最新中药化学成分提取分离与鉴定方法10讲学课件
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中药化学成分提取、分离和鉴定的方法
中药化学成分提取、分离和鉴定的方法A．中草药有效成分的提取：（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。
溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。
选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
中药化学成分提取与分离 ppt课件
中药化学成分提取与分离
提取：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分 溶解出来并同中药组织脱离的过程。
提取法
溶剂法—— 相似相溶原理（重点） 水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性成分 升华法—— 适于具有升华性的成分 超临界流体萃取法—— 适于多种物质
（一）溶剂提取法 ❖ 是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解
和压力下为一常数。
K=Cw/CL 萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分 离效率越高。 ❖ 极性较大的成分：正丁醇－水 ❖ 极性中等的成分：乙酸乙酯醇－水 ❖ 极性较小的成分：乙醚（或乙酸乙酯）－水
（二）沉淀法
❖ 沉淀法：在中药提取液中，加入某些试剂，使其中一些成分产生沉淀，使其 和其他溶解状态的成分达到分离。
的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸 提取，在提取过程当中大部分成分可被不同 程度的提取出来，但是对于挥发性成分及加 热易被破坏的成分不宜使用。
❖ 4.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在 回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提 取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受 热易破坏分解的成分。
❖ 5.连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有 消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索 氏提取器或连续回流装置。
6.提取液的浓缩
❖ 水提取液——蒸发 ❖ 有机溶剂提取液——蒸馏
❖ （二）水蒸气蒸馏：适用能随水蒸气蒸馏而不被破坏并 难溶于水的化合物。用于挥发油成分。
❖ （三）升华法 ❖ 升华：固体物质受热不经液态直接气化，蒸汽遇冷又冷
优点：提取专属性强，易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。
❖3.提取原理
❖ 根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择 对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶 剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药 材中溶解出来的方法。
提取：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分 溶解出来并同中药组织脱离的过程。
提取法
溶剂法—— 相似相溶原理（重点） 水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性成分 升华法—— 适于具有升华性的成分 超临界流体萃取法—— 适于多种物质
（一）溶剂提取法 ❖ 是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解
和压力下为一常数。
K=Cw/CL 萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分 离效率越高。 ❖ 极性较大的成分：正丁醇－水 ❖ 极性中等的成分：乙酸乙酯醇－水 ❖ 极性较小的成分：乙醚（或乙酸乙酯）－水
（二）沉淀法
❖ 沉淀法：在中药提取液中，加入某些试剂，使其中一些成分产生沉淀，使其 和其他溶解状态的成分达到分离。
的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸 提取，在提取过程当中大部分成分可被不同 程度的提取出来，但是对于挥发性成分及加 热易被破坏的成分不宜使用。
❖ 4.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在 回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提 取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受 热易破坏分解的成分。
