火焰光度计作业指导书
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火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。
3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温为5~35℃,相对湿度不大于80﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态(点火)基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%,检出限小于0.02mg/L,线性误差小于10%。
6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性:光谱带宽0.4nm,点亮铜灯,铜灯同时预热30min,校零,时间常数不大于0.5S,测定324.7nm谱线的稳定性,即为15min内最大漂移量。
6.1.2 动态基线稳定性:按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后,在吸喷去离子水的状况下,重复4.1.1的测量,15min内最大漂移量。
6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态,用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线,之后对连续测量空白11次,算出相应的检。
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单次测量值 A平均值,n测量次数, b 曲线斜率式中:Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线,选取标准系列溶度的任一浓度溶液,进行测定七次,算出其相对标准偏差RSD。
单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。
式中:Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线,选取标准系列溶液的中间点浓溶液,测定中间点浓度值,算出线性误差w。
火焰光度计操作指导书1.标定精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。
分别溶于水中,各自移入1L容量瓶中。
加水稀释至标线,摇匀后备用。
此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾.氯化钠。
(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠)分别精确移取1.0,2.0, 3.0, 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液分别为10×10-6,20×10-6,30×10-6,……100×10-6氯化钾和氯化钠,分别取出部分标准溶液置于小皿中。
在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,绘制工作曲线。
2.试样测定精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中,用少量水润湿,加入(1+1)硫酸1ml,5~10ml氢氟酸,低温加热分解样品,并蒸发至冒白烟。
逐渐升高温度使白烟冒尽,取下冷却。
加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解。
加2g/L甲基红指示剂一滴,用(1+1)氨水中和至微碱性。
再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤。
滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,(容量瓶体积视钾.钠含量多少而定)冷却。
用(1+1)盐酸中和至微红色,再用水稀释至标线,摇匀。
用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算:C×VX k2O(或N a2O)= ×100m×1000式中: C_在标准曲线上查得氧化钾.氧化钠的含量(mg) V_试样溶液稀释的总体积.( ml)m_试样的质量.(g)维护保养与注意事项:燃气是空气。
测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定,这样才能保证火焰温度的稳定。
空气压力的稳定能保证吹入火焰中的试样溶液雾化的流量恒定。
可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
火焰光度计使用说明书使用准备:1. 确保火焰光度计已经连接电源,并处于正常工作状态。
2. 确保火焰光度计与待测试的火焰源之间没有任何障碍物,以避免干扰光线的传输。
测量操作:1. 打开火焰光度计,并等待其进行自检程序,确保仪器正常工作。
