《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
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《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况................ 错误!未定义书签。
二、规范制定的目的和意义.............. 错误!未定义书签。
三、规范制定的原则和依据.............. 错误!未定义书签。
四、工作过程.......................... 错误!未定义书签。
五、规范制定的主要内容及说明.......... 错误!未定义书签。
一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
超灵敏光电离检测器的便携式气相色谱仪
以使其电离。对宽浓度范围的检测，便携式色谱的
Ｐ Ｄ 能 达 到与氢火焰离子化检测器几乎相同的线 Ｉ
性，而灵敏度超过电子 捕获检测器。
这类便携式气相色谱仪是在室温下工作， 无需对样品进行浓缩而可以直接对 大 气 或水 质污染作及时的采样分析。气体样品 可 以直
接进样 液 样 可 用 上 ，对 体 品 以对 气 硫 物、 ｅ ｅ
（ 稿日 ：１８年 ４ ９ ） ㄊ 收 期 ９５ 月１日
电离的过程 若 进行数 学处理得到离
Ｉ Ｖう ・ Ｉ ＝Ｎ Ｎｖ Ｘ・ ・ Ｖ・（ Ｂ Ａ ） Ｎ ｏｃｍ ｄ 是Ｌ ｓ ｉｔ ｈ 常数 ２ ９ １９ ． ６ ０原子数／ １ 毫升）
ＶＮ 标准状态下 １ 潜 是 克 子气 体 的体 积 （ ／ 朔分 升 克分 子）
测器 ＰＤ） Ｉ 超灵敏的便携式气相色谱仪，这类仪器
能对大气或水质中痕量的毒物作极灵敏的分析，如
对硫化氢、苯等化合物的检测范围可以在０１ｐ到 ． ｂ ｐ
１Ｏｐ ０ｐｍ。仪 器 的高灵敏度和宽线性范围的特性深 受广大环保工作者的欢迎。这类气相色谱仪的工作
原理 见 图 １
由上式可见激发的紫外源辐射强度和样品组分 恒定时收集到的离子流（） Ｉ 与组分浓度呈线性关系。 只要样品组分的电离能低于紫外辐射强度。就能足
新 仪器
超灵敏光电离检测器的便携式气相色谱仪
陈志敏
（ 上海分析仪器厂）
为了控制与治理环境大气和水质污染对人体健 康的直接危害和潜在危害，首先需要对环境中极痕 量的污染物予以监测。近年来发展了带有光电离检
是吸收截面积 （ 厘米２ ） Ｘ 是吸收层厚度 （ 厘米） 是辐射能量强度 是激发态分子的离子化机率
子 流（ ） Ｉ为
谱图；并能打印出操作条件、 化合物名称、保留时
便携式气相色谱质谱仪技术参数
便携式气相色谱/质谱仪技术参数1.基本要求1.1 便携式，用于工作场所以及事故现场的有毒有害化合物（TICs）快速定性定量测定。
配备顶空进样器监测水质、土壤、大气等环境样品中的挥发性有机物，能够鉴别大气、水体中ppm（百万分之一）到ppt（万亿分之一）范围内的分析对象。
内设小瓶载气供移动使用，有专用电池，可接外部气源、电源。
1.2 产品在国内有不小于50台的销售成功案例，并提供验收报告。
1.3 提供生产厂家的ISO质量认证证书。
1.4 提供产品抗震测试报告。
1.5提供针对环境空气污染的应急监测方案。
2.技术指标2.1 工作条件2.1.1环境温度：-10～40℃2.1.2环境湿度：在全部相对湿度范围内使用2.1.3使用电源：220 V (±10%)，50/60Hz。
可用充电电池和交流电两种供电模式。
2.1.4仪器内置野外分析气源（N2）:标气气罐，且可充气。
2.2 主要技术性能指标2.2.1柱温箱：温度可编程的GC柱，45℃至200℃；GC柱：15m×0.25mm内径，Rtx-1ms毛细柱 1套。
2.2.2进样探头：内置混合吸附剂的捕集阱浓缩器2.2.3内含野外分析的气源（氮气或氦气）、标气气罐。
2.2.4携带重量：≤19公斤（含电池），完全便携，不受现场工作条件限制，能够在运动过程中实现样品分析。
2.2.5质谱部分2.2.5.1 电离模式：70eV EI，四极杆的分析器。
2.2.5.2 真空系统：适应震动、颗粒物浓度、湿度等各种环境的非蒸发分子吸附泵。
2.2.5.3 动态范围：7个量级2.2.5.4检测值限: PPT（对包括烷烃、芳烃、卤代烃在内的大多数分析物）2.2.6样品进样2.2.6.1 气体样品为直接进样或直接进入捕集阱吸附浓缩再热解析进样。
2.2.6.2 液体或固体样品通过动静态顶空进样系统进样。
2.2.7动静态顶空进样器2.2.7.1顶空进样器能容易地与GC/MS相连，进行有机污染物的分析；能够分析ppm～ppt 浓度的挥发性有机化合物。
便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范2020
目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
气相色谱仪法规要求
气相色谱仪法规要求气相色谱仪(Gas Chromatography, GC) 是一种广泛应用于化学、食品、药品、环境等领域的分析仪器。
为了确保GC的安全性、质量和可靠性，在其研发、生产、销售和使用过程中，需要遵循一系列的法规要求。
1. 法规和标准方面：在不同国家和地区，对于GC等分析仪器的研发、生产和销售，都有一些相关的法规和标准，需要遵循。
例如在中国，GB/T 13464《色谱仪》和GB/T 11345《气相色谱仪》就是应用于GC的标准。
在美国，美国药典（USP）和环境保护局（EPA）等机构发布了许多GC相关的标准方法。
这些法规和标准要求，包括GC的仪器规范、设备规范、方法操作规范等，以确保GC的操作是科学的、准确的和可靠的。
2. 安全性方面：GC使用涉及到许多易燃、有毒、腐蚀性等化学品和气体，因此在GC的研发、生产和使用中，需要遵循相关化学品安全管理法规。
例如在中国，应遵守《危险化学品安全管理条例》中有关涉及化学品的安全要求。
此外，GC的使用过程中，应使用适当的防护措施，如戴上安全眼镜，佩戴化学品手套等，以确保操作人员的安全。
3. 质量方面：GC作为一种精密仪器，其质量和性能的稳定性是非常重要的。
在GC的生产和销售过程中，需要遵循相关质量管理体系，如ISO 9001等。
这些体系要求GC生产商建立健全的质量控制体系，包括对原材料的检验、生产过程的控制、设备的校验和维护等环节，以确保GC的质量符合要求。
4. 环境方面：GC在使用过程中会产生废液、废气等污染物。
为了保护环境，GC的研发、生产和使用需要符合相关环境保护法规。
例如，在中国，涉及大气污染物排放的相关法律法规有《大气污染防治法》等。
此外，GC使用过程中应注意废液和废气的收集和处理，采取相应的环境保护措施。
5. 校验和质量控制方面：GC在使用过程中需要定期进行校验和质量控制。
校验主要包括对仪器性能的测试和验证，以确保GC的正确和准确。
质量控制则涉及到样品制备、样品分析和分析结果的准确性验证等方面的要求，以保证GC的可靠性和结果的可信度。
《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性
便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性吕怡兵;孙晓慧;付强【摘要】便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用.本文比较了便携式GC-MS与EPA TO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度.结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs 的检出限与EPA TO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求.利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)005【总页数】6页(P470-475)【关键词】便携式气相色谱-质谱仪;loop环;定量方法;准确度;应急监测;挥发性有机物【作者】吕怡兵;孙晓慧;付强【作者单位】中国环境监测总站,北京,100012;浙江省环境监测中心,浙江,杭州,310012;中国环境监测总站,北京,100012【正文语种】中文【中图分类】O658随着我国经济的增长,化工生产活动日益频繁,挥发性有机气体污染事故时有发生[1,2]。
