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第二讲 标准样品

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标准物质与标准样品

标准物质与标准样品

1 概述在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由ISO/REMCO组织负责这一工作。

在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。

实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。

2 标准物质的分类与分级2.1 标准物质的分类根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。

按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即：l 钢铁成分分析标准物质；l 有色金属及金属中气体成分分析标准物质；l 建材成分分析标准物质；l 核材料成分分析与放射性测量标准物质；l 高分子材料特性测量标准物质；l 化工产品成分分析标准物质；l 地质矿产成分分析标准物质；l 环境化学分析标准物质；l 临床化学分析与药品成分分析标准物质；l 食品成分分析标准物质；l 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质；l 工程技术特性测量标准物质；l 物理特性与物理化学特性测量标准物质。

2.2 标准物质的分级我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。

2.2.1 一级标准物质一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。

它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。

一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。

2.2.2 二级标准物质二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。

第二讲：农药标样的配制及茶叶样品处理

第二讲：农药标样的配制及茶叶样品处理
的。
２ ．茶叶中残留农药的提取方法 茶 叶中残 留农 药 的提 取 ， 本质 上是液 一 固萃取 ， 包括溶 解和扩散两 个过程 ， 主要影响 因素有 ： 温度 、 间 、 时 萃取溶 剂 的性质 、 样品的特性等 。 传统的提取方法有浸泡提取 、 振荡提 取、 组织捣碎 、 氏提取等 。 索 这些方法 的共 同点是使用大量有
三 、茶 叶样 品中残留农药 的提 取
茶 叶 样 品 主 要 是 指 干 茶 样 品 ， 普 通 农 产 品 的 区别 在 于 和 茶 叶 中 的 生 化 成 分 复 杂 ， 挥 发 性 成 分 就 有 ６０多 种 ， 于 仅 ０ 对 农 药 残 留检 测 工 作 是 相 当大 的 挑 战 。 取 是 茶 叶 中农 药 残 留 提
第二讲 ： 农药标样的配制及茶叶样品处理
罗逢健 刘光 明 汤富彬 楼 正云 陈宗懋
（中国农业科 学院茶叶研 究所农 产品质量安全检测 室，３０ ０ １０ ８）
机法 、 角线法等多点取样 ， 对 尽量使样品具有代表性 ， 取样量
一
、
农药 标准品的保存和配 制
２ ０ ５ ０ 。 回的茶 叶样品需经摊晾 ， ５ ０ｇ取 待叶 片表 面没有 明显 水分后 ， 尽快进行 检测 ， 如果不能立 即检测 ， 比如要 邮寄送 检 的样品应尽量保存在 １ ５ 的条件下 ，不 同样品分别包装 ， —￣ Ｃ 有 效隔离 ， 防止样品之间的相互 污染 。需要较长时间贮存的 样品必须在一 ０Ｃ ２ ￣条件下冷冻保存。
１ ・ ４
叶样品应该 是经扦样 、 混和均匀 的有 代表性 的样品 ， 需密 封
并稳妥包装 ， 附有 清晰 、 并 易于识别 、 不易缺 失的标签 ， 保证 运输过程 中样品不至于破损 、 受污染 和混淆 。对于未经加工 的茶 叶 （ 鲜叶 ） 样品 ， 田间采集时 ， 应在农药施用区域 中按随

