CMS100便携式气相色谱仪多点校准曲线建立方法.
- 格式:doc
- 大小:229.00 KB
- 文档页数:8
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度:5℃~35℃,相对湿度:20%~85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器:满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途,可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
便携式气相色谱CMS快速操作手册一。
工作站软件安装1.将光盘放入光驱中2.浏览目录"INFICON"3.将整个INFICON 目录复制到C 盘中二.仪器连接1.如果现场有交流电源,请首先连接充电器。
2.使用快速连接头将外置载气(氩气UHP 纯度- 99.999%)钢瓶连接到CMS200(100/500),并将位于CMS100 和CMS200 后面的载气充气开关打开,将内置便携气瓶充满。
内置载气瓶可保持运行8 小时左右的载气供应,并易于再充满(详见附录)3.调节位于压力表面板左边的载气稳压阀至12PSI的柱工作压力(色谱柱的压力可旋转载气稳压阀顶部的螺丝来调节。
顺时针旋转增大柱压,逆时针旋转减小柱压。
)说明:在CMS 的顶板上有三个压力表。
它们自左至右分别指示载气瓶压力、柱压力和校准气瓶压力。
载气瓶和校准气瓶的最大压力为1500 PSI。
常规柱工作压力:毛细管柱为6-15 SI,填充柱为18-30 PSI。
为确保稳定运行,当载气压力跌落至低于500 PSI 时需再次充满4.同样的方可以灌充标气,也可以不使用气袋取代内置标气瓶。
(详见附录)5 .将CMS200主机的RS232端口连接到PC。
6.插好AIR插头。
三.工作站使用(参数设置和数据采集)1.双击CMS图标,弹出工作站主菜单2.点击图标,弹出温度设置菜单,设置逐项温度70度(70,0,70,0)3.点击图标查看实际温度。
4.点击图标,弹出操作方法菜单,选气体Vapor,选予浓缩(Preconcentrator),选自动或手动(Automatic/Manual)。
5.点击图标,弹出样品,数据采集参数菜单,输入采样时间(sample time)20s, 干吹时间Dry Purge Time10—20S,延迟时间Delay Time 10-20S,热脱附时间Desorption Time 4S,抑制时间InhibitTime 85S;数据采集时间Chart Duration 10Min;然后点击OK。
变色龙工作站如何快速建立校正曲线(多点)
如何快速判断方法学验证中线性曲线是否合适?现在跟着变色龙走,让你事半功倍!不必再记数据,录数据,作线性曲线了。
1.设置序列时,线性溶液请将type处的unknown改为calibration standard。
Level列不同浓度建立不同级别。
如果设置序列时忘记此项工作,序列完成后可由team admin更改。
2.打开图谱,进入数据处理界面,点击“Calib&PM”→component table→Run component table wizard,完成后,注意表格。
Eval type 处注意选择是Area还是Height。
Stand meth处外标法为external。
Cal type为“lin withoffset”,level处输入各级线性的浓度。
以上输入完毕,点击色谱图中的色谱峰,校正曲线出现在右上角。
3.进入result界面,点击下方的calibration即可查看线性的斜率、截距等参数。
4.如果溶液有多个成分需建立校正曲线,在完成一个组分后,再次点击component table→Run component table wizard,在出现的界面中将overwrite…..前的√去掉,否则将会覆盖你已经建立好的校正曲线。
后面步骤同以上操作。
不当之处,敬请指正!。
气相色谱仪校准方法:主要检定项目:1.外观观察2.柱温箱:柱温箱温度稳定性3.检测器:(1)基线噪声(AU)(2)基线漂移(AU/h)(3)最小检出限(g/mL,正十六烷—异辛烷)4.整机性能:定量重复性1.基线漂移和基线噪声:1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱,不分流进样;或者5%OV-101,80-100目白色硅烷化载体,长1m的填充柱。
2.载气流速:0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min,取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min,取10mL/min填充柱为30-60mL/min,取50mL/min3.柱箱温度:160℃。
4.气化室温度:230℃。
5.检测室温度:230℃。
6.按以上条件设定,待基线稳定后记录30min,测量并计算基线漂移与基线噪声。
注:特殊型号的气相色谱仪,如:福立的GC9790‖型,温度设置为柱箱温度140℃,进样口(气化室)温度220℃,检测室温度220℃,手动进样(因为自动进样器为顶空进样器)。
计算峰面积:选择需要的色谱图,点击删除峰,点击要删除峰的范围,点击分析结果,就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪,首先根据检定规程的要求设置参数,进行检定;如果结果不合适,可以查看说明书的参考条件,进行设置,或者一步步改变参数进行设置,直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性:1.选用标准物质:正十六烷-异辛烷(检测器为氢火焰离子化检测器)。
