制说明项目名称:焦炉煤气组分气相色谱分析方法项目编号: 2013HYJH-HYSH编制单位:宏源焦化甲醇项目化验室编制时间: 2013年5月10日编制人:韩光军根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划要求,由宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院承担《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》标准(计划编号20081760-T-605)的制订工作。
在查阅大量文献资料、拟定分析方案、确定仪器设备之后,建立了测定焦炉煤气组分的气相色谱仪分析方法。
在此基础上进行了本标准的制订工作,现已完成。
二、制定方法的目的和意义在炼焦生产焦炭的过程中,由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物,称为焦炉煤气。
经过净化后,发热量可高达约17500kJ/m3左右,每吨煤约产焦炉煤气300~400m3,质量约占装炉煤的16%~20%。
由于焦炉煤气其热值高的特性,它是钢铁联合企业中重要的气体燃料,不可缺少的重要能源。
净化后的煤气再经深度加工净化,还可作为城市煤气。
焦炉煤气中主要成分是氢和甲烷,经过分离技术可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。
焦炉煤气组成很复杂,有毒有害成份繁多,如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等,主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。
本标准拟用于测定粗煤气净化后的主要产品——净煤气。
测定的主要组分有氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等等。
该方法做到一次进样,能同时测定焦炉煤气中的H2、CO2、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO、C3H6、C3H8等组分,同时得到Q d。
做到环保、合理的利用与开发焦炉煤气,是社会科学技术进步、国民经济发展的需要。
目前国内尚无专业的工业用焦炉煤气组分气相色谱分析法的国家标准。
国内几乎所有的钢厂都是采用传统的奥式仪化学法分析焦炉煤气组分,此方法误差大,速度慢,难以满足冶炼工艺的要求。
近年来,不少钢铁厂正在尝试改用先进的气相色谱法。
用气相色谱法分析焦炉煤气组分,其方法精度高、速度快、能够满足冶炼工艺的需求。
为此,急需制订专业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》国家标准,以此满足钢铁联合企业和其它工业部门及民用生活的发展和需要。
目前煤气组分的检测方法已有《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90和《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89标准。
《人工燃气主组分的化学分析方法》是以奥氏式气体分析仪进行测定。
奥氏式气体分析仪为传统的手工测定方法。
也是目前测定焦炉煤气普遍采用的方法。
此方法速度慢,误差大。
《人工煤气组分气相色谱分析法》由国家建设部提出,市政工程华北设计院1989年起草的国家标准,它更适用于精制净化后的人工民用煤气。
从国内外文献报道来看,还未有工业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》标准。
本方法采用安捷伦6890N气相色谱仪,用5A分子筛和Porapak-Q色谱柱,找出了最佳操作条件,对焦炉煤气组分H2,CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、O2、N2 、CH4、CO进行测定,并能得出焦炉煤气热值。
极大地提高了工作效率,已应用于实际的检测工作中。
表1 现有煤气组分检测标准三、方法的建立及实验1 煤气的采集方法1.1取样口的安装取样口是一段带有取样阀,并焊接在燃气管道上的不锈钢管,将取样管(不锈钢管直径8mm)从水平方向插入煤气主管道,与气流方向相逆成450,插入深度至管径直径l/6处以上,使露在外面部分的长度不超过8㎝~10㎝。
(取样口的设置应避开阀门,弯头和管径发生急速变化处)。
1.2气囊取样法1.2.1打开煤气取样口阀门,将管中余气全部放散掉。
1.2.2放散完毕后,将皮囊上的橡胶管套牢在取样管上。
将煤气充入皮囊,充满后取下。
并将囊内的气体全部挤出(一边向外挤出气体,一边用手将皮囊卷成卷状,直至袋内形成真空)重复做三次。
1.2.3当囊内成为真空后,连接皮囊橡胶管口与取样管口,向皮囊内充入所要取的煤气样品。
充满后,关闭取样管阀门,并用夹子夹紧皮囊上的橡胶管,防止空气进入袋内;1.2.4皮囊橡胶管口要求与取样管口吻合,否则,易使空气带入,而改变煤气样品的性质。
1.2.5采得后的煤气样品,最多存放时间为2小时。
1.2.6取好的煤气样品,应填好标签,注明取样地点,取样时间,取样人员。
2 焦炉煤气组分测定试验技术2.1仪器及测定条件选用了SP-6890型气相色谱仪(国产)、6890N型气相色谱仪(美国安捷伦)、奥氏式气体分析仪(上海申立QF1903)对焦炉煤气进行了对比试验。
对比试验情况阐述如下。
2.1.1 主要测定范围。
在奥氏式气体分析仪方法中,煤气主要组分是用化学法直接吸收,来得到二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳,然后用爆炸法,根据反应结果计算甲烷和氢气,用差减法求得氮气,最后计算出热值。
由于奥氏式气体分析仪方法的局限性,其中的不饱和烃Cn Hm,是C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、等等的总和,此方法无法将不饱和烃Cn Hm分离开来。
双气路气相色谱仪(TCD)方法可以很好的分离焦炉煤气中组分。
