火焰原子吸收分光光度计原理
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原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全(本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持)原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A 与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。
即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)。
光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
一、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁一、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子对特征谱线的吸收来进行定量分析的一种方法。
当含镁的水样被吸入火焰中时,镁元素会被原子化,形成镁原子蒸气。
镁原子会吸收特定波长的光,其吸收的程度与镁原子的浓度成正比。
通过测量镁原子对特定波长光的吸收强度,就可以计算出自来水中镁的含量。
二、实验所需仪器和试剂1、仪器原子吸收分光光度计:这是实验的核心仪器,用于测量镁原子对特定波长光的吸收。
镁空心阴极灯:提供镁元素的特征谱线光源。
空气压缩机:提供助燃的空气。
乙炔钢瓶:提供燃烧用的乙炔气体。
容量瓶:用于配制标准溶液和稀释水样。
移液器:精确移取溶液。
2、试剂镁标准储备液(1000 μg/mL):用于配制标准工作溶液。
硝酸:优级纯,用于消解水样和保持溶液的酸性环境。
三、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取一定体积的镁标准储备液,用去离子水逐级稀释,配制成一系列不同浓度的镁标准工作溶液,浓度范围通常为000 200 μg/mL。
2、水样的采集与预处理采集自来水样品时,应先用自来水冲洗采样瓶多次,然后采集适量水样。
如果水样中存在杂质或颗粒物,需要通过过滤或离心等方法进行预处理。
3、仪器工作条件的设置打开原子吸收分光光度计,设置合适的工作参数,如波长(通常为2852 nm)、灯电流、狭缝宽度、燃气流量和助燃气流量等,以获得最佳的分析性能。
4、标准曲线的绘制依次将不同浓度的镁标准工作溶液吸入火焰,测量其吸光度。
以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5、水样的测定将预处理后的自来水样品吸入火焰,测量其吸光度。
根据标准曲线,计算出水样中镁的浓度。
四、实验中的注意事项1、仪器的校准在实验前,需要对原子吸收分光光度计进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。
2、空白实验为了消除实验过程中的干扰,需要进行空白实验,即使用去离子水代替水样,按照相同的步骤进行操作,测量空白溶液的吸光度,并从水样的吸光度中扣除。
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
什么是原子吸收分光度计原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
(1)光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
(2)原子化器的作用是提供一定的能量,使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子,并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
(3)分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开,从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
(4)检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收分光光度计分类火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。
缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
火焰原子吸收分光光度计法介绍火焰原子吸收分光光度计法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)是一种常用的化学分析技术,用于测定溶液中金属元素的浓度。
它基于原子吸收光谱的原理,通过将溶液中的金属元素蒸发至火焰中,利用特定波长的光源照射火焰,测量被金属原子吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。