样品分析步骤 ppt课件

样品分析步骤 ppt课件

第三节 分析方法的选择
一﹑分析方法的选择指标 --与质量保证指标相同。 即：准确度，精密度，灵敏度，检测限，
线性范围等。 涉及样品分离处理时还应加上有关指 标，如：萃取率等
二﹑分析方法选择主要因素：
1.分析测试要求；
--所选分析方法应满足分析测试要求， 包括：分析测试指标要求，专业要求等。
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
样品分析步骤
采集样品
采样方法
样品保存
样品预处理
样品状态转化 分离及消除干扰
选择分析方法
测量质量保证
分析数据处理
数据分辨
数据计算
分析结果评价
第一节 样品采集与保存
一﹑分析样品的采集
popul as tam i op linnsgam
1.目的—从欲分析检测的样品总体中采集符 合分析要求,有代表性的部分小样.
注:在很多分析测试过程中两方面往往同 时完成.
样品状态转化:
目的—使样品便于分析测试或使样品状态符
合分析测试要求.
方法:
1.溶解法:
原始样品 合适溶剂 含待测组份的溶液 样品不溶残渣
特点:
①实质—溶剂提取(solvent extraction);
②原始样品可为任意状态;
③欲分析测试组份在溶剂中应有稳定﹑已知 的溶解度;
样品分析的一般步骤
样品分析步骤
1.采集样品 2.样品预处理 3.选择分析方法 4.数据处理 5.结果评价
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭

样品选择标准及代表性

样品选择标准及代表性

样品选择标准及代表性简介本文档旨在提供样品选择的标准和确保样品代表性的方法，以确保科学研究和数据分析的准确性和可靠性。

样品选择标准- 代表性：选择样品要确保其代表所研究对象的整体特征和属性。

代表性：选择样品要确保其代表所研究对象的整体特征和属性。

- 数量：样品数量应足够满足实验和研究的要求，以减小随机误差的影响。

数量：样品数量应足够满足实验和研究的要求，以减小随机误差的影响。

- 随机性：在样品选择过程中应尽可能地采用随机抽样的方法，以减少选择偏差的可能性。

随机性：在样品选择过程中应尽可能地采用随机抽样的方法，以减少选择偏差的可能性。

- 多样性：样品应具有一定的多样性，包括不同的地理位置、人群、年龄、性别、种类等方面，以确保结果的普适性和适用性。

多样性：样品应具有一定的多样性，包括不同的地理位置、人群、年龄、性别、种类等方面，以确保结果的普适性和适用性。

- 可获取性：确保样品的采集和获取过程是可实施的，并考虑时间和资源的限制。

可获取性：确保样品的采集和获取过程是可实施的，并考虑时间和资源的限制。

确保样品代表性的方法- 样本分层：在样品选择过程中，可以根据研究对象的特征和属性进行样本分层，以确保每个子群体都能得到适当的代表性。

样本分层：在样品选择过程中，可以根据研究对象的特征和属性进行样本分层，以确保每个子群体都能得到适当的代表性。

- 随机抽样：在样本选择过程中，采用随机抽样方法可以降低偏差和选择性，确保样品的代表性。

随机抽样：在样本选择过程中，采用随机抽样方法可以降低偏差和选择性，确保样品的代表性。

- 样本平衡：在样品选择过程中，应尽量平衡不同特征和属性的样本数量，避免某些特征或属性对结果产生过大影响。

样本平衡：在样品选择过程中，应尽量平衡不同特征和属性的样本数量，避免某些特征或属性对结果产生过大影响。

- 参照标准：可以选择与研究对象相关的参照标准，以对比样品的特征和属性，确保样品的代表性。

参照标准：可以选择与研究对象相关的参照标准，以对比样品的特征和属性，确保样品的代表性。

标准样品定义

标准样品定义

标准样品定义标准样品是在某种物质或产品中被广泛接受和确认的特定性质、成分和品质的样本。

它通常具有已知的组成、特性和性质，作为其他实验和测量的参照物。

标准样品可用于比较或验证实验结果的准确性和可靠性，以及用于校准和检验仪器和设备的精确度和准确性。

常见的标准样品包括化学品纯度标准、生物分子标准、环境污染物标准等。

标准样品还经常用于质量控制和质量保证方面。

在生产过程中，标准样品可以用于监测产品的质量，确保产品符合预期的标准和规范。

它们可以用于验证和验证产品的性能、可靠性和安全性。

标准样品的定义还可以包括一些其他方面，例如，标准样品可能代表某个特定行业或领域中广泛接受的最佳实践、规范或方法。

这些标准样品可以用作指南和参考，帮助制定和实施相关的标准和规则。

总而言之，标准样品是具有已知特性和性质的样本，用于比较、验证和校准其他样品、实验、仪器和设备。

它们在科学研究、工业生产和质量控制中起着重要作用，确保结果和产品的准确性和可靠性。

标准样品的定义还可以涵盖以下几个方面：1. 可追溯性：标准样品的制备和认证经过一系列准确的测量和验证，确保它们的特性和性质与国际或国家标准保持一致。

这种可追溯性使得标准样品在不同实验室、不同时间和不同地点之间的比较成为可能。

2. 可复现性：标准样品的制备和认证过程经过严格控制，使得它们可以被重复制备和使用。

这种可复现性确保了标准样品的一致性和稳定性，使得研究和生产过程中的比较和验证更加可靠。

3. 表征方式：标准样品的特性和性质通常以一定的表征方式进行描述，例如化学成分的浓度、结构的确认、物理性质的测量等。

这些表征方式提供了对标准样品进行评估和比较的方法，同时也帮助用户理解和使用标准样品。

4. 应用范围：标准样品的应用范围可以涵盖多个领域，例如化学、生物学、医药、环境科学等。

不同领域中的标准样品可以具有不同的特性和性质，以满足不同领域的需求。

总的来说，标准样品是具有已知特性和性质，经过严格验证和认证的样本，用于比较、验证、校准和质量控制。

第二讲 铜精矿取样

第二讲 铜精矿取样

5.5 取样方法 5.5.1 系统取样法 在 一 批 散装浮选铜精矿装卸等移动过 程中，按一定质量(或时间)间隔采取份 样。取样间隔可根据铜 精矿检验批童和应取最少份样数按公式 (1)计算，如遇小数则取整数部分。






式中:T—取样质量间隔，t； N1— 检验批质量，t； n— 表1规定的份样数； G— 每小时装卸量，t/h。 取第一个份样时，可在第一间隔内随机采取，但不可 在第一间隔的起点开始，以后按计算的间隔采取份样。 取完规定的份样后，如装卸过程尚在进行，不得中断 取样，必须继续采取份样，直至整批精矿移动完毕为 止。 如在输送带上或落口处取样，需截取精矿流的全截面。 如用抓斗等工具装卸，应在装卸或堆垛过程中新露精 矿面上采取份样，也可在抓斗中采样。取样点应均匀 分布在整批精矿的各个部位。
15
10
70 40 70
60 35 60
60 30
50 25
～180
～ 120
～450
～300
5.2 取样程序 5.2.1 验明检验批或副批的质量。 5.2.2 确定取样方法、工具及份样量。 5.2.3 根据检验批量大小、品质波动类 型及取样精密度的要求确定应取的最少 份样数和取样间隔。 5.2.4 确定份样的组合方式，按需要组 成大样或副样，见图3、图4,

7 订货单（或合同）内容

a)产品名称； b)品级； c)杂质含量的特殊要求 ； d)数量； e)本标准编号； f) 其它。



第二部分 散装浮选铜精矿取样、制样方法 GB/T14263-1993 1 主题内容与适用范围 本标准规定了散装浮选铜精矿的取样、制样和 水分测定的程序及方法。 本标准适用于散装浮选铜精矿的化学成分及水 分测定用试样的采取、制备和水分测定。 2 引用标准 GB 1426。散装重有色金属浮选精矿取样、制 样通则。 3 术语定义 同GB 14260中的规定。

标准样品的均匀性检验

标准样品的均匀性检验及判断胡晓燕标准样品的均匀性，是标准样品的基本性质。

均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。

通过检验有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。

不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，由大包装分装成最小包装单元时，都需进行均匀性检验。

这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。

1 标准样品的均匀性检验进行均匀性检验的目的，一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解标准样品特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，是否可以作为标准样品使用。

1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式：为了检验标准样品均匀性，通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，仪器用标准样品也可以从不同部位取样。

所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解。

当已知总体样品均匀性良好时（从冶炼、加工等技术上判断），抽取的样品数可适当减少。

抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。

一般抽取的单元样品数不得少于15个（套），当N>500时，抽取数为23N,N为总体单元数。

抽取的单元样品数决定后，采取什么样方式取样也直接影响均匀性检验结果。

在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。

例如：粉状样品应在不同部位取样（或用分堆法），对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，现在研制的仪器用块状样品，可在加工过程中按材料的不同部位取样。

