《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况................ 错误!未定义书签。

二、规范制定的目的和意义.............. 错误!未定义书签。

三、规范制定的原则和依据.............. 错误!未定义书签。

四、工作过程.......................... 错误!未定义书签。

五、规范制定的主要内容及说明.......... 错误!未定义书签。

一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。

二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。

针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。

而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。

以使其电离。对宽浓度范围的检测，便携式色谱的
Ｐ Ｄ 能 达 到与氢火焰离子化检测器几乎相同的线 Ｉ
性，而灵敏度超过电子 捕获检测器。
这类便携式气相色谱仪是在室温下工作， 无需对样品进行浓缩而可以直接对 大 气 或水 质污染作及时的采样分析。气体样品 可 以直
接进样 液 样 可 用 上 ，对 体 品 以对 气 硫 物、 ｅ ｅ
（ 稿日 ：１８年 ４ ９ ） ㄊ 收 期 ９５ 月１日
电离的过程 若 进行数 学处理得到离
Ｉ Ｖう ・ Ｉ ＝Ｎ Ｎｖ Ｘ・ ・ Ｖ・（ Ｂ Ａ ） Ｎ ｏｃｍ ｄ 是Ｌ ｓ ｉｔ ｈ 常数 ２ ９ １９ ． ６ ０原子数／ １ 毫升）
ＶＮ 标准状态下 １ 潜 是 克 子气 体 的体 积 （ ／ 朔分 升 克分 子）
测器 ＰＤ） Ｉ 超灵敏的便携式气相色谱仪，这类仪器
能对大气或水质中痕量的毒物作极灵敏的分析，如
对硫化氢、苯等化合物的检测范围可以在０１ｐ到 ． ｂ ｐ
１Ｏｐ ０ｐｍ。仪 器 的高灵敏度和宽线性范围的特性深 受广大环保工作者的欢迎。这类气相色谱仪的工作
原理 见 图 １
由上式可见激发的紫外源辐射强度和样品组分 恒定时收集到的离子流（） Ｉ 与组分浓度呈线性关系。 只要样品组分的电离能低于紫外辐射强度。就能足
新 仪器
超灵敏光电离检测器的便携式气相色谱仪
陈志敏
（ 上海分析仪器厂）
为了控制与治理环境大气和水质污染对人体健 康的直接危害和潜在危害，首先需要对环境中极痕 量的污染物予以监测。近年来发展了带有光电离检
是吸收截面积 （ 厘米２ ） Ｘ 是吸收层厚度 （ 厘米） 是辐射能量强度 是激发态分子的离子化机率
子 流（ ） Ｉ为
谱图；并能打印出操作条件、 化合物名称、保留时

便携式气相色谱/质谱仪技术参数1.基本要求1.1 便携式，用于工作场所以及事故现场的有毒有害化合物（TICs）快速定性定量测定。

配备顶空进样器监测水质、土壤、大气等环境样品中的挥发性有机物，能够鉴别大气、水体中ppm（百万分之一）到ppt（万亿分之一）范围内的分析对象。

内设小瓶载气供移动使用，有专用电池，可接外部气源、电源。

1.2 产品在国内有不小于50台的销售成功案例，并提供验收报告。

1.3 提供生产厂家的ISO质量认证证书。

1.4 提供产品抗震测试报告。

1.5提供针对环境空气污染的应急监测方案。

2.技术指标2.1 工作条件2.1.1环境温度：-10～40℃2.1.2环境湿度：在全部相对湿度范围内使用2.1.3使用电源：220 V (±10%)，50/60Hz。

可用充电电池和交流电两种供电模式。

2.1.4仪器内置野外分析气源（N2）:标气气罐，且可充气。

2.2 主要技术性能指标2.2.1柱温箱：温度可编程的GC柱，45℃至200℃；GC柱：15m×0.25mm内径，Rtx-1ms毛细柱 1套。

2.2.2进样探头：内置混合吸附剂的捕集阱浓缩器2.2.3内含野外分析的气源（氮气或氦气）、标气气罐。

2.2.4携带重量：≤19公斤（含电池），完全便携，不受现场工作条件限制，能够在运动过程中实现样品分析。

2.2.5质谱部分2.2.5.1 电离模式：70eV EI，四极杆的分析器。

2.2.5.2 真空系统：适应震动、颗粒物浓度、湿度等各种环境的非蒸发分子吸附泵。

2.2.5.3 动态范围：7个量级2.2.5.4检测值限: PPT（对包括烷烃、芳烃、卤代烃在内的大多数分析物）2.2.6样品进样2.2.6.1 气体样品为直接进样或直接进入捕集阱吸附浓缩再热解析进样。