❖ 5.连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有 消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索 氏提取器或连续回流装置。
6.提取液的浓缩
❖ 水提取液——蒸发 ❖ 有机溶剂提取液——蒸馏
❖ （二）水蒸气蒸馏：适用能随水蒸气蒸馏而不被破坏并 难溶于水的化合物。用于挥发油成分。
❖ （三）升华法 ❖ 升华：固体物质受热不经液态直接气化，蒸汽遇冷又冷
优点：提取专属性强，易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。
❖3.提取原理
❖ 根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择 对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶 剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药 材中溶解出来的方法。
中药化学成分提取分离与鉴定的一般方法PPT讲稿
• 水浸液
5g/50ml水，浸泡过夜，过滤。滤液A用以检查氨基酸、多肽、 蛋白质；滤渣水浴 60℃加热10min，过滤。滤液B用以检查糖、 有机酸、苷、鞣质、水溶性生物碱等。
• 乙醇提取液
中性醇提液：5g/50ml 95%乙醇，水浴加热回流20min，过滤。 滤液用以检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜、苷等。
O
CH2OOHO OH
HO O O
CH3
O
OH OH HO O CH3
OH OH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
CH3O CH3O
CH3O CH3O
OH CH3 CH3
五味子酯甲 (schisantherin A)
黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO
O
HO HO O
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛 酸 -O
O
HO HO O
中药化学成分提取分离与鉴定 的一般方法课件
目的要求
• 了解中药化学成分的类型及理化性质。 • 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 • 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
教学内容
第1节 中药中所含各类化学成分简介 第2节 中药化学成分预试验 第3节 提取、分离中药有效成分常用的方法 第4节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 第5节 药理供试样品的配制
5g/50ml水，浸泡过夜，过滤。滤液A用以检查氨基酸、多肽、 蛋白质；滤渣水浴 60℃加热10min，过滤。滤液B用以检查糖、 有机酸、苷、鞣质、水溶性生物碱等。
• 乙醇提取液
中性醇提液：5g/50ml 95%乙醇，水浴加热回流20min，过滤。 滤液用以检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜、苷等。
O
CH2OOHO OH
HO O O
CH3
O
OH OH HO O CH3
OH OH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
CH3O CH3O
CH3O CH3O
OH CH3 CH3
五味子酯甲 (schisantherin A)
黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO
O
HO HO O
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛 酸 -O
O
HO HO O
中药化学成分提取分离与鉴定 的一般方法课件
目的要求
• 了解中药化学成分的类型及理化性质。 • 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 • 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
教学内容
第1节 中药中所含各类化学成分简介 第2节 中药化学成分预试验 第3节 提取、分离中药有效成分常用的方法 第4节 中药化学成分鉴定和结构研究简介 第5节 药理供试样品的配制
中药成分提取、分离纯化ppt课件
2.化学吸附：如黄酮等酚酸性物质被 碱性氧化铝吸附，生物碱被酸性硅 胶吸附等。
3.半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌 类等化合物之间的氢键吸附。介于物理 吸附与化学吸附之间。
❖ 物理吸附根本规律→类似者易吸附 ❖ 固液吸附三要素：吸附剂、溶质、
溶剂
❖ 1.极性吸附剂〔氧化铝、硅胶〕特点：