也可采用随机数表决定抽取样品的号码。

1.2 均匀性检验的测试方法的选择：无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。

标准样品的均匀性检验及判断(精品)[详细]

标准样品的均匀性检验及判断标准样品的均匀性,是标准样品的基本性质.均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态.通过检验有规定大小的样品,若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准样品对这一特性值来说是均匀的.不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品,由大包装分装成最小包装单元时,都需进行均匀性检验.这是制备标准样品过程中不可缺少的程序,也是确保标准样品定值准确的最基本条件.1 标准样品的均匀性检验进行均匀性检验的目的,一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀,另一方面要了解标准样品特性值在不同部位之间不均匀的程度 ,进而判断不均匀性程度是否可以接受,是否可以作为标准样品使用.1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式:为了检验标准样品均匀性,通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品,仪器用标准样品也可以从不同部位取样.所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解.当已知总体样品均匀性良好时(从冶炼、加工等技术上判断),抽取的样品数可适当减少.抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求.一般抽取的单元样品数不得少于15个(套),当N>500时,抽取数为23N,N为总体单元数.抽取的单元样品数决定后,采取什么样方式取样也直接影响均匀性检验结果.在均匀性检验取样时,应从待定特性量值可能出现差异的部位取样,取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性,应满足规定的测定精度要求.例如:粉状样品应在不同部位取样(或用分堆法),对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样,现在研制的仪器用块状样品,可在加工过程中按材料的不同部位取样.也可采用随机数表决定抽取样品的号码.1.2 均匀性检验的测试方法的选择:无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验.在选择检验的测试方法时,应该选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法,在重复的实验条件下做均匀性检验.所谓重复条件,即在同一实验室,同一操作人员,同一台仪器及同一试剂等,只有这样才能充分反映出各样品间的差异,真实反映出样品的不均匀性程度 ,否则无法判断是样品自身的不均匀性,还是由于操作或方法等其它条件而造成的误差,致使检验结果表现出不均匀性,造成错误的判断.在具体测试均匀性过程中,由于待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样有关.均匀性检验时应注明该测量方法的取样量,当有多个待定特性量值时,以不易均匀的待定特性量值的最小取样量表示该标准样品的最小取样量,并在标准样品证书中注明,以便用户使用.由于均匀性检验的工作量较大(一般20瓶或20块),以随机次序进行测定,防止系统的时间变差.对仪器分析用标准样品,在进行均匀性检验时,仪器产生的偏移所带来的误差常超过方法本身的精密度 .因此要特别注意随机化.由上可知,标准样品的均匀性是通过实验手段测量不出特定值在各个部位之间的差异,或测出的差异在允许的范围内,则认为标准样品是均匀的.不言而喻,实验手段应是灵敏度、精密度都高的方法,所以均匀性的检验包含着样品的不均匀性和测试方法精密度两个方面,因此均匀性检验方法的选择是非常重要的.1.3 均匀性检验的统计检验标准样品均匀性检验数理统计方法很多,有方差分析法、极差法、t检检法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法,近几年来,大多数标准样品的研制者都采用能充分利用测试数据信息的方差分析法.方差分析法有两种统计方法:1)抽取一定数量的样品,每个样品独立测试两次以上,按下列公式进行统计:组间方差和组内方差和统计量式中:γ1=米-1－自由度γ2=N-米－自由度米－测量的样品数N－测量的总体数据数样品不均匀方差(此公式是每个样品测量次数相同n 1=n2=……=n)2)抽取一定数目的样品,每个样品测量一次,其中一个样品测量n次.式中:－N瓶样品,每瓶样品测量一个数据的瓶间方差.