通过气相色谱仪方法可以得到焦炉煤气中H2,CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、O2、N2、CH4、CO、等等组分含量。
并通过计算得出焦炉煤气热值。
由于焦炉煤气组分复杂,经过试验后,最终,确定了用气相色谱仪分析工业用焦炉煤气中氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分的含量。
2.1.2 方法的测定原理。
2.1.2.1 气相色谱仪方法的测定原理。
用带有热导检测器的气相色谱仪,通过5A分子筛及Porapak- Q两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气中的氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分,并在工作站的界面上显示出各组分的色谱行为和色谱峰数值。
在相等条件下,用已知组成含量的标准气,把测得的样气峰面积与标准气峰面积相比较,计算各组分的百分含量。
2.1.2.2 奥氏式气体分析仪方法的测定原理。
煤气主要组分用直接吸收法,来测定二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳,然后用爆炸法,根据反应结果计算甲烷和氢气,氮气用差减法求得。
2.2 仪器与材料。
2.2.1 6890N型气相色谱仪(美国安捷伦)。
2.2.1.1主机: Agilent 6890N。
2.2.1.2工作站:G2070AA。
2.2.1.3操作系统:Windows XP。
2.2.1.4进样器:六通阀。
2.2.1.5色谱柱:5A分子筛(2m×2mm),2根;Porapak Q(2m×2mm),2根。
2.2.1.6检测器:单池TCD(热导检测器, 灵敏度范围5~100ng),2只。
2.2.1.7载气:高纯氦气(99.999%);高纯氩气(99.999%)。
2.2.1.8辅助气:高纯氩气(99.999%)。
2.2.1.9动力气:氮气(99.999%)。
2.2.2 SP-6890型气相色谱仪(国产)。
2.2.2.1主机: SP-6890。
2.2.2.2工作站:浙大2000。
2.2.2.3操作系统:Windows 2000。
2.2.2.4进样器:1000微升注射器。
2.2.2.5色谱柱:5A分子筛(2m×2mm),1根;Porapak Q(2m×2mm),2根。
2.2.2.6检测器:热导检测器(TCD)。
2.2.2.7载气:高纯氦气(99.999%)。
2.2.3 奥式气体分析仪。
七管奥式气体分析仪(上海申立QF1903)。
2.3分析前的准备2.3.1色谱柱的预处理。
目前的色谱柱都是根据所测物性直接购买。
不用自行进行清洗、填充、老化过程,自制色谱柱。
只需要将色谱柱装上色谱后,开机进行老化。
将色谱柱在高温下进行老化。
即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中,柱出口端暂暂勿与检测器连接。
通小流量载气,分别在柱箱温度200 ℃(Porapak-Q 色谱柱用),300℃(5A分子筛色谱柱用)下老化4小时以上,直至检测器的输出基线稳定。
2.3.2气相色谱仪的控制,调试。
按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。
2.3.2.1 载气压力、流速的选择。
2.3.2.2 热导检测器桥路电流的选择。
2.3.2.3 色谱柱柱温的选择。
2.3.2.4 检测器温度、参比流量、尾吹气流量的选择。
2.3.2.5 运行时间的选择。
等等。
调试后的具体数值见以下说明。
2.4 测定结果在化学工作站的应用。
2.5 标准气的选择及测定。
3 试验3.1对比试验选择了5个煤气样品,用SP-6890型气相色谱仪(国产)、6890N型气相色谱仪(美国安捷伦)、奥氏式气体分析仪对焦炉煤气进行了对比试验。
表1 对比试验数据表通过对比试验,结果符合标准GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》再现性的要求。
但是安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析的时间快,仅需要20分钟足够, 而且还可以采用一次进样进行分析测定。
由此而选择了安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析3.2应用安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析的试验。
3.2.1色谱柱的预处理。
将色谱柱在高温下进行老化。
即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中,柱出口端暂勿与检测器连接。
通小流量载气,分别在柱箱温度200 ℃(Porapak-Q色谱柱用),300℃(5A分子筛色谱柱用)下老化4小时以上,直至检测器的输出基线稳定。
3.2.2 气相色谱仪的控制,调试。
编辑参数,调试后的具体数值见以下说明。
允许根据实际情况作适当变动。
3.2.2.1 进样口:前填充柱进样口:加热器温度:150℃;载气(氦气)流量:21.0mL/min。
后填充柱进样口:加热器温度:150℃;载气(氮气)流量:20.8mL/min。
3.2.2.2 色谱柱:5A分子筛填充柱:模式:恒定流量;初始流量:20.00 mL/min;运行时间:20.00 min。
氦气流量:20.0mL/min;氦气压力:变量。
Porapak-Q填充柱:模式:恒定流量;初始流量:20.00 mL/min;运行时间:20.00 min。
氮气流量:20.0mL/min;氮气压力:变量。
3.2.2.3 柱箱:50℃。
柱箱配置:最高温度:330℃;平衡时间:3 min。
柱箱程序升温速率:第一阶段,25.00℃/min,保持时间2.00 min,运行时间20.00 min。
3.2.2.4 检测器(TCD):前检测器。
加热器:230℃;参比流量:40.0mL/min;尾吹气流量(He):2.0mL/min。
后检测器。
加热器:230℃;参比流量:40.0mL/min;尾吹气流量(N):2.0mL/min。
23.2.2.5 辅助通道:加热器,120℃。