第二部分 机化学实验
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《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别:专业基础课(必修)适用专业:化学总学时数:102 学分:3开课学期:一、二开课系部:化学化工学院教学方式:实验及讨论考核方式:考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化学专业学生(本科)必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能,学会正确选择有机化学的合成方法,分离提纯与基本的分析鉴定方法,培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面:第一部分为实验基本技术,包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术;工具书及手册查阅方法训练;实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅-克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应;相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求(一)有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一,是必须在教学中切实加强的重要环节,包括如下内容:1.玻管的弯曲,拉毛细管,滴管,玻璃钉和搅拌棒的制作。
2.标准磨口仪器的使用及维护。
3.常用仪器的选择及正确装卸。
4.熔点及沸点的测定。
5.回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6.分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7.索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8.固体物质的重结晶及升华。
9.各种过滤方法。
10.液体物质及固体物质的干燥。
11.加热及冷却。
12.机械搅拌。
13.液体物质的折光率测定。
14.旋光度的测定。
15.薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16.理化手册及工具书的查阅及训练。
17.实验报告及研究论文的写作格式与要求。
篇一:《有机化学实验报告模板》有机化学实验报告专业班级学号姓名实验名称实验时间年月日学生姓名同组人姓名第一部分实验预习报告一、实验目的二、实验原理(包括实验装置简图)三、主要仪器设备、药品四、主要试剂和产物的物理常数第二部分实验报告五、实验操作步骤及现象六、实验原始数据记录与处理(产率计算)七、结果与讨论(其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等)篇二:《有机化学试验报告模板》有机化学试验报告模板【例】溴乙烷的制备一、实验目的【实验的基本原理;需掌握哪些基本操作;进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
】了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
二、反应原理及反应方程式【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。
主、副反应的反应方程式。
】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBrHBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O副反应2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBrCH3CH2OCH2CH3 + H2OCH2H2+ H2OSO2 + H2O + Br2三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。
】【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
有机化学的学习计划第一部分:有机化学基础知识有机化学是化学领域中的重要分支之一,主要研究含碳的化合物的结构、性质及其化学反应。
有机化学广泛应用于生物、药物、材料、化工等领域,具有重要的理论和应用价值。
因此,学习有机化学是化学专业学生的重要课程之一。
1.1有机化学的基本概念和原理有机化合物的结构特点:有机化合物主要由碳、氢、氧、氮、硫、磷等元素组成,其分子中的碳原子可以形成各种不同的键合方式,形成丰富多样的结构。
有机化合物的结构特点决定了其在化学反应中的特殊性质。
1.2有机化学的基本反应类型有机化合物的反应类型包括取代反应、消除反应、加成反应、重排反应等。
通过掌握不同类型的有机化学反应,可以更好地理解有机化合物的变化过程。
1.3有机化学的重要性有机化学在生命科学、药物化学、材料科学等领域都具有重要的应用价值。
学习掌握有机化学知识,有助于学生更好地理解这些领域的相关知识,并且有助于培养学生的解决问题的能力和创新意识。
第二部分:有机化学实验技能有机化学实验是化学专业学生的重要实践环节,通过实验可以更好地理解有机化学理论知识,并且提高实验操作技能。
在有机化学实验中,学生需要掌握一系列的基本实验技能,包括实验仪器的使用、化学试剂的配置、实验方案的设计、实验操作的方法等。
2.1有机化合物的合成实验有机化合物的合成实验是有机化学实验的重要内容,通过实验可以学习有机合成方法,掌握不同有机合成反应的原理和条件,培养实验设计和操作的能力。
2.2有机化合物的性质和鉴定实验有机化合物的性质和鉴定实验是有机化学实验的另一个重要内容,通过实验可以学习有机化合物的物理性质和化学性质,学习不同的鉴定方法和技术,提高实验技能。
2.3实验安全和环保意识有机化学实验对于实验操作的安全性和环境保护意识要求非常高,学生需要了解实验的安全操作规程和环保要求,严格遵守实验室规定,保障实验的安全和环保。
第三部分:有机化学学习方法有机化学是一门比较抽象的科学,学生在学习过程中应该采取科学合理的学习方法,提高学习效果。