2. 将待测试的火焰源放置在火焰光度计的测量范围内,并确保火焰源与仪器的光线传感器保持一定的距离。
距离应根据具体情况进行调整,以确保测量结果的准确性。
3. 按下火焰光度计上的测量按钮,开始测量火焰源的光度。
4. 仪器将会自动记录测量结果,并显示在屏幕上。
同时,还可以将测量结果保存在内存中供之后的分析使用。
5. 对于不同的火焰源,可以选择不同的测量模式,以获得更准确的测量结果。
请参考火焰光度计的用户手册,了解各个测量模式的具体用途和使用方法。
数据分析与处理:1. 火焰光度计可以提供一些基本的数据分析和处理功能,以帮助用户更好地理解测量结果。
用户可以通过仪器上的按键或触摸屏来访问这些功能。
2. 数据分析功能包括峰值检测、光强曲线绘制等。
用户可以根据需要选择相应的功能,并根据屏幕上的指引进行操作。
3. 火焰光度计还可以将测量结果导出至计算机,以便进行更复杂的数据处理和分析。
用户需要连接计算机与仪器,并按照软件指引来完成数据的导出操作。
注意事项:1. 使用过程中,请勿将火焰光度计暴露在过高的温度下,以免损坏仪器。
2. 在测量前,请确保火焰源已经稳定燃烧,并尽量保持其不受外界干扰。
3. 在进行测量时,应尽量避免其他光源的干扰,以确保测量结果的准确性。
4. 定期清洁仪器的光线传感器和光学系统,以保持仪器的灵敏度和测量精度。
故障排除:1. 若火焰光度计无法正常启动或显示异常,请先检查电源连接是否正确,并尝试重新启动仪器。
2. 若上述方法无效,请参考用户手册中的故障排除部分,按照指引进行故障的排查与处理。
封存与保养:1. 当您不再需要使用火焰光度计时,请将其关机,并拔掉电源线。
2. 将仪器放置在干燥、通风的地方,并保持仪器表面的清洁。
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1、使用范围:
本标准适用于FP640型火焰光度计的标准
2、标准依据
FP640火焰光度计说明书
GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3、校准程序
3.1、用标准物质按照GB/T176-2008《水泥化学分析方法》制备校准溶液。
3.2、提前30分钟开机、开电源、开气泵。
3.3、待仪器稳定后,以水和相应的钾、钠标准溶液进行零点和满质的调节。
3.4、用制备好的标准物质溶液进行检测。
3.5、记录检测数据,计算。
3.6、用蒸馏水空跑机子5分钟。
3.7、关气泵,关电源。
4、校准结论
检测标样结果在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》规定的误差范围内为合格,反之为不合格。
5、标准周期
用前自校。
你若盛开,蝴蝶自来。
火焰光度计操作规程
1.电源打开屏幕显示蓝底白字,左面是显示钾,右面显示钠。
对应钾钠下面的二个旋钮L为低标,H为高标。
2.一般先把浓度选择放在高浓度的位置(即都“on”)。
3.预热完成后,放蒸馏水用低标旋钮调“0”,放一组标准溶液中最高浓度的标样,用高标调“100”。
4.再放蒸馏水低标调“0”,再放高浓度调“100”。
5.反复几次直到数字稳定为止。
6.再把其他几个标准溶液也读一下,记下对应数字,以便计算。
7.被测溶液的读数为D,其浓度为C,比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为DH,其对应浓度为CH;比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为DL,其对应浓度为CL。
8.操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并记录。
然后,每进行一个被测溶液取得读数D后,马上进行CL/CH两个标准溶液,取它们的读数DL 、DH。
9.开关仪器注意事项:
①先开电源,再开空气压缩机,同时把毛细管放入蒸馏水中。
②打开液化气钢瓶开关,点火操作。
③关机前,在燃烧状态下进蒸馏水5分钟清洗,然后先关液化气钢瓶开关,再关燃气阀(微调阀不要关,下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小)。
最后切断仪器和空气压缩机的电源。
10.技术参数:
①电源电压:(220±22)V,频率(50±1)HZ
②额定功率:30W
③环境温湿度:(10~35)℃ RH≤85%
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火焰光度计期间核查作业指导书
(一)适用范围
本核查作业指导书适应于使用中火焰光度计的期间核查。
(二)环境条件
核查环境温度、湿度应满足《水泥化学分析方法》GB/T176-2008的要求。
(三)核查范围
1.核查参数:氧化钾和氧化钠含量;
2.核查量程:日常检测采用的量程范围。
(四)核查标准
普通硅酸盐水泥成分分析标准物质GBW03205。
(五)技术要求
1.核查允差范围:
允差范围
2.各项参数的检验及结果计算必须符合相关现行标准要求。
(六)核查方法
按《水泥化学分析方法》GB/T176-2008的相关要求进行检测。
