油脂碘值的测定方法研究
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食用植物油脂酸价碘价的测定论文食用植物油脂酸价碘价的测定论文食用植物油脂酸价.碘价的测定论文化学化工与生命科学系则生物化学对外开放实验设计方案(一)食用植物油脂酸价、碘价的测量食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的(1)掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法;(2)食用植物油脂的品质可以由测量其酸价、碘价等化学特性去推论。
2.实验原理酸价(酸值)就是Delias和1.0g油脂所不含游离脂肪酸所须要氢氧化钾的毫克数。
r-cooh+koh→r-cook+h20酸价就是充分反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,表明其质量越差越不新鲜。
测量酸价可以测评油脂品质的优劣和储藏方法与否恰当。
碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。
其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应:ch3…ch=ch…cooh+icl→ch3…chi-chcl…cooh再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,生成游离碘:ki+icl→kcl+i2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:i2+2na2s2o3→na2s4o6+2nai同时做空白试验,空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。
碘价小的油脂,表明其共同组成中不饱和脂肪酸含量低或不饱和程度低。
3.仪器及材料碘量瓶250ml;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶250ml;常用玻璃仪器。
(1)酚酞指示剂(10g/l):溶解1g酚酞于90ml(95%)乙醇与10ml水中。
(2)氢氧化钾标准溶液[c(koh)=0.05mol/l]。
(3)碘化钾溶液(150g/l):称取15.0g碘化钾,加水溶解至100ml,贮于棕色瓶中。
(4)硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/l):按gb601酿制与标定。
油脂碘值的测定方法研究钟国清(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002)摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。
与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。
关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02Study on determination method of Iodine value of oil and fatZ HONG Guo qing(Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science andTechnology,Sichuan 621002)Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%.Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。
脂肪碘值测定的实验报告概述本次实验旨在学习测定食物中脂肪的碘值,通过对不同食品中脂肪碘值的测定,掌握测定方法和技巧,并深入了解脂肪碘值的含义及其对健康的影响。
实验材料和仪器材料•食品:豆浆、牛奶、花生油、鸡蛋、猪油、鲫鱼、玉米油、火腿肠、牛肉、沙丁鱼罐头。
•氢氧化钾(KOH)。
•滤纸。
•碘化钾-碘化钠标准溶液。
仪器•三角瓶。
•黄色反应瓶。
•滴定管。
•烧杯。
•恒温水浴。
实验方法脂肪提取1.将样品(食品)称量,记录样品的质量。
2.将样品放入三角瓶中,加入10 mL氢氧化钾(10%),瓶口用玻璃棒堵住,振荡混合。
3.将三角瓶放入恒温水浴中,加热至95℃,保持反应30min。
4.将反应液倒入黄色反应瓶中,加入50 mL水,用滤纸将脂肪提取,滤出后坐失一天。
5.将滤取的液体称量,记录脂肪量。
脂肪碘值测定1.将样品提取的脂肪溶解于2 mL的四氯化碳中,现象全部消失后,加入50 mL碘化钾-碘化钠标准溶液。
2.用标准的0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定,测定碘值。
计算脂肪碘值(mg/g)= 每100 mL硫酸钠溶液耗九实验的mL数 x 0.01 x 0.127 /重量。
实验结果测定样品的质量和脂肪量食品质量/g 脂肪量/g豆浆100 0.13牛奶100 3.21花生油10 9.67鸡蛋50 6.45猪油10 8.65鲫鱼50 2.45玉米油10 4.56火腿肠30 0.99牛肉50 2.67沙丁鱼罐头100 6.23测定样品的脂肪碘值食品脂肪碘值(mg/g)豆浆0.190牛奶0.506花生油100.772鸡蛋56.247猪油84.691鲫鱼71.556玉米油17.995火腿肠 6.820牛肉44.101沙丁鱼罐头51.771结论从实验结果可以看出,不同食品中的脂肪碘值存在较大差异。
其中,豆浆和火腿肠的脂肪碘值较低,分别为0.19 mg/g和6.82 mg/g,而花生油和猪油的碘值则较高,分别为100.77 mg/g和84.69 mg/g。
