—碳酸钠的制备与定量分析

碳酸钠的制备实验报告碳酸钠的制备实验报告引言：碳酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃制造、纺织工业、皮革加工等领域。

本次实验旨在通过化学反应制备碳酸钠，并探究反应机理和实验条件对产率的影响。

实验材料与仪器：1. 氯化钠（NaCl）2. 硫酸钠（Na2SO4）3. 碳酸氢钠（NaHCO3）4. 玻璃容器5. 热水浴6. 滤纸7. 称量仪器8. 酸碱指示剂实验步骤：1. 将氯化钠溶解于适量的水中，制备10%的氯化钠溶液。

2. 加入适量的硫酸钠固体，反应生成硫酸钠溶液。

3. 将硫酸钠溶液加热至沸腾，同时将NaHCO3溶液慢慢滴入。

4. 反应结束后，将产物过滤，收集固体。

5. 将固体洗涤干净，用酸碱指示剂检测其酸碱性。

结果与分析：实验中观察到，加入NaHCO3溶液后，溶液发生了明显的气泡产生，同时溶液变得浑浊。

这是由于NaHCO3与硫酸钠反应生成了气体产物CO2，并形成了碳酸钠固体。

在实验中，我们发现温度对反应速率和产率有显著影响。

当溶液加热至沸腾时，反应速率明显加快，产生的CO2气体更多，产物碳酸钠的质量也更大。

这是因为温度升高会增加反应物的活性，促进反应进行。

另外，实验中还观察到产物的酸碱性。

用酸碱指示剂检测后，我们发现产物呈碱性，这是由于碳酸钠是一种碱性物质。

这一结果与我们的预期一致。

实验总结：通过本次实验，我们成功制备了碳酸钠，并探究了反应机理和实验条件对产率的影响。

实验结果表明，温度对反应速率和产物质量有显著影响，而产物呈碱性。

这为进一步研究碳酸钠的制备和应用提供了基础。

然而，本实验中仍存在一些不足之处。

首先，实验过程中对产物的纯度未进行详细的分析和检测。

其次，实验条件的控制还可以进一步优化，以提高产率和减少副产物的生成。

未来的研究可以进一步深入探究碳酸钠的制备机理，并结合其他实验方法进行验证。

结语：本次实验通过化学反应制备碳酸钠，探究了反应机理和实验条件对产率的影响。

实验结果表明，温度对反应速率和产物质量有显著影响，而产物呈碱性。

实验3 碳酸钠的制备一、实验目的1了解工业制碱法的反应原理。

2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。

3掌握无机制备中常用的某些基本操作。

4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。

二、实验原理由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为：NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl三、实验步骤1制备碳酸钠(1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。

在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。

母液留待回收氯化铵。

(2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。

(3)产品含量的测定准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。

用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。

记下所用去的盐酸的总体积V2。

四、实验数据及处理实验数据记录、处理表盐酸浓度：mol·L－1碳酸钠实际产量；氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量.产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100%五、讨论与注意1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。

3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。

一、实验目的1. 理解碳酸钠的制备原理和工艺流程。

2. 掌握实验室制备碳酸钠的方法和步骤。

3. 了解碳酸钠的性质和应用。

4. 培养实验操作技能和安全意识。

二、实验原理碳酸钠（Na2CO3），又称纯碱，是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、造纸、洗涤剂、食品加工等领域。

实验室制备碳酸钠通常采用以下两种方法：1. 索尔维法：以食盐（NaCl）和石灰石（CaCO3）为原料，通过氨碱法合成碳酸钠。

2. 化学沉淀法：以氢氧化钠（NaOH）和二氧化碳（CO2）为原料，通过化学反应生成碳酸钠。

本实验采用化学沉淀法，以氢氧化钠和二氧化碳为原料，通过以下反应制备碳酸钠：\[ 2NaOH + CO2 \rightarrow Na2CO3 + H2O \]三、实验材料与仪器材料：- 氢氧化钠（NaOH）- 二氧化碳（CO2）- 蒸馏水- 碳酸钠标准溶液- 稀盐酸- 碘化钾（KI）- 淀粉溶液仪器：- 烧杯- 滴定管- 酸式滴定瓶- 移液管- 电子天平- 铁架台- 铁圈- 烧瓶- 滴定管夹- 试管四、实验步骤1. 称量：准确称取一定量的氢氧化钠，放入烧杯中。

2. 溶解：向烧杯中加入适量的蒸馏水，搅拌溶解氢氧化钠。

3. 通入二氧化碳：将溶解后的氢氧化钠溶液转移到烧瓶中，用滴定管夹固定，向烧瓶中通入二氧化碳气体。

4. 观察现象：观察溶液颜色变化，当溶液由无色变为淡黄色时，停止通入二氧化碳。

5. 过滤：将反应后的溶液过滤，得到碳酸钠沉淀。

6. 洗涤：用蒸馏水洗涤沉淀，去除杂质。

7. 干燥：将洗涤后的沉淀在烘箱中干燥至恒重。

8. 称量：准确称量干燥后的碳酸钠，计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，得到碳酸钠的产率为85%。