(七)核查结果计算
按现行标准方法计算各项检测参数的结果。
(八)核查结果评价
1.检测结果在允差范围内,核查合格;
2.检测结果超出允差范围,核查不合格。
(九)说明
1.若采用其它标样,应按相应标样的数据进行计算,允差取2倍的标准偏差S(标准样品合格证提供的标准偏差S);
2.核查周期根据设备的使用频繁程度、环境条件和核查结果综合分析确定。
JCZX-TX-JL-39-9 火焰光度计期间核查记录表。
火焰光度计操作规程
《火焰光度计操作规程》
一、目的
本规程的目的是规范火焰光度计的操作流程,确保测试结果的准确性和可靠性。
二、适用范围
本规程适用于所有使用火焰光度计进行测试和测量的工作人员。
三、操作流程
1. 确保火焰光度计处于稳定的工作状态,无异常情况,如损坏或者零件松动。
2. 检查火焰光度计的校准情况,如有需要可以进行校准。
3. 设置火焰光度计的测试参数,包括测试范围、采样时间等。
4. 准备测试样品,并按照火焰光度计的使用说明进行装置。
5. 启动火焰光度计并进行测试,确保环境安全,避免有燃烧性的物质附着在测试样品上。
6. 保持测试过程的稳定,避免外部因素对测试结果的影响。
7. 测试完成后,关闭火焰光度计,并记录测试结果。
8. 对测试结果进行分析,如有需要可以进行多次测试取平均值。
四、安全注意事项
1. 在操作火焰光度计时,避免将手部或其他物体靠近测试部位,以免造成伤害。
2. 火焰光度计的使用过程中,确保室内通风良好,以免有害气体积聚。
3. 在测试燃烧性物质时,确保周围环境安全,避免火灾等意外事件发生。
五、设备维护
1. 定期对火焰光度计进行清洁和检查,确保设备的正常使用。
2. 定期对火焰光度计进行校准,确保测试结果的准确性。
3. 如发现火焰光度计存在异常,及时维修或更换部件。
六、附则
1. 对于本规程未涉及的其他情况,参照相关标准和操作规程进行处理。
2. 本规程由相关部门负责解释和执行。
以上即是《火焰光度计操作规程》,请有关人员严格按照规程操作,确保测试结果的准确性和可靠性。
6400a火焰光度计操作规程1. 引言本文档旨在指导使用者正确操作6400a火焰光度计。
火焰光度计是一种用于测量火焰的亮度和发射光谱的仪器,广泛应用于火焰的分析和监测。
正确操作火焰光度计是保证测量结果准确性和仪器安全的重要环节。
2. 设备准备2.1 确保所需设备完好无损,并且所有连接部分紧固可靠。
2.2 检查火焰光度计是否处于待机状态,确保仪器处于正常工作温度。
3. 仪器开机与初始化3.1 按下电源按钮,等待仪器启动。
3.2 仪器启动后,检查显示屏上的各项参数是否正常显示。
3.3 如果仪器参数异常或显示不正常,则应立即停止使用,并联系维修人员进行检修。
3.4 进入初始化界面,选择相应的仪器校准标准和参数,进行初始化设置。
4. 火焰测量4.1 打开火焰测量程序,选择相应的测量模式。
4.2 将需要测量的火焰放置在适当的位置,并调整火焰与光度计的距离,使火焰完全覆盖光度计的视野。
4.3 设置测量时间、积分时间和光谱采样率等参数,根据需要进行调整。
4.4 点击开始测量按钮,仪器将开始自动测量和记录火焰亮度和光谱数据。
5. 数据分析与处理5.1 测量完成后,保存测量数据到指定的存储设备中,以便进行后续的数据处理和分析。
5.2 对测量数据进行的分析和处理包括:•光谱分析:对测得的光谱数据进行波长校正和曲线拟合,得到火焰的发射光谱。
•亮度分析:根据测得的亮度数据,计算火焰的亮度值,以评估火焰的强度和稳定性。
5.3 使用相应的数据处理软件进行数据分析和图形展示,根据需要生成报告或图表。
6. 仪器维护与故障排除6.1 每次使用完毕后,及时关闭仪器,并进行必要的清洁工作。
6.2 定期进行仪器的校准和维护,确保仪器的工作状态良好。
6.3 如果发现仪器不正常工作或出现故障,应及时停止使用并联系维修人员进行维修。
7. 安全注意事项7.1 在使用过程中,保持仪器周围干燥、通风良好。
7.2 注意防止仪器受到过热、过湿等恶劣环境影响,避免损坏仪器。
火焰光度计使用方法说明书一、前言火焰光度计是一种用于测量火焰强度和光谱信息的仪器。
本使用方法说明书旨在向用户提供详细的操作指南和注意事项,以确保正确且安全地使用火焰光度计。
二、器材准备1. 火焰光度计主机及相关附件2. 电源线或电池组3. 标准火焰源4. 笔记本电脑或数据采集系统(可选)三、操作步骤1. 准备工作a) 确保火焰光度计主机和附件完好无损。
b) 确认电源线或电池组的电量充足。
c) 准备标准火焰源,并确保其稳定燃烧。
2. 连接电源a) 若使用电源线供电,请将其正确插入火焰光度计主机的电源接口。
b) 若使用电池组供电,请将电池组正确安装至火焰光度计主机的电池槽。
3. 主机开机a) 打开火焰光度计主机的电源开关。
b) 确认主机屏幕上显示正常,显示界面无异常现象。
4. 连接标准火焰源a) 使用专用连接线将标准火焰源与火焰光度计主机连接。
b) 确保连接牢固,无松动。
5. 光度计校准a) 在主机操作界面上选择校准功能,并按照界面提示进行操作。
b) 确保校准过程中环境光线较暗,并确保标准火焰源的光谱特性与仪器的校准参数相匹配。
6. 测试测量a) 在主机操作界面上选择测量功能。
b) 将火焰光度计指向待测火焰,并保持适当的距离和角度。
