—碳酸钠的制备与定量分析
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碳酸钠的制备实验报告碳酸钠的制备实验报告引言:碳酸钠是一种重要的化工原料,广泛应用于玻璃制造、纺织工业、皮革加工等领域。
本次实验旨在通过化学反应制备碳酸钠,并探究反应机理和实验条件对产率的影响。
实验材料与仪器:1. 氯化钠(NaCl)2. 硫酸钠(Na2SO4)3. 碳酸氢钠(NaHCO3)4. 玻璃容器5. 热水浴6. 滤纸7. 称量仪器8. 酸碱指示剂实验步骤:1. 将氯化钠溶解于适量的水中,制备10%的氯化钠溶液。
2. 加入适量的硫酸钠固体,反应生成硫酸钠溶液。
3. 将硫酸钠溶液加热至沸腾,同时将NaHCO3溶液慢慢滴入。
4. 反应结束后,将产物过滤,收集固体。
5. 将固体洗涤干净,用酸碱指示剂检测其酸碱性。
结果与分析:实验中观察到,加入NaHCO3溶液后,溶液发生了明显的气泡产生,同时溶液变得浑浊。
这是由于NaHCO3与硫酸钠反应生成了气体产物CO2,并形成了碳酸钠固体。
在实验中,我们发现温度对反应速率和产率有显著影响。
当溶液加热至沸腾时,反应速率明显加快,产生的CO2气体更多,产物碳酸钠的质量也更大。
这是因为温度升高会增加反应物的活性,促进反应进行。
另外,实验中还观察到产物的酸碱性。
用酸碱指示剂检测后,我们发现产物呈碱性,这是由于碳酸钠是一种碱性物质。
这一结果与我们的预期一致。
实验总结:通过本次实验,我们成功制备了碳酸钠,并探究了反应机理和实验条件对产率的影响。
实验结果表明,温度对反应速率和产物质量有显著影响,而产物呈碱性。
这为进一步研究碳酸钠的制备和应用提供了基础。
然而,本实验中仍存在一些不足之处。
首先,实验过程中对产物的纯度未进行详细的分析和检测。
其次,实验条件的控制还可以进一步优化,以提高产率和减少副产物的生成。
未来的研究可以进一步深入探究碳酸钠的制备机理,并结合其他实验方法进行验证。
结语:本次实验通过化学反应制备碳酸钠,探究了反应机理和实验条件对产率的影响。
实验结果表明,温度对反应速率和产物质量有显著影响,而产物呈碱性。
实验3 碳酸钠的制备一、实验目的1了解工业制碱法的反应原理。
2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。
3掌握无机制备中常用的某些基本操作。
4练习台秤、天平的使用,了解滴定操作。
二、实验原理由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵,其反应方程式为:NH4HCO3+NaCl==NaHCO3+NH4Cl三、实验步骤1制备碳酸钠(1)用台秤称取氯化钠固体,粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。
在水浴上加热,控制温度在30~35℃,在搅拌的情况下分次加入等摩尔(10g左右)研细的碳酸氢铵,加完后继续保温并不时搅拌反应物,使反应充分进行20min后,静置,抽滤得碳酸氢钠沉淀,并用少量水洗涤2次,再抽干,称重。
母液留待回收氯化铵。
(2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中,在电炉上灼烧20min,反应完全后,冷却至室温,称重,计算产率。
(3)产品含量的测定准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液,用100ml容量瓶定容。
用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中,再分别加两滴酚酞指示剂,用已知准确浓度约0.1131 mol·L-1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色,记下所用盐酸的体积V1,再加两滴甲基橙指示剂,这时溶液为黄色,继续用上述盐酸滴定,使溶液由黄色变至橙色,加热煮沸1~2min,冷却后,溶液又为黄色,再用盐酸溶液滴定至橙色,半分钟不褪色为止。
记下所用去的盐酸的总体积V2。
四、实验数据及处理实验数据记录、处理表盐酸浓度:mol·L-1碳酸钠实际产量;氯化铵回收质量; 碳酸钠理论产量.产率:(实际得到的质量/理论得到的质量)*100%五、讨论与注意1、最后得到的产品纯度大于100%,经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定,尤其在用酚酞做指示剂时,由红色转为粉红色人不对其敏感,往往加入过多。