浓度:110.3ng/uL2.进样量:1μL,保留时间设定为10min-20min。
(进样器不能为顶空进样器,若只有顶空进样器,要用尖头微量注射器手动进样)3.连续进样六针,记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性,根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限(可用小一量级的标准物质测定)3.柱箱温度稳定性:(可在等待出基线的时进行此检测)将温度探头放入柱温箱内,仪器正常工作时,10min内读取温度值6次,计算最大值与最小值的差值,再除以平均值,即为温度稳定性。
气相色谱仪操作步骤(做组分)1、打开氮气钢瓶,减压阀输出压力调到0.4MPA,平时不需调整,只开关总阀。
2、打开氢气发生器,待发生器的压力达到0.4MPA以后,打开空气发生器。
3、待空气发生器的压力达到0.4MPA以后,观察色谱仪上空气Ⅱ的压力表指示应为0.12mp a(平时不需要调整),打开仪器总开关,仪器开始升温,待所有绿色指示灯闪烁后,按一下色谱仪上的桥流红色按钮,桥流指示灯亮。
4、打开色谱在线工作站,选择通道1,观察基线,基线平稳后开始进行分析。
分析时,用上面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为1,检出CO2、C2H4、C2H6等,用下面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为0,检出O2、N2、CH4、CO等。
5、所有工作完成后,先关闭色谱仪总打开,再依次关掉氮、空、氢发生器。
二、求校正因子的操作步骤。
1、打开在线工作站,选择通道1点OK。
2、点击“实验信息”根据需要输入相关信息{也可以不输}3、点击“方法”再点击屏幕左下方的“采样控制”,输入采样结束时间,选择文件保存方式,并点击“采用”4、点击屏幕左下方的“积分”选择积分参量为面积,积分方法为“外标法”并点击“采用”。
5、点击“数据采集”“查看基线”待基线稳定后,开始做标准气样,每做完一个标准气样,你要记住它所保存的文件名。
6、标准气体做完后,打开离线工作站。
7、点击“积分方法”选择积分参量为“面积”,积分方法为“外标法”并点击“采用”。
8、在离线工作站中,点击左上角的“打开”,选择一个你在在线工作站中所做的标样,并打开它。
9、点击“组分表”点击屏幕右边的“全选”在组分表中输入各组分的名字,点击“采用”。
10、点击“校正”,点击“标准含量”输入各组分的含量,选择重复次数,点击OK11、点击加入标样,找到你在在线工作站所做的标样的文件名,并打开,再点击“加入标样”,直到把你所做的标样都加入一次,点击“校正完毕”点击“校正曲线”中个组分的名字,选择“强制过零”,就会出现校正曲线了。
气相色谱仪操作使用检定校准方法摘要:气相色谱仪是一种高灵敏度、高效率、试样少的高精度仪器,它广泛应用于医学、化学、环境监测等各个领域。
在实际应用中,相关人员必须严格遵守有关规定,并按操作规程使用气相色谱仪,以确保分析结果的准确性本文。
首先对气相色谱仪进行了简单的综述,包括其结构、原理等,并对其操作和使用进行了综述,并对其校准和检定方法进行了介绍,以期为以后的气相色谱仪的推广提供参考。
关键词:气相色谱仪;操作使用;检定校准引言色谱技术是现代仪器分析的一个关键分支,它不仅能快速、准确、快速地测定各种物质的含量,而且还能用于分离和制备各种物质。
目前,该技术已经广泛用于石油炼制、石油化工、制药、生物化工、环境监测等行业。
随着市场的日益增长,气相色谱仪的制造商越来越多,新型的仪器也层出不穷,其质量的优劣将直接影响到分析的精度。
其结果的正确性将对制造商和用户的经济利益产生重要影响。
因此,仪器的计量检定工作涉及的范围很大,这就对其进行的计量检定校准工作也有较高的需求。
一、气相色谱仪概述(一)基本构造任何一种气相色谱仪的结构都是一样的。
同时,进样器、气化室和加热系统等组成为进样系统,能将被检测的气体输送到色谱柱中。
该分离体系是一种能够对样品组分进行分离的心脏。
该系统能够检测到组分转换成电信号,并能充当眼睛,而温控以及记录系统主要负责的就是控制温度、记录检测信号的重要作用。
(二)工作原理在使用气相色谱仪时,一般都是对混合气体进行检测,而不知道其组成,因此必须先将其分离,然后再进行下一步的检测。
气相色谱仪可以通过各种气体的理化物质来进行分离,样品会被送入色谱柱中,由于色谱柱中包含了固定相,因此在流动相与固定之间存在着一个相对稳定的平衡。
通常,被检测的气体处于流动状态,并处于一种稳定的状态。
气相色谱仪内装有检测器,它能检测出样品中的某些物质,并产生与之对应的电子信号,对其进行放大和记录。
二、气相色谱仪操作及使用方法本文章主要是以Agilent6890气相色谱仪为实例,介绍了启动、进样、积分和关机四个主要步骤。
第二十七卷第二册2017年4月口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY13校准曲线的建立方法王强中图分类号:TS文献标识码:A校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标 准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于 样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液 经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。
凡 应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。
因此,绘 制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准 确与否。