c) 等待一段时间,直到主机屏幕上显示出火焰强度和光谱信息。
7. 火焰光度计移除a) 关闭火焰光度计主机的电源开关。
b) 断开标准火焰源与火焰光度计主机的连接。
c) 若使用电源线供电,请将电源线拔出主机的电源接口。
d) 若使用电池组供电,请将电池组从主机的电池槽中取出。
8. 关机及保养a) 将主机屏幕显示恢复至初始界面,并关闭电源开关。
b) 清洁火焰光度计主机外壳,使用干净而柔软的布进行轻柔擦拭。
c) 将火焰光度计主机及配件存放在干燥通风的地方,避免阳光直射和潮湿环境。
四、注意事项1. 在使用前,请阅读并理解本使用方法说明书,并按照说明书的操作步骤进行操作。
2. 火焰光度计主机及附件应由专业人员进行安装和维修,非专业人士请勿擅自拆卸或维修。
火焰光度计说明书
火焰光度计是一种常用的化学分析仪器,用于测量物质的光吸收程度。
以下是火焰光度计的说明书,供参考:
1. 概述
火焰光度计是一种基于光吸收原理的化学分析仪器,通过检测样品在火焰中的吸收程度来测量其化学成分。
它通常由光源、探测器、温度控制系统和仪器本身等组成。
2. 工作原理
火焰光度计使用黑体作为样品,在火焰中加热,使其转化为激发态。
激发态物质会吸收特定波长的光线,并将其发射回来。
探测器接收反射回来的光线并测量其能量,转化为化学信号,输入到电脑或其他分析设备中。
3. 操作步骤
以下是火焰光度计的基本操作步骤:
3.1 准备样品
将待测物质制成均匀的薄片或粉末,并放置在样品盘上。
3.2 安装光源和探测器
将光源和探测器安装到仪器的顶部和底部,确保光线和探测器能够均匀分布在样品上。
3.3 启动火焰
点燃火焰光度计的火焰源,等待火焰燃烧完全,使样品充分加热。
3.4 测量吸收
将样品片或粉末放置在探测器下方,并启动测量程序。
等待一段时间后,再次测量吸收。
重复此过程,直到达到预设的测量时间。
3.5 清理和校准
在使用结束后,需要清理仪器的顶部和底部,确保火焰源和探测器能够均匀分布在样品上。
校准火焰光度计以确保其测量精度。
4. 仪器维护
定期清洁火焰光度计以确保其正常运行。
此外,需要定期检查温度控制系统和探测器是否正常工作。
如果仪器出现问题,请联系专业人员进行维护和修理。
希望以上内容可以帮助您使用火焰光度计进行化学分析。
LCHJ/ZY—B—036 受控状态SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书编制人:审核人:批准人:发布日期:年月日聊城市环境保护监测中心SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书一、使用条件1.室内温度保持在10℃-30℃。
2.室内空气的相对湿度小于70%。
为了减少污染问题,相对干净的实验室是必要的,另一个重要问题是防腐蚀和强磁场干扰。
二、开机前准备1、先确保所有气路不泄漏。
气瓶安装减压阀,乙炔气和氢气要安装防回火装置。
因乙炔气是溶解于丙酮中的,为确保结果的准确度,乙炔钢瓶压力低于 6.6bar(100psi)时,应更换气瓶。
因金属铜与乙炔会形成易爆化合物,气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。
压力换算:1bar=1.02kg/cm2=0.9869 标准大气压,1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力:空气 2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)燃气压力:乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)2、更换气体前,关闭光谱仪和附件电源,关闭气源,排除管内剩余气体。
3、空气压缩机,设定压力为 2.1bar(30psi)。
注意关闭空压机后,必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后,才能重新开启,否则会损坏压缩机马达。
要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。
三、操作步骤1.开启稳压电源,稳压至AC220V。
2. 开启计算机电源,进入WINDOWS界面。
SDANDBY3. 打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有闪亮。
4. 启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择<连接>来建立通讯。
5. 点击,建立火焰方法。
(不可使用四脚的国产空心6. 点击,与相对应位置安装空气阴极灯。
灯)。
7. 点击,调整光路。
火焰光度计作业指导书
一、适用范围
适用于火焰光度计的操作。
二、开机前准备
1、仪器使用前应对仪器设备的性能进行检查,包括:电源供应是否稳定,以确保仪器设备运行情况良好。
2、仪器使用前应对仪器设备的使用记录进行检查,在确保仪器设备运行良好的情况下使用仪器。
三、操作步骤
1、检查仪器各气路管道、电源电路是否连接好,有无漏气等现象。
