实验室苄叉丙酮的制备

二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt 缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt （克莱森-斯密特）缩合反应。

它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。

本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。

二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。

反应方程式：CH 3CCH 3ONaOH2PhCHOCHC HPhCO C HC H++2H 2O苯甲醛，95%的乙醇，0.5M 的氢氧化钠溶液，丙酮。

四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃沸点/℃密度/g·cm -3性状苯甲醛C 7H 6O 106.12－26178 1.0415(10/4℃)无色液体，具有类似苦杏仁的香味。

丙酮C 3H 6O58.08-94.756.050.7845无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。

乙醇C2H5OH46.07-114.3(158.8K)78.4(351.6K)0.789无色透明液体。

有愉快的气味和灼烧味。

易挥发。

氢氧化钠NaOH40.013181390 2.13熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。

易吸收空气中的水分和二氧化碳。

五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。

通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。

红外箱干燥，称粗产物重量。

精品文档
苄叉丙酮及5-苯基-1,3环己二酮的合成
向500 ml三口烧瓶中加入65 ml苯甲醛（0.65 mol）和130 ml （ 1.82 mol)丙酮以及70 ml水，置于冰水浴中进行搅拌，用恒压滴液漏斗缓慢滴加26 ml 10% NaOH水溶液。

滴加完毕后十室温下继续搅拌1h左右。

接着滴加2%的稀盐酸，至溶液显酸性。

将该混合物倒入分液漏一斗中，静置，分出有机相。

将水层用50ml甲苯萃取两次，合并有机相。

再用70mL水洗涤，分液。

用无水Na2S04干燥，静置2h后，抽滤。

滤液先采用常压蒸馏蒸去甲苯，再减压蒸馏120-130 0C, 0.93 Kpa)，得淡黄色液体即为苄叉丙酮。

5-苯基-1,3环己二酮
向250 ml三口烧瓶中加入20 ml无水乙醇。

称取1.2g金属钠，切碎后，投入无水乙醇中。

待钠全部溶解后，加入新蒸馏过的丙二酸二乙酯8 ml(0.05 mol)，加热回流，溶液由无色逐渐变为乳白色。

15 min后加入苄叉丙酮7.3 g(0.05 mol)，溶液很快变成红褐色糊状物，搅拌回流2 h后，加入25%NaOH水溶液35 ml。

加热回流5 h后，加稀盐酸至酸性，再加热搅拌至沸腾。

静置冷却至有结晶物析出，去掉上层油状物，抽滤，粗产物再用无水乙醇重结晶，得到的5.2 g淡黄色粉末。

精品文档。

二苄叉丙酮的制备-回复二苄叉丙酮（bis(benzylidene)acetone）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和杂环化学中。

它是通过苯乙酮和苯硼酸经过酸催化反应得到的。

在本文中，我将一步一步回答有关二苄叉丙酮的制备方法。

首先，我们需要准备以下材料和试剂：1. 苯乙酮（benzylacetone）2. 苯硼酸（benzeneboronic acid）3. 醋酸（acetic acid）4. 硫酸（sulfuric acid）5. 回流装置（reflux apparatus）6. 磁力搅拌器（magnetic stirrer）7. 紫外光谱仪（UV spectrophotometer）接下来，按照以下步骤进行制备：第一步：制备苯硼酸酯在一个干净的干燥烧杯中，将苯硼酸和醋酸按照1:1的物质比例加入。

