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5-(4-甲氧基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与钴荧
光反应的研究
艾萍;赵建为;徐其亨;朱伟明
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1997(16)3
【摘要】本文报告了５－（４－甲氧基苯偶氮）－８－（苯磺酰氨基）喹啉（ＭＯＰＢ－ＳＱ）的合成及结构鉴定。
建立了ＭＯＰＢＳＱ－吐温８０测钴的新荧光分析方法。
方法的检测限为０．５ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～４０μｇ／Ｌ，螯合物在λｅｘ／λｅｍ＝３４１ｎｍ／４０５ｎｍ处产生强烈荧光。
不经分离可直接用于维生素Ｂ１２及蔬菜中痕量钴的测定。
【总页数】3页(P11-13)
【关键词】氨基喹啉;衍生物;荧光分析;MOPBSQ;钴
【作者】艾萍;赵建为;徐其亨;朱伟明
【作者单位】云南师范大学化学系;云南大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.812
【相关文献】
1.新显色剂5-(4-氨磺酰基苯基偶氮)-8-氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究[J], 徐继明;吴斌才
2.5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用 [J], 杨孝容;曹秋娥;丁中涛;朱洪友;李祖碧
3.5－（4－羧基苯偶氮）－8－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉与金显色反应研究及应用 [J], 殷志禹;徐其亨;赵建为
4.5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究[J], 曾佐涛;徐其亨
5.钴－5－（4－硝基苯偶氮）－8－（4－甲苯磺酰氨基）－喹啉配合物的极谱波研究 [J], 邹永明;丁中涛;王秉常;刘松愈
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火焰原子吸收光谱法测定几种中草药中铜的含量作者：徐凯贾安强王彦恩王钎钎李东笑刘海燕来源：《中国科技纵横》2016年第13期【摘要】中草药是我国特有且丰富的天然资源，中草药的药效不仅与其有机成分有关，而且与金属元素的成分和含量也有一定的关系。
本文用火焰原子吸收分光光度法对贡菊、杭白菊、金银花中铜离子的含量进行了研究。
三种中药中铜离子的含量如下：杭白菊（12.48μg/g） > 金银花（9.845μg/g） > 贡菊（8.480μg/g），对照我国及新加坡药典规定，三种中草药中铜离子含量基本符合要求。
标准溶液的线性回归方程：Abs =0.080050Conc+0.0025800，r = 0.99958，此方法线性良好，操作简单。
【关键词】原子吸收光谱法贡菊杭白菊金银花铜1 引言铜是人体必需营养元素之一，铜元素广泛存在于水和土壤中，对造血细胞生长，某些酶的活性及人体内分泌有一定的生理作用，体内缺乏铜会导致造血功能下降，胆固醇升高，酶活性下降，产生冠心病等疾病的可能性也会增加。
但摄取量过多就会引起多种疾病的产生，包括急性铜中毒、肝豆状核变性、儿童肝内胆汁淤积等。
中药是中华医药的优秀结晶，是我国重要的出口产品。
黄山贡菊（Florists Chrysanthemum）也称“贡菊”、“徽州贡菊”。
品质优良，色、香、味、型集于一体，既有观赏价值，又有药用功能，被誉为药用和饮中之佳品。
杭白菊（Chrysanthemum morifolium），又名为药菊，主要以头状花序供药用，其内含菊甙、氨基酸、黄酮类及多种维生素和矿质元素，具有养肝明目、清心、补肾、健脾和胃、润喉、生津，以及调整血脂等功效。
金银花，又名忍冬（Lonicera japonica）。
它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。
金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。