此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
如何正确绘制校准曲线?用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定 的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系 列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。
已被 测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲 线。
步骤:1 )对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量 后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2)标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处 理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3) 校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和 贮存时间等实验条件的改变而变动。
因此,在测定 试样的同时,绘制校准曲线最为理想。
否则,应在测 定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶 液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。
其相对差值根据方法精密度不得大于5% ~ 10%,否则,应重新绘制校准曲线。
如何检验校准曲线?1) 线性检验:即,检验校准曲线的精密度,对于以4 ~6个浓 度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光 光度法一般要求其相关系数I r I 為0. 9990,否则应找 出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
2) 截距检验:即,检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的 基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y = a +文章编号:2095 -3607(2017)02 -13 -02bx ,然后,将所得截距a 与0作t 检验,当取95%置 信水平,经检验无显著性差异时,a 可做0处理,方 程简化为y =bx ,移项得x =y /b 。
科学技术创新2020.03气相色谱仪操作、使用、检定校准方法周强(大庆市质量技术监督检验检测中心,黑龙江大庆163000)近些年,气相色谱仪的市场需求量持续上升,厂家为了满足各个领域的实际需求,推出了多种新型号仪器,本文选择Agilent6890气相色谱仪为研究对象,对其操作、使用、检定、校准方法进行研究分析,下面为具体的研究内容。
1气相色谱仪概述1.1基本构造。
无论哪种类型的气相色谱仪,其构造基本相同,都是由无法系统构成,分别气路系统、记录系统、分离系统、检测系统及温控系统。
气路系统主要用于进气,确保载气的连续性和纯净性,进样系统由进样器、气化室、加热系统构成,可以将待检气体传输给色谱柱。
分离系统可以分离样品组分,是整个气相色谱仪的“心脏”。
检测系统可以检测成分转化为电信号,可以将其作为仪器的“眼睛”,温控及记录系统分别起到调节温度和记录检测信号的作用。
1.2工作原理。
在应用气相色谱仪时,通常检验对象为混合气体,并且不了解其具体成分,为此就要对气体进行分离,才能进入到后续的检验环节。
气相色谱仪可以利用不同气体之间的理化性质,实现对混合物的分离,样品会进入到色谱柱内,而柱内含有固定相,气体受到自身性质的影响,会在流动相与固定相之间形成一种平衡。
一般情况下,被测气体都是流动的,并且保持一个平衡状态。
气相色谱仪中含有探测器,可以测定出样品中是否存在某种物质,并生成相应的电信号,放大信号并记录。
2气相色谱仪操作及使用方法本文以Agilent6890气相色谱仪为例,共有四大操作步骤,分别为开机、进样、积分及关机,下面对其操作方法及使用方法进行详细描述。
2.1开机。
2.1.1开气源。
先打开氮气气源,在打开空气气源,气源的开启顺序没有特别要求,可以根据实际需求合理选择,在开启气源后开启氢气发生器。
在开启的过程中,要控制好各个气源的输出压力,氮气、氢气及空气的输出压力保持一致,具体为0.4MPa 。
2.1.2启动6890GC 主机。
如何建立校准曲线校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。
凡应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。
因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确与否。
此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
如何正确绘制校准曲线?用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。
已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
步骤:1)对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2)标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3)校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。