❖ a.对极性强的物质吸附才干强
❖
和的有机溶剂
❖ Rf值：极性大， Rf值小；极性小， Rf值大。
❖ 运用：适宜于亲水性较强的物质。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
OH
A
OH
B
HO
OH
三、根据物质的吸附性差别进展分别
固-液吸附运用的最多
吸附类型：
1.物理吸附〔溶液分子与吸附剂外表 分子的分子间作用力〕：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
❖ 3 超临界流体〔SF〕：指处于临
二、各种分别纯化方法
❖ 系统溶剂分别法 ❖ 两项溶剂萃取法 ❖ 沉淀法 ❖ 盐析法 ❖ 分馏法 ❖ 结晶法 ❖ 色谱法
❖中草药有效成分的分别与精制
❖根据物质的溶解度差别进展分别
❖根据物质在两相溶剂中的配比不 同进展分别
❖根据物质的吸附性能差别进展分 别
❖根据物质分子大小差别进展分别
❖ 超临界提取法〔SFE〕
❖ 1 特点：与经典溶剂提取法比较， 不用有机溶剂，而是选用一种称为超 临界流体〔SF〕的物质替代有机溶剂 提取。
❖ 2 优点：1〕可在低温下提取， “热敏性〞成分尤其适用。2〕无溶剂 残留，对作为制剂的中药提取物的提 取是一大优势。3〕 提取与蒸馏合为 一体，无需回收溶剂。4〕 具选择性 分别。
3.半化学吸附：如聚酰胺与黄酮类、蒽醌 类等化合物之间的氢键吸附。介于物理 吸附与化学吸附之间。
❖ 物理吸附根本规律→类似者易吸附 ❖ 固液吸附三要素：吸附剂、溶质、
溶剂
❖ 1.极性吸附剂〔氧化铝、硅胶〕特点：
❖ a.对极性强的物质吸附才干强
❖
和的有机溶剂
❖ Rf值：极性大， Rf值小；极性小， Rf值大。
❖ 运用：适宜于亲水性较强的物质。
OH
A
O
B
OCOCH3
C
OH
A
OH
B
HO
OH
三、根据物质的吸附性差别进展分别
固-液吸附运用的最多
吸附类型：
1.物理吸附〔溶液分子与吸附剂外表 分子的分子间作用力〕：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
❖ 3 超临界流体〔SF〕：指处于临
二、各种分别纯化方法
❖ 系统溶剂分别法 ❖ 两项溶剂萃取法 ❖ 沉淀法 ❖ 盐析法 ❖ 分馏法 ❖ 结晶法 ❖ 色谱法
❖中草药有效成分的分别与精制
❖根据物质的溶解度差别进展分别
❖根据物质在两相溶剂中的配比不 同进展分别
❖根据物质的吸附性能差别进展分 别
❖根据物质分子大小差别进展分别
❖ 超临界提取法〔SFE〕
❖ 1 特点：与经典溶剂提取法比较， 不用有机溶剂，而是选用一种称为超 临界流体〔SF〕的物质替代有机溶剂 提取。
❖ 2 优点：1〕可在低温下提取， “热敏性〞成分尤其适用。2〕无溶剂 残留，对作为制剂的中药提取物的提 取是一大优势。3〕 提取与蒸馏合为 一体，无需回收溶剂。4〕 具选择性 分别。
中药成分提取分离纯化课件
具有C6-C3及C6-C1基本结构的化合物由这 一途径衍化生成，如苯丙素类、木脂素类、 香豆素类等。
此途径由莽草酸通过苯丙氨酸，生成桂 皮酸，再由桂皮酸生成各种苯丙素类化合物。
现也被称为桂皮酸途径 。
•中药成分提取分离纯化
•13
四、氨 基 酸 途 径
大多数生物碱类成分由此途径生成。
有些氨基酸，如鸟氨酸、赖氨酸、苯丙 氨酸、酪氨酸及色氨酸等，经脱羧成为胺 类, 再经过一系列化学反应(甲基化、氧化、 还原、重排等) 生成各种生物碱。
•中药成分提取分离纯化
•31
（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶 解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、 果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。
优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。
缺点：价高、不安全，需回流设备。
v （3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强， 用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥 发油等。
•22
有机化合物分为三类
水溶性
亲水性
亲脂性
糖类、氨基 酸蛋白质、 盐类
苷类（黄酮、 三萜、甾体 等与糖的结 合物）
未成盐的生物 碱，未成苷的 黄酮、蒽醌、 萜类、甾体。
•中药成分提取分离纯化
•23
化合物的极性及其强弱判断
官能团的极 性强弱
官能团的种 类、数目、 排列方式
•中药成分提取分离纯化
•24
v 优点：提取专属性强，易回收浓缩。
v 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要 求高。
•中药成分提取分离纯化
•32
提取方法
浸渍法 （冷浸）
煎煮法 （热提）
水蒸气 蒸馏法
渗漉法 （连续冷浸）
此途径由莽草酸通过苯丙氨酸，生成桂 皮酸，再由桂皮酸生成各种苯丙素类化合物。
现也被称为桂皮酸途径 。
•中药成分提取分离纯化
•13
四、氨 基 酸 途 径
大多数生物碱类成分由此途径生成。