随机一瓶样品测量n次的瓶内方差(n一般应在10次以上).F—统计量2 标准样品的均匀性判断对标准样品进行均匀性检验后,如何判断样品的均匀性,这是检验均匀性的最终目的,也是决定标准样品能否继续进行的理论根据.均匀性检验虽然采用多种数理统计方法,但在实际应用中,往往不能简单地从统计量上作出草率判断,每种统计检验方法都有一定的局限性,均匀性检验的统计结果与测试方法的灵敏性、精密度、样品检验的次序、仪器的稳定性以及取样量都有密切的关系.2.1 统计量的直接判断:首先,前提条件是选用的测试方法是灵敏度、精密度好的方法,都是重复性条件下测量的全部数据,统计检验结果不存在显著性差异,即统计量小于其临界值(F统<F临),此时可判断所测定的特性值在样品中的分布是均匀的.2.2 相应分析方法的精密度参数:当统计量大于其临界值(F统>F临),即当数理统计上存在显著性差异时,应当:1)相对于所采用的分析方法的精密度 (或测量误差)或相对于该特性量值的不确定度的预期目标而言,待测特性量值的不均匀性误差可以忽略不计,则可认为该标准样品是均匀的;2)待测特性量值的不均匀性误差与方法精密度 (或测量误差)大小相近,且与不确定度的预期目标相比较是不可忽略的,则可加大定值的不确定度 ,将样品的不均匀性误差记入总的不确定度内(前提是叠加后的总的不确定度是可接受的),此时也可认为该标准样品是均匀的;3)待测特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的精密度 (测量误差),并是该特性量值预期不确定度的主要来源,则判断该标准样品是不均匀的;4)如统计的标准偏差的倍小于或等于方法的精密度(或方法允许差),则可也认为该标准样品是均匀的.例如:某碳素钢用红外吸收法对有代表性的元素硫进行均匀性检验,随机选取20瓶样品,在重复性条件下,随机次序每瓶测量3次,用方差分析法进行统计检验,统计检验结果见表1.表1 用方差分析法统计检验碳素钢中硫元素(%)S RSD(%)F统F0.05(19.40)不均匀误差测量误差最终不确定度方法精密度0.0380.000701.84 2.761.840.000560.001470.0020.0015注:所有误差和不确定度用标准偏差表示.由表1可知:按方差分析统计量F统>F临q 从数理统计的角度说明存在显著性差异q 应判定样品不均匀.但样品不均匀误差对于硫的不确定度而言,不均匀误差可以忽略不计,因此可认为该标准样品的硫是均匀的.再则,样品的不均匀性误差和方法精密度相差较远,我们将样品不均匀性方差加到不确定度 (这里指未进位的不确定度 )中,其值也只有0.0016,也未超过最终定值的不确定度 ,因此,尽管F统>F临,也可判断样品中的硫是均匀的.又例如:某一碳素钢用红外吸收法对碳进行均匀性检验,用方差分析法进行统计检验,结果见表2.由表2可知:F统>F临,存在显著性差异,应判断样品不均匀.此时的不均匀误差相对于测量误差而言是不可忽略不计的,将不均匀性误差记入总的不确定度内,叠加后总的不确定度为0.007(若不叠加应为0.006),总的不确定度变大了 ,但不影响最终不确定度的预期目标.因此,样品仍可判断是均匀的.表2 用方差分析法统计检验碳素钢中碳元素(%)S RSD(%)F统F0.05(19.40)不均匀误差测量误差最终不确定度方法精密度0.7470.00230.31 2.101.840.001650.005850.0070.00932.3 综合水平多方位的判断:近年来,仪器分析用标准样品的研制越来越多,对于仪器用标准样品均匀性检验,不能像化学用标准样品均匀性检验那样从分析统计结果来判断.分析用标准样品,其组分与组织结构有关,组织结构对仪器分析结果有直接的影响.在进行仪器用标准样品的均匀性检验时,最终用金相检验和化学组分检验相结合来综合分析判断.有时甚至对某一特性元素进行其组织分布的金相检验.例如:一套合金结构钢仪器分析用标准样品,并含有氮.由于氮在钢中主要以氮化物形式存在,氮的均匀性主要看氮化物的分布情况.从以下两方面来判断某一点的氮的均匀性:1)氮的化学组分检验:从表3中得知:采用方差分析法、极差法和相对标准偏差检验法三种检验结果.从前面两种检验结果,认为该样品中的氮组分应是均匀的,但用相对标准偏差来判断,其相对标准偏差偏大,通常对其含量相应的标准偏差一般不应大于6%,尽管方差法和极差法检验都不存在显著性差异,但由于相对标准偏差过于偏大,也应认为该样品中的氮均匀性较差.表3 氮元素的三种检验法检验结果F统F临极差法的统计量极差法的临界值RSD(%)0.017 1.45 1.83 1.75 1.8414.742)金相检验:由金相照片得知,主要是以铁素体+贝氏体+(珠光体)组成,边部组织和心部组织相同,各组织的比例一致,第二相组织分布均匀.从金相组织分析,可判断该点样品中的氮是均匀的,与(1)的判断有些矛盾,这主要是因为金相图中看不出氮化物(主要是TiN)夹杂物颗粒的分布情况.弥散性差,致使氮的均匀性也可能较差.为此专门从显微镜下观察TiN的分布情况,由于本套标准样品中含有钛,形成TiN是必然的,TiN形成团状,分布不均匀,造成氮的均匀性较差,导致其相对标准偏差偏大.由此可见,只有通过综合分析判断,才能得出正确的结论,因此,这点标准样品氮的均匀性较差.。