2. 结果分析实验过程中，二氧化碳的通入速度和反应时间对产率有一定影响。

通入速度过快或时间过长，会导致碳酸钠沉淀过多，产率降低。

因此，在实验过程中需严格控制二氧化碳的通入速度和时间。

六、实验总结1. 本实验成功制备了碳酸钠，掌握了化学沉淀法制备碳酸钠的方法和步骤。

碳酸钠的制备实验报告碳酸钠的制备实验报告引言：碳酸钠，也被称为纯碱，是一种常见的无机化合物，广泛应用于玻璃制造、洗涤剂生产、纺织工业等领域。

本实验旨在通过化学反应制备碳酸钠，并探究其制备过程中的反应机理和实验条件对产率的影响。

实验材料：1. 碳酸氢钠（NaHCO3）2. 氢氧化钠（NaOH）3. 烧杯4. 醋酸5. 玻璃棒6. 滤纸7. 热板8. 称量器具实验步骤：1. 准备工作：将烧杯清洗干净，并用醋酸擦拭，以确保无杂质残留。

2. 称量：使用称量器具准确称取一定质量的碳酸氢钠（NaHCO3）。

3. 反应溶液制备：将称取的碳酸氢钠溶解于适量的水中，并搅拌均匀，得到碳酸氢钠溶液。

4. 加入氢氧化钠：逐渐加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液到碳酸氢钠溶液中，并搅拌均匀。

5. 反应过程观察：观察溶液的颜色变化和气泡的产生情况，记录实验现象。

6. 过滤：将反应后的溶液过滤，以去除产生的沉淀物。

7. 干燥：将过滤后的溶液倒入烧杯中，利用热板将溶液加热，使其蒸发，最终得到干燥的碳酸钠。

实验结果与讨论：在实验过程中，我们观察到碳酸氢钠溶液与氢氧化钠溶液反应后，产生了气泡，并且溶液的颜色发生了变化。

这是由于碳酸氢钠与氢氧化钠反应生成了气体二氧化碳（CO2），同时产生了碱性的碳酸钠（Na2CO3）。

反应过程可以描述为：2NaHCO3 + NaOH → Na2CO3 + H2O + CO2↑通过实验，我们发现反应产生的气泡数量与反应物的摩尔比有关。

当碳酸氢钠与氢氧化钠的摩尔比为1:1时，反应产生的气泡最多。

这是因为反应需要消耗的碳酸氢钠与氢氧化钠的摩尔比为1:1，当反应物的摩尔比不满足化学方程式的要求时，反应将无法完全进行，从而影响产率。

此外，实验过程中的温度和搅拌速度也会对产率产生影响。

在实验中，我们使用了热板加热溶液，提高了反应速率，从而加快了碳酸钠的生成。

搅拌速度的增加可以增加溶质与溶剂的接触面积，有利于反应进行。

碳酸钠碳酸钠（Na2CO3），俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，结晶水不稳定，易风化，变成白色粉末Na2CO3，为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性。

1简介名称中文名称：碳酸钠中文别名：苏打，纯碱；碱粉；碱面；重灰(重质碳酸钠)；轻灰(轻质碳酸钠)；高纯碳酸钠；食用面碱(食用碳酸钠)（小苏打：碳酸氢钠；大苏打：硫代硫酸钠）英文名称：Sodium Carbonate英文别名:Sodium carbonate anhydrous; Sodium carbonate solution;soda ash; disodium carbonate; Sodium carbonate-12C, 13C-depleted; calcined soda; Carbonic acid disodium salt; Sodium carbonate,high-purity; Sodium carbonate,dense; SODA ASH LIGHTCAS号：497-19-8[1]EINECS 231-867-5中文别名（俗称）：纯碱、块碱、苏打(Soda) 、口碱（历史上，一般经张家口和古北口转运全国，因此又有“口碱”之说。

）、碱面（食用碱）[2]。

存在于自然界（如盐水湖）的碳酸钠称为天然碱。

无结晶水的碳酸钠的工业名称为轻质碱，有一个结晶水碳酸钠的工业名称为重质碱。

碳酸钠属于盐，不属于碱。

碳酸钠的水溶液呈碱性，因此又名纯碱等说法。

名称来历纯碱[3]，学名碳酸钠，一种重要的化工基本原料，其俗名：块碱、石碱、苏打(Soda)、口碱（历史上，一般经张家口和古北口转运全国，因此又有“口碱”之说。

）化学性质溶液显碱性，能与酸反应。

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑Na2CO3与碱反应。

Na2CO3+Ca(OH)2=CaCO3↓+2NaOH、Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑。