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六:熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点,并借此对温度计的刻度进行校正,以提高实验结果的准确性。
本实验分为两部分:第一部分是熔点测定,通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围,得出其熔点;第二部分是温度计刻度的校正,通过与已知温度物质进行比较,确定温度计的零点和刻度。
实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。
在熔点测定实验中,我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。
在测定熔点时,熔点管中的物质会被缓慢升温,同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象,记录下物质熔化和凝固的温度范围,其平均值即为其熔点。
温度计是用于测量温度的设备,温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。
通常情况下,可以使用已知温度物质(如纯净水和冰点)来校正温度计的零点和刻度。
温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。
实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪,将熔点管放入仪器中,并将温度计插入熔点管中。
b. 将待测物质放入熔点管中,注意不要让物质接触到熔点管壁。
c. 开始加热,升温速度要适中,避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。
d. 当物质开始熔化时,记录下温度。
e. 继续加热,当物质完全熔化时,再次记录下温度。
f. 开始降温,观察物质是否开始凝固,并记录下凝固开始和结束的温度。
g. 将得到的熔点数据进行平均处理,即可得到准确的熔点值。
2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器,将温度计插入水中。
b. 观察温度计的读数,记录下水的温度。
c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器,插入温度计。
d. 观察温度计的读数,记录下冰点的温度。
e. 根据已知的纯净水和冰点温度,进行温度计的零点和刻度校正。
f. 校正完成后,温度计即可用于测量其他物质的温度。
实验注意事项1. 在加热过程中,升温速度要适中,避免物质迅速熔化或发生爆炸。
有机化学实验指导书化学教学部重庆邮电学院生物信息学院2002年6月23日前言本书参考了多门实验教材,主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。
并根据自身的需要,选择了其中部分实验内容,也增添了部分趣味性的实验,如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。
另外增设了设计性实验,以提高学生实验综合能力。
本教材共包括三个方面的内容:第一部分为有机化学实验的一般知识,包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等,第二部分为有机化学实验的基本操作,介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。
第三部分为有机化合物的实验,安排有19个不同的实验,分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等,由于编写时间仓促,加之我们的业务水平有限,书中定有不少错误及万安之处,敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正;以不断提高本教材的质量。
目录第一部分有机化学实验的一般知识 (4)一、有机化学实验室的安全知识 (4)二、有机化学实验常用仪器 (7)三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11)四、简单玻璃工操作 (14)五、有机化学反应的常用装置 (16)六、加热和冷却 (22)七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24)第二部分有机化合物的分离提纯 (27)一、重结晶 (27)二、蒸馏 (31)三、分馏 (35)四、萃取与洗涤 (37)五、干燥 (41)第三部分实验 (44)一、基本操作训练 (44)实验一简单玻璃工操作 (44)实验二蒸馏和沸点测定 (45)实验三重结晶 (46)二、合成实验 (48)实验四 1-溴丁烷 (48)实验五环己稀 (50)实验六苯乙酮 (51)实验七己二酸 (53)实验八乙酰苯胺 (54)实验九乙酰乙酸乙酯 (55)实验十β-萘乙醚 (57)实验十一乙酸乙酯 (58)实验十二乙醚 (59)实验十三乙酸正丁酯 (60)三、有机化合物的性质实验 (61)实验十四卤代烃的化学性质 (61)实验十五酚的化学性质 (61)实验十六醛和酮的化学性质 (62)实验十七羧酸衍生物的性质 (65)四、设计实验 (67)实验十八从茶叶中提取咖啡碱 (67)实验十九阿司匹林的合成 (67)二、蒸馏三、分馏(二)四、萃取与洗涤五、干燥第三部分实验实验三重结晶四。
一、填空题。
(每空 1 分,共20 分)1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。
)(、)(、)(、)及2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由((4、()(、)等组成。
)是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为(先用(),()方法提纯。
)以下,如果杂质含量太高,可二、选择题。
(每空2 分,共20 分)1、常用的分馏柱有()。
D、直形分馏柱)。