3、在反应时特别要注意温度的控制,根据溶解度随温度的变化曲线,才能得到较多的产物。
一、实验目的1. 理解碳酸钠的制备原理和工艺流程。
2. 掌握实验室制备碳酸钠的方法和步骤。
3. 了解碳酸钠的性质和应用。
4. 培养实验操作技能和安全意识。
二、实验原理碳酸钠(Na2CO3),又称纯碱,是一种重要的化工原料,广泛应用于玻璃、造纸、洗涤剂、食品加工等领域。
实验室制备碳酸钠通常采用以下两种方法:1. 索尔维法:以食盐(NaCl)和石灰石(CaCO3)为原料,通过氨碱法合成碳酸钠。
2. 化学沉淀法:以氢氧化钠(NaOH)和二氧化碳(CO2)为原料,通过化学反应生成碳酸钠。
本实验采用化学沉淀法,以氢氧化钠和二氧化碳为原料,通过以下反应制备碳酸钠:\[ 2NaOH + CO2 \rightarrow Na2CO3 + H2O \]三、实验材料与仪器材料:- 氢氧化钠(NaOH)- 二氧化碳(CO2)- 蒸馏水- 碳酸钠标准溶液- 稀盐酸- 碘化钾(KI)- 淀粉溶液仪器:- 烧杯- 滴定管- 酸式滴定瓶- 移液管- 电子天平- 铁架台- 铁圈- 烧瓶- 滴定管夹- 试管四、实验步骤1. 称量:准确称取一定量的氢氧化钠,放入烧杯中。
2. 溶解:向烧杯中加入适量的蒸馏水,搅拌溶解氢氧化钠。
3. 通入二氧化碳:将溶解后的氢氧化钠溶液转移到烧瓶中,用滴定管夹固定,向烧瓶中通入二氧化碳气体。
4. 观察现象:观察溶液颜色变化,当溶液由无色变为淡黄色时,停止通入二氧化碳。
5. 过滤:将反应后的溶液过滤,得到碳酸钠沉淀。
6. 洗涤:用蒸馏水洗涤沉淀,去除杂质。
7. 干燥:将洗涤后的沉淀在烘箱中干燥至恒重。
8. 称量:准确称量干燥后的碳酸钠,计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验,得到碳酸钠的产率为85%。
2. 结果分析实验过程中,二氧化碳的通入速度和反应时间对产率有一定影响。
通入速度过快或时间过长,会导致碳酸钠沉淀过多,产率降低。
因此,在实验过程中需严格控制二氧化碳的通入速度和时间。
六、实验总结1. 本实验成功制备了碳酸钠,掌握了化学沉淀法制备碳酸钠的方法和步骤。
碳酸钠的制备实验思考题一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验注意事项五、实验结果及分析六、思考题一、实验目的本次实验的主要目的是学习碳酸钠的制备方法,了解碳酸钠在化学反应中的作用,并掌握相应的操作技能。
二、实验原理碳酸钠(Na2CO3)是一种重要的化学物质,广泛应用于玻璃制造、纺织工业、造纸工业等领域。
碳酸钠可以通过多种方法制备,其中最常用的是氢氧化钠和二氧化碳反应制备法。
NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O在这个反应中,氢氧化钠和二氧化碳反应生成了碳酸钠和水。
这个反应需要在温度较高(约70℃)和压力较高(约3.5MPa)下进行,因此需要使用高压釜来进行反应。
三、实验步骤1. 准备工作:将高压釜清洗干净,并加入适量水。
将称量好的氢氧化钠粉末加入高压釜中,并加入适量水搅拌均匀。
2. 加入二氧化碳:将高压釜密封,加热至70℃,然后向高压釜中通入二氧化碳。
在反应过程中,需要保持高压釜的温度和压力稳定。
3. 过滤固体:反应结束后,将高压釜冷却至室温,并打开放气阀。
然后将反应液过滤,并用水洗涤固体。
4. 干燥固体:将过滤后的固体放到干燥器中进行干燥。
5. 稳定性测试:将制备好的碳酸钠样品暴露在空气中一段时间,并观察其是否会吸收水分并变成碱性物质。
四、实验注意事项1. 操作时需要戴手套和护目镜,以避免对皮肤和眼睛的刺激。
2. 在操作前需要检查高压釜是否完好无损。
3. 加入二氧化碳时需要保持高压釜内部温度和压力稳定。
4. 反应结束后要及时冷却高压釜,并打开放气阀。
5. 过滤固体时要小心操作,以避免固体的损失。
6. 干燥固体时需要控制温度和时间,以避免过度干燥导致样品质量下降。
7. 稳定性测试时需要注意观察样品的变化,并及时记录结果。
五、实验结果及分析在本次实验中,我们成功地制备了碳酸钠样品。
经过稳定性测试,我们发现制备好的碳酸钠样品具有一定的吸湿性,但并未完全变成碱性物质。
这表明我们制备的碳酸钠样品质量较好,并可以用于进一步的实验研究。