高分子化8-羟基喹啉锂的合成和发光特性的研究杜乃婴;梅群波;吕满庚【期刊名称】《高分子学报》【年(卷),期】2005()4【摘要】以LiOH与5(2甲基丙烯酰乙氧基甲基)8羟基喹啉反应合成8羟基喹啉锂(Liq)配合物单体,并与甲基丙烯酸甲酯共聚合成含有高分化的8羟基喹啉锂.1HNMR、TGA、元素分析确定了单体的组成为Li(C9H5NO)CH2OCH2CH2OOCC(CH3)CH2·H2O.与聚甲基丙烯酸甲酯比较,共聚物热稳定性高.Liq含量<15wt%时共聚物能够溶于普通溶剂.紫外吸收、激发光谱、光致(PL)发光谱说明单体和共聚物的发光来自于Liq基团.单体和共聚物发蓝光.同时对共聚物的二甲基甲酰胺、二甲亚砜和四氯乙烷溶液制备的薄膜的光致发光光谱进行了比较,证明溶剂影响Liq基团上共轭电子的离域程度,对发光光谱有调节作用.【总页数】6页(P507-512)【关键词】含有Liq的共聚物;自由基聚合;光致发光;8-羟基喹啉锂;发光特性;反应合成;高分子化;光致发光光谱;甲基丙烯酸甲酯;甲基丙烯酰【作者】杜乃婴;梅群波;吕满庚【作者单位】中国科学院广州化学研究所【正文语种】中文【中图分类】O484.41;TN383.1【相关文献】1.2-苯基-8-羟基喹啉锂和8-羟基喹啉锂的合成及荧光性质 [J], 王崇侠;余忠清2.8-羟基喹啉锂的合成、表征及发光特性 [J], 郝玉英;王华;郝海涛;周禾丰;刘旭光;许并社3.2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉及其金属配合物的合成与光致发光特性 [J], 刘鸿;何丹丹4.高分子化8-羟基喹啉锂的合成与静电自组装研究 [J], 余登斌;孟文清;蒋春霞;陈德本;钟安永因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器的合成及其性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，荧光传感器在生物分析、化学检测以及材料科学等领域得到了广泛的应用。
在众多荧光传感器中，基于喹啉母体的席夫碱类荧光传感器因其独特的结构和良好的光学性能，受到了研究者的广泛关注。
本文旨在合成一种基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器，并对其性能进行深入研究。
二、新型席夫碱类荧光传感器的合成本部分详细描述了新型席夫碱类荧光传感器的合成过程。
首先，选择合适的喹啉母体和醛类化合物作为原料，通过缩合反应制备出席夫碱类化合物。
然后，对合成的席夫碱类化合物进行进一步的修饰和优化，最终得到目标荧光传感器。
三、合成产物的表征与性能分析本部分通过多种手段对合成的荧光传感器进行表征和性能分析。
首先，利用红外光谱、核磁共振等手段对合成产物的结构进行确认。
其次，通过紫外-可见光谱、荧光光谱等手段对产物的光学性能进行测试和分析。
此外，还对产物的稳定性、灵敏度等性能进行了评估。
四、性能研究结果与讨论本部分详细分析了新型席夫碱类荧光传感器的性能特点。
首先，该传感器具有较高的荧光量子产率，使得其在光照射下能够产生强烈的荧光信号。
其次，该传感器对特定分析物具有较高的灵敏度和选择性，能够实现对目标分析物的快速、准确检测。
此外，该传感器还具有较好的稳定性，能够在多种环境下保持良好的荧光性能。
这些优点使得该传感器在生物分析、化学检测以及材料科学等领域具有广泛的应用前景。
五、应用实例与验证本部分通过实际应用的例子来验证新型席夫碱类荧光传感器的性能。
例如，在生物分析中，该传感器可用于检测生物分子如蛋白质、核酸等；在化学检测中，可用于检测环境中的有毒有害物质；在材料科学中，可用于制备具有优异光学性能的荧光材料。
通过这些应用实例的验证，进一步证明了该传感器的实用性和可靠性。
六、结论与展望本文成功合成了一种基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器，并对其性能进行了深入研究。
水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应
何芳;江崇球
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2002(21)6
【摘要】合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲 (SHTA) ,该试剂与碱土金属
(Be ,Mg ,Ca ,Sr,Ba)离子能形成配合物 ,从而使该试剂在λex/λem=385 /485nm ,产生荧光熄灭 ,其熄灭的程度随碱土金属离子半径的减小而增大。
利用此配合反应建立了铍的分析方法 ,铍量在 0～32 μg/L范围内与ΔIF 成线性关系 ,检测限为
0 .2 5μg/L ,相对标准偏差为 1 .6% ,考察了 30余种共存组分的干扰情况。
方法应用于测定人发和矿泉水中的痕量铍 ,回收率分别为 98.9%和 1 0 7%。
【总页数】4页(P57-60)
【关键词】合成;荧光熄灭反应;水杨醛缩氨基硫脲;铍;荧光分析;矿泉水;人发;痕量分析
【作者】何芳;江崇球
【作者单位】山东师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.21;O657
【相关文献】
1.水杨醛缩氨基硫脲-铜荧光猝灭反应的研究及应用 [J], 李永强;王金中;王崇妍;张远馥
2.双—[4—（α—萘偶氮）—水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应[J], 沈含熙;汤园平