实验六油脂碘值的测定实验六油脂碘值的测定一、实验目的1.掌握油脂碘值测定的原理和方法。
2.学习使用碘值测定仪进行实验操作。
3.了解油脂中不饱和脂肪酸的含量与其碘值的关系。
二、实验原理碘值是指每100g油脂所能吸收的碘的质量数,是衡量油脂不饱和程度的重要指标。
碘值越高,油脂的不饱和程度越高。
测定油脂碘值的方法主要是使用碘和乙醇溶液进行滴定,根据滴定消耗的碘液体积计算出油脂的碘值。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器:油脂样品、0.02mol/L的碘液、0.1mol/L的乙醇溶液、磁力搅拌器、碘值测定仪、滴定管、三角瓶、电子天平等。
2.将磁力搅拌器置于碘值测定仪的加热板上,加入适量油脂样品,放入磁力搅拌子,搅拌均匀。
3.将装有油脂样品的三角瓶置于磁力搅拌器上,确保瓶口与测定仪接口紧密连接。
4.开启碘值测定仪,按照设定程序进行实验,自动滴加碘液和乙醇溶液,并记录滴定量。
5.重复实验,测定不同油脂样品的碘值。
6.数据处理:根据实验数据计算油脂的碘值,并进行分析。
四、注意事项1.实验过程中要避免碘液和乙醇溶液溅出,以免造成环境污染和人员伤害。
2.使用电子天平称量样品时要保证准确性,避免误差。
3.在滴定过程中要保持磁力搅拌器的稳定,确保实验结果的准确性。
4.在数据处理时要按照公式进行计算,避免出现错误。
五、实验结果及分析1.实验数据记录表:2.结果分析:根据实验数据计算出的碘值可知,四种油脂样品中不饱和脂肪酸的含量与其碘值存在一定的关系。
随着油脂碘值的增加,其不饱和脂肪酸的含量也相应增加。
这表明碘值可以作为衡量油脂不饱和程度的重要指标。
在实际应用中,可以根据需要选择不同碘值的油脂作为食品加工原料,以满足不同产品的品质要求。
同时,本实验方法具有操作简便、快速准确等优点,可用于日常油脂碘值的测定。
饲料公司油脂碘价的测定1使用范围植物油脂和动物油脂2试剂与溶液2.1 韦氏液的配制:称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1L,贮于棕色瓶内。
2.2KI溶液 150g/L;2.3硫代硫酸钠标液滴定溶液C(NaS2O3)=0.1mol/L);2.4 三氯甲烷CHCl3 AR。
3步骤:按附表称取试样(准确至0.0002g)于干燥的碘量瓶中,加20ml CHCl3溶解试样,加25.00ml韦氏液立即加塞,以KI溶液封口,摇匀后,在20±5℃条件下,置黑暗处30min (碘价在130以上时放置1h),到时立即加入KI溶液20ml 和水100ml,用[C(NaS2O3)=0.1mol/L]硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色时,加入1ml 5g/L淀粉指示剂,滴定至兰色消失。
同样条件做空白两个,取平均值。
4 结果的表示和计算:碘价按下式计算碘价=(V0-V1)×C×0.1269m×100式中:V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;ml V2——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积;mlC——硫代硫酸钠标准溶液的浓度;mol/Lm——试样的质量;g0.1269——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(C(NaS2O3)=1.000mol/L)相当的以克表示的碘的质量。
附表:碘价数值与试样用量5 注意事项5.1称取油脂的质量一定要合适,如果还没有滴定就到终点,则减少称取样品质量,重新测定。
5.2每次测定碘价的过程中都要相应的测定空白。
5.3韦试液流入锥形瓶的时间要一致。
5.4滴定接近终点为淡黄色时,加入淀粉后要剧烈震荡,以保证三氯甲烷中的碘全部被萃取出来。
6.5.5冬天韦试液会有部分先结冰,此时不能继续使用,需要把韦试液放置在温度25℃的避光环境中操作。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量,单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸,无论是游离状还是甘油酯,都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高,说明油脂的不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完全溶解,冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全,卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
实验十四油脂碘价的测定1、目的(1)掌握测定油脂碘价的原理与操作技能。
(2)明确测定油脂碘价的意义,并通过测定碘价,以评定被检试样的品质。
2、原理碘价:每100克油脂与碘反应所需碘的克数。
在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂,在规定的时间后加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
3、实验材料与仪器3.1材料油炸食品(1)0.1N硫代硫酸钠溶液;(2)15%碘化钾溶液;(3)0.5%淀粉指示剂;(4)四氯化碳或氯仿;(5)盐酸、硫酸、碘;(6)高锰酸钾;(7)冰乙酸;(8)重铬酸钾;(9)韦氏液。