因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想。
否则,应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。
其相对差值根据方法精密度不得大于5%~10%,否则,应重新绘制校准曲线;如何检验校准曲线?1)线性检验:即,检验校准曲线的精密度,对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数|r|≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
2)截距检验:即,检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y=a+bx,然后,将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y=bx,移项得x=y/b。
在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。
当a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。
气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。
2 仪器技术指标2.1 外观和标志:外观应完好无损;标志应齐全、清晰。
2.2 气源供给:在正常操作条件下,所有气路连接处应无泄漏。
2.3 电源供给:电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
3.1 环境:温度:5~35℃;相对湿度:20~85%;室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 安装要求:仪器应平稳而牢固的安装在工作台上,电缆线的接触件应紧密配合,接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管,禁止使用橡皮管。
3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液:5mg/ml或50mg/ml。
3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液:100ng/μl或1000ng/μl。
4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。
4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱:毛细管柱:聚甲氧基硅烷类非极性固定液;0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱:5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目),或其它能达到分离的固定相;内径2~4mm;长1m。
载气:N2或H2或He;载气流速:按仪器使用说明书选择;柱温:~70℃;汽化室温度:~120℃;检测器温度:~100℃;桥(电)流或热丝温度:选灵敏度高档;注:用毛细管柱时,应采用不分流进样方式。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线0.5h,测量并计算基线嘈声和基线漂移。
4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件,待基线稳定后,用校准的微量注射器,注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。
灵敏度按式(1)计算:S TCD=Af c/W (1)式中:S TCD—TCD灵敏度(mv﹒ml/mg);A—苯峰面积算术平均值(mv﹒min);W—苯的进样量(mg);f c—校正后的载气流速(ml/min)。
气相色谱仪内部校准方法气相色谱仪(GC)是一种精密仪器,用于分析各种物质的成分及其含量,是化学分析中不可缺少的重要仪器。
由于气相色谱仪技术要求高,操作较为复杂,为了确保测试结果的可靠性,使用者需要不断开展定期校准,以确保GC仪器的性能完好、测试结果的准确性。
本文结合实际校准工作,简要介绍气相色谱仪内部校准方法。
气相色谱仪内部校准属于设备自检及验证的一种,仪器的内部校准主要检验仪器的测量性能、重复性、准确度及稳定性等指标。
一般情况下,对气相色谱仪进行校准,首先要进行仪器测试,以确定仪器性能是否符合要求。
然后,测试结果与预期结果进行比对,看仪器的测试结果是否达到设定的预期精度,如果不能达到要求,则应进行校准,确认仪器是否可以正常使用,以及能否得到准确的测量结果。
一般来说,内部校准并不涉及仪器结构或构件的改变,主要是对仪器性能参数的变更,以提高仪器的测量精确性。
为了确保校准结果的可靠性,需要开展记录、比较及分析工作。
在校准过程中,将标准样品物质与要检测物质混合,然后将混合物进行气相色谱分析,由此可以得到仪器本身的测量精度以及实际检测结果的准确性。
根据检测结果,再进行误差补偿,以达到校准目的。
根据校准结果,确定仪器性能是否满足使用要求,如果能够达到标准要求,则将校准结果记录,作为下次校准的基础;如果校准结果不满足要求,则应采取措施改善仪器的性能,以保证仪器的准确性及稳定性,避免产生质量问题。
总之,气相色谱仪内部校准是非常重要的,它可以保证仪器的精确性及测量结果的准确性,从而获得比较可靠的分析数据。
不断优化完善气相色谱仪内部校准方法,可以实现仪器更稳定、更可靠的测量效果。