加入少量的硫酸作为催化剂。

然后将烧杯放在磁力搅拌器上进行搅拌，并在70-80摄氏度下加热4-6小时。

此过程中，你可以使用回流装置，以保持反应混合物的恒定温度。

完成反应后，将产物冷却，并用适量的稀酸溶液洗涤，最后用无水盐酸调节pH值，得到苯硼酸酯。

第二步：制备苯乙酮将苯硼酸酯溶解于适量的硫酸中，然后加入适量的苯乙酮。

继续加热并搅拌4-6小时，直到反应完全进行。

此过程中，可以使用回流装置来保持温度。

完成反应后，冷却反应混合物，并用硼酸二辛酯（dibutyl borate）稀释产物溶液。

第三步：制备二苄叉丙酮将苯乙酮溶液通过硅胶柱层析进行纯化。

可以使用乙酸乙酯或氯仿/甲醇混合溶剂进行洗脱。

收集得到纯净的苯乙酮。

第四步：表征和分析通过紫外吸收光谱（UV）和红外光谱（IR）对制备的二苄叉丙酮进行表征。

可以使用纯净的二苄叉丙酮来进行光谱测定，并与已知标准进行比较。

这些分析将为二苄叉丙酮的纯度提供重要的定量信息。

以上就是二苄叉丙酮的制备方法。

通过这些步骤，我们可以得到纯度较高的二苄叉丙酮化合物，以供有机合成和其他研究使用。

苄叉丙酮实验报告实验名称：苄叉丙酮实验报告引言：苄叉丙酮是一种有机化合物，常用于有机合成反应中。

本实验旨在通过合成苄叉丙酮的过程，探究其合成方法、反应机理以及应用领域。

实验目的：1. 掌握苄叉丙酮的合成方法；2. 了解苄叉丙酮的反应机理；3. 探究苄叉丙酮的应用领域。

实验步骤：1. 准备实验所需的试剂和设备；2. 将适量的苄醇和乙酸钠加入反应瓶中；3. 在恒温搅拌条件下，加入适量的苄溴化钠；4. 反应结束后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物；5. 通过蒸馏提纯得到苄叉丙酮。

实验结果：经过实验，成功合成了苄叉丙酮。

产物经过蒸馏提纯后，得到无色液体，纯度较高。

实验讨论：苄叉丙酮的合成反应是一种醇醚交换反应。

在反应中，苄醇和乙酸钠首先发生酯化反应，生成乙酸苄酯。

随后，苄溴化钠与乙酸苄酯发生醇醚交换反应，生成苄叉丙酮。

苄叉丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。

例如，苄叉丙酮可以作为药物合成中的关键结构单元，用于合成抗癌药物、抗生素等。

此外，苄叉丙酮还可以用于合成染料颜料，用于染色、印刷等工业应用。

值得注意的是，苄叉丙酮在合成过程中需要注意安全措施。

苄溴化钠具有刺激性和腐蚀性，应避免接触皮肤和眼睛。

实验中应戴好防护眼镜和手套，并在通风良好的条件下进行操作。

结论：通过本次实验，我们成功合成了苄叉丙酮，并了解了其合成方法、反应机理以及应用领域。

苄叉丙酮作为一种重要的有机合成中间体，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。

在今后的研究中，我们可以进一步探究苄叉丙酮的合成改进方法，提高产率和纯度，以满足实际生产的需求。

苄叉丙酮的制备中文名： 苄叉丙酮 中文别名 α-苯丁烯-γ-酮;苯丁烯-[1]-酮-[3];苯丁烯酮;苄亚丙酮;甲基苯乙烯基甲酮;甲基苯乙烯基酮;苯亚甲基丙酮;甲基肉桂基甲酮;乙酰苯乙烯;亚苄丙酮;乙醯桂皮酮;4-苯-3-丁烯-2-酮;4-苯基-3-丁烯-2-酮;苯亚甲基丙酮;苄叉丙酮;苯亚甲基丙酮, 98+%;Α-苯丁烯-Γ-酮;苯亚甲基丙酮,苯丁烯-(1)-酮-(3),甲基苯乙烯基酮;苯甲烯丙酮;4-苯基丁烯(3)酮-2;亚苄基丙酮分子式：【实验目的】1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法；2、学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物【实验原理】两分子具有活泼氢的α-醛酮在稀酸或稀碱的催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。

这是合成α，β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要反应。

羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合成为 Claisen-Schmidt 反应。

这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物【实验仪器和药品】仪器：圆底烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、表面皿、红外灯、 药品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠、冰醋酸、无水乙醇【实验步骤】1.投料。