2、拨动仪器开关“6”至“X1”档。
3、打开气泵开关。
4、将仪器钮“7”拨至“Na”的位置(本仪器测
定程序要求先测定Na元素后测定K元素),黄色“钠”指示灯“9”亮。
5、调整空气调节钮“17”,使压力表“13”指示为0.4kgf/cm2。
6、打开液化石油气罐阀门。
7、按下点火按钮“1”,同时缓慢旋动可燃气调节钮“18”(顺时针为关,逆时针为开),直至“GAS”指示灯“10”亮即表示煤气已点燃。
8、将吸液管插入水中冲洗,并缓慢调节可燃气调节钮“18”,从火焰观察窗“2”中观察火焰应呈蓝色稳定状态,其焰心高度应调至6~8,以不出现黄色焰苗为准,再调节仪器零点调节钮“5”,使表头“11”指示为“0”。
9、按照“Na”、“K”离子测定方法进行测定。
10、本仪器灵敏度较高,使用器皿、量器要求清洁,操作时必须采用相同的操作条件,准确稀释样品
及标准溶液,加样、加水的吸管要求准确,使用前必须经过校准,以保证测试结果的准确性。
11、测试结束后,用水吸入三至五分钟,冲洗雾化系统,以保证系统的清洁,防止堵塞影响下次测定。
然后依次关闭:液化石油气阀、气泵开关和仪器开关。
将仪器及工作台擦拭干净。
火焰光度计作业指导书文件编号:编制人:审核人:批准人:持有人:分发号:1.目的规范火焰光度计开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于火焰光度计的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1开机在燃烧室内侧放置玻璃罩,即可接上电源进行操作,插上空气压缩机电源插头,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升。
拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮,然后顺时针或逆时针转动调节旋钮,压力可进行调整至0.15MPa 左右。
将吸管插入溶液,溶液随吸管进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出,这表示仪器进样雾化正常,废液皿下方放一个容器,收集废液。
插上主机电源线,打开电源开关,套上烟囱盖,然后打开液化石油气钢瓶上的开关,将燃气阀旋到适当位置时按点火按键,仪器发出答答的点火声,从观察窗能看到电火花,火点着后,旋动燃气阀调节火焰高度,使火焰呈浅蓝色的锥形火焰,仪器进入预热。
若火点不着仪器显示Err1,可加大燃气阀的开度,再按点火键重新点火,燃气阀一次使用后一般不需要再调,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀,防止燃气外溢。
4.2预热由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
起初是常温状态,然后是升温状态,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数稳定。
预热时间约需30分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件。
4.3关机关机时,先将液化石油气钢瓶关闭(顺时针旋紧),管路内残留的石油气燃烧完后,火焰随之熄灭。
关机前,请用蒸馏水空烧5 分钟左右。
关机后,仪器的燃气阀可不必旋动,下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火按键即可,火焰状态就不必调整了,燃气的开、关另有电磁阀控制。
FP6431⽕焰光度计使⽤说明书.1.1原理简述⽕焰光度计是⼀发射光谱为基本原理的⼀种分析仪器,它利⽤⽕焰本⾝提供的热能,激发碱⼟⾦属中的部分原⼦,使这些原⼦吸收能量后跃迁⾄上⼀个能量级,当它回落到正常能量级时,就要释放能量,这个释放的能量具有光谱特征,即在⼀定的波长范围。
例如,将⾷盐置于⽕中,⽕焰呈黄⾊,就是因为钠原⼦在⽕焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄⾊的。
⼈们常称此为焰⾊反应。
不同碱⾦属或碱⼟⾦属在⽕焰中的颜⾊不同的,配上不同的滤光⽚,就可以进⾏定性测试。
⽽焰⾊的强度⼜正⽐于溶液中所含原⼦的溶度,这就构成了定量测试的基础。
这个⽅法通常称为⽕焰光度法,这类仪器通常称为⽕焰光度计。
由于⽕焰温度不是很⾼,使被测原⼦在释放的能量有限。
同时,在燃烧过程中,有⾃吸、⾃蚀现象存在,所以只有在低浓度范围中测试才是线性的。
⽕焰光度计是⼀种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同⼀测试条件下标准溶液浓度的相对值。
所以测试前必须⾸先制备⼀组相应的标准溶液。
然后进⾏标定操作⼈⼯或通过仪器绘制标准曲线,最后才能对被测样品进⾏测试,得到其浓度值或其他需要的计算数据。
FP系列⽕焰光度计是全新设计的仪器。
它具有体积⼩、结构简单、操作⽅便、稳定可靠的优点,该机采⽤液晶显⽰,键盘操作,能储存最多10个点的⼀组标准曲线200组测试数据。
FP系列⽕焰光度计,使⽤液化⽓为燃料。
