最新中药化学成分提取分离与鉴定方法10讲学课件

三、超临界流体萃取技术
（1）超临界流体状态：控制物质在某一温度、压力 下，形成一种既非液体又非气体的特殊相态，此 状态下流体具有气液两相的双重特点，既具有与 气体相近的粘度，又具有与液体相近的密度，大 大增强了扩散力和渗透能。
（2）常用的超临界流体物质：二氧化碳、氧化亚氮、 乙烷和甲苯等。
（3）超临界流体萃取工艺程序（略）。
四、升华法
利用某些固体化学成分具有较高的蒸 气压，受热时不以熔融就可直接气化，气 体遇冷又凝固为原来固体化合物的升华的 性质进行提取的方法。
常见具有升华性的化学成分有游离羟基 蒽醌类、小分子游离香豆素类等。
中药化学成分的分离方法
一、系统溶剂分离法 1、定义
按极性由小到大的顺序选用不同极性 的溶剂组成溶剂系统，依次提取分离提取 液中各种不同成分，使各溶解度有差异的 成分得到分离。
1、原理：相似相溶 2、方法 1)重结晶法 利用温度差异对样品溶解度的不
同达到分离。
2）沉淀法 在溶液中加入另一种溶剂以改变
混合溶剂的性质（极性、酸碱性等），使其沉 淀析出，从而实现分离。
如：（1）酸碱沉淀法 （2）试剂沉淀法 （3）铅盐沉淀法
（二）根据物质的分配系数不同进 行分离
1、原理 ：利用混合物中各种成分在两相互不相
2、中药化学成分及其较适用范围的提取溶剂
植物成分结构类型
适于提取溶剂
亲脂性强 叶绿素、脂肪油、挥发油 石油醚
亲脂性较强 游萜类离、生某物些碱有、机苷酸元、甾类、乙醚、氯仿
中偏小 某些苷类 (如强心苷等) 氯仿-乙醚 (2:1)
中等 极性
中 等 某些苷类 (如黄酮苷类) 乙酸乙酯
中偏大
某些苷类 苷等)
中药化学成分提取分离与鉴定 方法10
第一节 中药化学成分的提取方法与 技术
一、定义
提取：选用适宜的溶剂和适当的方法，将有 效成分尽可能完全地从中药中提出，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
分离：将有效成分从有效部位中分离出来并 把所得单体加以精制纯化的过程。
3、影响因素
影响提取效率的因素：
溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 1）分配系数（K值）与萃取次数的关系
K=C u/C l K值与萃取次数成反比， K值越大， 萃取次数越少，反之越多
各种成分在两相当中溶质的浓度相差越大，即 分配系数K差异越大，则分离效果就越好。
时间长。 （6）连续渗漉装置
3、煎煮法
（1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
（2）提取温度：煮沸1小时左右，2-3次 （3）优点：操作简单，提取效率高 （4）提取时应避免使用铁器
4、回流提取法
（1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
3）亲脂性有机溶剂：选择性强，提取液易浓缩回收，
但穿透力差，毒性大。 常用于提取脂溶性成分，如油脂、挥发油、游离生
物碱、苷元等。
5、各官能团的极性顺序如下：
羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞ 醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
四、提取技术
1、浸渍法：包括冷浸法和温浸法
（1）适用范围：有效成分遇热易破坏及易溶于水的 成分（如淀粉、果胶、粘液质等多糖类化合物）
(如蒽醌苷、皂
正丁醇
亲水性较强
极性大的苷、糖类、氨基 丙酮、乙醇、甲
酸等
醇
亲水性强
蛋白质、粘液汁、糖类、 氨基酸、无机盐、苷类
水
3、该法的特点：可分离不同极性的有效成分 （初始研究阶段）
4、该法的缺点：繁琐，分离纯化度不高，灵 敏性下降
二、根据化合物不同的性质特点，可采 用不同的分离方法
（一）、根据物质溶解度差别进行分离
（1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂
的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题；
（2）浓度差：形成较大的浓度差； （3）温度：不同的提取方法采用不同的温度；
（4）药材粉碎度：根据药材的特点，采用不同
的粉碎度，一般以能通过二号筛为宜；
（2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药
材不适用
5、连续Hale Waihona Puke Baidu流提取法
（1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充 分将有效成分浸出；
（2）溶剂用量少；索氏提取器
1、冷凝管 2、溶剂蒸气上升管 3、虹吸管 4、将有药粉的滤纸袋 5、溶剂 6、水浴
6、超声提取法
（1）原理：利用超声波的空化作用，破坏植 物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同 时超声波的强烈振动使浸提的药材和溶剂 作高速运动加强胞内物质的释放、扩散和 溶解，提高提取效率。
脂溶性溶剂（亲脂性）
＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水 水溶性溶剂（亲水性）
（2）溶剂的性质、特点
1）水：极性强，穿透力大，价廉、易得、使用安全的溶剂，
但易霉变，难以保存，不易浓缩和滤过。 常用于提取盐类、苷类、糖类、蛋白质等
2）亲水性有机溶剂：溶解极性成分，穿透力强，某些
脂性成分也能溶解，提取范围广，易于保存、滤过和回 收；易燃，价格贵。
（5）药材的干湿度：一般为干燥药材； （6）提取时间
4、溶剂的选择
（1）常见溶剂的介电常数、极性大小
溶剂名称
石油醚 苯 乙醚 氯仿 醋酸乙酯
介电常数
1.8 2.3 4.3 5.2 6.1
溶剂名称
正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水
介电常数
17.5 21.5 26.0 31.2 80.0
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜氯仿＜醋酸乙酯
二、水蒸气蒸馏法
（1）基本原理：水和与水互不相溶的液体成 分共存时，其总的蒸气压升高，但沸点降 低（低于水的沸点），使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来；
（2）适用范围：具有挥发性，沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏，不溶或难溶于水， 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
（2）提取温度： 常温或40。-80。C （3）提取时间：浸渍1-2天，共2-3次，合并浸液 （4）优点：操作方便，简单易行 （5）缺点：提取时间长，效率低，易霉变。
2、渗漉法（动态浸提方法）
（1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
（2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，