将3.5ml 苯甲醛、6ml 丙酮、8.5ml 水依次在搅拌下加入至烧杯。

2.在搅拌下滴加2ml5%NaOH(25℃~30℃),温度不宜过高，温度太高，副产物多，产率下降。

3.滴加完后，继续搅拌30—40min4.用1:1盐酸中和至中性。

（大约5—6滴）。

5.加少量Nacl (盐析，增大水的比重，易于分层）。

6.分液分出苄叉丙酮（黄色油状）【实验方程式：】3\332CHCOCH PHCH COCH CH PHCHO OH O H =−−−→−+-- 【注意事项】苯甲醛过量会生成二苄叉丙酮，丙酮过量生成苄叉丙酮，这次试验主要是做成苄叉丙酮。

苄叉丙酮的制备[实验目的]1．学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法；2．学习减压蒸馏的操作技术。

[实验原理]羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。

如没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claise-Schmidt反应。

这是合成侧链上含有两个官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，得到苄叉丙酮。

PhCHO + CH3COCH3 Ph-CH=CHCOCH3 + H2O[实验步骤]在装有搅拌器、温度计的250mL三颈烧瓶中，放入20ml苯甲醛（21克，0.2摩尔）和40ml丙酮（32克，0.55摩尔）。

在搅拌条件下逐滴慢慢加入5毫升10%氢氧化钠溶液。

以冷水浴冷却，控制滴加速度使反应物的温度保持在25～30℃，滴完后再反应60min。

然后加入1：1盐酸，使反应液呈中性。

用分液漏斗分出黄色油层。

水层用10mL苯萃取，将萃取液与油层合并，用10mL饱和食盐水洗涤1次后用无水硫酸镁干燥。

先在水浴上蒸去苯，然后进行减压蒸馏，收集150-160℃/25mmHg或133-143℃/16mmHg或120-130℃/7mmHg的馏分。

产物冷却后固化，熔点38-39℃，产量约为20克。

如需进一步纯化，可用轻石油醚重结晶。

[注意事项][1]本实验所用苯甲醛需用10%碳酸钠溶液洗至无二氧化碳放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。

干燥时可加入1%对苯二酚以防氧化。

减压蒸馏，收集79℃/3333Pa或69℃/2000Pa或62℃/1333Pa的馏分，沸程2℃。

储存时可加入0.5%的对苯二酚。

[2]如氢氧化钠滴加过快，反应温度太高，副产物多，产率下降。

[3]苄叉丙酮（亚苄基丙酮，4-苯基-3-丁烯-2酮）具有类似香豆素的香气，可作为合成香料的原料和花香香精的变调剂、染料工业的媒染剂及电镀工业的光亮剂。

实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。

二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。

它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。

本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。

二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。

反应方程式：苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。

四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃沸点密度/g·cm 性状/℃178 1.0415 苯甲醛C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦(10/4℃) 杏仁的香味。

丙酮C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。

1 / 11乙醇C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789(158.8 (351.6K) K)318 1390 2.13 无色透明液体。

有愉快的气味和灼烧味。

易挥发。

熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。

易吸收空气中的水分和二氧化碳。

氢氧化钠N aOH 40.01五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml 丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。

通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。

红外箱干燥，称粗产物重量。

粗产物用乙醇重结晶，得到纯的二苄叉丙酮，然后干燥、产物称重，计算产率。

实验七 卞叉丙酮的制备[实验目的]1．学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法；2．学习利用反应物投料比控制反应产物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。

[实验原理]羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。

如没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claise-Schmidt 反应。

这是合成侧链上含有两个官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，得到苄叉丙酮。

PhCHO + CH 3COCH 3 −−→−-OH Ph-CH=CHCOCH 3 + H 2O可将其与2,4-二硝基苯肼作用，转化为2,4-二硝基苯腙后再测定熔点以鉴之。

反应式为：O 2NN O 2N H N H CH=CHCOCH 3+CH=CHC O 2NNO 2NNHCH 3=[实验装置]磁力搅拌-回流-滴加装置 [课前预习]磁力搅拌[实验步骤]1．苄叉丙酮的制备（丙酮过量）在100 mL 三颈烧瓶中，分别装上滴液漏斗、球形冷凝管和温度计，在电磁搅拌下依次加入22.5 mL 10 ％氢氧化钠溶液和4 mL(0.054 mol)丙酮，然后自滴液漏斗中逐滴加入5.3 mL （0.05 mol ）新蒸馏的苯甲醛[1]，控制滴加速度使反应物的温度保持在25～30 ℃[2]，滴完后再反应30 min 。