有些氨基酸，如鸟氨酸、赖氨酸、苯丙 氨酸、酪氨酸及色氨酸等，经脱羧成为胺 类, 再经过一系列化学反应(甲基化、氧化、 还原、重排等) 生成各种生物碱。
•中药成分提取分离纯化
•31
（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶 解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、 果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。
优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。
缺点：价高、不安全，需回流设备。
v （3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强， 用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥 发油等。
•22
有机化合物分为三类
水溶性
亲水性
亲脂性
糖类、氨基 酸蛋白质、 盐类
苷类（黄酮、 三萜、甾体 等与糖的结 合物）
未成盐的生物 碱，未成苷的 黄酮、蒽醌、 萜类、甾体。
•中药成分提取分离纯化
•23
化合物的极性及其强弱判断
官能团的极 性强弱
官能团的种 类、数目、 排列方式
•中药成分提取分离纯化
•24
v 优点：提取专属性强，易回收浓缩。
v 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要 求高。
•中药成分提取分离纯化
•32
提取方法
浸渍法 （冷浸）
煎煮法 （热提）
水蒸气 蒸馏法
渗漉法 （连续冷浸）
中药化学提取分离和鉴定方法讲解(doc 31页)
中药化学提取分离和鉴定方法讲解(doc 31页)中药化学提取分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
化台物，为亲水性的物质。
油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。
总的说来，只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。
这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。
2．溶剂的选择：运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。
溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。
选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。
常见的提取溶剂可分为以下三类：1）水：水是一种强的极性溶剂。
中草药中亲水性的成分，如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。
中药化学—提取分离方法幻灯片
一、中药有效成分的提取
提取前的准备 1、考察药材的学名、产地、药用部位、采 集时间和方法 2、查阅文献—— 利用前人的提取别离经历 3、未知成分—— 化学成分系统预试验
中药有效成分的提取方法
溶剂法—— 相似相溶原理 （重点）
提取法
水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性 成分
超临界流体萃取法—— 适于多 种物质，尤其是低级性、挥 发性成分。
〔一〕根据物质溶解度差异进展别离
1、 结晶、重结晶法
原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改 变进展别离
（1） 溶剂选择
对纯化成分—— 热溶，冷不溶
对杂质 —— 冷热都不溶或冷热都溶
沸点不可太高，易于回收（n-BuOH 不适合b.p太高）
对纯化成分不反应
1、外〔观：2颜〕色结、晶晶型纯度的检查
2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑 点
3.醇提醚〔丙酮〕沉淀法—— 可沉淀 皂苷
3 、酸溶碱沉法 碱溶酸沉法
酸溶碱沉法 —— 提取生物碱 碱溶酸沉法 —— 提取酚酸性成分：
黄酮、蒽醌等 原理 —— 离子态溶解，分子态难溶
而沉淀析出
酸性物4—、—可金用属C盐a++沉淀Ba+法+ Pb++等沉
淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀
B大局部在下层〔90％在氯仿层〕仅10％在 上层——水层
因此一次萃取可根本别离开
2〕、别离难易与别离因子 β
别离因子 β—— 表示别离的难易程度
定义—— 被别离两物质在同一溶剂系统中分配 系数的比值
β ＝Ka / kb ( Ka > Kb)
β＝ 10：0.1＝ 100 〔一次萃取可完成〕
中草药中各类化学成分提取分离方法 ppt课件
2020/4/12
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
中药化学成分提取分离方法培训课件
吸附原理 碱性、极性吸附剂
碱性、中性成分
吸附规律同上
（ 酸性成分与铝络合）
吸附原理