1.2主要特点1)具有钾、钠、锂、钙、钡元素浓度直读功能;2)具有钾、钠、锂、钙、钡量程键盘切换功能;3)采⽤菜单式键盘操作;4)具有相关系数⾃动计算功能5)具有⽕焰⼤⼩预先选定功能;6)具有熄⽕保护装置,安全;7)具有数据直接打印装置;8)具有与电脑联机的接⼝;1.3正常⼯作条件1)环境温度(10°~35°)C2)相对湿度≦85%3)产品应⽔平放置于⽆震动的⼯作台上,避免强光直接照射,周围⽆强烈的电、磁场⼲扰,⽆强⽓流影响,⽆影响使⽤的振动;4)产品使⽤现场不应有易燃易爆、腐蚀性⽓体,并备有灭⽕设备;5)电源电压(220±22)V,频率(50±1)Hz,并具有良好的接地;6)额定功率30W1.4使⽤领域1)⽔泥、玻璃、陶瓷、耐⽕材料等建材的测试;2)肥料、⼟壤的测试;3)矿⼭、⽯油、冶⾦、化⼯产品的测试;4)制药、饮料等⾷品的测试;5)城市⽣活垃圾的测试;6)科研、卫⽣、教学等领域各类实验的测试。
火焰光度计期间核查作业指导书1 目的为使试验仪器设备在相邻两次校准/检定期间~保持校准/检定状态的可信度~保持测量数据的准确可靠~特制定本指导书。
2 一般原则需要进行期间核查的试验仪器为:主要的或重要的检测设备,不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备,经常携带到现场的仪器设备,其他被认为对检测结果有重要影响的检测设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本~同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
3 本试验室需要实施期间核查的仪器设备6400A火焰光度计。
4 期间核查方法4.1核查对象火焰光度计4.2核查项目检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内~误差K:检测限小于等于0.004mmol/L Na:检测限小于等于0.008mmol/L以内。
4.3核查用器具火焰光度计空气压缩机4.4核查方法4.4.1仪器应有标识,所有紧固件都安装牢固,气路连接正确均采用目测法。
4.4.2绝缘电阻检定在未接通电源时,打开仪器开关,用兆欧表测量电源进线端(相线或中线)与机壳间的绝缘电阻。
4.4.3稳定性检定4.4.4仪器通电关点火,经预热稳定(不超过30 rmin)后,用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正零点。
4.5采用标准曲线回归方式的仪器:用0.06 rmmol/L K与0.3 mmol/L Na的混合标准溶液进行激发,指针式仪器将仪器示值调至50%,数显式仪器将仪器示值调至100.0。
如上述方法不适用,则根据仪器数显范围,进行最住化调节。
4.6重复性检定4.7用空白溶液(二次蒸馏水或去离子水)校正仪器零点后,按照4.5对仪器进行校准,对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量(每次测量前允许调零),测量过程中进样管插人溶液的深度应没有相对明显的改变。
5、结果评定5.1检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内~误差K:检测限小于等于0.004mmol/L Na:检测限小于等于0.008mmol/L以内~否则应维修。
水泥企业化验室火焰光度计测定碱含量作业指导书
1、目的:指导使用火焰光度计测定物料中氧化钾、氧化纳。
2、范围:适用于测定原料、熟料、水泥中的氧化钾、氧化纳。
3、检验仪器与试剂:火焰光度计一套万分之一电子天平
硫酸(1+1)盐酸(1+1)氨水(1+1)碳酸铵溶液氢氟酸甲基红指示剂
4、操作方法:
准确称取0.2克试样,精确至0.0001克,置于铂皿中,用少量水湿润,加5~7ml氢氟酸及15~20滴硫酸(1+1), 置于低温电热板蒸发,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽,取下放冷,加入50ml热水,压碎残渣使其溶解,加一滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1+1)中和至黄色,加入10ml碳酸铵溶液,搅拌, 置于电热板加热20~30分钟,用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中冷却至室温.用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀.在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定.在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化纳的含量.。
氧化钾氧化钠的计算公式:。
测试操作及计算一、标准溶液(氯化钾+氯化钠、钾离子+钠离子、氧化钾+氧化钠);1)蒸馏水;2)0.5mg/100mL (5PPm); 3) 1.0mg/100mL (10PPm); 4) 2.0mg/100mL (20PPm) ; 5) 3.0mg/100mL (30PPm); 6) 4.0mg/100mL (40PPm)注:以上标准溶液仅为举例。