A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填充式分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为(A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物5.1)卤代烃中含有少量水(四氯化碳混合物()。
)。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重)。
2)醇中含有少量水()。
3)甲苯和4)含3%杂质肉桂酸固体(结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 )。
H、NaSO4 干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用是(A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂三、判断题。
(每题 1 分,共10 分)1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
()2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
()))5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
(7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。
(8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
()10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
()四、实验装置图。
(每题10 分,共20 分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。
(每题 6 分,共30 分)1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8日课程名称:化学实验IV 指导教师: 成 绩:实验名称:苯甲酸乙酯的合成 专业班级:化工08-1 实验者姓名:学号:同组人姓名:第一部分:实验预习部分 一、实验目的(要求)1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理(概要) 1、反应方程式主反应:C 6H 5COOH +C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5+H 2O可能发生的副反应:2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5+H 2OC 2H 5OH CH 2=CH 2+H 2O2、粗产品纯化过程及原理C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4加热、分水烧瓶+上层液下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6 水洗有机相(上层) 水相(下层) C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH饱和Na 2CO 3溶液洗有机相(上层) 水相(下层)C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相(上层) 水相(下层)C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤 C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5 旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图:回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置170℃浓硫酸 140℃浓硫酸 △浓硫酸四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述固定烧瓶、装分水器(注水至距支管下沿5mm ,记录加水量)装冷凝管,通冷却水①8g 苯甲醇、15ml苯分水、水层液面②摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石保持原高度 或分水器水面不再上升时停止通冷却水 记录总水量 混合静置、分去下层水相饱和Na 2CO 3溶液洗涤,至pH=7 10ml 饱和 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动,15min减压蒸馏 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml 无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
第二部分有机化学实验目录实验一有机实验的一般知识及标准仪器的认领实验二熔点的测定实验三蒸馏和沸点的测定实验四分馏实验五液体化合物折光率的测定实验六正溴丁烷的制备实验七正丁醚的制备实验八乙酰苯胺的制备实验九重结晶提纯法实验十二苄叉丙酮的制备实验十一水蒸气蒸馏(橙皮中香精油的提取)实验十二甲基橙的制备实验十三乙酰水杨酸(阿斯匹林)的合成实验十四茶叶中咖啡因的提取实验一有机实验的一般知识及标准仪器的认领一、目的与要求1.掌握有机实验室安全知识;2. 认识有机实验常用玻璃仪器,熟悉有机化学实验常用装置;3. 能写出合格的实验报告;4. 养成良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
二、有机化学实验的基本规则为使有机实验有条不紊、安全地进行,必须遵循以下规则:1. 熟悉实验室的安全规则,学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等,了解实验事故的一般处理方法。
作好实验的预习工作,了解所用药品的危害性及安全操作方法,按操作规程,小心使用有关实验仪器和设备,若有问题应立即停止使用。