配制方法有二种:①称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,从中量出150ml作调节韦氏液用,其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气,使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气,使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时,则用碘液调节,或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时,其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法:分别量取碘液和韦氏液各20ml,各加入20ml 5%碘化钾溶液和水100ml,分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定,可在水浴锅上加热20min,冷却后注入棕色瓶中,置于暗处保存。
②取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶内备用。
3.2 仪器碘价瓶:250ml、滴定管:50ml、分液漏斗、容量瓶:100ml、大肚吸管:25ml、洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管、分析天平:感量0.0001g3.3 试样用量表2 碘价数值与试样用量────┬────────┬───┬─────────碘价│ 试样用量范围,g │碘价│ 试样用量范围,g────┼────────┼───┼─────────20 │ 0.8461-1.5865 │ 120 │ 0.2115-0.264440 │ 0.6346-0.7935 │ 140 │ 0.1813-0.226660 │ 0.4231-0.5288 │ 160 │ 0.1587-0.198380 │ 0.3173-0.3966 │ 180 │ 0.1410-0.1762100 │ 0.2538-0.3173 │ 200 │ 0.1269-0.1586────┴────────┴───┴─────────4、操作步骤按上表数量称取干燥过滤的试样(W,准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样,加25ml韦氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min),到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量(以碘计)又作碘值,即每100g油脂所能吸收碘的质量(以克计)。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分,而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时,都能在双键处与卤素起加成反应,因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围,因此,油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘价,可以判定油脂的干性程度。
例如,碘价大于130的属于干性油,可用作油漆;碘价小于100的属不干性油;碘价在100~130 之间的则为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的,例如大豆油碘价一般为123~142,花生油碘价为80~106,因此,通过测定油脂的碘价,有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中,还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理:将试样溶于惰性有机溶剂中,加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液(韦氏碘液)与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,生成饱和的卤素衍生物,再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法1. 根据试样碘值的大小,按下表称取试样准确至0.0002g 于干燥的碘量瓶中。
2. 加20mlHCI3溶解试样,加25ml韦氏液立即加塞,以15%KI先封口(以防碘挥发)。
3. 摇匀后在20T条件下于暗处静置30min (碘价在130以上的静置60min),使加成反应完全。
4. 到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个,取平均值。
植物油脂检验--碘值的测定植物油脂检验--碘值的测定目的要求(1)学习脂肪碘值测定的原理和方法。
(2)了解测定脂肪碘值的意义。
实验原理:脂肪中,不饱和脂肪酸链上有不饱和键,可与卤素(Cl2, Br2, I2 )进行加成反应,不饱和键数目越多,加成的卤素量就越多,通常以“碘值”表示。
在一定条件下,每100g脂肪所吸收的碘的克数称为该脂肪的“碘值”。
碘值越高,表明不饱和脂肪酸的含量越高,它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。
本实验使用溴化碘(IBr)进行碘值测定。
IBr的一部分与不饱和脂肪酸起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定。
具体反应过程如下:加成反应:─CH═CH─ + IBr─→ C2H2IBr释放碘: IBr+KI ─→ KBr + I2滴定: I2+2Na2SO4 ─→2NaI +Na2S4O6试剂和器材一、试剂Hanus溴化碘溶液:取12.2g碘,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时在水浴中加热,使碘溶解。