实际使用的标准溶液应根据被侧溶液的浓度而定。
只要被侧溶液的浓度落在标准溶液的浓度范围内,最低标准溶液可以不用蒸馏水,而用1.0mg/100mL (10PPm ),2.0mg/100mL (20PPm)等。
标准溶液的浓度最好不超过4.0mg/100mL (40PPm)。
只要仪器读数不溢出,更高浓度也可做,但要多插几点,以保证读数精度。
二、操作1).仪器背面钾扩展开关按下。
(6400A :选择量程)2).蒸馏水,用低标旋钮调零。
(6400A :调零旋钮)3). 4.0mg/100mL 溶液,用高标旋钮调100左右(可以更大,如120、150、180等小于199的任意数)。
(6400A ;满度旋钮调100格或几十格)4).标准溶液2)、3)、4)、5)进样,读数。
5).被测溶液进样,读数。
注;以上操作应根据不同的标准溶液而有所不同。
三、计算:1).被测溶液的读数一定要小于最高浓度标准溶液的读数,这里是4.0mg/100mL 溶液所对应的读数。
2).被侧溶液的读数为D ,其浓度为C ,比被测溶液读数打一点的标准溶液的读数为Dh ,其对应的溶液为Ch ;比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为Dl ,其对应的浓度为Cl 。
3).由于火焰是动态的,所以火焰光度计的读数在一定范围内也是动态的。
为弥补这一点,操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并记录之。
然后,每进一个被测溶液取得读数D 后,马上进Cl Ch 两个标准溶液,取它们的读数Dl Dh.。
4).公式:()L L H LH L C C C D D D D C +-⨯--= 四、计算值在标准曲线中的示意图:五、质量百分数的计算1.0⨯⨯=K MC δ 式中:C 为上述计算式值:单位为mg/100ml ,若以ppm (μg/ml )为单位,则除以10。
一、操作步骤
1、开机预热20~30分钟;
2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单;
3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定;
4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;
5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作;
6、标准溶液的标定。
(1)标准溶液浓度的输入。
选“标定”,按“确认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5µg/ml时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。
在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。
数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。
这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。
(2)点火。
打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。
点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。
(3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。
选“返回”按下,返回至
初始菜单,选“kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。
7、测定。
标定完成后,在标定菜单下,选“测试”,按“确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。
8、关机。
测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。
二、注意事项:
1、燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染;
2、保持仪器室清洁、通风;
3、必须使用稳定的220V的电源电压;
4、操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望;
5、排出的废液在集中收集、处理;
6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长;
7、待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液。
8、为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入“清除”菜单,把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。