2.2.6.2 液体或固体样品通过动静态顶空进样系统进样。

2.2.7动静态顶空进样器2.2.7.1顶空进样器能容易地与GC/MS相连，进行有机污染物的分析；能够分析ppm～ppt 浓度的挥发性有机化合物。

目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。

本规范为首次制定。

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。

2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语引用文件中相关术语适用于本规范。

3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。

3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。

3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。

气相色谱仪法规要求气相色谱仪(Gas Chromatography, GC) 是一种广泛应用于化学、食品、药品、环境等领域的分析仪器。

为了确保GC的安全性、质量和可靠性，在其研发、生产、销售和使用过程中，需要遵循一系列的法规要求。

1. 法规和标准方面：在不同国家和地区，对于GC等分析仪器的研发、生产和销售，都有一些相关的法规和标准，需要遵循。

例如在中国，GB/T 13464《色谱仪》和GB/T 11345《气相色谱仪》就是应用于GC的标准。

在美国，美国药典（USP）和环境保护局（EPA）等机构发布了许多GC相关的标准方法。

这些法规和标准要求，包括GC的仪器规范、设备规范、方法操作规范等，以确保GC的操作是科学的、准确的和可靠的。

2. 安全性方面：GC使用涉及到许多易燃、有毒、腐蚀性等化学品和气体，因此在GC的研发、生产和使用中，需要遵循相关化学品安全管理法规。

例如在中国，应遵守《危险化学品安全管理条例》中有关涉及化学品的安全要求。

此外，GC的使用过程中，应使用适当的防护措施，如戴上安全眼镜，佩戴化学品手套等，以确保操作人员的安全。

3. 质量方面：GC作为一种精密仪器，其质量和性能的稳定性是非常重要的。

在GC的生产和销售过程中，需要遵循相关质量管理体系，如ISO 9001等。

这些体系要求GC生产商建立健全的质量控制体系，包括对原材料的检验、生产过程的控制、设备的校验和维护等环节，以确保GC的质量符合要求。

4. 环境方面：GC在使用过程中会产生废液、废气等污染物。

为了保护环境，GC的研发、生产和使用需要符合相关环境保护法规。

例如，在中国，涉及大气污染物排放的相关法律法规有《大气污染防治法》等。

此外，GC使用过程中应注意废液和废气的收集和处理，采取相应的环境保护措施。

5. 校验和质量控制方面：GC在使用过程中需要定期进行校验和质量控制。

校验主要包括对仪器性能的测试和验证，以确保GC的正确和准确。

质量控制则涉及到样品制备、样品分析和分析结果的准确性验证等方面的要求，以保证GC的可靠性和结果的可信度。

《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。

二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。

针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。

而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。

便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性吕怡兵;孙晓慧;付强【摘要】便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用.本文比较了便携式GC-MS与EPA TO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度.结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs 的检出限与EPA TO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求.利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)005【总页数】6页(P470-475)【关键词】便携式气相色谱-质谱仪;loop环;定量方法;准确度;应急监测;挥发性有机物【作者】吕怡兵;孙晓慧;付强【作者单位】中国环境监测总站,北京,100012;浙江省环境监测中心,浙江,杭州,310012;中国环境监测总站,北京,100012【正文语种】中文【中图分类】O658随着我国经济的增长,化工生产活动日益频繁,挥发性有机气体污染事故时有发生[1,2]。

污染事故应急监测要求环境监测部门能够快速准确地判断出污染物的种类、毒性、浓度、污染的范围及可能的危害程度[3,4]。

实验室气相色谱-质谱仪 (GC-MS)分析[5,6]虽能对挥发性有机物 (VOCs)进行准确的定性和定量,但是由于存在样品运输、保存等中间环节,且分析 1个样品需要 1h左右,所以分析结果缺乏及时性;而便携式GC-MS将 GC的高分辨能力和MS检测器的定性能力二者相结合,能在现场同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用[7]。

HUANG Binlei, WU Xiaohui, WU Chengxin, ZHU Jiaqi
(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)
Abstract A calibration method was proposed for portable gas chromatography–mass spectrometers. The calibration items and technical specifications were: mass range of 45–300 u; mass resolution not more than 1.0 u; mass accuracy within ±0.3 u; ratio of signal to noise not less than 5∶1; quantitative repeatability not more than 15%; qualitative repeatability not more than 3%. The the relative expanded uncertainty of the ratio of signal to noise was 5%(k=2). Only one standard sample was used by this calibration method to complete the calibration of main performance parameters of the portable gas chromatography–mass spectrometers, and it could avoid to switch the type of sample injection, and showed convenient and practical.

