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iii)成型方法(见图4)
先装好底座、模膛和模芯将磨好得粉用不锈钢小铲小心 转移到模膛内底面上,刮平,中心稍高为好。小心放入柱塞。 将样品压平,并轻轻转动几下,使粉末分布均匀将柱塞小心套 上密封圈及压环,放在液压机上固定。连结好真空管,打开真 空泵,抽真空5min 左右,以除去模膛内及样品中得水汽及空气, 摇动手柄逐渐加压倒7500kg/cm2,约1~2min 写下真空管缓 慢泄压。取出压模拿去底座,将压膜颠倒过来,在柱塞外圈垫 上支撑套环,将样品挤出。用不锈钢镊子小心取出,放在样品 架上,记录其光谱。
4)应用范围 因为石蜡油就是长链烷烃,具有较大粘度和较高折射率、可 成功得克服因样品颗粒得散射给红外光谱测定带来得困难。 可用在KBr法因吸水引起光谱图发生歧变得样品得分析。
5)注意事项 该方法中所用得介质均为有机物,在不同得范围均会产生吸 收,不同得介质吸收位置如下:
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介质名称 :
吸收锋位置及归属:
红外光谱样品的基本制样技术
一、前言
化合物得红外光谱图得特征吸收谱带得频率强 度和形状与被测定样品得状态和样品得制备方法密切 相关。也就就是说,要想得到一张高质量得红外光谱 图必须根据样品得状态性质选择适当得制样方法,否 则就会得不到预期得效果。比如对固体样品会由于粉 碎不够,粒度过大而引起较强得散射,使谱图基线发生 漂移较小,则需要选用长光程 气体池,光程规裕有l 0m、20m直到50m。长光程气休池 就是利用反射镜使红外光在气体池中多次反射而得到、这 种池子主要用于大气污染研究。
欲测定蒸汽样品光谱则可选用可加热气体池。这种池 子通常用于研究分解反应和解吸反应、测定固体或高沸点 液体中得残余溶剂等。
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4 热压成膜法
1) 热压装置 该装置由液压膜机、加热模具及温控装置组成。