过碳酸钠的制备与产品分析碳酸钠(Na2CO3)是一种常用的无机化合物,它被广泛应用于玻璃制造、化学工业、纺织业以及金属加工等领域。
本文将重点介绍碳酸钠的制备方法和相关的产品分析。
一、碳酸钠的制备方法碳酸钠可以通过多种方法来制备,包括氨法、盐湖法和氯碱法等。
1.氨法:氨法是一种以氨为原料制备碳酸钠的方法,具体步骤如下:(1)原料准备:准备好硝酸钠(NaNO3)和氨气(NH3),将其混合。
(2)反应过程:将混合液注入反应釜中,加热至60-70℃,保持反应温度并不断搅拌。
(3)分离:将反应后得到的碳酸钠溶液过滤,去除不溶性杂质。
(4)结晶:将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。
(5)干燥:将结晶物干燥至一定含水量。
2.盐湖法:盐湖法是利用含有碳酸钠的盐湖矿石来制备碳酸钠的方法,具体步骤如下:(1)矿石浸出:将盐湖矿石与水混合,进行浸出,得到碳酸钠的溶液。
(2)过滤:将浸出液经过过滤,去除杂质。
(3)结晶:将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。
(4)干燥:将结晶物干燥至一定含水量。
3.氯碱法:氯碱法(Solvay法)是目前最常用的碳酸钠制备方法之一,具体步骤如下:(1)原料准备:根据氯碱法的反应原理,准备氯化钠(NaCl)、氨气(NH3)和石灰石(CaCO3)。
(2)反应过程:将氯化钠、氨气和石灰石混合,加入反应釜中进行反应。
(3)碳酸钙沉淀:在反应过程中,由于氨气作用下,碳酸钙(CaCO3)沉淀出来。
(4)分离:将反应后得到的碳酸钠溶液过滤,去除碳酸钙沉淀。
(5)结晶:将滤液进行结晶并用离心机分离出结晶物。
(6)干燥:将结晶物干燥至一定含水量。
二、碳酸钠的产品分析对制备好的碳酸钠进行产品分析可以评估其质量,并确定是否符合使用要求。
常见的产品分析方法包括以下几个方面:1.外观检查:外观检查是最简单直观的产品分析方法,通过观察样品的颜色、形状和透明度等性质来判断产品的质量。
优质的碳酸钠应为无色、透明的结晶体,并且不含杂质。
碳酸钠的制备和应用碳酸钠是一种常用的化学品,广泛应用于各个领域。
本文将介绍碳酸钠的制备方法以及其在不同领域的应用。
一、碳酸钠的制备方法碳酸钠的制备有多种方法,以下将介绍两种常见的方法。
1. 黄碱法黄碱法是碳酸钠的主要制备方法之一。
该方法依赖于天然矿石——苏打石。
下面是制备碳酸钠的具体步骤:(1)将苏打石矿石破碎成小块,然后经过浸泡,使之变成糊状。
(2)将糊状物料通过过滤,去除杂质和残留物。
(3)将过滤后的液体加热蒸发,使其浓缩。
(4)浓缩后的液体经冷却结晶,得到固体碳酸钠。
(5)将固体碳酸钠干燥,得到最终产品。
2. 氨法氨法是另一种常见的碳酸钠制备方法。
该方法利用氨气与二氧化碳反应生成碳酸钠。
下面是制备碳酸钠的具体步骤:(1)将氨气和二氧化碳通入水中,生成碳酸氢钠溶液。
(2)将碳酸氢钠溶液经过过滤和脱碳处理,得到碳酸钠溶液。
(3)将碳酸钠溶液经过浓缩和结晶,得到固体碳酸钠。
(4)将固体碳酸钠干燥,得到最终产品。
二、碳酸钠的应用碳酸钠具有广泛的应用领域,以下将列举几个主要的应用领域。
1. 玻璃工业碳酸钠是玻璃制造过程中的重要原料。
在玻璃制造过程中,碳酸钠可以调节玻璃的化学性质,改善玻璃的透明度和抗热性能。
2. 食品工业碳酸钠在食品工业中用作膨松剂。
它可以与食品中的酸性物质(如柠檬酸)反应,产生二氧化碳气体,从而使食品体积膨胀,提高口感。
3. 洗涤剂碳酸钠是很多洗涤剂(如洗衣粉和洗洁精)中的重要成分。
它具有去除污渍和增加洗涤力的作用。
4. 炼焦工业碳酸钠在炼焦工业中用于吸附硫化物。
这可以减少燃烧产生的环境污染物,提高炼焦炉的环保性能。
5. 医药工业碳酸钠在医药工业中有多种应用。
例如,它可以用作制备药物的原料,如制备非处方药物和消化药物。
6. 环保工业碳酸钠在环保工业中也有广泛应用。
例如,它可以用于处理酸性废水和中和酸液,减少对环境的污染。
三、碳酸钠的市场前景碳酸钠作为一种重要的化工原料,市场前景广阔。
一、实验目的1. 熟悉碳酸钠的制备原理和实验操作步骤;2. 掌握实验过程中物质的分离和提纯方法;3. 了解实验过程中可能出现的异常现象及解决方法。
二、实验原理碳酸钠(Na2CO3)是一种重要的无机化合物,广泛应用于化工、轻工、食品等领域。
本实验采用碳酸氢钠(NaHCO3)加热分解法制备碳酸钠。
实验原理:NaHCO3在加热条件下分解生成Na2CO3、CO2和H2O。
