EBSD 样品制备技术

ebsd制样方法
EBSD制样方法是一种用于电子背散射衍射的样品制备方法。

这种方法通常用于研究晶体结构、晶体取向和晶体畸变等方面的问题。

EBSD制样方法包括以下步骤：首先，需要准备一块高纯度的金属或合金样品，并将其加工成针状或片状。

接下来，将样品通过电解抛光或机械抛光的方式进行表面处理，以消除样品表面的微观缺陷。

然后，在样品表面涂上一层薄薄的金属膜，以提高电子背散射的信噪比。

最后，将样品放置在电子背散射衍射仪中进行测试。

通过这种方法制备的样品具有高度的表面光滑度和均一的金属膜厚度，可以提高电子背散射测试的精度和可靠性。

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ebsd在材料研究领域的应用 -回复E B S D在材料研究领域的应用引言：材料科学和工程领域一直致力于开发新材料和改进现有材料的性能，以满足社会发展和人民需求。

在这个过程中，材料的微观结构分析是至关重要的，而电子背散射衍射（E B S D）技术正是一个强大的工具。

本文将介绍E B S D技术在材料研究领域的应用，并逐步回答有关这一主题的问题。

一、什么是电子背散射衍射（E B S D）技术？电子背散射衍射技术是一种用来研究晶体结构和晶界定向的显微分析技术。

它基于从材料表面散射的电子，通过检测散射电子的角度和能量来获得材料的微观结构信息。

E B S D技术通常与扫描电子显微镜（S E M）结合使用，可以提供具有亚微米空间分辨率的晶体学信息。

二、E B S D技术的工作原理是什么？E B S D技术的工作原理可以分为以下几个步骤：1.样品制备：将研究材料切割成适当尺寸的样品，并通过抛光和腐蚀等方法使样品表面平整且清晰可见。

2. E B S D数据采集：将样品放入S E M中，并调整S E M参数以获得高质量的图像。

然后，通过在样品表面扫描一束电子束，记录电子与样品之间发生的背散射事件的信息。

3.数据处理：将采集到的电子背散射数据传输到计算机中，进行图像重建和晶界分析，从而获得样品的晶体学信息和晶界定向。

4.结果分析：根据数据处理的结果，进行晶体结构分析、晶界观察和晶格畸变分析，以得出关于材料性能和行为的结论。

三、E B S D技术在材料研究领域的应用：E B S D技术具有广泛的应用领域，下面将从材料性能和演变、微观结构表征以及材料设计和优化三个方面介绍其应用。

1.材料性能和演变研究：E B S D技术可以帮助研究人员理解材料的力学性能和变形演变过程。

通过分析晶体中的晶界定向、晶格畸变和晶体学拓扑等信息，可以研究材料的晶体成长和变形过程。

这对于开发新材料、改善材料强度和延展性非常重要。

2.微观结构表征：E B S D技术可以提供材料微观结构的详细信息，如晶体晶向、晶界分布和晶格畸变等。

铝合金疲劳拉伸样品EBSD试验制样去应力方法浅谈铝合金在如今的工业领域应用是相当广泛，在航空航天领域中的应用也是其中十分重要的一个方面，而在该领域，对铝合金材料疲劳性能的研究是一个十分关键的内容。

随着材料表征、检测手段的进步，越来越多的研究者开始使用EBSD(电子背散射衍射技术)来对疲劳拉伸样品的微区取向进行研究，从而以求对不同铝合金材料的疲劳断裂机制进行分析探讨，这对于进行铝合金材料疲劳断裂预测也有着十分重大的意义。

然而，疲劳拉伸样品的EBSD制样是一个比较棘手的难题。

EBSD是对于材料中晶粒取向进行表征的一项技术，因此其要求被检测样品不能有明显的晶格畸变，否则便无法采集到有效信号，无法获得有效数据。

而疲劳拉伸过的样品显然内部会产生变形，因此若直接使用疲劳拉伸后的样品进行EBSD测试，通常无法有效地采集到材料中的各种数据，去应力处理便是疲劳拉伸样品进行EBSD检测，制样中的一个重要环节。