一、实验目的1. 了解碳酸钠的物理性质和化学性质；2. 掌握碳酸钠的制备方法；3. 掌握碳酸钠的检验方法。

二、实验原理碳酸钠（Na2CO3）是一种白色结晶性粉末，无臭，有苦味，易溶于水。

碳酸钠具有弱碱性，在水中溶解后会产生碱性溶液。

本实验通过制备碳酸钠，观察其物理性质和化学性质，并检验其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、试管、铁架台、滴定管、移液管等；2. 试剂：碳酸钠固体、盐酸溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 碳酸钠的制备（1）称取5g碳酸钠固体，放入烧杯中；（2）加入50ml蒸馏水，搅拌使其溶解；（3）将溶液过滤，收集滤液；（4）将滤液倒入锥形瓶中，用酒精灯加热至沸，观察溶液变化。

2. 碳酸钠的物理性质和化学性质观察（1）观察碳酸钠固体的颜色、形态、气味等；（2）观察碳酸钠溶液的颜色、气味、pH值等；（3）观察碳酸钠与盐酸反应的现象。

3. 碳酸钠的检验（1）取少量碳酸钠溶液，加入酚酞指示剂，观察溶液颜色变化；（2）取少量碳酸钠溶液，加入适量盐酸溶液，观察溶液颜色变化；（3）用滴定法测定碳酸钠溶液的浓度。

五、实验结果与分析1. 碳酸钠的物理性质和化学性质观察结果（1）碳酸钠固体为白色结晶性粉末，无臭，有苦味；（2）碳酸钠溶液为无色，有碱性气味，pH值约为11；（3）碳酸钠与盐酸反应产生大量气泡，放出二氧化碳气体。

2. 碳酸钠的检验结果（1）加入酚酞指示剂后，溶液变为红色，说明碳酸钠溶液为碱性；（2）加入盐酸溶液后，溶液颜色变为无色，说明碳酸钠与盐酸反应；（3）滴定法测定碳酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。

六、实验结论1. 本实验成功制备了碳酸钠，并观察了其物理性质和化学性质；2. 通过实验，掌握了碳酸钠的制备方法、检验方法以及相关原理；3. 实验结果与理论相符，说明本实验具有一定的可靠性。

七、实验讨论1. 在实验过程中，应注意安全操作，避免意外事故的发生；2. 实验过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性；3. 本实验可为后续研究碳酸钠的应用提供基础。

定量试验(二)碳酸钠纯度的测定编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（定量试验(二)碳酸钠纯度的测定）的内容能够给您的工作和学习带来便利。

同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。

本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为定量试验(二)碳酸钠纯度的测定的全部内容。

【定量试验二】碳酸钠纯度的测量常用的方法：一．测量气体质量法装置：C1 2 3 4各装置的作用：1、2、3、4、二．测量气体体积法装置一:该装置的缺陷:（1)稀硫酸的体积无法计算，对实验有干扰。

(2）丙丁间的导管内的液体无法计算.（3）二氧化碳会溶于丙中的水，导致气体的体积偏小。

可以换为饱和的碳酸氢钠溶液改进装置：A 为饱和碳酸氢钠溶液三．沉淀法步骤：1、取样品称量；2、加水溶解； 3、加入足量沉淀剂氯化钡溶液或氯化钙溶液足量沉淀剂的目的:氯化钡溶液比氯化钙溶液好原因：沉淀剂不可以用氢氧化钙: 4、过滤、洗涤、干燥、称量 洗涤的目的： 洗涤的装置名称： 洗涤的方法：检验洗涤干净的方法: 四．中和滴定法五、差量法;试样硫酸A试样稀硫酸量气管水准管【例1】、（2009闸北二模）为测定碳酸氢钠纯度（含有少量氯化钠)，学生设计了如下几个实验方案（每个方案均称取m 1 g 样品），请回答每个方案中的问题。

［方案I ］选用重量法进行测定：可用下图中的装置进行实验.（1）A 装置中NaOH 溶液的作用是__________ _______，若直接向试样溶液中鼓人空气会导致实验测定结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）（2）该方案需直接测定的物理量是 . [方案II]选用滴定法进行测定：（3）称取m 1 g 样品，配成100mL 溶液,取出20mL ，用c mol/L 的标准HCl 溶液滴定，消耗体积为v mL ，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为: [方案III]选用气体体积法进行测定：可用右图中的装置进行实验。