2NaHCO3 → Na2CO3 + CO2↑ + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器:电子天平、烧杯、酒精灯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、干燥器、研钵、称量瓶、锥形瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、集气瓶、胶头滴管等。
2. 药品:碳酸氢钠(NaHCO3)、浓盐酸(HCl)、蒸馏水、无水硫酸铜(CuSO4)、氯化钡(BaCl2)、氯化钠(NaCl)等。
四、实验步骤1. 称取2.5g碳酸氢钠,置于烧杯中。
2. 将烧杯置于酒精灯上加热,用玻璃棒不断搅拌,观察碳酸氢钠的分解情况。
3. 当碳酸氢钠开始分解时,有大量气泡产生,继续加热至不再产生气泡为止。
4. 将烧杯中的固体产物用布氏漏斗抽滤,收集固体产物。
5. 将固体产物置于干燥器中干燥,称量得到碳酸钠质量。
6. 将所得碳酸钠溶解于蒸馏水中,用无水硫酸铜检验溶液中是否含有氯化钠,如无氯化钠,则实验成功。
五、实验现象1. 加热过程中,碳酸氢钠分解产生大量气泡,溶液颜色逐渐变深。
2. 抽滤过程中,固体产物呈白色。
3. 干燥过程中,碳酸钠逐渐变干,质量增加。
4. 无水硫酸铜检验结果表明,溶液中无氯化钠。
六、实验结果与分析1. 实验成功制备了碳酸钠,质量为2.4g。
2. 实验过程中,碳酸氢钠分解产生的CO2和H2O被酒精灯加热蒸发,使溶液颜色变深。
3. 实验过程中,固体产物中的杂质通过抽滤和干燥被去除。
七、实验讨论1. 本实验成功制备了碳酸钠,实验过程中应注意加热均匀,避免局部过热导致产物分解不完全。
2. 实验过程中,固体产物中的杂质可通过抽滤和干燥去除,提高产物纯度。
碳酸钠的制备实验思考题1. 实验目的本实验的目的是通过碳酸钠的制备实验来学习溶液配制、沉淀反应和晶体生长等基本化学概念和实验操作技能。
2. 实验原理碳酸钠(Na2CO3)是一种重要的无机化合物,广泛应用于玻璃、纺织、造纸、洗涤剂等行业。
碳酸钠的制备可以通过以下反应进行:2NaHCO3 → Na2CO3 + CO2 + H2O碳酸氢钠(NaHCO3)和强碱反应生成碳酸钠、二氧化碳和水。
该反应需要在碱性环境下进行。
3. 实验步骤3.1 实验器材与试剂准备•实验器材:量筒、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、过滤纸•试剂:纯碳酸氢钠、石碱(NaOH)、去离子水3.2 实验操作步骤1.使用量筒精确称取一定质量的碳酸氢钠固体;2.将称取的碳酸氢钠加入锥形瓶中;3.用少量去离子水溶解碳酸氢钠,旋转锥形瓶使其充分溶解;4.在磁力搅拌器上加热磁力棒,并将锥形瓶放置于磁力搅拌器上进行加热搅拌;5.逐渐滴加石碱溶液至碳酸氢钠溶液中,同时进行酸碱指示剂的加入,直到溶液呈现碱性(指示剂变色);6.停止加热搅拌,准备过滤纸;7.将反应溶液过滤,收集得到的碳酸钠固体;8.可根据需要进行晶体生长实验。
4. 实验存在的问题及改进在实验过程中,可能会遇到以下问题:4.1 溶液酸碱度不准确实验中使用的酸碱指示剂只能提供大致的酸碱度,无法精确测量。
改进方法是使用酸碱度测定试纸,可以更准确地判断酸碱度。
4.2 反应效率低碳酸氢钠和石碱的反应需要一定时间才能达到完全反应,而实验中的搅拌时间有限。
改进方法可以增加反应时间或者提高搅拌速度,以提高反应效率。
5. 实验结果分析通过实验,我们可以得到固体的碳酸钠。
可以使用化学分析方法对产物进行定性和定量分析,确定产物的纯度和溶液中具体含量。
6. 结论通过碳酸钠的制备实验,我们学习到了溶液配制、沉淀反应和晶体生长等基本化学概念和实验操作技能。
我们成功制备了碳酸钠固体,并对实验结果进行了分析。
参考文献1.高校一年级化学实验教程,北京大学出版社,2009.2.黄麟. 发展创新型实验教程与案例, 高等教育出版社,2015.。
碳酸钠化验操作规程1. 实验目的通过本次实验,学生将学习和掌握使用碳酸钠进行定性和定量分析的方法和操作规程。
2. 实验原理碳酸钠是一种常见的无机化合物,其化学式为Na2CO3。
在实验中,我们可以利用碳酸钠的化学性质进行定性和定量分析。
碳酸钠的定性分析可以通过以下方法进行检测:- 碳酸钠与盐酸反应产生气体,可以用通气法检测气体的性质,如pH试纸或酸性碱性指示剂; - 碳酸钠溶液可以与硫酸钙溶液反应产生白色沉淀,可以用沉淀法进行验证。
