第三章 中药化学成分的提取、分离方法

① 润胀：将药材粗粉用适量溶剂充分润胀；
② 装筒：将润胀好的药材装入渗漉筒，并压平； ③ 浸泡：打开下口，从上方加入溶剂，至高出药面 约几个厘米，关闭下口，加盖，浸泡一定时间；
31 ④ 渗漉：打开下口活塞，收集渗漉液，并始终保持药材上部有一定量溶剂。
二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
① 注意使用温火煎煮；并注意补充因水蒸发过多而失去的水分；
② 容器用玻璃、搪瓷等器皿，不能用铁器； • 缺点：不适于挥发性及热不稳定性成分及含淀粉、粘液质较多的药材提取。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑵ 浸渍法：将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间，溶出有
• 溶剂的分类：水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类。
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水：
• 适用范围：强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖
类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等， 都可以水为提取溶剂。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为
提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、
黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。 • 优点：经济、安全、无毒。
• 缺点：含杂质多，不易纯化；体积大，沸点高，不好浓缩；容易发霉；难过滤； 加热时易糊化等。
• 浓缩时通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用
薄膜浓缩装置。
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亲水性有机溶剂：
指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水混溶的有机溶剂。
大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从植物组织内溶解 出来的方法。 溶剂提取法是根据相相溶原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合 物从植物组织中溶解出来。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 溶剂的选择：原则——①溶剂对有效成分（目标成分）溶解度大，对杂
质溶解度小；②惰性，不与目标成分反应，即使反应也属于可逆性的；③ 经济安全、后续操作容易进行，如：过滤、浓缩等。
• 适用范围：有机溶剂种类不同，提取成分不同。
• 优点：选择性强，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、某些游离
生物碱、苷元等）。 • 缺点：价格昂贵；多数易燃，特别是乙醚；有些毒性大，如：苯和氯仿，现多 用甲苯和二氯甲烷代替；且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反 复提取才能提取完全。因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备：
1.1、水提取液 (1)冷水浸液：称取样品粗粉 5g，置于 l00ml的三角烧瓶中， 加蒸馏水 50-60ml室温浸泡过夜。过滤出约 20ml滤液供 检查氨基酸、多肽、蛋白质用。 (2)热水提取液：将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣于水浴 上 60℃左右热浸半小时，过滤，滤液供检查糖、多糖、 有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等成分用。
⑷ 回流提取法：
⑸ 连续回流提取法：
• 适用范围：一般是以醇或其他有机溶剂为溶剂时使用此法。 • 操作方法：
① 将药材粗粉包入滤纸中，加入索氏提取器内，注意药面高度不能超过虹吸管； ② 将提取用溶剂倒入烧瓶内，搭好装置，开始加热回流提取； ③ 如果取掉图中的脂肪提取器，即为一典型的回流提取装置。
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亲脂性色素。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 常用的溶剂：
环己烷、石油醚、四氯化碳、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、 乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水、含盐水 ether, C6H6， CHCl3，Et2O，EtOAc，n-BuOH，Me2CO，EtOH，MeOH，H2O 亲水性增加方向
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二、中药化学成分的提取方法
2.水蒸汽蒸馏法：
对于具有挥发性、能随水蒸气 蒸发而其化学结构不被破坏、与水
不反应且与水分层的的挥发油、小
分子生物碱（麻黄碱、烟碱、槟榔 碱等）或酚类（牡丹酚等）及香豆 素等化合物的提取。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 原理：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

氨熏试验（浓氨水试验）：取乙醇提取液滴于滤纸片上， 待干燥后，置于浓氨水瓶上熏半分钟，如斑点显黄色或 黄色加深，当滤纸片离开氨蒸汽数分钟后，黄色减弱或 消褪；另将氨熏后的滤纸置于紫外光灯下检视，斑点呈 黄色荧光，即表示可能有黄酮类化合物。
•
缺点：提取时间长、溶剂用量大、提取效率低等。用水做溶剂时
易发霉变质，有时为防止水提液发霉，需加入少量防腐剂。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑶ 渗漉法：将药材粗粉装入渗漉筒中，不断添加浸出溶剂使其渗过药粉，从
渗漉筒下口流出浸出液的一种浸提方法。 • 适用范围：一般以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法。 • 操作过程：
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查甾体及三萜类化合物

醋酐-浓硫酸反应：取乙醇提取液 2ml，置于小瓷蒸发皿 中，于水浴上蒸干，残留物加冰醋酸 1ml溶解，再加醋酐 1m1，然后滴加浓硫酸 1滴，如反应液颜色由黄→红→紫→ 蓝→污绿色，即表示可能有甾体化合物；如反应液颜色仅 由黄→红→紫红色，即表示可能有三萜类化合物。
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二、中药化学成分的提取方法
提取:一般指用适宜的溶剂和适当的方法，将药材中的 有效成分尽可能完全地提出的一个过程。提取：即去药材
中的糟粕，取中药中的精华。
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二、中药化学成分的提取方法
常用的提取方法：
• • • 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法
•
其它方法（超声提取法、微波提取法、超临界流体萃取法等）
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查皂苷

