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三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
三草酸合铁酸钾的制备及结构组成测定实验者：于秋彦090103同组实验者：胡楠楠01 邬勇02前言：在大型综合实验中以铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，然后制备三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾并进行草酸根离子及铁离子含量测定实验中,并进行三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾制备实验中的一些有益探索。
传统的三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾实验的制备方法是以硫酸亚铁铵为原料与草酸钾反应制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾。
该实验中涉及了化学制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作,以及沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用,同时,实验过程中化学现象变化多,如FeC2O4·2H2O 为淡黄微晶沉淀、[ Fe (C2O4 ) 3 ]4 - 呈橙红色、[ Fe (C2O4 ) 3 ]3 -呈鲜翠绿色、K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] ·3H2O 为翠绿色鲜艳粗大晶体。
但是由于该实验合成过程复杂,需要反复控温、调节酸和氧化剂加入速度和加入量以及多次进行沉淀的洗涤和溶解,近年来,有不少研究者主张简化实验制备过程,通过三氯化铁或硫酸铁直接与草酸钾合成三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾：FeCl3 + 3 K2C2O4→K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] + 3KCl该方法由于不需要氧化、加酸等环节且减少了蒸发、浓缩、常压过滤等基本操作,明显简化了实验过程,因而容易得到较好的实验现象。
但实验过程中增加了丙酮等物质的洗涤过程,容易引起环境污染。
实验原理：铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g)等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O：FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s)所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。
②该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。
附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。
⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。
(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3 mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。
（2）称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。
（3）称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6% H2O2，边加边搅拌。
在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——?根底化学综合实验?实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的〔1〕了解三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁〔Ⅲ〕酸钾的实验方案。
〔2〕掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
〔3〕采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
〔4〕掌握氧化复原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
〔5〕掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
〔6〕学会使用电导率仪并测定电导率。
〔7〕训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。
了解相关的仪器分析方法。
1.2 实验原理本实验用Fe与H2SO4反响生成FeSO4，参加(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。
涉及到的反响方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O}，为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化复原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比拟不同方法的结果。
最后测定电导率。
1.3 相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。
在枯燥空气中风化，在潮湿空气中外表氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。
实验一三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固减压抽滤等的基本操作。
4. 掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组成测定的原理和方法。
二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2. 三草酸合铁(III)酸钾组成分析(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量K3[Fe(C2O4)3]产物在110︒C下干燥，根据失重情况可计算出结晶水的含量。
(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 6H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由所消耗的KMnO4的量计算出C2O42-的含量。
(3) 用高锰酸钾法测定铁含量Zn + Fe3+ = Zn2+ + Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O由消耗的的KMnO4的量计算出Fe3+的含量。
(4) 确定钾含量钾含量由配合物总量减去结晶水、C2O42-和Fe3+的含量得到的。
三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。
（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
（5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
（6）学会使用电导率仪并测定电导率。
（7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。
了解相关的仪器分析方法。
1.2 实验原理本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。
涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O}，为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
最后测定电导率。
1.3 相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。
在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128同组成员：解昊，陆海亮2016年6月13日—2016年6月17日三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1、前言1.1实验原理[1]本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。
1.2物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。
对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
2、实验内容2.1仪器与药品2.1.1仪器[1]：电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定实验目的1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解；3.掌握容量分析等基本操作。
实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反映为：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3Fe[(C2O4)3]·3H2O改变溶剂的极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5Fe2++KMnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O实验仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯（100mL，250mL）；电炉；移液管（25mL）；容量瓶（50mL，100mL，250mL）；锥形瓶（250mL）；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。
铁屑；Na2CO3（0.1mol/L）；H2SO4（3mol/L）；硫酸铵；H2SO4（1mol/L）；H2C2O4（饱和）；K2C2O4（饱和）；KCL(A.R.)；KNO3（300g/L）；乙醇（95%）；乙醇—丙酮混合液（1：1）；K3[Fe(CN)6]（5%）；H2O2（3%）；锌粉；NaC2O4。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
实验报告
实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128
同组成员：解昊，陆海亮
2016年6月13日—2016年6月17日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1、前言
1.1实验原理[1]
本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑
Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)
用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。
1.2物质性质
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。
对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热
易分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶
于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。
该配合
物对光敏感，光照下即发生分解。
2、实验内容
2.1仪器与药品
2.1.1仪器[1]：
电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限
公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
2.1.2试剂[1]：
H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，
Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3·H2O(1:1)，磺基水杨
酸(200g/L)，乙醇（CP），铬黑T，酒精，冰。
2.2制备
2.2.1 FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备[1]
反应方程式：
Fe + H2SO4（稀）=Fe(SO4)2 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2·SO4 + 6H2O=（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
实验步骤：
①硫酸亚铁的制备
称取5.0g的还原铁粉，倒入250ml小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入37.5mL 3mol/L H2SO4溶液。
盖上表面皿，在远红外加热仪上小火加热20-30min，直至固体表面不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，加入15ml水后加热至再沸腾，趁热过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。
②硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，(NH4)2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）。
在室温下称12.0g (NH4)2·SO4固体，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。
滴加3mol/L H2SO4调溶液的PH=1-2。
用酒精灯小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。
抽滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。
2.2.2 FeC2O4和三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备[3-4]
反应方程式：
（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）
+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3［Fe（C2O4）3］+2Fe（OH）3+12H2O 2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O
实验步骤：
①称取10.0g自制的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O固体于广口瓶中，
放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和1.5ml 3mol/L H2SO4 ,加热使之溶解。
然后加入3.3g草酸和33ml水，加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀。
沉降后，用倾析分离法将沉淀分离，用20ml去离子水洗涤1次，待用。
②将上述沉淀转移到22.0mL水和8g K2C2O4 配置的溶液中（加热溶
解），用滴管慢慢加入20mL6%H2O2溶液，不断搅拌并保持温度在40℃左右。
充分反应后，沉淀转化为氢氧化铁。
加热至沸腾，再滴加16-17 mL1mol/L的草酸溶液至沉淀溶解。
用草酸或草酸钾调节溶液pH为4～5。
加热浓缩，冷却结晶，抽滤，即得到翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
2.3含量分析
2.3.1 结晶水质量分数的测定[3]
洗净两个称量瓶，在105℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，。