碳酸钠的定量分析可以通过酸碱滴定法进行: - 碳酸钠与酸反应产生二氧化碳气体,通过滴定该产物中的酸,可以确定碳酸钠的含量。
3. 实验仪器和药品3.1 实验仪器•滴定管•pH试纸或酸碱指示剂•量筒•烧杯3.2 实验药品•碳酸钠溶液•盐酸溶液•硫酸钙溶液•氯化钙溶液•酸碱指示剂(苯酚酞、溴酚蓝等)•硫酸(酸碱滴定法中使用)4. 实验操作4.1 碳酸钠的定性分析1.取一定量的碳酸钠溶液,加入适量的盐酸溶液。
2.观察是否有气体产生,使用pH试纸或酸碱指示剂测试气体的性质,如酸性或碱性。
3.取一定量的碳酸钠溶液,加入适量的硫酸钙溶液。
4.观察是否生成白色沉淀,用来验证碳酸钠的存在。
4.2 碳酸钠的定量分析1.准备一定浓度的硫酸溶液,并标定其浓度。
2.取一定量的碳酸钠溶液,并加入适量的酸碱指示剂。
3.用标定过的硫酸溶液滴定碳酸钠溶液,直到颜色出现变化(由指示剂变色)。
4.记录滴定过程中使用的硫酸溶液的体积。
5.根据滴定反应方程式和滴定过程中使用的硫酸溶液的体积,计算出碳酸钠的浓度。
5. 实验注意事项•操作过程中需佩戴实验眼镜和实验手套,避免操作时溅入眼睛或皮肤。
•盐酸和硫酸等化学品具有刺激性,应小心操作,避免吸入或接触。
•实验中所需的硫酸溶液需经过标定和稀释,密闭保存,避免吸湿。
•实验中产生的废液需按照规定的方法进行处理,不可倒入下水道。
6. 实验结果记录和分析在定性分析实验中,记录气体产生和白色沉淀的观察结果,以判断溶液中是否存在碳酸钠。
碳酸钠的制备与分析实验条件的优化王淑敏;杜函聪;张浩然【摘要】对《无机及分析化学实验》教材中\"碳酸钠的制备与分析\"实验所存在的问题进行了探索研究,通过对比工艺的安全性、实验用时的长短、产品的产率及产品质量,给出了实验室利用碳酸氢铵和粗盐制备碳酸钠的安全可靠的方案,改进了产品的分析方法双指示剂法.【期刊名称】《许昌学院学报》【年(卷),期】2019(038)002【总页数】3页(P72-74)【关键词】碳酸钠的制备;产品分析;条件优化【作者】王淑敏;杜函聪;张浩然【作者单位】许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000;许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000;许昌学院化学化工学院,河南许昌 461000【正文语种】中文【中图分类】O658《无机及分析化学实验》是高校化学工程与工艺、食品科学与工程等化学专业的必修课,“碳酸钠的制备及分析”是一个综合性实验,许昌学院化学化工学院一直以来都将其作为考试实验.其中碳酸钠的制备方法是应用侯氏制碱法.目前对该实验的研究重点是NaHCO3分解的灼烧方法:在高温炉中于400 ℃下灼烧25 min,煤气灯上灼烧30 min[1];高温炉中加热20~25 min,微波炉中高温加热10~15 min[2];马弗炉中加热15 min[3],酒精灯加热30 min[4].存在的问题:使用高温炉、马弗炉、煤气灯、电炉都存在高温触电等危险性,而且加热时间及冷却时间都较长,不适合学生实验;用微波炉加热则存在使用条件含糊不清,采用中火加热10~15 min,所得产品中碳酸钠的含量很低;对产品质量的分析,教材采用双指示剂法,存在第一终点不明显、重现性差等问题[5].本文对灼烧NaHCO3的方法使用微波和酒精灯加热,研究不同功率及加热时间对产品的影响,对产品含量的分析方法通过增加第一终点指示剂的用量[6],同时给学生准备标准碳酸氢钠溶液的对比色样,并在第二终点增加了加热步骤以消除CO2的影响,提高了分析结果的重现性,所得产品的产率和含量都比较理想,对实验教学有指导性意义.1 实验部分1.1 仪器和试剂TE214S电子分析天平,German;WF800TL23-K3微波炉,广东格兰仕集团有限公司;SHZ-D9(III)循环水式真空泵,河南予华仪器有限公司.Na2CO3,浓HCl,NaOH,NH4HCO3,甲基橙0.1%水溶液,酚酞0.1%乙醇溶液等试剂均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;工业食盐.1.2 碳酸钠的制备1.2.1 化盐与精制配制25%粗食盐水:先称取100 g工业食盐于500 mL烧杯中,加入300 mL去离子水,加热并不断搅拌使其完全溶解,再用3 mol/LNaOH,3 