最终,以提高仪器性能、保证测试结果的准确性为目的,实现气相色谱仪高效可靠的操作。
1.采用CMS软件自带的多点校准曲线功能分析标准曲线如下图:标准物质名称、浓度、检测峰面积见下表2.得到CMS软件分析的结果:苯标准曲线(放大)(全图)3. 利用CurveExpert 1.3分析苯的拟合曲线得到:如下图。
可以看到公式里的系数a 和b,通过两种不同的软件得到的标准曲线公式是一样的。
4. 分析一个样品。
下图是CMS软件自动计算的结果下面看一下,利用我们自已通过CurveExpert 1.3得到的苯的公式分析结果公式y=a+b*sqrt(x)a = -28.323882b = 0.13745351则苯浓度Y=-28.323882+0.13745351*sqrt(558097) = 74.361986与仪器自动分析结果74.36一致。
5.增加浓度点数和检测范围宽度,见下表。
作0.05mg/m3-5mg/m3(15.45ppb-1545ppb)浓度单位mg/m30.05 0.1 0.25 1.25 5 mg/m40.05 0.1 0.25 1.25 5mg/m50.05 0.1 0.25 1.25 5mg/m60.05 0.1 0.25 1.25 5浓度单位ppb 15.45 30.9 77.25 386.25 1545 ppb 13.05 26.1 65.25 326.25 1305ppb 11.25 22.5 56.25 281.25 1125ppb 11.25 22.5 56.25 281.25 1125名称10 20 50 250 1000 Benzene 101411 193563 522263 3903170 39744510Toluene 92106 171734 336712 2600456 36551983M-Xylene 25465 59404 103586 1084572 15280437O-Xylene 10375 49408 82397 876892 12995621 标准曲线和分析结果见下表,以苯为例.6.以苯为例分析结果.CMS软件中峰面积为740378 , 计算浓度为102.65ppb . CurveExpert 1.3得到的苯的标准曲线公式公式为y=a+b*sqrt(x)a = -101.03015b = 0.23671006则苯浓度Y= -101.03015 + 0.23671006 * sqrt(740378) = 102.6475435 与仪器自动分析结果102.65ppb一致。
气相色谱校正曲线制作方法
1.准备标准品溶液:选择适当浓度的标准品,将其按照一定比例溶解于适当的溶剂中,制成各不同浓度的标准品溶液。
2.按照一定比例稀释标准品溶液,制作出一系列不同浓度的标准品溶液。
3.用制备好的标准品溶液进行气相色谱分析,记录峰面积或峰高度。
4.用浓度与峰面积或峰高度之间的关系制作出标准曲线,通常为线性关系。
5.在分析样品时,用标准曲线计算出样品中化合物的浓度。
需要注意的是,制作气相色谱校正曲线需要选择适当的标准品,以及适当的浓度范围和溶剂。
同时,记录峰面积或峰高度时需要注意仪器参数的设置和操作规范,以保证数据准确性。
首先,要对采集的谱图进行处理,注意要在编辑状态才可以进行处理,主要是通过图中的参数设置将小峰处理掉
也可以通过点击进入一下界面
利用手动积分对峰进行处理。
处理完成后点击左侧图标,按下一步将相关参数设置
在下面界面将需要的目标峰打钩。
将下边界面中的默认名该成自己熟悉的名字,在浓度栏添加标准样品的浓度。
点击完成,然后点击然后点击“YES”直到一下界面将方法命名。
保存完成后点击,再点击进入校正曲线制作界面。
双击刚刚建立的方法,加载方法到右边
在途中红圈标记的位置将对应浓度标准样品的谱图数据加入,如果原理有数据要先删除,那是上次做校正曲线时的数据,并不一定是这次你相添加的数据。
添加完以后会出现一下界面。
然后点击保存件,会弹出对话框,提示是否保存数据,点击“YES”。
关闭界面,可以用做出来的校正曲线去处理相关的数据是需点击,在下拉菜单中点击
在组分里可以得到计算出来的浓度。
CLASS-VP内标法定量操作流程1.定义峰。
1.1 打开目标数据文件,点击define peaks。
1.2 指定色谱峰区域,出现如下窗口,时间窗一般按默认设定。
点击OK2、编辑峰表(选择Method菜单下 peak/groups)2.1指定内标法峰:3点校正为例,如2号峰为内标峰,内标峰号ISTD.ID# 如表中设定。
选择fit type、输入各组分浓度等。
2.2 方法储存.File/Method/Save As…,命名如IS-test.met,点击保存。
3、建立标准曲线(多点校正时需建立序列表)3.1、建立序列表 File/sequence/new弹出点击OK3.2 编辑序列表。
调入待校正的标准文件、方法文件(2.2中命名保存的文件)、level值1、2、3等及选择Run Type(第一行选择clear all Calibration和begin calibration,最后一行end calibration)等。
3.3储存序列表:File/Sequence/Save As 序列表文件名为IS-test.seq点击OK3.4 运行sequence (sequence/process )点击Start。
4、查看校准曲线 (Method/Review Calibration 或点击标准曲线工具按钮)5、计算未知样品浓度5.1后处理方式5.1.1打开未知样品数据文件(File/data/open )点击open5.1.2查看结果(Reports/View/Internal Standard(Det A))5.2、实时采集未知样品数据并计算结果5.2.1未知样品进样 (Control/Single run)点击Start,进样,采集数据5.2.2查看结果(reports/view/Internal standard(Det A))。