非极性吸附剂 从稀水溶液中富集微量物 吸附规律与上相反 脱色（脂溶性色素）
中药化学成分提取分离方法
15
常用色谱分离方法介绍
吸附剂
聚酰胺
大孔吸附树脂
分离原理 吸附规律
氢键吸附
吸附原理 分子筛原理
酚羟基数目多，吸附力强 能形成分子内氢键者，吸 附力下降
200nm
400
700nm
紫外区（UV）
可见区（VIS）
中药化学成分提取分离方法
22
（二）四大光谱在结构测定中的应用
应用：
推断化合物的骨架类型—— 共轭系统 取代基团的推断 如：加入诊断试剂推断黄
酮的取代模式（类型、数目、、排列方式） 用于含量测定（以最大吸收波长作为检测波长
进行含量测定）
中药化学成分提取分离方法
5
中药化学成分的提取
（二）水蒸气蒸馏法
适用于挥发性成分（主要是挥发油）的提取
中药化学成分提取分离方法
6
常用提取溶剂性能特点
（三）二氧化碳超临界流体萃取技术（CO2 - SFE）
超临界流体萃取技术：以超临界流体作为萃取介质的一种提取
新技术。
超临界流体：处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上，介
羟丙基葡聚糖凝胶 分子筛（糖苷） 水、极性有机溶剂 适于不同类型 （SephadexLH-20） 吸附原理（苷元） 或二者的混合溶剂 化合物分离
中药化学成分提取分离方法
19
离子交换吸附树脂
树脂类型
原理
应用
阳离子交换树脂
离子交换
强酸性（R-SO3-H+） 弱酸性（-COO-H+） 阴离子交换树脂
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3）亲脂性有机溶剂：选择性强，提取液易浓缩回收，
但穿透力差，毒性大。 常用于提取脂溶性成分，如油脂、挥发油、游离生
物碱、苷元等。
5、各官能团的极性顺序如下：
羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞ 醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
四、提取技术
1、浸渍法：包括冷浸法和温浸法
（1）适用范围：有效成分遇热易破坏及易溶于水的 成分（如淀粉、果胶、粘液质等多糖类化合物）
三、超临界流体萃取技术
（1）超临界流体状态：控制物质在某一温度、压力 下，形成一种既非液体又非气体的特殊相态，此 状态下流体具有气液两相的双重特点，既具有与 气体相近的粘度，又具有与液体相近的密度，大 大增强了扩散力和渗透能。
（2）常用的超临界流体物质：二氧化碳、氧化亚氮、 乙烷和甲苯等。
（3）超临界流体萃取工艺程序（略）。
（1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂
的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题；
（2）浓度差：形成较大的浓度差； （3）温度：不同的提取方法采用不同的温度；
（4）药材粉碎度：根据药材的特点，采用不同
的粉碎度，一般以能通过二号筛为宜；
脂溶性溶剂（亲脂性）
＜丙酮＜乙醇溶剂的性质、特点
1）水：极性强，穿透力大，价廉、易得、使用安全的溶剂，
但易霉变，难以保存，不易浓缩和滤过。 常用于提取盐类、苷类、糖类、蛋白质等
2）亲水性有机溶剂：溶解极性成分，穿透力强，某些
脂性成分也能溶解，提取范围广，易于保存、滤过和回 收；易燃，价格贵。
（2）提取温度： 常温或40。-80。C （3）提取时间：浸渍1-2天，共2-3次，合并浸液 （4）优点：操作方便，简单易行 （5）缺点：提取时间长，效率低，易霉变。
2、渗漉法（动态浸提方法）
（1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
（2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，
2、中药化学成分及其较适用范围的提取溶剂
植物成分结构类型
适于提取溶剂
亲脂性强 叶绿素、脂肪油、挥发油 石油醚
亲脂性较强 游萜类离、生某物些碱有、机苷酸元、甾类、乙醚、氯仿
中偏小 某些苷类 (如强心苷等) 氯仿-乙醚 (2:1)
中等 极性
中 等 某些苷类 (如黄酮苷类) 乙酸乙酯
中偏大
某些苷类 苷等)
（5）药材的干湿度：一般为干燥药材； （6）提取时间
4、溶剂的选择
（1）常见溶剂的介电常数、极性大小
溶剂名称
石油醚 苯 乙醚 氯仿 醋酸乙酯
介电常数
1.8 2.3 4.3 5.2 6.1
溶剂名称
正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水
介电常数
17.5 21.5 26.0 31.2 80.0
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜氯仿＜醋酸乙酯
时间长。 （6）连续渗漉装置
3、煎煮法
（1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
（2）提取温度：煮沸1小时左右，2-3次 （3）优点：操作简单，提取效率高 （4）提取时应避免使用铁器
4、回流提取法
（1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