mol/LNa2CO3(体积比为11)的混合溶液,将溶液的pH值调至11~12,得到大量胶状沉淀,加热至沸,抽滤,分离沉淀,将滤液用6 mol/L的HCl调节至pH值为7~8,得到纯净的氯化钠溶液.1.2.2 碳酸氢钠的制取将纯净的氯化钠溶液等分为10份,分别进行如下操作:将盛有氯化钠溶液的烧杯放在水浴锅上进行加热,温度控制在30~32 ℃之间,在不断搅拌下,分8次将12.6 g NH4HCO3加到滤液中,然后继续保温30 min使反应充分进行,从水浴锅中拿出静止5 min后抽滤,并用平整的瓶盖压实固体,得到白色NaHCO3晶体,称重,母液回收,用于制取NH4Cl.1.2.3 碳酸钠的制备1.2.3.1 用微波炉加热制备碳酸钠将抽干的NaHCO3晶体放入瓷坩埚,置于微波炉中,改变功率、时间,加热得到白色小块状产品;冷却至室温,称重,结果见表1所示.可以看出,用微波炉加热分解NaHCO3制备Na2CO3时,不同功率和时间下所得产品的产率相差不大;只有在高火时,随着时间增加,产率明显降低.这是因为家用微波炉在中火、中高火、高火时温度分别为60~70、 80~90、100~200 ℃,而碳酸氢钠的分解温度是50 ℃,只能达到400 ℃时才能分解完全.微波的加热原理是通过水分子的振动产生能量促使碳酸氢钠的分解,这里的水分子既有未完全干燥的水分还有分解产生的,在中火、中高火时,温度没有达到水的沸点,又不便搅拌(家用微波炉没有搅拌装置),此时碳酸氢钠分解产生的CO2和H2O不能及时排出,生成块状产品,产品的产率相对较高;而高火时,温度已经达到甚至超过水的沸点,水分更容易蒸发,产率就比较低.表1 用微波炉加热制备碳酸钠序号123456火力中火中火中高火中高火高火高火时间/(min)122012201220纯碱质量/g6.856.957.306.687.086.05纯碱状态白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状白色小块状1.2.3.2 用酒精灯加热制备碳酸钠将抽干的NaHCO3晶体放入蒸发皿中,置于石棉网上不断搅拌,用酒精灯小火加热20 min,得到白色粉状固体,冷却后称重,结果如表2所示.可以看出,用酒精灯加热碳酸氢钠制备碳酸钠时,25 min时的产率最高,但20,25,30 min的产率相差不大.加热时间过长反而产率降低,可能是加热时间长,导致产品碳酸钠进一步分解生成Na2O和CO2,从而使产品的产率降低.表2 用酒精灯加热制备碳酸钠序号789时间/( min)202530纯碱质量/g5.075.495.03纯碱性状白色粉状白色粉状白色粉状1.3 产品检验实验评价必须综合考虑生成碳酸钠产率和含量的高低.用电子天平准确称取制备的碳酸钠2.00 g,溶解后转移到250 mL容量瓶中,定容,摇匀.用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,加入3滴酚酞,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为粉红色(与标准NaHCO3的酚酞溶液做对照),记下所消耗HCl标准溶液的体积V1(mL).再加入1滴甲基橙指示剂,这时溶液呈黄色,继续滴定使溶液颜色由黄色变橙色,加热煮沸1~2 min,冷却后,溶液又为黄色,继续用HCl标准溶液进行滴定,溶液重变为橙色,直至加热不褪色即为终点,记下最终消耗的HCl标准溶液的体积V2(mL).平行测定3次,通过比较V1和V2,来判断混合碱的组成,如果V1>V2,产品为Na2CO3+NaOH;如果V2>V1,则产品为Na2CO3+NaHCO3,最后计算各组分的质量分数.1.3.1 用微波加热分解所得产品的含量分析用微波加热分解所得产品的含量分析结果如表3所示.可以看出,纯碱中碳酸钠的含量随着微波火力的升高而增加,而且与时间成正比,产品成分为碳酸钠和碳酸氢钠,但转化率不高.如果微波火力为高火,则20 min时碳酸钠的产率最高.表3 用微波加热的产品质量检验序号123456V1/(mL)1.975.084.316.417.4711.15V2/(mL)17.7315.8518.9718.3018. 1015.70Na2CO3/%12.6333.5624.7836.3642.4363.181.3.2 用酒精灯加热分解所得产品的含量分析用酒精灯加热分解所得产品的含量分析结果如表4所示.可以看出,用酒精灯加热分解碳酸氢钠时,分解完全,产品中含有少量氢氧化钠,这是因为碳酸钠局部受热温度过高而分解生成少量氧化钠,氧化钠溶解后即为氢氧化钠,可以通过搅拌、降低酒精灯火焰高度等方法来避免.