高纯碳酸钠制备工艺的探讨与研究王松晓【摘要】介绍了以重灰为原料制备高纯碳酸钠的小试实验研究。

结果表明，使用溶析法得到的产品纯度较高，但产率较低，不适合大量生产。

使用陶瓷膜过滤法可以制备出符合试剂级要求的产品，最佳工艺条件为：使用孔径为0.8,μm的膜进行处理，每处理100,g重灰需加入浓度为0.1,mol/L NaOH溶液25,mL，使用45,mL饱和碳酸钠溶液洗涤。

同时，为高纯碳酸钠的工业化生产提供了理论依据和数据支撑。

%This paper introduces a pilot test of the preparation of high purity sodium carbonate with heavy soda ash.The results indicated that product purity is higher using the Solvating-out Crystallization method,but the yield is low.This method is not suitable for mass production.While using ceramic membrane filtration,qualified products could also be ob-tained.The best process conditions of this method include:membrane pore size of 0.8,microns;100,g heavy soda ash processed by 25,mL 0.1,mol/L sodium hydroxide solution,and then washed with 45,mL saturated sodium carbonate solution.These results will provide theoretical foundation and data support for the industrial production of high purity so-dium carbonate.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】4页(P28-31)【关键词】膜;溶析结晶法;碳酸钠;高纯【作者】王松晓【作者单位】天津渤化永利化工股份有限公司研究所天津 300452【正文语种】中文【中图分类】TQ114.1碳酸钠是我公司的重要化工产品，但是作为化工基础原料，工业碳酸钠附加值较低，且在市场上供大于求。

碳酸钠的制备实验思考题一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验注意事项五、实验结果及分析六、思考题一、实验目的本次实验的主要目的是学习碳酸钠的制备方法，了解碳酸钠在化学反应中的作用，并掌握相应的操作技能。

二、实验原理碳酸钠（Na2CO3）是一种重要的化学物质，广泛应用于玻璃制造、纺织工业、造纸工业等领域。

碳酸钠可以通过多种方法制备，其中最常用的是氢氧化钠和二氧化碳反应制备法。

NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O在这个反应中，氢氧化钠和二氧化碳反应生成了碳酸钠和水。

这个反应需要在温度较高（约70℃）和压力较高（约3.5MPa）下进行，因此需要使用高压釜来进行反应。

三、实验步骤1. 准备工作：将高压釜清洗干净，并加入适量水。

将称量好的氢氧化钠粉末加入高压釜中，并加入适量水搅拌均匀。

2. 加入二氧化碳：将高压釜密封，加热至70℃，然后向高压釜中通入二氧化碳。

在反应过程中，需要保持高压釜的温度和压力稳定。

3. 过滤固体：反应结束后，将高压釜冷却至室温，并打开放气阀。

然后将反应液过滤，并用水洗涤固体。

4. 干燥固体：将过滤后的固体放到干燥器中进行干燥。

5. 稳定性测试：将制备好的碳酸钠样品暴露在空气中一段时间，并观察其是否会吸收水分并变成碱性物质。

四、实验注意事项1. 操作时需要戴手套和护目镜，以避免对皮肤和眼睛的刺激。

2. 在操作前需要检查高压釜是否完好无损。

3. 加入二氧化碳时需要保持高压釜内部温度和压力稳定。

4. 反应结束后要及时冷却高压釜，并打开放气阀。

5. 过滤固体时要小心操作，以避免固体的损失。

6. 干燥固体时需要控制温度和时间，以避免过度干燥导致样品质量下降。

7. 稳定性测试时需要注意观察样品的变化，并及时记录结果。

五、实验结果及分析在本次实验中，我们成功地制备了碳酸钠样品。

经过稳定性测试，我们发现制备好的碳酸钠样品具有一定的吸湿性，但并未完全变成碱性物质。

这表明我们制备的碳酸钠样品质量较好，并可以用于进一步的实验研究。

过碳酸钠的制备与产品分析碳酸钠（Na2CO3）是一种常用的无机化合物，它被广泛应用于玻璃制造、化学工业、纺织业以及金属加工等领域。

本文将重点介绍碳酸钠的制备方法和相关的产品分析。

一、碳酸钠的制备方法碳酸钠可以通过多种方法来制备，包括氨法、盐湖法和氯碱法等。

1.氨法：氨法是一种以氨为原料制备碳酸钠的方法，具体步骤如下：（1）原料准备：准备好硝酸钠（NaNO3）和氨气（NH3），将其混合。

（2）反应过程：将混合液注入反应釜中，加热至60-70℃，保持反应温度并不断搅拌。

（3）分离：将反应后得到的碳酸钠溶液过滤，去除不溶性杂质。

（4）结晶：将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。

（5）干燥：将结晶物干燥至一定含水量。

2.盐湖法：盐湖法是利用含有碳酸钠的盐湖矿石来制备碳酸钠的方法，具体步骤如下：（1）矿石浸出：将盐湖矿石与水混合，进行浸出，得到碳酸钠的溶液。

（2）过滤：将浸出液经过过滤，去除杂质。

（3）结晶：将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。

（4）干燥：将结晶物干燥至一定含水量。

3.氯碱法：氯碱法（Solvay法）是目前最常用的碳酸钠制备方法之一，具体步骤如下：（1）原料准备：根据氯碱法的反应原理，准备氯化钠（NaCl）、氨气（NH3）和石灰石（CaCO3）。