很多人欲使用电解抛光来对样品进行处理，但个人觉得效果不佳，因为电解抛光只是对样品表面很薄区域内有效，无法有效去除应力层，本人在试验中曾也采取电解抛光来处理样品，多次尝试效果仍不佳，在进行EBSD实验时发现疲劳样品应力层并未有效去除，无法采集到样品晶粒取向的信息。

在此，我结合自己曾经在试验中制样的一些经验做了一些总结，拿出来供大家参考交流。

通常来说，对铝合金疲劳样品的中应力的消除，可以采取两种方法。

1.按合金块状材料透射电镜样品的制备方法进行，将材料打磨、抛光到透射电镜样品厚度(100微米以下)，然后使用双喷减薄仪进行处理，最佳状态为将样品在即将喷穿时取出，当然这一点很难控制，需要先进行几次试验，统计估算样品穿孔的大致时间，然后拿去检测看效果，而且不同材料的耐腐蚀性能等会有区别，需要多做几次摸索才能确定相对最佳的制度。

2.杨平老师的《点子背散射衍射技术及其应用》一书中有提到对铝合金样品可使用碱溶液进行处理，这的确是一个消除疲劳拉伸样品中应力层的好方法，不过在实际操作时需要注意一些问题：首先，碱溶液浓度不宜过大，时间不宜过长，我曾经按书上写的浓度和时间进行处理，的确样品中的应力层被有效地去除了，然而样品也被严重腐蚀，进行EBSD检测时样品表面已经坑坑洼洼，疲劳裂纹也被破坏，显然这样做出来的实验结果也不准确，且图片非常难看，自己看看参考还行，想放在论文里显然是不行的。

ebsd样品制备方法
EBSD是一种常用的金相显微镜技术，用于分析晶体结构和取向。

EBSD样品制备是该技术成功应用的关键步骤之一。

下面介绍一些常见的EBSD样品制备方法。

1. 机械打磨法：将样品用磨粒逐渐打磨，使其表面变得平整。

然后用氧化铝或硅砂进行最后一次打磨，使表面光洁度达到要求。

2. 电解抛光法：将样品浸泡在电解液中，通过电解去除表面杂质和氧化物，使其表面平整光洁。

3. 机械抛光法：使用金刚石磨片或抛光布对样品进行抛光，使其表面光洁度达到要求。

4. 酸洗法：对样品进行酸洗处理，去除表面氧化物和其他杂质，使其表面更加透明。

5. 离子束蚀刻法：使用离子束蚀刻机对样品进行蚀刻，使其表面平整，去除表面杂质和氧化物。

以上是常见的EBSD样品制备方法，根据不同的样品类型和分析要求，可以选择合适的方法进行制备。

制备过程中需要注意保持样品的清洁和稳定性，以确保最终获得准确可靠的EBSD分析结果。

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马氏体钢EBSD样品的制备背散射电子衍射（EBSD）只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。

与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。

EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。

可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。

切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。

本实验以一种马氏体钢为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。

实验材料：马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜SYJ-400CNC划片切割机XQ-2B金相试样镶嵌机MTI-3040加热平台4XC-PC倒置金相显微镜UNIPOL-900Z震动抛光机UNIPOL-1200M图一实验所用设备图实验过程：首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块，然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。

然后使用UNIPOL-1200M 自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨，研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸，每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。

研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光，直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。

测试干货丨电子背散射衍射（EBSD）之制样篇扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。

EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。

1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。

最好采用线切割的方法，由于电火花加工时产生的创面小，无大的冲击力，相应的变形层和相变较小，同时要求加工的试样形状规则，尺寸精确，加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素，试样的厚度应在0.5mm到３mm之间为宜。

以JSM-6480扫描电镜为例，EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。

可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。

切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。

然后用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。

因其强度适中，凝固后不溶于水，从预磨到抛光，试样一般不会从金属基块上脱落。

抛光完毕后,可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后，便可将试样取下。

2试样预磨准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨，主要是磨去试样表面经切割后产生的表面浮雕及切割痕。