表4 用酒精灯加热的产品质量检验序号789V1/(mL)16.4018.5814.38V2/(mL)15.0115.9812.33Na2CO3/%84.9584.756 7.722 结论实验室制备碳酸钠时,马弗炉、高温炉、电炉都存在安全隐患,且耗时较长,不适合学生实验.采用家用微波炉加热,安全、快捷,但搅拌不便,导致产品含量低,性能不佳,所以实验室不建议使用家用微波炉,如果使用时最好选择高火加热20 min.碳酸氢铵和工业食盐制备碳酸钠的最佳条件是:采用酒精灯小火加热,不断搅拌20 min,即可得到高品质的产品.参考文献:【相关文献】[1] 倪静安,高世萍,李运涛,等.无机及分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2007.[2] 陈丽凤,于长顺,高世萍,等.浅淡碳酸钠的制备与混合碱分析[J].实验室科学,2007,38(1):82-83.[3] 王方阔,张帅,张燕.纯碱化合物的制备及产品纯度分析[J].广东化工,2013,40(20):93-94.[4] 孙雨丽,李珺,石晨.碳酸钠的制备与含量测定实验的改进[J].实验技术与管理,2016,33(10):196-198.[5] 倪静安,高世萍,李运涛,等.无机及分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2007.[6] 沈巧莲.双指示剂法测定混合碱实验条件的优化[J].金华职业技术学院学报,2007,7(2):78-80.。
碳酸钠的制备及含量测定实验前准备工作:1、网上搜索碳酸钠制备的方法及含量测定的具体操作;2、图书馆查阅资料确定具体实施制备及含量测定方案;3、小组讨论、计算实验药品的用量及操作中需要注意的细节。
本实验以NaCl 和NH 4HCO 3为原料制备Na 2CO 3,反应方程式为:NaCl+NH 4HCO 3=NaHCO 3+NH 4Cl2NaHCO 3Na 2CO 3+CO 2↑+H 2O沙浴、电热炉1、采用双指示剂法:第一步加入酚酞指示剂,逐滴加入标准盐酸溶液,待溶液至近乎无色(极浅的粉红色)时,达到第一个滴定终点,此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3,之后加入甲基橙指示剂,滴定至橙色时,达到第二个滴定终点,此时为将全部NaHCO3(原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3)滴定至H2CO3。
2、电导滴定法:含量测定:电导滴定原理电导率电阻率离子导电离子数目在滴定过程中,离子浓度不断变化,电导率也不断变化,利用电导变化的转折点,确定滴定终点。
离子浓度电导率电导滴定具体操作采用电导滴定,称取0.2650g 自己制备的精确配置100ml后,取两次25ml溶液于150ml的锥形瓶中(或烧杯中)每加入1.00mlHCl溶液测定一次电导率计入到下列表格中,作k(电导率)—图象,图中的拐点处即为滴定为NaHCO3时所用HCl 的体积,计算的含量。
实验时具体的注意事项:1、碳酸钠的制备装置的选取和搭建;2、加热装置的选取,和具体的操作;3、酸式滴定管的使用(快滴、慢滴、半滴)操作;4、移液管的使用方法;5、滴定终点颜色的判断和数据处理。
移液管及滴定管的使用:1、使用前;2、吸液;加液;3、调节液面;4、放出溶液(滴定)。
①调节。
②测量。
③测量结束后。
组别1234567891011 K(电导率)*10μs/cm280275272268265262260257255253251VHCl1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00组别1213141516171819202122 K(电导率)*10μs/cm250249248247246245246246245243247V HCl 12.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.0022.00制表:作图:分析:1、拐点之前为:Na+CO=+HClNaClNaHCO3232、拐点之后为:+=+NaHCO+CONaClHClOH322注意:理论上,还应该有第二个拐点即碳酸钠与盐酸完全反应之后只加入盐酸时。
陕西省第二届大学生化学实验邀请赛指导书甲组实验项目——碳酸钠制备及其组成分析一、前言纯碱是重要的化工原料。