原理火焰原子吸收光度计法的原理基于原子吸收光谱。
当特定波长的光照射到金属原子上时,金属原子吸收光的能量,使得处于基态的金属原子跃迁至激发态。
根据比尔-朗伯定律,吸收的光强度与金属原子的浓度成正比。
火焰原子吸收光度计的关键地方在于火焰。
通常使用氢-氧火焰或乙炔-氧火焰作为样品的承载介质。
在火焰中,样品溶液被蒸发并分解成气相金属原子。
火焰温度和火焰气氛的控制对于测量结果至关重要。
正确选择火焰温度可以最大程度地提高吸收信号而减少亚胺影响。
仪器设备进行火焰原子吸收光度计法分析需要一套专门的仪器设备,包括光源系统、火焰系统、光学系统、检测系统等。
1.光源系统:通常使用中空阴极灯作为光源,根据被测金属元素的选择,选择合适的灯管。
光源的选择取决于所需的特定波长。
2.火焰系统:选择合适的火焰体系,常用的有氢-氧火焰和乙炔-氧火焰。
火焰的温度和气氛要适当控制,以保证充分蒸发和分解样品,并减少背景干扰。
3.光学系统:光学系统用于分光和聚焦光线,通常包括准直器、单色器和检测器等。
单色器用于选择并调整特定波长的光线,以便进行测量。
4.检测系统:选择适当的检测器,例如光电离检测器或光电倍增管,用于测量被吸收的光的强度。
检测系统的信号需要经过放大和数字化处理。
操作步骤进行火焰原子吸收光度计法分析的操作步骤如下:1.样品制备:将待测溶液进行适当稀释,以保证吸收信号在检测器范围内。
对于含有固体样品的溶液,需要进行适当的前处理步骤,如酸溶解、加热提取等。
2.建立标准曲线:准备不同浓度的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,绘制吸光度与浓度的标准曲线。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种精密仪器,用于定量分析金属元素的含量。
其原理是利用金属元素特定波长的吸收和发射现象来测定其在溶液中的浓度。
火焰发射法测量钠的含量是一种常见的应用。
一、原理1.1 原子吸收原子吸收是原子吸收分光光度计测定金属元素含量的基本原理。
当金属元素被加热至高温、电离时,其原子内层电子被激发至高能级,处于高自旋状态。
当金属元素的某一电子从高自旋态跃迁至低自旋态时,会发出窄谱线的光,这种光称为金属元素的特征谱线。
特征谱线长度固定,其强度与金属元素的浓度成正比。
当特定波长的光穿过含有金属元素的样品时,原子吸收就会发生。
这些被吸收的光被送至塔中,每个元素都有较窄的吸收峰,因此测量目标元素的吸收峰的强度即可得到其含量。
1.2 火焰发射火焰发射法是通过将硝酸盐,氯化物等含有金属离子的溶液喷入火焰中进行加热,使之产生特征谱线发射,利用原子发射法来定量分析含量的方法。
火焰发射法适合不同种类的元素,同时具有高精度、灵敏度高、操作方便等优点。
二、操作步骤2.1 样品的制备首先需要将待测含钠溶液尽量净化,可使用离心器去除悬浮物和沉淀。
此外,还可以使用试剂将其凝固沉淀。
将样品滤液转移到比色皿中,加入稀酸和常规化学试剂如氧化铜(CuO)、硫酸酒石酸钾(KH(C4H4O6))以防止飘白现象发生。
2.2 建立标准曲线制备不同浓度的钠标准溶液,在AAS中分别测试其吸收强度,从而建立标准曲线。
标准曲线是测定样品中钠含量的基础。
2.3 读数将制备好的样品溶液放入AAS样品室中,通过读取含钠标准曲线上钠浓度对应的吸收峰强度得到样品中的钠含量。
一般来说,每个样品需要重复三次测量,从而得出平均值。
2.4 符合实验条件下的使用AAS是一种非常精密的分析仪器,需要满足一些符合实验条件的使用要求:(1)样品溶液必须是透明的,没有颜色和杂质。
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
火焰原子吸收分光光度计原理
火焰原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,主要用于测量物质中金属元素的含量。
其原理基于火焰中金属原子在特定波长的UV-VIS辐射下的电磁吸收。
具体操作过程如下:
1. 样品制备:将待测样品溶解或转化为气态,通常需要进行前处理,如酸溶解、焙烧等。
2. 火焰装置:将样品溶液或气体送入火焰燃烧器中,通过一定的燃烧条件将样品转化为金属原子气态。
3. 光路设置:在火焰燃烧器中设置透射光路和反射光路,透射光路用于测量火焰中金属原子吸收光的强度,反射光路用于对比基准信号。
4. 光源:使用UV-VIS光源,通常为具有多个波长的中空阴极灯(HCL),在特定波长下发射光线,激发样品中金属原子的电子跃迁。
5. 分光装置:样品光与参比光通过分光装置分光,并经过滤光束器得到特定波长的光线,进入光电探测器。
6. 光电探测器:记录吸收光的强度,光电探测器可以是光电二极管(PMT)或者光电倍增管(PMT)。
7. 数据处理:使用计算机进行信号采集和处理,得到相对吸收值(A)与浓度(C)之间的标准曲线,从而测量样品中金属元素的含量。
火焰原子吸收分光光度计原理基于比尔-朗伯定律,即吸光度与溶液中物质浓度成正比。
当样品中的金属原子吸收特定波长
的光线时,吸收光的强度与样品中金属元素的浓度相关,利用标准曲线可以测量样品中金属元素的含量。