（2）反应过程：将氯化钠、氨气和石灰石混合，加入反应釜中进行反应。

（3）碳酸钙沉淀：在反应过程中，由于氨气作用下，碳酸钙（CaCO3）沉淀出来。

（4）分离：将反应后得到的碳酸钠溶液过滤，去除碳酸钙沉淀。

（5）结晶：将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。

（6）干燥：将结晶物干燥至一定含水量。

二、碳酸钠的产品分析对制备好的碳酸钠进行产品分析可以评估其质量，并确定是否符合使用要求。

常见的产品分析方法包括以下几个方面：1.外观检查：外观检查是最简单直观的产品分析方法，通过观察样品的颜色、形状和透明度等性质来判断产品的质量。

优质的碳酸钠应为无色、透明的结晶体，并且不含杂质。

实验十五碳酸氢钠和碳酸钠的制备及分析一、目的要求通过实验了解联合制碱法的反应原理。

学会利用各种盐类溶解度的差异并通过水溶液中离子反应来制备一种盐的方法。

二、实验原理由氯化钠和碳酸氢铵作用制备碳酸氢钠的反应是一个复分解反应：NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl溶液中同时存在着NaCl、NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl四种盐，它们在不同温度下的溶解度见表5-1。

从表中溶解度的数据可知，在30～35℃温度范围内，NaHCO3的溶解度在四种盐中是最低的。

反应温度若低于30℃，会影响NH4HCO3的溶解度，高于35℃，NH4HCO3要分解。

本实验就是利用各种盐类在不同温度下溶解度的差异，通过复分解反应，控制30～35℃的反应温度条件，将研细的NH4HCO3固体粉末，溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下制取NaHCO3晶体。

再加热分解NaHCO3晶体可制得纯碱。

三、试剂及器材1.试剂：粗食盐，碳酸氢铵（s），NaOH（3mol⋅L-1），Na2CO3(3 mol⋅L-1) ， HCl(0.1000 mol⋅L-1)，酚酞指示剂，甲基橙指示剂等。

2.仪器：酸式滴定管，分析天平，台秤，水浴，温度计，烧杯等。

四、实验方法概要1.化盐与精制在150毫升烧杯中加50毫升24%～25%的粗的食盐水溶液，用3mol ⋅L -1NaOH 和 3mol ⋅L -1Na 2CO 3组成 1﹕1（体积比）的混合溶液调至pH ＝11左右，得到大量胶状沉淀［Mg 2(OH)2CO 3⋅CaCO 3］，加热至沸，抽滤，分离沉淀．将滤液用6 mol ⋅L -1 HCl 调pH 至7。

2．转化将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃之间．在不断搅拌的情况下，分多次把21克研细的碳酸氢铵加入滤液中。

加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。

静置，抽滤、得到 NaHCO 3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐），再抽干，称湿重。

一、实验目的1. 熟悉碳酸钠的制备原理和实验操作步骤；2. 掌握实验过程中物质的分离和提纯方法；3. 了解实验过程中可能出现的异常现象及解决方法。

二、实验原理碳酸钠（Na2CO3）是一种重要的无机化合物，广泛应用于化工、轻工、食品等领域。

本实验采用碳酸氢钠（NaHCO3）加热分解法制备碳酸钠。

实验原理：NaHCO3在加热条件下分解生成Na2CO3、CO2和H2O。

2NaHCO3 → Na2CO3 + CO2↑ + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器：电子天平、烧杯、酒精灯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、干燥器、研钵、称量瓶、锥形瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、集气瓶、胶头滴管等。