二、水蒸气蒸馏法
（1）基本原理：水和与水互不相溶的液体成 分共存时，其总的蒸气压升高，但沸点降 低（低于水的沸点），使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来；
（2）适用范围：具有挥发性，沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏，不溶或难溶于水， 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
中药化学成分提取分离与鉴定 方法10
第一节 中药化学成分的提取方法与 技术
一、定义
提取：选用适宜的溶剂和适当的方法，将有 效成分尽可能完全地从中药中提出，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
分离：将有效成分从有效部位中分离出来并 把所得单体加以精制纯化的过程。
3、影响因素
影响提取效率的因素：
溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 1）分配系数（K值）与萃取次数的关系
K=C u/C l K值与萃取次数成反比， K值越大， 萃取次数越少，反之越多
各种成分在两相当中溶质的浓度相差越大，即 分配系数K差异越大，则分离效果就越好。
1、原理：相似相溶 2、方法 1)重结晶法 利用温度差异对样品溶解度的不
同达到分离。
2）沉淀法 在溶液中加入另一种溶剂以改变
混合溶剂的性质（极性、酸碱性等），使其沉 淀析出，从而实现分离。
如：（1）酸碱沉淀法 （2）试剂沉淀法 （3）铅盐沉淀法
（二）根据物质的分配系数不同进 行分离
1、原理 ：利用混合物中各种成分在两相互不相
四、升华法
利用某些固体化学成分具有较高的蒸 气压，受热时不以熔融就可直接气化，气 体遇冷又凝固为原来固体化合物的升华的 性质进行提取的方法。
常见具有升华性的化学成分有游离羟基 蒽醌类、小分子游离香豆素类等。
中药化学成分的分离方法
一、系统溶剂分离法 1、定义
按极性由小到大的顺序选用不同极性 的溶剂组成溶剂系统，依次提取分离提取 液中各种不同成分，使各溶解度有差异的 成分得到分离。
(如蒽醌苷、皂
正丁醇
亲水性较强
极性大的苷、糖类、氨基 丙酮、乙醇、甲
酸等
醇
亲水性强
蛋白质、粘液汁、糖类、 氨基酸、无机盐、苷类
水
3、该法的特点：可分离不同极性的有效成分 （初始研究阶段）
4、该法的缺点：繁琐，分离纯化度不高，灵 敏性下降
二、根据化合物不同的性质特点，可采 用不同的分离方法
（一）、根据物质溶解度差别进行分离
（2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
（1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充 分将有效成分浸出；
（2）溶剂用量少；索氏提取器
1、冷凝管 2、溶剂蒸气上升管 3、虹吸管 4、将有药粉的滤纸袋 5、溶剂 6、水浴
6、超声提取法
（1）原理：利用超声波的空化作用，破坏植 物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同 时超声波的强烈振动使浸提的药材和溶剂 作高速运动加强胞内物质的释放、扩散和 溶解，提高提取效率。
但穿透力差，毒性大。 常用于提取脂溶性成分，如油脂、挥发油、游离生
物碱、苷元等。
5、各官能团的极性顺序如下：
羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞ 醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
四、提取技术
1、浸渍法：包括冷浸法和温浸法
（1）适用范围：有效成分遇热易破坏及易溶于水的 成分（如淀粉、果胶、粘液质等多糖类化合物）
三、超临界流体萃取技术
（1）超临界流体状态：控制物质在某一温度、压力 下，形成一种既非液体又非气体的特殊相态，此 状态下流体具有气液两相的双重特点，既具有与 气体相近的粘度，又具有与液体相近的密度，大 大增强了扩散力和渗透能。
（2）常用的超临界流体物质：二氧化碳、氧化亚氮、 乙烷和甲苯等。
（3）超临界流体萃取工艺程序（略）。
（1）溶剂的选择：相似相溶的原理，根据溶剂
的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题；
（2）浓度差：形成较大的浓度差； （3）温度：不同的提取方法采用不同的温度；
（4）药材粉碎度：根据药材的特点，采用不同
的粉碎度，一般以能通过二号筛为宜；
脂溶性溶剂（亲脂性）
＜丙酮＜乙醇溶剂的性质、特点
1）水：极性强，穿透力大，价廉、易得、使用安全的溶剂，
但易霉变，难以保存，不易浓缩和滤过。 常用于提取盐类、苷类、糖类、蛋白质等
2）亲水性有机溶剂：溶解极性成分，穿透力强，某些
脂性成分也能溶解，提取范围广，易于保存、滤过和回 收；易燃，价格贵。
（2）提取温度： 常温或40。-80。C （3）提取时间：浸渍1-2天，共2-3次，合并浸液 （4）优点：操作方便，简单易行 （5）缺点：提取时间长，效率低，易霉变。
