下载文档原格式
HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分廖正根;凌娅;仲艳;平其能【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2005(30)16【摘要】目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。
方法:C18柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min-1;MWD检测器。
结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL-1,r=0.9999。
3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。
结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。
【总页数】3页(P1252-1254)【关键词】精制桂枝茯苓胶囊;有效成分;HPLC;定量分析【作者】廖正根;凌娅;仲艳;平其能【作者单位】中国药科大学;江苏康缘药业股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R283;R284.1【相关文献】1.救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量 [J], 王圆;高兵;陈华;张雷2.精制冠心片中丹参脂溶性成分的HPLC含量测定 [J], 王臣芳;罗海霞;周宇胜;伍良知3.HPLC法同时测定精制冠心颗粒中5种成分的含量 [J], 姜晖;王玉;付连浩;张熙洁;刘晓红4.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定 [J], 邸松;钟方丽;张晓丽;王晓林;雷永平5.HPLC法同时测定萹蓄药材中8种活性成分的含量 [J], 李磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量摘要目的：建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为235 nm（0～35 min，芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷）、280 nm（35～65 min，甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚），柱温为25 ℃，进样量为20 μL。
结果：芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000 μg/mL（r=0.999 9）、28.700～459.200 μg/mL（r=0.999 7）、3.675～58.800 μg/mL（r=0.999 7）、1.235～19.760 μg/mL（r=0.999 8）、2.300～36.800 μg/mL（r=0.999 8）、0.955～15.280μg/mL（r=0.999 7）、36.000～576.000 μg/mL（r=0.999 7）、1.500～24.000 μg/mL（r=0.999 7）；定量限分別为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198 μg/mL，检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%（n=6）；加样回收率分别为97.47%～100.76%（RSD=1.33%，n=6）、98.15%～103.50%（RSD=1.82%，n=6）、95.65%～100.84%（RSD=2.38%，n=6）、96.75%～100.32%（RSD=1.31%，n=6）、95.88%～102.75%（RSD=2.52%，n=6）、95.63%～100.63%（RSD=2.00%，n=6）、96.78%～100.45%（RSD=1.35%，n=6）、95.71%～100.48%（RSD=1.80%，n=6）。
高效液相色谱法测定苓术胶囊中芍药苷的含量发表时间：2013-03-01T11:47:50.950Z 来源：《中外健康文摘》2012年第47期供稿作者：金洪键[导读] 结果芍药苷在0.0738～0.3690µg之间线性关系良好，R＝0.9999。
平均回收率为99.12%，RSD=1.21﹪（n=5）。
金洪键（长春中医药大学吉林长春 130117）【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）47-0206-01【摘要】目的建立苓术胶囊的质量标准。
方法采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。
结果芍药苷在0.0738～0.3690µg之间线性关系良好，R＝0.9999。
平均回收率为99.12%，RSD=1.21﹪（n=5）。
结论该方法简单快速，灵敏准确，重复性好。
【关键词】苓术胶囊高效液相色谱芍药苷苓术胶囊由茯苓、白术、白芍、丹参等组成，有养血活血、补气健脾的功效。
用于治疗阴虚血亏之水肿。
方中白芍中的芍药苷是处方中起主要药效作用的成分，本研究采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷的含量进行了测定，为苓术胶囊质量标准的制定准备了条件。
1 仪器与试药高效液相色谱仪：日本岛津 LC-10ATvp，VP-ODS(4.6 mm×150mm)色谱柱，SPD-10ATvp紫外检测器；As3120超声波提取器；万分之一电子天平；TU-1810紫外-分光光度计。
芍药苷对照品（110736-201129），购于中国药品生物制品检定所，乙醇，乙醚，正丁醇，石油醚等试剂均为分析纯，乙腈为色谱纯，水为重蒸水。
苓术胶囊为自制制剂。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长230nm；流速1ml/min。
2.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇溶液制成每1ml含芍药苷22.4μg的溶液，即得。
在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量高效液相色谱已成为中药复杂体系研究的重要技术，随着新型色谱柱填料和键合技术的发展，为中药中各类成分的分离提供了多种选择，然而中药的复杂性已远远超出了人们的设想，Davis 等[1] 曾经指出用一维分离方法对含有100 个随机组分的样品进行分离，完全分离82个组分，至少需要400 万的理论板数，且当色谱峰的数量超过峰容量的37%时，系统的分离度会大大降低，所以在现有技术条件下，期望如此高的柱效和峰容量是不切实际的。
多维液相色谱分离是液相色谱发展的一个重要方向，它是将多种不同分离机制的色谱体系进行联用，增加了色谱系统的分离能力，扩大了分离空间，提高了系统的峰容量，可以满足复杂样品的分离要求。
在多维色谱分离手段中，二维分离最为常见。