泡沫试验：取热水提取液 1-2ml置于试管中，密塞，激烈振摇
2分钟，如产生大量持续性泡沫，且放置 10分钟以上，或加热， 或加入乙醇泡沫均无明显地减少，即表示可能有皂甙。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查皂苷
效成分的一种方法。根据浸渍时的温度，浸渍法可以被分为冷浸和温浸两种。 • 适用范围：一般以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法。 • 注意事项： ① 药材提取前应预先粉碎，药材粉碎度应合适；
源自文库
② 溶剂应以浸过药面为宜；
③ 浸泡过程中应经常搅拌；
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•
优点：操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发性成分、 热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。
• 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 影响化合物极性的因素：
① 化合物分子母核大小； ②取代基（功能基）极性大小；
• 常见中药化学成分类型的极性：
极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、
小分子有机酸、亲水性色素。
极性较小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、
定的局限性，不适合大规模生产。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 基本模型：
①充盈的新鲜药材；②干燥失水；③药材粉碎；④溶剂接触；⑤ 更新溶剂
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑴ 煎煮法：本法是将药材粗粉加水煎煮，是一种传统提取方法。
一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。 • 适用范围：一般以水为溶剂时才使用此法。 • 注意事项：
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备： 1.3、酸性乙醇提取液 称取样品粗粉 2g，加 0.5%硫酸的乙酸醇溶液 10ml，于
水浴上加热回流 10分钟，过滤，滤液供检查生物碱用。
1.4、石油醚提取液
称取样品粗粉 1g，加入石油醚（60-90℃）10ml，滤液
供检查挥发油、油脂、萜类、甾体化合物等成分用。
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二、中药化学成分的提取方法
1.升华法：
• 原理：利用某些药材中的有效成分具有升华性的特点而进行的升华提取法。
• 适用范围：具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。 该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。但一般植物中可升华的 成分很少，例如：樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡碱(因)及存在于植物中的 苯甲酸等成分的提取均可采用此法，操作时采用减压下加热升华则可避免 不足，该法很少用于大规模制备。
第三章
中药化学成分提取分离技术
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一、天然产物化学成分的预实验
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备：
1.1、水提取液 (1)冷水浸液：称取样品粗粉 5g，置于 l00ml的三角烧瓶中， 加蒸馏水 50-60ml室温浸泡过夜。过滤出约 20ml滤液供 检查氨基酸、多肽、蛋白质用。 (2)热水提取液：将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣于水浴 上 60℃左右热浸半小时，过滤，滤液供检查糖、多糖、 有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等成分用。
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备： 1.2、乙醇提取液 另称取样品粗粉5g，加 95%乙醇 50ml，于水浴上加热回流
一小时(若有叶绿素存在时，除叶绿素）,浓缩，加 95%乙醇 50
ml溶解后过滤，滤液供检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾体
化合物、内酯化合物、强心甙、有机酸、酚类、鞣质等成分用。
•
• 常用为甲醇和乙醇以及不同浓度的甲醇、乙醇水溶液。其中乙醇水溶液最为常用
• 适用范围：适用于除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖以外的其他各种水 性和脂溶性成分的提取。
• 优点：应用（提取）范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。
• 缺点：易燃，甲醇有一定毒性。
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亲脂性有机溶剂：
• 如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等极性小，与水不能混溶的有机溶剂。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

三氯化铝反应：取乙醇提取液滴于滤纸片上，待干燥后， 喷洒 5%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光灯下观察，呈现黄 色、绿色、橙色等荧光为黄酮类；呈现天蓝色或黄绿色 荧光，则为二氢黄酮类。这是区别二氢黄酮类化合物的一 种鉴别反应。

溶血试验：取热水提取液滴于滤纸片上，等干燥后，喷洒红细
胞悬浮液，数分钟后，在红色背景中如出现白色或淡黄色斑点， 即表示可能有皂甙。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查皂苷

醋酐－浓硫酸反应：取热水提取液 2ml，置于小瓷蒸发皿中， 于水浴上蒸干，残留物加冰醋酸 1ml溶解，再加醋酐 1ml，浓 硫酸 1滴，如反应液颜色由黄→红→紫→蓝→污绿色，即表示 可能有甾体皂甙，如反应液颜色由黄→红色不呈污绿色，即表 示可能有三萜皂甙。
二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 影响提取效率的因素：
① 药材的粉碎度； ② 提取的温度；
③ 提取的时间； ④ 浓度差； ⑤ 药材的新鲜程度
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二、中药化学成分的提取方法
4. 提取液的浓缩方法：
① 蒸发； ②常压蒸馏； ③减压蒸馏； ④冷冻干燥
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三、中药化学成分的分离方法
分离精制常用方法原理：
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.1 检查生物碱类


碘化汞钾试剂→ 白色或浅黄色沉淀
碘化铋钾试剂→ 桔红色沉淀

硅钨酸试剂 → 淡黄色或灰白色沉淀
生物碱的鉴别试剂
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

盐酸-镁粉反应：取乙醇提取液 1ml，加入镁粉少许，再加 入浓盐酸 2-3滴（必要时水浴加热），如反应液或产生的泡 沫显红→紫红色，即表示可能有黄酮类化合物。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查甾体及三萜类化合物

氯仿-浓硫酸反应：取乙醇提取液 2ml，置于小瓷蒸发皿中， 于水浴上蒸干，残留物加氯仿 1ml溶解，并转移至小试管中， 沿管壁加入浓硫酸 1ml，如氯仿层显红色或青色，硫酸层于 紫外光灯下观察有绿色荧光，即表示可能有甾体化合物。
根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 根据物质溶解度差别进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离 根据物质分子大小差异进行分离
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三、中药化学成分的分离方法
一）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 两相溶剂萃取法
• 原理：利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数不同而进行分离的分法。 • 适用范围：在两相溶剂中分配系数不同的混合物中各组分的分离。 • 操作过程：一般是将浓缩后的总提取物，选用二、三种不同极性的溶剂，由低至高