2. 药品：碳酸氢钠（NaHCO3）、浓盐酸（HCl）、蒸馏水、无水硫酸铜（CuSO4）、氯化钡（BaCl2）、氯化钠（NaCl）等。

四、实验步骤1. 称取2.5g碳酸氢钠，置于烧杯中。

2. 将烧杯置于酒精灯上加热，用玻璃棒不断搅拌，观察碳酸氢钠的分解情况。

3. 当碳酸氢钠开始分解时，有大量气泡产生，继续加热至不再产生气泡为止。

4. 将烧杯中的固体产物用布氏漏斗抽滤，收集固体产物。

5. 将固体产物置于干燥器中干燥，称量得到碳酸钠质量。

6. 将所得碳酸钠溶解于蒸馏水中，用无水硫酸铜检验溶液中是否含有氯化钠，如无氯化钠，则实验成功。

五、实验现象1. 加热过程中，碳酸氢钠分解产生大量气泡，溶液颜色逐渐变深。

2. 抽滤过程中，固体产物呈白色。

3. 干燥过程中，碳酸钠逐渐变干，质量增加。

4. 无水硫酸铜检验结果表明，溶液中无氯化钠。

六、实验结果与分析1. 实验成功制备了碳酸钠，质量为2.4g。

2. 实验过程中，碳酸氢钠分解产生的CO2和H2O被酒精灯加热蒸发，使溶液颜色变深。

3. 实验过程中，固体产物中的杂质通过抽滤和干燥被去除。

七、实验讨论1. 本实验成功制备了碳酸钠，实验过程中应注意加热均匀，避免局部过热导致产物分解不完全。

2. 实验过程中，固体产物中的杂质可通过抽滤和干燥去除，提高产物纯度。

碳酸钠的制备与分析实验条件的优化王淑敏;杜函聪;张浩然【摘要】对《无机及分析化学实验》教材中\"碳酸钠的制备与分析\"实验所存在的问题进行了探索研究,通过对比工艺的安全性、实验用时的长短、产品的产率及产品质量,给出了实验室利用碳酸氢铵和粗盐制备碳酸钠的安全可靠的方案,改进了产品的分析方法双指示剂法.【期刊名称】《许昌学院学报》【年(卷),期】2019(038)002【总页数】3页(P72-74)【关键词】碳酸钠的制备;产品分析;条件优化【作者】王淑敏;杜函聪;张浩然【作者单位】许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000;许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000;许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000【正文语种】中文【中图分类】O658《无机及分析化学实验》是高校化学工程与工艺、食品科学与工程等化学专业的必修课，“碳酸钠的制备及分析”是一个综合性实验，许昌学院化学化工学院一直以来都将其作为考试实验.其中碳酸钠的制备方法是应用侯氏制碱法.目前对该实验的研究重点是NaHCO3分解的灼烧方法：在高温炉中于400 ℃下灼烧25 min，煤气灯上灼烧30 min[1]；高温炉中加热20～25 min，微波炉中高温加热10～15 min[2]；马弗炉中加热15 min[3]，酒精灯加热30 min[4].存在的问题：使用高温炉、马弗炉、煤气灯、电炉都存在高温触电等危险性，而且加热时间及冷却时间都较长，不适合学生实验；用微波炉加热则存在使用条件含糊不清，采用中火加热10～15 min，所得产品中碳酸钠的含量很低；对产品质量的分析，教材采用双指示剂法，存在第一终点不明显、重现性差等问题[5].本文对灼烧NaHCO3的方法使用微波和酒精灯加热，研究不同功率及加热时间对产品的影响，对产品含量的分析方法通过增加第一终点指示剂的用量[6]，同时给学生准备标准碳酸氢钠溶液的对比色样，并在第二终点增加了加热步骤以消除CO2的影响，提高了分析结果的重现性，所得产品的产率和含量都比较理想，对实验教学有指导性意义.1 实验部分1.1 仪器和试剂TE214S电子分析天平,German;WF800TL23-K3微波炉,广东格兰仕集团有限公司;SHZ-D9(III)循环水式真空泵,河南予华仪器有限公司.Na2CO3,浓HCl，NaOH，NH4HCO3，甲基橙0.1%水溶液，酚酞0.1%乙醇溶液等试剂均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；工业食盐.1.2 碳酸钠的制备1.2.1 化盐与精制配制25%粗食盐水：先称取100 g工业食盐于500 mL烧杯中，加入300 mL去离子水，加热并不断搅拌使其完全溶解，再用3 mol/LNaOH,3 mol/LNa2CO3(体积比为11)的混合溶液，将溶液的pH值调至11～12，得到大量胶状沉淀，加热至沸，抽滤，分离沉淀，将滤液用6 mol/L的HCl调节至pH值为7～8，得到纯净的氯化钠溶液.1.2.2 碳酸氢钠的制取将纯净的氯化钠溶液等分为10份，分别进行如下操作：将盛有氯化钠溶液的烧杯放在水浴锅上进行加热，温度控制在30～32 ℃之间，在不断搅拌下，分8次将12.6 g NH4HCO3加到滤液中，然后继续保温30 min使反应充分进行，从水浴锅中拿出静止5 min后抽滤，并用平整的瓶盖压实固体，得到白色NaHCO3晶体，称重，母液回收，用于制取NH4Cl.1.2.3 碳酸钠的制备1.2.3.1 用微波炉加热制备碳酸钠将抽干的NaHCO3晶体放入瓷坩埚，置于微波炉中，改变功率、时间，加热得到白色小块状产品；冷却至室温，称重，结果见表1所示.可以看出，用微波炉加热分解NaHCO3制备Na2CO3时，不同功率和时间下所得产品的产率相差不大;只有在高火时,随着时间增加，产率明显降低.