高效液相色谱结果分析-第二讲


S=
x
i
- x
2
n -1
(3)相对标准(偏)差（RSD），也称变异系数(CV,有日内 变异与日间变异两种)
S RSD = 100 % x
5.检测限(limit of detection,LOD)

指在确定的实验条件下， HPLC 能检测出待测物的最低 浓度或含量。 ( 是限度检验效能指标，无需定量测定， 只要指出高于或低于该规定浓度即可).
7.专属性(specificity,或称选择性）

指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在的情 况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映 该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力， 是用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量.
8. 线性（Linearity）
在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度呈正比关 系的程度。 线形通常用最小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率 （Slope）来表示。 数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系 数、y 截距（检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参 数，应列出回归方程数和线性图。
色谱峰的判断
最小面积
五.HPLC 测定 检测波长、柱温及进样量Ｓ等。 2.绘制标准工作曲线 3.精密度试验与回收率试验 4.实际样品含量测定
1.确定色谱条件 色谱柱的选择 流动相 流速 检测波长 柱温 进样量

2.绘制标准工作曲线
4.精密度(precision)

精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取 样测定所得结果之间的接近程度 ,表示测定的重现性。用 偏差（d）、标准偏差(SD )、相对标准偏差(RSD )(变异 系数，CV )表示. d=x x (1)偏差(d）： i测量值与平均值之差

你知道国家标准物质、国家标准样品的区别与使用方法吗？?

你知道国家标准物质、国家标准样品的区别与使用方法吗？国际上标准物质和标准样品英文名称都是“ReferenceMaterial”（RM）。

在我国标准物质领域，标准物质是一个通用术语，有多种形式：国家标准物质、国家标准样品、参考品、国内外厂家生产的标准样品。

国家标准物质（以下简称“标准物质”）经过全国标准物质管理委员会审查，由国家质检总局计量行政部门批准发布；国家标准样品（以下简称“标准样品”）由全国标准样品技术委员会实施、监督和管理，经过国家标准化管理委员会评审、审批和发布，标准物质和标准样品都是有证标准物质。

参考品、国内外厂家生产的标准样品大部分也提供标准样品证书、认定值和不确定度，但是由于没有经过相关部门、权威机构审核、认证和发布，其质量和溯源性是否符合有证标准物质的要求需要作进一步判断。

标准物质和标准样品，其研制程序、对其内在质量要求和发挥作用基本相同，但是在我国，由于质量技术监督管理体系特点和量值溯源及标准化工作的需要，标准物质和标准样品生产分别由不同的管理机构进行分类、分级管理。