冷却后,加溴约3mL。
贮于棕色瓶中。
0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液:取结晶硫代硫酸钠25g,溶于经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO2)中。
添加Na2CO3约0.2g(硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定)。
稀释到1000mL后,用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL 和1mol/L硫酸20mL,混合均匀。
以1%淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定,按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后,用水稀释至0.1mol/L。
KIO3 +5KI +3H2SO4─→ 3K2SO4 +3I2 +3H2OI2 +2Na2S2O3─→ 2NaI + Na2S4O6纯四氯化碳;1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中);10%碘化钾溶液。
二、材料花生油或猪油。
国标动植物油脂碘值的测定
(最新版)
目录
1.动植物油脂碘值的测定方法
2.碘值的意义
3.测定方法和原理
4.应用实例
正文
动植物油脂的碘值测定是一种常见的分析方法,它可以用来评估油脂的纯度和质量。
根据国家标准,动植物油脂的碘值分为干性油、半干性油和不干性油。
干性油的碘价大于 170,如亚麻籽油和桐油;半干性油的碘价在 100 到 170 之间,如大豆油、菜籽油、芝麻油和葵花籽油;不干性油的碘价小于 100,如椰子油、棕榈油、乌桕油和漆油。
碘值的意义在于它可以反映油脂的纯度和杂质含量。
纯度高的油脂,其碘值通常较高;而杂质含量多的油脂,其碘值则会降低。
因此,通过测定油脂的碘值,可以快速、准确地判断油脂的质量和纯度。
测定动植物油脂碘值的方法和原理是:将试样在标准规定的操作条件下吸收碘,然后计算每 100 克样品吸收碘的克数。
这个过程可以反映出油脂对碘的吸收能力,从而进一步推断出油脂的纯度和质量。
在实际应用中,动植物油脂的碘值测定常常被用于油脂行业的质量控制和科研。
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国标动植物油脂碘值的测定国标动植物油脂碘值的测定为了保证食用油脂的质量和安全,我们需要对其进行各种指标的测定。
其中,碘值是一个重要的指标之一。
本文将介绍国标动植物油脂碘值的测定方法。
碘值是指油脂中不饱和脂肪酸与碘反应生成碘化物的能力。
它反映了油脂中不饱和脂肪酸的含量和分布情况。
碘值越高,说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高,也就意味着油脂的不稳定性越大。
因此,通过测定油脂的碘值,可以评估其品质和适用范围。
国标对于动植物油脂碘值的测定方法有明确规定。
下面将介绍其中的一种常用方法——汞酸法。
首先,准备好所需的试剂和设备。
试剂包括氯仿、无水乙醇和0.1mol/L的汞酸溶液。
设备包括烧杯、锥形瓶、滴定管等。
然后,取适量的待测油脂样品,称重并放入烧杯中。
加入适量的氯仿和无水乙醇,使样品完全溶解。
接下来,将溶解后的样品转移至锥形瓶中,并加入适量的0.1mol/L的汞酸溶液。
然后,用滴定管将样品中的汞酸溶液滴加到淀粉溶液中,直到出现蓝色终点。
记录滴定所需的汞酸溶液体积,并计算出样品的碘值。
计算公式如下:碘值(g/100g)=(V1 - V0)× N × 0.0127 / W其中,V1为滴定所需的汞酸溶液体积(mL),V0为空白试验所需的汞酸溶液体积(mL),N为汞酸溶液的标准浓度(mol/L),0.0127为碘化钾(Kl)与碘之间的化学当量关系,W为样品的质量(g)。
通过上述步骤,我们就可以得到待测油脂样品的碘值了。
需要注意的是,在进行碘值测定时,要严格控制各种条件,以确保测定结果的准确性。
比如,要保证试剂和设备的干净和无污染,避免外部因素对实验结果的影响。
此外,不同类型的油脂对应着不同的碘值范围。
比如,动物油脂通常具有较低的碘值,而植物油脂则通常具有较高的碘值。
因此,在进行碘值测定时,还需要参考相应类型油脂的标准范围进行评估。
综上所述,国标动植物油脂碘值的测定方法是一种重要的质量评估手段。
通过测定油脂的碘值,可以了解其不饱和脂肪酸含量和分布情况,从而评估其品质和适用范围。
油脂碘值的测定方法研究
钟国清
(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002)
摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。
与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。
关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法
中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02
Study on determination method of Iodine value of oil and fat
Z HONG Guo qing
(Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and
Technology,Sichuan 621002)
Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%.
Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method
碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。
Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。
为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。
1 实验
1.1 实验材料及试剂
油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。
Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀;
0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。
所有试剂均为分析纯。
1.2 测定方法
收稿日期:2003-09-25
作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。
在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。
按下式计算碘值:
碘值=
c(V0-V)
126.9
1000
G
100=c(V0-V) 126.9
G
式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL;
V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体
积,m L;
粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
c Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;
G 试样质量,g。
2 结果与讨论
2.1 称取样品的质量
样品吸收的碘量不应超过Hanus试剂中所含碘量的一半。
若样品与Hanus试剂反应后碘量瓶内混合物颜色很浅,表明样品称量过多,应减少称量。
2.2 催化剂的用量
选用菜籽油为实验样品,反应时间为4min,其它条件与Hanus法操作相同,加入不同量的2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液作催化剂,分别测定菜籽油的碘值,实验结果见表1。
表1 催化剂用量与碘值的关系
催化剂(mL)258101520碘 值105.15106.84107.52107.60107.58107.60
由表1可知,当催化剂用量在10mL以上时,碘值趋于稳定。
本实验选用催化剂的用量为10mL。
2.3 反应的时间
催化剂用量为10mL,其它条件同Hanus法,仅改变反应时间,分别测定菜籽油的碘值,结果见表2。
表2 反应时间与碘值的关系
反应时间(min)123456碘 值103.82106.65107.58107.60107.62107.60
从表2可知,在Hanus法操作条件下,加入催化剂10mL,反应时间达3min以上时,碘值基本保持不变。
本实验反应时间选择为4min。
2.4 精密度试验
在Hanus法操作条件下,加入催化剂10mL,反应时间为4min时,对菜籽油进行了5次平行试验,结果见表3,其变异系数小于0.2%,说明本法有很高的精密度。
表3 方法精密度的试验结果(单位:%)
碘 值平均碘值标准偏差变异系数107.56107.78107.60107.30107.76107.600.1930.18
2.5 样品测定结果
用本法与Hanus法测定了几种油脂样品的碘值,其结果(均为3次测定结果平均值)见表4。
表4 快速法与Hanus法测定结果比较
油 样本 法Hanus法绝对误差相对误差
菜籽油107.60108.07-0.47-0.43
花生油93.2793.43-0.16-0.17
葵花籽油114.62114.250.370.32
棉籽油109.87110.21-0.34-0.31
玉米油122.58122.240.340.28
由表4可知,本法测定的油脂样品的碘值与Hanus法测定结果非常吻合,相对误差小于0.5%。
说明加入醋酸汞催化剂对测定结果的准确度没有产生不良影响,却大大加快了测定反应的速度。
参考文献:
[1]AOAC分析方法手册(上册)[M].中国光学学会光谱专业委员会,
1986.
[2]蔡武城,袁厚积主编.生物物质常用化学分析方法[M].北京:科
学出版社,1982. 完
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(Markus Nussbaumer供稿)质量控制粮油食品科技第12卷2004年第1期。