这是因为家用微波炉在中火、中高火、高火时温度分别为60～70、 80～90、100～200 ℃，而碳酸氢钠的分解温度是50 ℃，只能达到400 ℃时才能分解完全.微波的加热原理是通过水分子的振动产生能量促使碳酸氢钠的分解，这里的水分子既有未完全干燥的水分还有分解产生的，在中火、中高火时，温度没有达到水的沸点，又不便搅拌(家用微波炉没有搅拌装置)，此时碳酸氢钠分解产生的CO2和H2O不能及时排出，生成块状产品,产品的产率相对较高；而高火时，温度已经达到甚至超过水的沸点，水分更容易蒸发，产率就比较低.表1 用微波炉加热制备碳酸钠序号123456火力中火中火中高火中高火高火高火时间/(min)122012201220纯碱质量/g6.856.957.306.687.086.05纯碱状态白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状1.2.3.2 用酒精灯加热制备碳酸钠将抽干的NaHCO3晶体放入蒸发皿中，置于石棉网上不断搅拌,用酒精灯小火加热20 min，得到白色粉状固体，冷却后称重，结果如表2所示.可以看出，用酒精灯加热碳酸氢钠制备碳酸钠时,25 min时的产率最高,但20,25,30 min的产率相差不大.加热时间过长反而产率降低，可能是加热时间长，导致产品碳酸钠进一步分解生成Na2O和CO2，从而使产品的产率降低.表2 用酒精灯加热制备碳酸钠序号789时间/( min)202530纯碱质量/g5.075.495.03纯碱性状白色粉状白色粉状白色粉状1.3 产品检验实验评价必须综合考虑生成碳酸钠产率和含量的高低.用电子天平准确称取制备的碳酸钠2.00 g，溶解后转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀.用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中，加入3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为粉红色(与标准NaHCO3的酚酞溶液做对照)，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1(mL).再加入1滴甲基橙指示剂，这时溶液呈黄色，继续滴定使溶液颜色由黄色变橙色，加热煮沸1～2 min，冷却后，溶液又为黄色，继续用HCl标准溶液进行滴定，溶液重变为橙色，直至加热不褪色即为终点,记下最终消耗的HCl标准溶液的体积V2(mL).平行测定3次，通过比较V1和V2，来判断混合碱的组成，如果V1>V2，产品为Na2CO3+NaOH；如果V2>V1，则产品为Na2CO3+NaHCO3,最后计算各组分的质量分数.1.3.1 用微波加热分解所得产品的含量分析用微波加热分解所得产品的含量分析结果如表3所示.可以看出，纯碱中碳酸钠的含量随着微波火力的升高而增加，而且与时间成正比，产品成分为碳酸钠和碳酸氢钠，但转化率不高.如果微波火力为高火，则20 min时碳酸钠的产率最高.表3 用微波加热的产品质量检验序号123456V1/(mL)1.975.084.316.417.4711.15V2/(mL)17.7315.8518.9718.3018. 1015.70Na2CO3/%12.6333.5624.7836.3642.4363.181.3.2 用酒精灯加热分解所得产品的含量分析用酒精灯加热分解所得产品的含量分析结果如表4所示.可以看出，用酒精灯加热分解碳酸氢钠时，分解完全，产品中含有少量氢氧化钠,这是因为碳酸钠局部受热温度过高而分解生成少量氧化钠，氧化钠溶解后即为氢氧化钠，可以通过搅拌、降低酒精灯火焰高度等方法来避免.表4 用酒精灯加热的产品质量检验序号789V1/(mL)16.4018.5814.38V2/(mL)15.0115.9812.33Na2CO3/%84.9584.756 7.722 结论实验室制备碳酸钠时，马弗炉、高温炉、电炉都存在安全隐患，且耗时较长，不适合学生实验.采用家用微波炉加热，安全、快捷，但搅拌不便，导致产品含量低，性能不佳，所以实验室不建议使用家用微波炉，如果使用时最好选择高火加热20 min.碳酸氢铵和工业食盐制备碳酸钠的最佳条件是：采用酒精灯小火加热，不断搅拌20 min，即可得到高品质的产品.参考文献：【相关文献】[1] 倪静安,高世萍，李运涛，等.无机及分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，2007.[2] 陈丽凤，于长顺，高世萍，等.浅淡碳酸钠的制备与混合碱分析[J].实验室科学，2007，38(1)：82-83.[3] 王方阔，张帅，张燕.纯碱化合物的制备及产品纯度分析[J].广东化工，2013，40(20)：93-94.[4] 孙雨丽，李珺，石晨.碳酸钠的制备与含量测定实验的改进[J].实验技术与管理，2016，33(10)：196-198.[5] 倪静安,高世萍，李运涛，等.无机及分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，2007.[6] 沈巧莲.双指示剂法测定混合碱实验条件的优化[J].金华职业技术学院学报，2007，7(2)：78-80.。