目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。

本规范为首次制定。

便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。

2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语引用文件中相关术语适用于本规范。

3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。

3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。

3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。

气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。

4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。

4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。

4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。

微型、便携式气相色谱仪操作保养规程1. 前言本文档旨在介绍微型、便携式气相色谱仪的操作方法和保养规程，以确保设备的稳定性和可靠性，减少设备故障。

2. 设备准备在使用微型、便携式气相色谱仪之前，需要进行以下准备工作：2.1 检查仪器检查仪器是否正常运作，是否有损坏或缺损的部件，如有发现问题，请及时联系维修人员。

2.2 准备样品和试剂根据实验需求，准备好需要分析的样品和试剂，并按照操作手册的要求进行处理和保存。

2.3 检查电源和连接线连接电源和相应的连接线，并检查是否接触良好，确保设备可以正常运行。

3. 操作方法3.1 打开仪器按照操作手册的要求，打开微型、便携式气相色谱仪的电源开关。

3.2 设置参数根据实验要求设置相应的参数，如：进样量、进样时间、流速、温度等。

3.3 样品进样将处理好的样品按照操作手册的要求进样到气相色谱仪中，注意保证进样量和时间的准确性。

3.4 开始运行按照操作手册的要求启动设备，开始运行实验。

3.5 收集数据在实验中通过设备收集相应的数据，如色谱图、质谱图等。

3.6 结束实验实验完成后，按照操作手册的要求关闭设备，清洗设备和进样器。

4. 设备保养正常使用设备的过程中，需要进行以下保养：4.1 定期清洗设备根据操作手册的要求，定期对设备进行清洗和消毒，以确保设备的卫生和使用效果。

4.2 更换附件和零件根据设备使用情况，定期更换耗材和零部件，以维持设备的正常运转。

4.3 管理样品和试剂根据规定的操作要求管理使用的样品和试剂，避免交叉污染和误用。

4.4 停用时的处理在设备停用时，按照操作手册的要求对设备进行处理和存储，以避免设备出现损坏或老化等问题。

5. 注意事项使用微型、便携式气相色谱仪时，请注意以下事项：5.1 安全性在实验中，要注意安全事项，如避免溶剂中毒等。

5.2 准确性在进行实验的过程中，要确保数据的准确性和可靠性，避免误差和偏差。

5.3 合规性使用气相色谱仪时，应该遵守法律法规和实验室的规定，避免违规操作和安全事故的发生。

气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3 技术要求表1 气相色谱仪的主要技术指标4 校准条件校准环境和仪器安装要求校准环境环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。

校准设备注射器：满量程10μl。

标准物质苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值---- TCD性能校准校准条件见表2.基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。

2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的检定。

2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。

4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。

5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。

5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。

5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。

橡皮管仅可用于排废气管路。

5.3 检定环境5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。

5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。

5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。

室内存放的其它钢瓶应固定。

5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。

5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定水中苯系物
刘廷良 陈德义① (中国环境监测总站, 北京 100029)
摘 要 本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱 仪, 在环境温度下手工摇荡的快速顶空法测定水中苯系物 (苯、 甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯) 的分析 方法。方法的线性范围为 0～ 180Λg L , 相关系数均在 01996 以 上, 方法的变异系数分别为 110～ 14% (10Λg L ) , 219～ 718% (30Λg L ) , 方法的最低检测限达 015～ 115Λg L。 关键词 水, 苯系物, 光离子化检测器, 顶空法, 便携式气相 色谱仪
气相色谱法是分析测定有机污染物不可替 代的有效手段, 随着高性能便携式气相色谱仪 的出现, 它必将在环境污染事故的应急监测和 调 查 中 发 挥 重 要 的 作 用。 光 离 子 化 检 测 器 (Pho to ion iza t ion D etecto r, P ID ) 是近年来开发 研制的新型高灵敏度检测器〔1, 2〕, 它对芳香族化 合物响应灵敏, 其灵敏度一般比 F ID 高 5230 倍。
2 结果与讨论
211 分离条件的选择 选择 50、60、80℃三个温度的柱温对苯系
物进行测定。实验结果表明, 柱温选择在 60℃ 时, 基本满足了分析的需要。 对、 间二甲苯在 B PX 5 色谱柱上无法实现分离, 但可测定总量 (表 1、 图 1)。
表 1 苯系物的离子化电位及在BPX5 上的保留时间 (柱温 60℃)〔4, 5〕
参考文献
1 兰嗣国 1 城市垃圾热核燃烧中烟气有机组分分析 1 中国 环境监测 11995, 11 (3)
2 国家环保局科技标准司等编 1 城市垃圾处理与处置 1 北 京: 中国环境科学出版社, 1992