2. 实验前,认真清点、检查玻璃仪器;实验中,安全合理的使用玻璃仪器;实验后,洗净并妥善保管玻璃仪器,尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。
3. 实验时,要保持实验室和桌面的清洁,认真操作,遵守实验纪律,严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及用量来进行。
若要改变,需经教师同意方可进行。
4. 实验药品使用前,应仔细阅读药品标签,按需取用,避免浪费;取完药品后要迅速盖上瓶塞,避免搞错瓶塞,污染药品。
不要任意更换实验室常用仪器(如天平、干燥器、折光仪等)和常用药品的摆放位置。
5. 整个实验操作过程中要集中思想,避免大声喧哗,不要在实验室吃东西。
6. 实验中和实验后,各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。
7. 离开实验室前,应检查水电是否安全关闭。
三、有机化学实验的一般安全知识有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成,如果操作不当,会对人体、环境造成伤害,实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点,玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。
因此,有机化学实验室是一个潜在的高危险性的场所。
1. 防火实验操作要规范,实验装置要正确,对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火,不可随意丢弃,实验后应专门回收。
若一旦发生火灾,应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂,再采取其它适当方法灭火,如:灭火器,石棉网或黄沙覆盖,或用水冲等。
2.防爆仪器装置要正确,常压蒸馏及回流时,整个系统不能密闭;减压蒸馏时,应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力;若在加热后发现未放沸石,应停止加热,冷却后再补加;冷凝水要保持畅通。
有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧,操作或存放应格外小心。
3. 防中毒绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性,对有刺激性或者产生有毒气体的实验,应尽量安排在通风厨,或有排风系统的环境中进行,或采用气体吸收装置。
有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行,不能用手直接拿或接触这类化学药品,不得入口,或接触伤口,亦不可随便倒入下水道。
实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状,应立即转移到空气新鲜的地方休息,严重者应送医院。
4. 防化学灼伤强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤,使用时应格外小心。
一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗,再用如下方法处理:酸灼伤:眼睛灼伤用1% NaHCO3溶液清洗;皮肤灼伤用5% NaHCO3溶液清洗。
碱灼伤:眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗;皮肤灼伤用1%-2% 醋酸溶液清洗。
溴灼伤:立即用酒精洗涤,再涂上甘油,或敷上烫伤油膏。
灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。
5.防割伤和烫伤在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中,常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。
若发生此类现象,可用如下方法处理:割伤:先要取出玻璃片,用蒸馏水或双氧水清洗伤口,涂上红药水,再用纱布包扎;若伤口严重,应在伤口上方用纱布扎紧,急送医院。
烫伤:轻者涂烫伤膏,重者涂烫伤膏后立即送医院。
四、有机化学实验废物的处置在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物,为提倡环境保护,遵守国家的环保法规,减少对环境危害,可采用如下处理方法:1. 所有实验废物应按固体、液体,有害、无害等分类收集于不同的容器中,对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理。
2. 少量的酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)在倒入下水道之前必须被中和,并用水稀释。
3. 有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中,并存放在通风处。
4. 对无害的固体废物,如:滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中,不应与其他有害固体废物相混;对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。
5. 对能与水发生剧烈反应的化学品,处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。
6. 对可能致癌的物质,处理起来应格外小心,避免与手接触。
五、有机实验常用的标准接口仪器和装置1. 常见标准接口仪器(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)图 1 部分标准口仪器(1)恒压滴液漏斗(2)空气冷凝管(3)滴液漏斗(4)直形冷凝管(5)球形冷凝管(6)圆底烧瓶(7)二颈烧瓶(8)三颈烧瓶(9)真空尾接管(10)锥形瓶(11)蒸馏头(12)普通尾接管(13)U型干燥管(14)磨口玻璃塞(15)油水分离器(16)Soxhlet提取器2. 常用装置(1)回流装置①②③④图2 回流装置①普通加热回流装置②带干燥管的回流装置③带有气体吸收装置的回流装置④带有滴加装置的回流装置(2)蒸馏装置①②③图3 蒸馏装置①普通蒸馏装置②减压蒸馏装置③水蒸气蒸馏装置3. 使用玻璃仪器应注意的问题(1)使用时要轻拿轻放,以免弄碎;(2)除烧杯、烧瓶和试管外,均不能用火直接加热;(3)锥形瓶、平底烧瓶不耐压,不能用于减压系统;(4)带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口之间垫上纸片,以防粘连而打不开;(5)温度计的水银球玻璃很薄,易碎,使用时应小心。