2、渗漉法（动态浸提方法）
（1）适用范围：遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
（2）提取温度：常温 （3）提取时间：较长 （4）优点：保持较好的浓度差，提取效率高 （5）缺点：操作不方便，提取溶剂用量大，
2、中药化学成分及其较适用范围的提取溶剂
植物成分结构类型
适于提取溶剂
亲脂性强 叶绿素、脂肪油、挥发油 石油醚
亲脂性较强 游萜类离、生某物些碱有、机苷酸元、甾类、乙醚、氯仿
中偏小 某些苷类 (如强心苷等) 氯仿-乙醚 (2:1)
中等 极性
中 等 某些苷类 (如黄酮苷类) 乙酸乙酯
中偏大
某些苷类 苷等)
（5）药材的干湿度：一般为干燥药材； （6）提取时间
4、溶剂的选择
（1）常见溶剂的介电常数、极性大小
溶剂名称
石油醚 苯 乙醚 氯仿 醋酸乙酯
介电常数
1.8 2.3 4.3 5.2 6.1
溶剂名称
正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇 水
介电常数
17.5 21.5 26.0 31.2 80.0
常用溶剂的极性大小顺序排列如下： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜氯仿＜醋酸乙酯
时间长。 （6）连续渗漉装置
3、煎煮法
（1）适用范围：有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材，不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
（2）提取温度：煮沸1小时左右，2-3次 （3）优点：操作简单，提取效率高 （4）提取时应避免使用铁器
4、回流提取法
（1）适用范围：有效成分对热稳定，易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
二、水蒸气蒸馏法
（1）基本原理：水和与水互不相溶的液体成 分共存时，其总的蒸气压升高，但沸点降 低（低于水的沸点），使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来；
（2）适用范围：具有挥发性，沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏，不溶或难溶于水， 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
中药化学成分提取分离与鉴定 方法10
第一节 中药化学成分的提取方法与 技术
一、定义
提取：选用适宜的溶剂和适当的方法，将有 效成分尽可能完全地从中药中提出，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
分离：将有效成分从有效部位中分离出来并 把所得单体加以精制纯化的过程。
3、影响因素
影响提取效率的因素：
溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。 1）分配系数（K值）与萃取次数的关系
K=C u/C l K值与萃取次数成反比， K值越大， 萃取次数越少，反之越多
各种成分在两相当中溶质的浓度相差越大，即 分配系数K差异越大，则分离效果就越好。
1、原理：相似相溶 2、方法 1)重结晶法 利用温度差异对样品溶解度的不
同达到分离。
2）沉淀法 在溶液中加入另一种溶剂以改变
混合溶剂的性质（极性、酸碱性等），使其沉 淀析出，从而实现分离。
如：（1）酸碱沉淀法 （2）试剂沉淀法 （3）铅盐沉淀法
（二）根据物质的分配系数不同进 行分离
1、原理 ：利用混合物中各种成分在两相互不相
四、升华法
利用某些固体化学成分具有较高的蒸 气压，受热时不以熔融就可直接气化，气 体遇冷又凝固为原来固体化合物的升华的 性质进行提取的方法。
常见具有升华性的化学成分有游离羟基 蒽醌类、小分子游离香豆素类等。
中药化学成分的分离方法
一、系统溶剂分离法 1、定义
按极性由小到大的顺序选用不同极性 的溶剂组成溶剂系统，依次提取分离提取 液中各种不同成分，使各溶解度有差异的 成分得到分离。
(如蒽醌苷、皂
正丁醇
亲水性较强
极性大的苷、糖类、氨基 丙酮、乙醇、甲
酸等
醇
亲水性强
蛋白质、粘液汁、糖类、 氨基酸、无机盐、苷类
水
3、该法的特点：可分离不同极性的有效成分 （初始研究阶段）
4、该法的缺点：繁琐，分离纯化度不高，灵 敏性下降
二、根据化合物不同的性质特点，可采 用不同的分离方法
（一）、根据物质溶解度差别进行分离
（2）优点：提取效率高 （3）缺点：溶剂消耗量大，对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
（1）用少量溶剂进行连续循环回流提取，充 分将有效成分浸出；
（2）溶剂用量少；索氏提取器
1、冷凝管 2、溶剂蒸气上升管 3、虹吸管 4、将有药粉的滤纸袋 5、溶剂 6、水浴
6、超声提取法
（1）原理：利用超声波的空化作用，破坏植 物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同 时超声波的强烈振动使浸提的药材和溶剂 作高速运动加强胞内物质的释放、扩散和 溶解，提高提取效率。