再通过滴液漏斗加入1：1盐酸，使反应液呈中性。

用分液漏斗分出黄色油层。

水层用3×10mL乙醚萃取，将萃取液与油层合并，用10mL饱和食盐水洗涤1次后用无水硫酸镁干燥。

然后改成蒸馏装置，用水浴蒸馏回收乙醚（水浴温度55℃左右），可得黄色油状的苄叉丙酮[3]5g。

2．苯叉丙酮衍生物的制备取0.5mL苄叉丙酮（约10～12滴）溶于20mL 95%的乙醇中，搅拌下，加入15mL 2，4-二硝基苯肼溶液，静置10分钟后，析出结晶，抽滤晶体，每次用10mL乙醇重结晶2次，风干后测定熔点（纯品223℃为，一般自制品为218～221℃）。

一、实验目的1. 学习利用Claisen-Schmidt缩合反应制备苄叉丙酮，了解有机合成的基本原理和方法。

2. 掌握有机物的分离纯化技术，如蒸馏、萃取等。

3. 学习利用红外光谱、核磁共振等仪器分析手段对有机物进行结构鉴定。

二、实验原理Claisen-Schmidt缩合反应是一种重要的有机合成方法，用于增长碳链，合成含有两个官能团的化合物。

本实验以苯甲醛和丙酮为原料，在碱性条件下进行Claisen-Schmidt缩合反应，生成苄叉丙酮。

反应方程式：C6H5CHO + CH3COCH3 → C6H5CH(OCH3)COCH3三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、滤纸、滤斗、分析天平、红外光谱仪、核磁共振仪、熔点仪。

2. 药品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液、冰醋酸、无水乙醇、无水硫酸钠、氯化钠。

四、实验步骤1. 准备反应溶液：在圆底烧瓶中加入5.3 mL苯甲醛、1.8 mL丙酮、40 mL 95%乙醇和2 mL 10%氢氧化钠溶液，充分混合。

2. 搅拌反应：在磁力搅拌器下，将反应溶液加热至回流，反应时间约为2小时。

3. 停止反应：冷却反应溶液，加入适量的冰醋酸调节pH值至中性。

4. 萃取：将反应溶液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，充分振荡，静置分层。

5. 分离：将有机层与水层分离，用无水硫酸钠干燥有机层。

6. 蒸馏：将干燥后的有机层进行蒸馏，收集蒸馏液。

7. 纯化：将蒸馏液进行重结晶，得到纯净的苄叉丙酮。

8. 结构鉴定：利用红外光谱、核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了苄叉丙酮，产物为亮黄色固体，熔点为70-72℃。

2. 结构鉴定：红外光谱显示产物在1730 cm^-1处有C=O伸缩振动峰，在2920cm^-1和2850 cm^-1处有C-H伸缩振动峰，核磁共振氢谱显示产物中有3个CH3和1个CH2氢信号，与理论结构相符。

实验18 二苄叉丙酮的制备
（4学时）
一、实验目的：
①学习羟醛缩合反应原理和方法；
②学习控制物料比控制反应产物；
二、实验原理
Claisen-Schmidt反应
2-CHO+CH3-COCH3
−
−→
−-
OH-CH=CH-CO-CH=CH-
常用催化剂：钠、钾、钙、钡氢氧化物的水溶液或醇溶液或用醇钠或仲胺。

三、实验步骤：（试剂用量可减半）（或乙醇、碱液减半）
三角锥瓶+5.3ml苯甲醛+1.8ml丙酮+20ml95%乙醇+25ml10%NaOH−
−
−
−→
−电磁搅拌或摇动~20min有固体沉淀→静置一会后抽滤得固体产物→水洗涤固体→+0.5ml冰醋酸+12.5ml95%乙醇浸泡、洗涤→再用水洗涤一次固体产物→无水乙醇重结晶→纯产物、测溶点
四、实验注意事项
①丙酮一定不能过量；
②搅拌不能太激烈；
③抽滤后，洗涤、浸泡都可在布氏漏斗上进行（拨去抽气管）。

富含花色苷的紫色马铃薯淀粉研制
-2H2O。