3.邻羟基萘醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应的研究及应用 [J], 葛晓霞;刘金凯;江崇球
4.新西佛碱3．5－二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其在荧光滴定中的应用 [J], 杨昌晖;杨志斌
5.水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与镉荧光熄灭反应 [J], 何芳;江崇球
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《基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器的合成及其性能研究》篇一一、引言近年来，荧光传感器因其独特的分子结构及高灵敏度在生物医学、环境监测和材料科学等领域得到广泛应用。
席夫碱类化合物以其优良的化学稳定性和可调的荧光性能成为荧光传感器的重要候选者。
本篇论文旨在合成一种基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器，并对其性能进行深入研究。
二、文献综述席夫碱类化合物是一类由醛基与胺基缩合生成的化合物，具有优良的生物活性及光化学性能。
而喹啉母体则具有稳定的五元环结构，丰富的化学活性点以及良好的光稳定性，使其成为构建新型荧光传感器的理想选择。
近年来，已有不少学者将喹啉母体与席夫碱类化合物结合，以构建出具有特定功能的高效荧光传感器。
然而，这些传感器的性能仍有待提高，特别是针对某些复杂环境的适应性及响应速度。
三、实验部分1. 材料与方法本实验以喹啉母体为基本骨架，通过与特定醛基和胺基进行缩合反应，成功合成了一种新型席夫碱类荧光传感器。
实验过程中，我们详细记录了原料的配比、反应条件及产物的纯化过程。
2. 合成步骤（1）首先，将喹啉母体与特定醛基进行缩合反应，生成中间体；（2）然后，将中间体与胺基进行缩合反应，生成目标产物——基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器；（3）最后，通过重结晶或柱层析等方法对产物进行纯化。
四、性能研究1. 荧光性能分析本实验对合成的荧光传感器进行了详细的荧光性能分析。
通过测定其激发光谱和发射光谱，我们发现该传感器在特定波长的激发下具有强烈的荧光发射。
此外，我们还研究了其荧光量子产率、光稳定性等光学性能。
2. 响应性能分析为了研究该传感器的响应性能，我们将其应用于不同环境中的检测。
实验结果表明，该传感器对某些特定物质具有快速响应和高灵敏度的特点。
同时，其响应过程具有较好的可逆性，为实际应用提供了便利。
五、结论本实验成功合成了一种基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器。
通过对其荧光性能和响应性能的研究，我们发现该传感器具有优良的光学性能和快速的响应速度。
《基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器的合成及其性能研究》篇一一、引言随着科技的发展，荧光传感器在生物分析、化学检测和环境监测等领域中扮演着越来越重要的角色。
席夫碱类化合物作为一类重要的有机配体，因其独特的结构特点和良好的光物理性质，在荧光传感器领域有着广泛的应用。
本文以喹啉母体为基础，设计并合成了一种新型的席夫碱类荧光传感器，对其合成过程及性能进行了深入研究。
二、文献综述喹啉母体因其独特的电子结构和良好的化学稳定性，在荧光材料、光电器件等领域具有广泛的应用。
席夫碱类化合物作为一类重要的有机配体，其与喹啉母体的结合，可以产生具有独特光学性质的荧光传感器。
近年来，基于喹啉母体的席夫碱类荧光传感器在分析检测领域取得了重要的进展，其对于某些离子的识别、传感和检测等方面具有很高的灵敏度和选择性。
三、实验部分1. 材料与试剂本实验所需的主要材料和试剂包括喹啉、醛类化合物、催化剂及其他辅助试剂。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 合成方法基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器的合成主要分为以下几个步骤：首先，将喹啉与醛类化合物在催化剂的作用下进行缩合反应，生成席夫碱中间体；然后，对中间体进行进一步的处理和修饰，得到最终的目标产物。
3. 仪器与表征本实验所使用的仪器包括核磁共振仪、紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪等。
通过这些仪器对合成得到的荧光传感器进行结构和性能的表征。
四、结果与讨论1. 合成结果通过优化反应条件，我们成功合成了一种基于喹啉母体的新型席夫碱类荧光传感器。
通过核磁共振等手段对产物进行了结构表征，确认了产物的结构。