碳酸钠的制备及含量测定实验前准备工作：1、网上搜索碳酸钠制备的方法及含量测定的具体操作；2、图书馆查阅资料确定具体实施制备及含量测定方案；3、小组讨论、计算实验药品的用量及操作中需要注意的细节。

本实验以NaCl 和NH 4HCO 3为原料制备Na 2CO 3，反应方程式为：NaCl+NH 4HCO 3=NaHCO 3+NH 4Cl2NaHCO 3Na 2CO 3+CO 2↑+H 2O沙浴、电热炉1、采用双指示剂法：第一步加入酚酞指示剂，逐滴加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3，之后加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部NaHCO3（原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3）滴定至H2CO3。

2、电导滴定法：含量测定：电导滴定原理电导率电阻率离子导电离子数目在滴定过程中，离子浓度不断变化，电导率也不断变化，利用电导变化的转折点，确定滴定终点。

离子浓度电导率电导滴定具体操作采用电导滴定，称取0.2650g 自己制备的精确配置100ml后，取两次25ml溶液于150ml的锥形瓶中（或烧杯中）每加入1.00mlHCl溶液测定一次电导率计入到下列表格中，作k（电导率）—图象，图中的拐点处即为滴定为NaHCO3时所用HCl 的体积，计算的含量。

实验时具体的注意事项：1、碳酸钠的制备装置的选取和搭建；2、加热装置的选取，和具体的操作；3、酸式滴定管的使用（快滴、慢滴、半滴）操作；4、移液管的使用方法；5、滴定终点颜色的判断和数据处理。

移液管及滴定管的使用：1、使用前；2、吸液；加液；3、调节液面；4、放出溶液（滴定）。

①调节。

②测量。

③测量结束后。

组别1234567891011 K（电导率）*10μs/cm280275272268265262260257255253251VHCl1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00组别1213141516171819202122 K（电导率）*10μs/cm250249248247246245246246245243247V HCl 12.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.00制表：作图：分析：1、拐点之前为：Na+CO=+HClNaClNaHCO3232、拐点之后为：+=+NaHCO+CONaClHClOH322注意：理论上，还应该有第二个拐点即碳酸钠与盐酸完全反应之后只加入盐酸时。

陕西省第二届大学生化学实验邀请赛指导书甲组实验项目——碳酸钠制备及其组成分析一、前言纯碱是重要的化工原料。

工业生产纯碱主要有两种工艺。

1. 索尔维制碱法（氨碱法）它是比利时工程师苏尔维（1838～1922）于1892年发明的纯碱制法。

以食盐（氯化钠）、石灰石（经煅烧生成生石灰和二氧化碳）、氨气为原料来制取纯碱。

先使氨气通入饱和食盐水中而成氨盐水，再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液。

其化学反应原理是：NaCl＋NH3＋H2O＋CO2＝NaHCO3↓＋NH4Cl；将经过滤、洗涤得到的NaHCO3微小晶体，再加热煅烧制得纯碱产品：2NaHCO3＝Na2CO3＋H2O＋CO2↑，放出的二氧化碳气体可回收循环使用。

含有氯化铵的滤液与石灰乳[Ca(OH)2]混合加热，所放出的氨气可回收循环使用：CaO＋H2O＝Ca(OH)2，2NH4Cl＋Ca(OH)2＝CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。

2．联合制碱法（又称侯氏制碱法）它是我国化学工程专家侯德榜（1890～1974）于1943年创立的。

是将氨碱法和合成氨法两种工艺联合起来，同时生产纯碱和氯化铵两种产品的方法。

原料是食盐、氨和二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气。

联合制碱法包括两个过程：第一个过程与氨碱法相同，将氨通入饱和食盐水而成氨盐水，再通入二氧化碳生成碳酸氢钠沉淀，经过滤、洗涤得NaHCO3微小晶体，再煅烧制得纯碱产品，其滤液是含有氯化铵和氯化钠的溶液。

第二个过程是从含有氯化铵和氯化钠的滤液中结晶沉淀出氯化铵晶体。

由于氯化铵在常温下的溶解度比氯化钠要大，低温时的溶解度则比氯化钠小，而且氯化铵在氯化钠的浓溶液里的溶解度要比在水里的溶解度小得多。

所以在低温条件下，向滤液中加入细粉状的氯化钠，并通入氨气，可以使氯化铵单独结晶沉淀析出，经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品。

此时滤出氯化铵沉淀后所得的滤液，已基本上被氯化钠饱和，可回收循环使用。