不能将温度计当搅拌棒使用;温度计使用后应先冷却再冲洗,以免破裂;测量范围不得超出温度计刻度范围。
4. 安装实验装置注意事项(1)所用玻璃仪器和配件要干净,大小要合适;(2)搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则,逐个装配;(3)拆卸时,则按从右到左,从上到下原则,逐个拆除;(4)常压下进行的反应装置,应与大气相通,不能密闭;(5)实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。
磨口连接处要呈一直线。
5. 玻璃仪器的清洗玻璃仪器用毕后应立即清洗,一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿,蘸取肥皂粉或洗涤剂,洗刷玻璃器皿的内外壁,除去污物后用水冲洗;若难于洗净时,则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。
如果是酸性(或碱性)的污垢用碱(或酸性)洗液洗涤;有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤。
下面介绍几种常用洗液:(1)铬酸洗液这种洗液氧化性很强,对有机污垢破坏力很强。
倾去器皿内的水,慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁,数分钟后把洗液倒回洗液瓶中,用自来水冲洗。
若壁上粘有少量炭化残渣,可加入少量洗液,浸泡一段时间后在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣可被除去,但当洗液颜色变绿,表示失效应该弃去不能倒回洗液瓶中。
(2)盐酸用浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸钙等残渣。
(3)碱液和合成洗涤剂配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂和一些有机物(如有机酸)。
(4)有机溶剂洗涤液当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时,可选用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加盖免溶剂挥发,或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂,使用后可回收重复使用。
若用于精制或有机分析用的器皿,除用上述方法处理外,还须用蒸馏水冲洗。
器皿是否清洁的标志是:加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被水均匀润湿有一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。
必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿,这样不仅造成浪费,而且可能带来危险,对环境产生污染。
6. 玻璃仪器的干燥干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种:自然干燥:将仪器倒置,使水自然流下,晾干。
烘干:将仪器放入烘箱内烘干,仪器口朝上;也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹干。
有机溶剂干燥:急用时可用有机溶剂助干,用少量95%乙醇或丙酮荡涤,把溶剂倒回至回收瓶中,然后用电吹风吹干。
六、实验预习、记录和实验报告1. 实验预习实验预习是做好实验的第一步,应首先认真阅读实验教材及相关参考资料,做到实验目的明确、实验原理清楚、熟悉实验内容和实验方法、牢记实验条件和实验中有关的注意事项。
在此基础上,简明、扼要地写出预习笔记。
预习笔记包括以下内容:(1)实验目的及要求(2)实验原理,主、副反应方程式(3)所用试剂和产物的物理常数及性质(4)画出主要反应装置图和实验步骤方框图(5)做合成实验时,应写出粗产物纯化的流程图(6)理论产量计算(7)实验中可能出现的问题,特别是安全问题,要写出防范措施和解决办法。
2. 实验记录实验记录应做到及时、准确、简明,不应追记、漏记和凭想象记。
每次实验结束后连同实验产品交老师审查。
3. 实验报告(应按实验报告要求认真完成,备两个实验报告本轮流使用)实验报告包括以下内容:实验名称(1)实验目的(2)实验原理(3)主要仪器与药品(4)仪器装置图(5)实验步骤及现象记录(要与实验步骤一一对应)(6)产量、产率(7)结果讨论七、参考文献1. 李明, 李国强, 杨丰科. 基础有机化学实验. 北京:化学工业出版社, 20012. 曾绍琼, 曾和平. 有机化学实验(第3版). 北京:高等教育出版社, 20003. 李天增. 有机化学(实训篇). 大连:大连理工大学出版社, 2006(编写:严永新复核:刘天宝)实验二 熔点的测定一、实验目的1. 了解熔点测定的意义;2. 掌握利用毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5-1℃。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点是鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物纯度的重要方法。
蒸气压(1)T M蒸气压T MT M11(2)图1 物质的蒸气压和温度的关系(1)纯有机物 (2)含杂质有机物如何理解这种性质呢?我们可以分析物质的蒸气压和温度的关系曲线图。
图1(1)由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大,最后两曲线相交于M 处(只能在此温度时),此时固液两相同时并存,它所对应的温度T M 即为该物质的熔点。