气相色谱仪检定员培训讲义气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。

气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。

分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。

目前，我国已拥有气相色谱仪几万台。

近年来，气相色谱仪的性能不断提高，功能不断扩大。

所以，国家质量监督检验检疫总局于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程，并于1999年9月1日正式实施。

气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置，实际上它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。

目前已有30余种检测器，其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。

其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。

JJG700-1999气相色谱仪检定规程包含了对热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氮磷（NPD）为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

气相色谱仪检定规程规定了九个检定项目，其技术指标如表1所示：之多。

这给检定人员的检定带来了极大的困难。

为保证检定质量，检定中应注意以下几点。

1．色谱柱由于气相色谱仪的型号之多，色谱柱的接头各不相同。

但对于计量检定单位，不可能准备齐所有的色谱检定柱。

因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰，使检定无法进行。

解决这一问题的办法是：了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号，准备3-5种检定用色谱柱。

一般情况下，型号较多的为美国惠普公司、日本岛津公司、北京分析仪器厂、上海分析仪器厂、山东鲁南化工厂等单位生产的气相色谱仪。

另外，了解各种色谱柱的性能，气相色谱仪检定规程中规定用5%OV-101或其他能分离的固定液和载体填充的色谱柱来检定各检测器的灵敏度或检测限，而一些公司通常采用公司代号来标明色谱柱，使许多检定员弄不清其性能，表2介绍几种与检定柱性能相似的色谱柱代号。

2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。
基于MEMS(微机电系统, Micro-Electro-Mechanical System）技术的微型气相色谱柱,具有体积小、分析速度快、分辨率高及功耗低等特点，且可与各种微型化的检测器完美集成，是环境气体高精度分析最理想的功能组件之一。是利用待分析的样品中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当样品被载气带入色谱柱中，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或脱附能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。微型气相色谱柱是利用微加工技术，将色谱沟道加工在硅和玻璃基底上，然后两者键合后形成。其特点是体积小、温控功耗低、分析速度快且单位长度的理论板塔数高。
微型色谱，由于应用的时间较短，国际上还没有相关的标准来引导规范该技术的应用，使得各仪器公司生产和应用的微色谱差异很大，无法与其他产品互通互联，无法像传统色谱一样，成为通用的组件。此外，同类产品的评价也因其应用无法制定统一标准。
因此，本规范的制定，对于填补当前利用微色谱的快速、准确、高灵敏的现场检测技术空白，为企业提供可靠的实施依据具有重要的意义。
然而，传统色谱，其体积大、温控功耗高且分析时间长，很难适应室内环境空气现场快速监测的需求。因而，微型色谱技术，由于体积小、温控功耗低及单位长度的分辨率高，更重要的是分析速度快，且适合与各种微型化的传感器集成，实现不同领域污染气体的快速检测，因而，微型色谱已取代传统色谱，在环境空气质量现场监测领域得到广泛应用。
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范项目建议书
建议项目名称
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范

GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪及在食品安全及劳动卫生领域中的应用景士廉 张云北京东西分析仪器有限公司 北京 100035摘要 本文介绍了北京东西分析仪器有限公司研制的GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪并以实例说明在医药卫生领域中的应用。

该仪器具有重量轻、线性范围宽、灵敏度高的优点。

苯的检出限低至1pg，优于配备氢火焰检测器的实验室气相色谱仪两个数量级。

关键词 色谱气相仪 光离子化检测器 食品检验Development of a Photo ionization Gas Chromatograph andIt’s Applications to Foodstuffs Analysis and Industrial HygieneS. L. Jing Y. Zhang(East and west Electronic Technology Institute Beijing 100045)A photo ionization gas chromatograph is described in this article .The portable chromatograph is light in weight and has many other advantages, such as wide linear dynamic range and higher sensitivity .The detection limit is as low as 1pg for benzene, two orders of magnitude better than the gas chromatograph with FID. The practical applications to foodstuffs analysis and industrial hygiene have been given in the paper.Key Word:gas chromatograph photo ionization detector application1.前言近年来，利用真空紫外辐射光离子化效应进行痕量和超痕量化学物质分析与检测方法的研究与应用越来越广泛。