试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量，接触压力越大产生的热量也越大，变形也越大。

具体操作时要注意接触压力不要过大。

同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流经水砂纸，能够保证试样不受发热的影响。

V olume 5, Issue 2摘要：背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。

在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。

衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。

EBSD样品制备Written by:George Vander Voort (Buehler Ltd)Tech-NotesUsing Microstructural Analysis to Solve Practical Problem背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。

在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。

衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。

在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。

但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。

通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。

这是由于当样品与电子束呈锐角(70 – 74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。

EBSD试验方法一、作业指导书1、制样要求：与金相制样相同，首先需要取样、镶样、磨样、抛光，不同的是EBSD样品在机械抛光后要进行电解抛光。

电解抛光目的：去除应力。

电解抛光参数：电解液：高氯酸乙醇溶液（1+9）电压：20V电解时间：10S左右（视样品性质而定）2、电解抛光过程：1.配制电解液。

2.将电解液倒入电解槽，准备适量的酒精以备电解后清洗试样。

3.将阳极夹在电解槽内的不锈钢板上，阴极夹紧试样。

4.接通电源，调节电压为20V。

5.将试样竖直放入电解槽中电解抛光合适的时间。

6.断开电源，用酒精清洗试样，吹风机吹干。

3、电解抛光过程注意事项：1.电解前注意查看电压是否过高或过低。

2.注意不能在通电状态下使阳极与阴极接触。

3.电解时样品不能接触到电解槽里面的不锈钢板。

4.发生紧急情况时首先断开电源。

二、EVO操作流程1、开机/关机开机：打开电镜主电源，然后按下STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下ON按钮（绿灯），电镜工作电脑打开；关机：退出软件，关电脑，然后按STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下OFF按钮（红灯），关闭主电源。

建议：如非长期不用扫描电镜，建议电镜保持STANDBY抽真空状态，保证仪器性能。

2、打开软件打开桌面上的SmarSEM图标，等运行完EM sever后，输入账户名和密码点击确定进入软件界面。

3、更换样品并抽真空更换样品前如果样品室里面有真空，先要在SEM Control—>Vacuum里点击Vent泄真空，更换好样品以后点击Pump进行抽真空。

4、加高压真空度到达<8.0X10-5mbar后，真空状态许可出现（Vac Status=Ready和EHT Vac ready=Yes）,可以在状态栏Gun里面选择Beam On。

5、确定参数（1）根据样品的情况选择加速电压（EHT），探针电流（I probe）和工作距离（WD）；（2）低倍聚焦粗调Wobble，然后再高倍聚焦调Wobble（扫描速度为1，Pixel Avg）当图像同心收缩时，Wobble调好，（3）在较高放大倍数反复聚焦Focus，象散Astigmation来优化参数，最后可以调节亮度和对比度Brightness Contrast；6、记录保存图片最终拍图的扫描参数Line Avg，Scan Speed 6，N=30，利用Ctrl+E可以调出保存图片的操作界面，通过设置保存路径以及命名前缀等可以保存为TIFF,JPG,PNG等格式的图片；安全注意事项：1. 使用电镜时要注意用电安全；2. 严格按照开关机顺序进行开关机操作；3. 更换新灯丝时一定要严格按照顺序进行（关灯丝和软件-关电脑-Standby-OFF-更换灯丝）；4. 在移动、升降和倾斜载物台时，一定要在TV模式下进行，切记不要让碰撞到物镜和探测器；5. 换取样品，更换灯丝的过程中要使用无尘橡胶手套操作，切不可用手直接接触载物台和样品；6. 放置样品台时，样品台一定要卡到位，否则载物台此时将会报警，严重时载物台会卡住舱门；7. 在拷贝数据时，建议使用光盘来拷贝数据，严禁使用U盘，移动硬盘等；8. 不要在扫描电镜专用的电脑上私自安装其他软件，以防电脑系统崩溃；9. 不要在电子显微镜主机台面上放置尖锐小物件（如螺丝，螺丝刀等小工具），以防物件破坏气垫；10. 在中途不使用电镜过程中，在Stage Navigation里面的Disable Joystick前面打上√，防止误操作而撞到物镜和探测器；三、数据处理方法1. 在文件夹中找到储存的图像，双击打开，在弹出的Start HKL Project Manager对话框中选择需要打开的Profile（一般默认LS），点击OK。