二维色谱根据一维组分是否直接进入到第二维进行分离可分为离线[2-4] 和在线[5-6]2 类，其中在线方法具有自动化程度高、避免人为误差及加快样品分析效率等优点，二维液相色谱分离技术已被越来越多的应用到中药的研究中[7-9] 。
桂枝茯苓胶囊系汉代张仲景《金匮要略》古方桂枝茯苓丸的改进剂型，经现代制造工艺精制而成为纯中药制剂，由桂枝、牡丹皮、桃仁、赤芍和茯苓组成。
在2010 年版《中国药典》中收载的桂枝茯苓胶囊含量测定项下分别采用3 种高效液相色谱法测定丹皮酚、芍药苷和苦杏仁苷的含量[10] ，不仅实际样品的分析效率较低，且缺乏来自桂枝中的指标性成分。
本文利用双梯度高效液相系统（dual gradient liquid chromatography ，DGLC）在线二维色谱分离技术，样品提取后，溶液直接进样分析，并同时测定了肉桂酸的含量，含量测定结果与原方法基本一致，且样品分析效率大大提升，可用于桂枝茯苓胶囊的质量分析。
1材料双三元液相色谱RS系统（美国赛默飞世尔公司），配置6 通道真空脱气机SRD36O0双梯度分析型色谱泵DGP3600RS自动进样器WPS3000TSL柱温箱TCC-3000 （配有1个六通阀和1 个十通阀），二极管阵列检测器DAD3000RS变色龙色谱管理软件Chromeleon 6.8 SR11; Acclaim PAH （4.6 mnh< 150 mm 3 卩m, 美国赛默飞世尔公司，批号063191） ; Acclaim C18色谱柱（3.0 mm< 150 mm 3 a m,美国赛默飞世尔公司，批号063691 ）。
中华中医药学刊比例分割法优选桂枝茯苓丸方药半仿生提取液的醇沉浓度李芳1，马梅芳2，王卫锋1，孙秀梅3，张兆旺3，张静赟1（1．陕西省中医药研究院，陕西西安710003；2．枣庄市药品检验所，山东枣庄277102；3．山东中医药大学，山东济南250014）摘要：目的：优选桂枝茯苓丸方药半仿生提取液（简称SBE液）的醇沉浓度。
方法：采用比例分割法，以芍药苷、肉桂酸、苦杏仁苷、茯苓酸、总多糖、干浸膏得率为指标，综合评判，在含醇量30% 80%之间优选桂枝茯苓丸方药SBE液的醇沉浓度。
结果：桂枝茯苓丸方药SBE液在含醇量达61．25%时，综合评价值最大。
结论：结合生产实际，确定桂枝茯苓丸方药SBE液醇沉浓度为60%。
关键词：比例分割法；桂枝茯苓丸方药；半仿生提取液；醇沉浓度中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1673－7717（2011）09－2044－03Optimizing of Alcohol Precipitating Concentration of SBE Solution forGuizhi Fuling Pills Decoction By proportional methodLI Fang1，MA Mei-fang2，WANG Wei-feng1，SUN Xiu-mei3，ZHANG Zhao-wang3，ZHANG Jing-yun3（1．Shaanxi Provincial Academy of TCM，xi＇an710003，Shaanxi，China；2．ZaoZhuang Institute of Drug Control，Zaozhuang277102，Shandong，China；3．Shandong University of TCM，Jinan250014，Shandong，China）Abstract：Objective：To optimize alcohol precipitating concentration of SBE for Guizhi Fuling Pills Decoction．Method：Using proportional method，Taking Paeoniflorin，Cinnamic acid，Laetrile，Pachymic acid，total polysaccharose and dry ex-tract as indexes，the result was comprehensive evaluated to optimize alcohol precipitating concentration of SBE solution for Guizhi Fuling Pills Decoction between30% 80%alcohol concentration．Result：The comprehensive evaluation value is the max when alcohol concentration is61．25%．Conclusion：Combinating manufacturing fact，The best alcohol precipitat-ing concentration of SBE for Guizhi Fuling Pills Decoction is60%．Key words：Proportional method；Guizhi Fuling Pills Decoction；SBE solution；alcohol precipitating concentration收稿日期：2011－04－25基金项目：陕西省自然科学基础研究计划项目（SJ08C234）作者简介：李芳（1973－），女，高级工程师，博士，研究方向：中药新药研究。
分子印迹技术在药学中的发展应用及前景黄晓丽;蒲家志;陈衬心;李腾【摘要】介绍了分子印迹技术在药学中药物分离和分析、中药活性成分的分离纯化、药物残留检测(环境检测、食品药品残留分析检测)、药物传递系统中的应用,并对分子印迹技术在药学领域中的发展前景进行了展望.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P3-6)【关键词】分子印迹技术;药学;应用【作者】黄晓丽;蒲家志;陈衬心;李腾【作者单位】遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003【正文语种】中文【中图分类】R918Abstract Application of molecular imprinting technology was introduced in the fields of pharmaceutical analysis, isolation and purification of active ingredients of Chinese medicine, drug residue detection and drug delivery system. Moreover, we forecasted the development trend of molecular imprinting technique in pharmaceutical science.Key words Molecular imprinting technology; Pharmaceutical science; Application分子印迹技术(MIT)是指以某一特定的目标分子(模板分子、印迹分子或烙印分子)为模板，制备对该分子具有特异选择性聚合物的过程，通常被形象地描绘为制造识别“分子钥匙”的“人工锁”的技术[1]。