工业生产纯碱主要有两种工艺。
1. 索尔维制碱法(氨碱法)它是比利时工程师苏尔维(1838~1922)于1892年发明的纯碱制法。
以食盐(氯化钠)、石灰石(经煅烧生成生石灰和二氧化碳)、氨气为原料来制取纯碱。
先使氨气通入饱和食盐水中而成氨盐水,再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液。
其化学反应原理是:NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl;将经过滤、洗涤得到的NaHCO3微小晶体,再加热煅烧制得纯碱产品:2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2↑,放出的二氧化碳气体可回收循环使用。
含有氯化铵的滤液与石灰乳[Ca(OH)2]混合加热,所放出的氨气可回收循环使用:CaO+H2O=Ca(OH)2,2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2NH3↑+2H2O。
2.联合制碱法(又称侯氏制碱法)它是我国化学工程专家侯德榜(1890~1974)于1943年创立的。
是将氨碱法和合成氨法两种工艺联合起来,同时生产纯碱和氯化铵两种产品的方法。
原料是食盐、氨和二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气。
联合制碱法包括两个过程:第一个过程与氨碱法相同,将氨通入饱和食盐水而成氨盐水,再通入二氧化碳生成碳酸氢钠沉淀,经过滤、洗涤得NaHCO3微小晶体,再煅烧制得纯碱产品,其滤液是含有氯化铵和氯化钠的溶液。
第二个过程是从含有氯化铵和氯化钠的滤液中结晶沉淀出氯化铵晶体。
由于氯化铵在常温下的溶解度比氯化钠要大,低温时的溶解度则比氯化钠小,而且氯化铵在氯化钠的浓溶液里的溶解度要比在水里的溶解度小得多。
所以在低温条件下,向滤液中加入细粉状的氯化钠,并通入氨气,可以使氯化铵单独结晶沉淀析出,经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品。
此时滤出氯化铵沉淀后所得的滤液,已基本上被氯化钠饱和,可回收循环使用。
一、实验目的1. 了解碳酸钠的物理性质和化学性质;2. 掌握碳酸钠的制备方法;3. 掌握碳酸钠的检验方法。
二、实验原理碳酸钠(Na2CO3)是一种白色结晶性粉末,无臭,有苦味,易溶于水。
碳酸钠具有弱碱性,在水中溶解后会产生碱性溶液。
本实验通过制备碳酸钠,观察其物理性质和化学性质,并检验其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、试管、铁架台、滴定管、移液管等;2. 试剂:碳酸钠固体、盐酸溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 碳酸钠的制备(1)称取5g碳酸钠固体,放入烧杯中;(2)加入50ml蒸馏水,搅拌使其溶解;(3)将溶液过滤,收集滤液;(4)将滤液倒入锥形瓶中,用酒精灯加热至沸,观察溶液变化。
2. 碳酸钠的物理性质和化学性质观察(1)观察碳酸钠固体的颜色、形态、气味等;(2)观察碳酸钠溶液的颜色、气味、pH值等;(3)观察碳酸钠与盐酸反应的现象。
3. 碳酸钠的检验(1)取少量碳酸钠溶液,加入酚酞指示剂,观察溶液颜色变化;(2)取少量碳酸钠溶液,加入适量盐酸溶液,观察溶液颜色变化;(3)用滴定法测定碳酸钠溶液的浓度。
五、实验结果与分析1. 碳酸钠的物理性质和化学性质观察结果(1)碳酸钠固体为白色结晶性粉末,无臭,有苦味;(2)碳酸钠溶液为无色,有碱性气味,pH值约为11;(3)碳酸钠与盐酸反应产生大量气泡,放出二氧化碳气体。
2. 碳酸钠的检验结果(1)加入酚酞指示剂后,溶液变为红色,说明碳酸钠溶液为碱性;(2)加入盐酸溶液后,溶液颜色变为无色,说明碳酸钠与盐酸反应;(3)滴定法测定碳酸钠溶液的浓度为0.1mol/L。
六、实验结论1. 本实验成功制备了碳酸钠,并观察了其物理性质和化学性质;2. 通过实验,掌握了碳酸钠的制备方法、检验方法以及相关原理;3. 实验结果与理论相符,说明本实验具有一定的可靠性。
七、实验讨论1. 在实验过程中,应注意安全操作,避免意外事故的发生;2. 实验过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性;3. 本实验可为后续研究碳酸钠的应用提供基础。