所以，国家标准物质、国家标准样品无论是在制备、使用上都是有区别的，主要表现在以下方面。

法律、法规依据生产（研制）和管理标准物质、标准样品依据不同的管理和技术法规。

与标准物质相关的管理、技术法规有：《中华人民共和国计量法实施细则》、《标准物质管理办法》、《关于制备标准物质办理许可证的具体规定》、《标准物质证书编写规则》、JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》、JJF1342-2012《标准物质研制（生产）机构通用要求》、JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》、JJF1344-2012《气体标准物质研制（生产）通用技术要求》、JJF1218-2009《标准物质研制报告编写规则》、JJF1186-2007《标准物质认定证书和标签内容编写规则》、JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》。

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3、基准 primary standard （计量术语）
他标准，被指定的或普遍承认的测量标准。 注：基准的概念同等地适用于基本量导出量。
原级标准，具有最高计量学特性，其值不必参考同量的其



4、 基准物（PRM ） primary certified reference material（计量术语）

该方法通常为标准方法

48、确认的（测量）方法 validated method （of measurement）（计量术语）
如：经过实验确认其选择性和适用性、测定范围和线性、检 出限、定量限、回收率、重复性和复现性等技术参数，能满 足实际使用的要求。
经过确认程序已证明技术性能可以满足应用目的的方法。
一、引言
1、标准样品是文字技术标准的一部分，它与 文字技术标准密不可分。
《中华人民共和国标准化实施条例》第十一 条"对需要在全 国范围内统一的下列技术要求，应当制定国家标准(含标准 样品的制作)……"和第十三条"对没有国家标准而又需要在全 国某个行业范围内统一的 技术要求，可以制定行业标准(含 标准样品的制作)
与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状


9、混和 blending
两种或多种基体材料混成带特性值的一种材料。 10、基体材料

matrix material


从自然界、工业生产或其它采样得到的材料。 例如：土壤、饮用水、空气。

11、添加 spiking
向基体材料中加入已知量的化合物或元素。 12、短期稳定性


32、偏倚 bias
测试结果的期望与可接受的参考值之间的差异。 注：偏倚是不同于随机误差的系统误差。偏倚可能是一个或多个系统误 差分量共同作用的结果。与可接受的参考值的较大的系统差异表现为较 大的偏倚值。



33、准确度 accuracy
测试结果与可接受的参考值的一致程度。 注：当应用于一系列测试结果时，准确度包括随机误差部分 和一般系统误差或偏倚部分。



46、基准（测量）方法 primary method
（计量术语）
一种具有最高计量学特性的测量方法，其操作可以完全地描 述和理解，最终不确定度可以用SI单位表述。 基准方法：滴定法、重量法、库仑分析法、同位素稀释质谱 测定法，粒子数测定法或测定物理特性，如冰点降低 (freezing point depression)。


23、精密度 precision
在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。 ［GB/T 3358.1］


24、重复性 repeatability
在重复性条件下（见2.7条），相互独立的测试结果之间的 一致程度。 ［GB/T 3358.1］



25、重复性条件 repeatability conditions
在不同实验室内由不同的操作人员，使用同一方法，使用不同仪器对同 一材料取得测试结果的实验条件。


30、再现性限Ｒ reproducibility limit
R是一个以95%的概率小于或等于在再现性条件下所获得的两个单个测 试结果之间的绝对差值的数值。



31、再现性标准差 repeatability standard deviation 再现性条件下，所得测试结果的标准差。 注：它是在再现性条件下试验结果分布的分散性的一个量度。 ［GB/T 3358.1］

42、测量标准 measurement standard
为了定义、实现、保存即复现量的单位或一个多个量值，用作参考的实 物量具、测量仪器、标准物质或测量体系。 （计量术语）

43、国际测量标准 international measurement standard
（计量术语）
经国际协议承认的测量标准，在国际上作为对有关量的其 他测量标准定值的依据。


21、测量过程 measurement process
指与某一给定测量有关的全部信息、设备和操作。 注：此概念包含与测量性能和测量质量有关的一切方面：例如原理、方 法、程序、影响量的值和测量标准。 [VIM：1993 ]



22、影响量 influence quantity
不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：环境温度、交变测量电压的频率。