2. 性能研究（1）光学性质：该荧光传感器在紫外-可见光区域具有较好的吸收性能，且具有较高的荧光量子产率。
其荧光发射峰位置和强度可调，可通过改变取代基等手段进行调控。
（2）识别性能：该荧光传感器对于某些离子具有较高的识别性能，如对于金属离子的识别、传感和检测等。
在一定的浓度范围内，该传感器的荧光强度与离子浓度呈线性关系，具有较高的灵敏度和选择性。
新型荧光试剂的合成及荧光pH传感器的研制随着生物医学领域的不断发展，对于高灵敏度、高选择性的荧光传感器的需求日益增加。
荧光传感器具有实时监测、无损伤性和高空间分辨率等优点，因此被广泛应用于生物医学研究和临床诊断。
本文将着重介绍新型荧光试剂的合成方法以及荧光pH传感器的研制，借以应对当前对于高性能荧光传感器的需求。
一、新型荧光试剂的合成1. 选取优良合成原料以苯乙酰氯为起始原料，通过酰基化反应合成苯乙酰胺。
苯乙酰胺具有较好的分子结构，可作为新型荧光试剂的合成原料之一。
2. 合成新型荧光试剂将苯乙酰胺与取代酸醛缩合，再通过氨基甲酸酯反应，可合成一系列新型荧光试剂。
这些新型荧光试剂不仅具有较好的荧光特性，还具有一定的生物相容性，适合应用于生物医学领域。
3. 荧光试剂的表征通过核磁共振、红外光谱和质谱等手段对合成的荧光试剂进行表征，以确保其结构完整性和纯度。
二、荧光pH传感器的研制1. 选择合适的荧光基团选取结构稳定、对pH值敏感的荧光基团作为荧光pH传感器的探针部分。
常用的荧光基团包括荧光素、罗丹明和星光染料等。
2. 探索传感器的结构设计将荧光基团与聚合物链相连接，设计出能够响应不同pH值的荧光pH 传感器。
传感器的结构设计需要考虑到对于离子强度、温度和其他生物环境因素的适应性。
3. 优化传感器的性能通过改变荧光基团的结构、聚合物链长度以及探针部分的化学修饰，优化荧光pH传感器的性能。
确保其在实际生物样品中具有高灵敏度、低检测限和快速响应的特点。
三、结语新型荧光试剂和荧光pH传感器的合成与研制是当前生物医学领域的热点研究方向。
通过本文的介绍，希望读者对新型荧光试剂的合成方法以及荧光pH传感器的研制过程有所了解，并对相关研究工作产生兴趣。
未来，我们将继续探索更加高性能、多功能的荧光传感器，为生物医学领域的发展提供有力支持。
四、荧光pH传感器的应用1. 生物医学领域荧光pH传感器作为一种非侵入性的检测工具，被广泛应用于生物医学领域。
具有聚集荧光增强性质的水杨醛席夫碱衍生物的合成及性能研究近些年来,聚集荧光增强(AIE)现象受到了广泛关注。
AIE分子具有与传统分子相反的现象,即在高浓度或者固体时具有强荧光,能够在固体荧光材料等方面进行应用的潜能。
本文设计合成了基于水杨醛衍生物骨架具有明显AIE性质的分子,能够实现对Ni2+、Zn2+、Mg2+离子的识别,并对其AIE性质与其结构之间的关系进行了研究。
取得一些有意义的结果,具体如下:1、简单的介绍了聚集荧光增强性质的概念以及涉及到的形成原理。
总结了近几年对具有聚集荧光增强(AIE)性质的化合物及其性能的研究。
2、以水杨醛分别与邻苯二胺,间苯二胺以及对苯二胺反应合成三种具有聚集荧光增强性质的席夫碱分子Sch 1、Sch 2、Sch 3,并根据三个分子的AIE性质结果分析结构对其性质的影响。
在乙醇/乙酸/水(v:v:v,5:1:19)混合溶剂条件下,水杨醛能够实现原位识别对苯二胺;而Sch 2在纯乙腈溶液中能够高效、选择性识别Zn2+,且不受其他离子的干扰。
3、用5-溴水杨醛与邻苯二胺生成席夫碱类探针Sch 4。
该分子具有良好的AIE性质,并且能够在纯乙腈的测试体系下以1:1的结合模式对Mg2+实现高效选择性识别,检测限可达到2.31×10-5M-1,而其他离子的存在并不会对识别起到明显的干扰作用。
4、以3,5-二碘水杨醛为底物,分别通过与8-氨基喹啉、1-氨基萘、2-氨基吡啶和苯胺反应生成席夫碱化合物Sch 5、Sch 6、Sch 7和Sch 8。
通过改变不良溶剂比例、调节溶液粘度对四种物质分别进行AIE性质测试,发现以上四种化合物均具有一定的AIE性质,但由于其结构不同,AIE性质也有所差异。
在纯乙腈的测试体系下,Sch5能够对Zn2+有较好的响应,结合模式为1个受体结合1个Zn2+,并且在有其他离子存在的情况下并不能影响该分子对Zn2+的识别效果。
Sch 6虽然不能够识别金属离子,但在pH测试中发现其对酸性较敏感。
文章编号:1001-2443(2001)04-0353-03
新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩
氨基喹啉的合成及荧光性质
张明翠, 商永嘉, 朱英贵, 王 伦
(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽芜湖 241000)
摘要:首次合成了新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-ClPSAQ).通过
IR 、1H NMR 确证了产物结构.初步测试了其荧光性能.