阶段的产物
技术标准中规定的各种技术指标以及标准分析试验方法，凡 需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同 时间、地点的一致性时，都应规定研制和使用相应的标准样 品。 标准样品是配合文字技术标准有效实施的，是文字技术标准 的一个不可分割的组成部分。 任何测量都是一种比较，即将一个已知量与一待测的未知量 进行比较，从而获得该未知量的量值，在化学分析中常常均 使用的相对测量，需要有参考标准，可以是标准溶液也可以 是标准样品。


40、最小取样量 minimum sample intake
在规定的分析测量条件下，保证标准样品均匀的最小的样品 量。


41、溯源性 traceability
通过一条具有规定的不确定度的不间断的比较链，使得测量 结果或测量标准的量值能够与规定的参考标准，通常是国家 标准或国际标准联系起来的特性。


47、参考（测量）方法 reference method （of measurement）（计量术语）
对物质一种或多种特性值进行测量的方法。该方法已经证明 具有与预期用途相称的准确度及其他性能。因此该方法适用 于标准物质的定值。也可用来评价对同一测量过程所使用的 其他方法。
经过全面研究。清楚而严格第描述所需条件和程序，用于


二、术语


1、标准样品（RM） reference material 是一种或多种特性具有足够均匀和稳定的材料，其已被确定 符合测量过程的预期用途。 注1：RM是一个通用术语。 注2：特性可以是定量或定性的（例如：物质或物种的鉴 定）。 注3：用途可包括测量系统校准、测量程序评估、给其它 材料赋值、和质量控制。 注4：在一个给定的测量中一种RM只能用于单一目的。


17、预期用途 intended use
一个产品、过程或服务依据供方所提供的信息的使用。 [ISO/IEC导则51：1999，定义3.13] 18、危险情况

hazardous situation
人、财产或环境处在有危险的境况。 [ISO/IEC导则51：1999，定义3.3]


19、标准样品生产者 reference material producer
在技术上有能力的机构（组织或公司，公有或私有的），它 全面负责对其按ISO指南31和35生产及供应的标准物质/标准 样品确定标准值或其他特性值。


20、合作者 collaborator
在技术上有能力的机构（组织或公司，公有或私有的），按照合同（作 为分承包方）或自愿方式代表标准物质/标准样品生产者从事（有证）标 准物质/标准样品的制作或测定。

short-term stability

是在规定运输条件标准样品特性在运输过程中的稳定性。


稳定性 stability （计量术语）
在特定的时间范围和储存条件下，标准物质的特性量值保持 在规定的范围内的能力。（ JJF 1005－2005）


有效期限 expiration date （计量术语） 在规定的储存和使用条件下，保证标准物质的特性量值稳




36、估计值 estimate
根据样本观测值，对估计量的计算结果。


37、估计量 estimator
用于估计总体分布未知量的统计量。


38、原假设 null hypothesis
在测试结果中被接受或被拒绝的假设。

39、样品 sample
从某批标准样品中抽取的有代表性数量的样品。
是标准样品的特性在瓶与瓶之间的变化程度。
注：不言而喻术语“瓶间均匀性”适用于其它类型的包装 （例如小瓶）和其它物理形状和试验切片。
8、瓶内均匀性

within-bottle homogeneity

是标准样品的特性在一瓶中的变化程度。

均匀性 homogeneity （计量术语）
态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同 一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定的不确 定度范围内。则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。 （ JJF 1005－2005）

44、国家测量标准 national measurement standard （计量术语）
经国家决定承认的测量标准，在一个国家内作为对有关量 的其他测量标准定值的依据。

45、实验室间检验 interlaboratory test （计量术语）
由多个实验室对给定物质样品各自独立开展一个或多个量 的系列测量活动。

27、重复性限r repeatability limit
不超过此数的概率为 95%。
一个数值r，在重复性条件下，两次测试结果之间的绝对值


28、再现性（复现性） reproducibility
在再现性条件下（见2.11条），测试结果之间的一致程度。


29、再现性条件 reproducibility conditions

是标准样品可被使用的时间间隔。

15、（RM/CRM的）有效期 shelf life （of an RM/CRM）