关键词:荧光试剂;5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉;Schiff 碱;合成中图分类号:0626 文献标识码:A 近十几年来,有机试剂在荧光分析中的应用日益广泛,有机荧光试剂的合成及应用已成为发展荧光分析的重要手段[1].8-氨基喹啉类衍生物由于是含有 氮氮 型同种配位原子的螯合剂,主要与亲氮金属生成稳定的配合物,故8-氨基喹啉(8-AQ)作为配体应比8-羟基喹啉及8-巯基喹啉具有更高的选择性.目前8-氨基喹啉衍生物主要是单偶氮、双偶氮及8-位磺酰化衍生物,此类试剂均是较好的荧光试剂和光度试剂[2-5]
.但其含偶氮基的Schiff 碱类衍生物尚未见诸报道.由于Schiff 碱结构中含有 -CH =N- 易流动的电子桥结构,易发射荧光,而偶氮基又能进一步增大分子的共轭体系,两者结合可望成为性能优良的荧光试剂[6].为了开发新的荧光试剂,我们首次合成了含偶氮基的Schiff 碱类化合物5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉,确证了其结构,并初步测试了其荧光性能.
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
XRC -1显微熔点测定仪(温度未经校正),N icolet FT -IR 170s 5DX 型红外光谱仪(KBr 压片),AVANCE DMX 500型核磁共振谱仪(T MS 为内标),RF-540型荧光分光光度计.
邻硝基苯胺(C.P.,上海化学试剂总厂),对氯苯胺(C.P.,上海群力化工厂),水杨醛(C.P.,使用前重蒸),其它试剂均经标准方法纯化.1.2 合成路线
用邻硝基苯胺经Skraup 反应制备8-硝基喹啉,再还原得8-氨基喹啉(8-AQ )。
对氯苯胺重氮化后与8-AQ 偶联,得到5-(4-氯苯偶氮)-8-氨基喹啉(p-ClPAQ),再与水杨醛缩合得产品5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-ClP SAQ).1.3 实验步骤
1.3.1 8-AQ 1的合成 8-硝基喹啉按文献[7]
合成.将20g (0.115mol)8-硝基喹啉溶于120mLHCl(1!3)中,小心加热,分多次少量缓慢地加入16g 还原铁粉,维持外温110∀,2h 以后停止反应。
用固体Na 2CO 3调节至碱性。
用热苯萃取,蒸馏除去苯,得8-AQ 褐色粗品,用石油醚重结晶得浅黄绿色晶体,产率72%,熔点64-65∀。
收稿日期:2001-02-22
基金项目:安徽省高等学校科学研究基金(97JL034) 作者简介:张明翠(1970-),女,安徽太湖人,讲师,硕士.
第24卷4期2001年12月
安徽师范大学学报(自然科学版)
Journal of Anhui Normal University (Natural S cience)
Vol.24No.4Dec.2001
IR 、1H NMR 数据与文献相同.
1.3.2 重氮化及偶联得p-ClPAQ 2 将1.28g (0.01mol)对氯苯胺和4mL 浓H Cl 和6m LH 2O 混合,加热溶解,置冰浴中冷至5∀以下,低温搅拌下,滴入0.70gNaNO 2的4mL 水溶液.继续反应30min,加少量尿素除去未反应的NaNO
2.将1.44g (0.01mol)8-AQ 溶于20mL 1!1HAc 中,低温搅拌下将上述重氮盐滴入其中,并随时补充稀氢氧化钠,控制pH 在5-6之间,低温偶合2h,过滤得粗品,产物用76%的乙醇重结晶,得黄褐色针状晶体,熔点186-188∀。
m a x !3418,3314(-NH 2),1613,1507(Ar)cm -1; H (CDCl 3):9.27(1H ,H g ,d),8.83(1H,He,d),8.01(1H ,H c ,d),7.85(2H,H a ,d),
7.48(2H,H b ,d),7.56(1H,H f ,q), 6.95(1H ,H d ,d),5.59(2H,NH 2)
1.3.3 p-ClPSAQ 3的合成 0.85g p-ClPSAQ
(3m mol)溶于15mL 无水乙醇中,加热溶解,将0.37g 水杨醛(3mmol)的5mL 乙醇溶液滴入其中,再加4滴浓HCl 催化,反应一段时间后,溶液由紫红色变成黄色,有沉淀析出.抽滤,用乙醇与水洗涤得粗品,产物用CH 2Cl 2和甲醇重结晶。
经CH 2Cl 2!甲醇=10!1做柱层析,收集第二组分,得黄绿色粉末状纯品,熔点:261-262∀.
max !3127(-OH ),1626(-CH =N ),1596,1486(Ar)cm
-1;1
HNMR 数据见图
1.
图1 p-ClPSAQ 的1HNM R 谱图
2 结果与讨论
2.1 p -ClPSAQ 理化性质
黄绿色粉末状固体,可溶于乙醇、甲醇,N,N -二甲基甲酰胺(DMF),微溶于丙酮,难溶于氯仿,不溶于水。
用二氯甲烷和甲醇(10!3)的混合液作展开剂,在室温下于硅胶板上展开,得一浅黄色斑点,其比移值R f =0.27.2.2 初试荧光性能
初步测试了p-ClPSAQ 在1!1H Cl,pH =4.00邻苯二甲酸氢钾,pH= 6.86和8.04的混合磷酸盐,pH =5.8NaAc-H Ac 及pH =9.18硼砂溶液中的荧光光谱,均能显示较好的荧光性能,其中在1!1H Cl 中,其荧光激发波长 ex =360nm,荧光发射波长 em=413nm(见图2)。
在pH =9.182的硼砂缓冲溶液中,试剂溶液为黄色,Cu 2+、Co 2+、Zn 2+、Ca 2+
使其荧光增强,其中Cu
2+
、Co 2+、Zn
2+
可与试
剂生成红色配位化合物,Ag +使其荧光减弱,Cr 3+、
Nd 3+、Eu 3+加入后荧光强度无明显变化。
此试剂可
望成为测定Cu 2+、Co 2+、Zn 2+、Ag +
等的优良的荧光
试剂。
具体的分析应用正在进一步的研究中.
图2 p-ClPSAQ 的激发光谱(a)和
荧光发射光谱(b)[L]=6.7#10-5mol/L
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安徽师范大学学报(自然科学版)2001年
参考文献:
[1] 方瑞斌,徐其亨.有机荧光光度试剂的进展[J].化学试剂,
1986,8(5):278-286,277.
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化学试剂,1992,14(6):346-351.
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three new derivatives of 8-aminoquinoline and i ts applications for fluori metric determination of copper(∃)[J].T alanta,1998,47:921-927.
[4] 徐继明,吴斌才.8-氨基喹啉衍生物的合成及其与铜的荧光反
应研究[J].冶金分析,1999,19(5):10-12.
[5] Cao Qiu-E,Zhao Yunkun,Wu Shuqing,H u Zhide,Xu Qi h eng.
Study on the mechan i sm and applications of th e fluorescence reac ti ons among cobalt(∃),H 2O 2and tw o new derivatives of 8-sul fonam i doquinoline [J].T alanta,2000,51:615-623.
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的合成及其与铜的荧光熄灭反应[J].分析化学,1995,23(8):894-898.
[7] 李中林,黄小风.有机试剂合成与应用:第一册[M].长沙:湖南
科学技术出版社,1986.
SYNTHESIS AND FLUORESCENCE PROPERTY OF A NEW
FLUORESCENT REAGENT 5-(4-CHLOROPHENYLAZO)-8-S ALICYLIDENEAMINOQ UINOLINE
ZHANG M ing cui, SH ANG Yong jia, ZH U Yin gui, WANG Lun
(College of Chemistry an d M aterials Scien ce ,Anhui Normal University,Wuhu 241000,China)
Abstract:A new fluorescent reagent 5-(4-chlorophenylazo )-8-salicylideneaminoquinoline (p-ClPSAQ)has been synthesized.The product w as testified by IR and 1HNM R,and the fluorescence property has been investigated.
Key words:fluorescent reagent;5-(4-chlorophenylazo )-8-salicylideneaminoquinoline;synthesis;Schiff base
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24卷第4期 张明翠,商永嘉,朱英贵,等: 新型荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉的合成及荧光性质。