污染事故应急监测要求环境监测部门能够快速准确地判断出污染物的种类、毒性、浓度、污染的范围及可能的危害程度[3,4]。
实验室气相色谱-质谱仪 (GC-MS)分析[5,6]虽能对挥发性有机物 (VOCs)进行准确的定性和定量,但是由于存在样品运输、保存等中间环节,且分析 1个样品需要 1h左右,所以分析结果缺乏及时性;而便携式GC-MS将 GC的高分辨能力和MS检测器的定性能力二者相结合,能在现场同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用[7]。
便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法
HUANG Binlei, WU Xiaohui, WU Chengxin, ZHU Jiaqi
(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)
Abstract A calibration method was proposed for portable gas chromatography–mass spectrometers. The calibration items and technical specifications were: mass range of 45–300 u; mass resolution not more than 1.0 u; mass accuracy within ±0.3 u; ratio of signal to noise not less than 5∶1; quantitative repeatability not more than 15%; qualitative repeatability not more than 3%. The the relative expanded uncertainty of the ratio of signal to noise was 5%(k=2). Only one standard sample was used by this calibration method to complete the calibration of main performance parameters of the portable gas chromatography–mass spectrometers, and it could avoid to switch the type of sample injection, and showed convenient and practical.
(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)
Abstract A calibration method was proposed for portable gas chromatography–mass spectrometers. The calibration items and technical specifications were: mass range of 45–300 u; mass resolution not more than 1.0 u; mass accuracy within ±0.3 u; ratio of signal to noise not less than 5∶1; quantitative repeatability not more than 15%; qualitative repeatability not more than 3%. The the relative expanded uncertainty of the ratio of signal to noise was 5%(k=2). Only one standard sample was used by this calibration method to complete the calibration of main performance parameters of the portable gas chromatography–mass spectrometers, and it could avoid to switch the type of sample injection, and showed convenient and practical.
便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范2020
目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
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便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ...............五、规范制定的主要内容及说明错误!未定义书签错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。
三、规范制定的原则和依据本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。
四、工作过程2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。
1. 成立标准编制小组2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作；2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。
2. 完成送审稿编写2019年04-05月，进行必要的试验验证和比对，编写征求意见稿草案，参加“2019 年工信部建材行业计量技术规范工作会”对编制工作进行汇报；2019年06-09月，完善校准规范征求意见稿草案，形成校准规范征求意见稿；2019年10-12 月，将校准规范征求意见稿发往有关单位征求意见，收集、整理回函意见，提出征求意见汇总处理表，完成校准规范送审稿。
3. 下一步工作计划2020年01-03 月，校准规范送审稿第一次会议审查（预计）；2020 年04-06 月，对审查意见进行汇总处理，修改、完善校准规范送审稿（预计）；2020年07-09月，校准规范送审稿第二次会议审查，修改、完善送审稿，形成校准规范报批稿（预计）；2020年10-12月，对校准规范报批稿及报批材料进行审查，对存在的问题进行协调和完善（预计）。
五、规范制定的主要内容及说明本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据，综合我国便携式色谱仪的研发和使用现状，对便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范进行制定。
1. 适用范围本校准规范规定了对可用于现场检测的便携式或固定式气相色谱仪的计量性能进行校准的计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果的处理及校准周期。
本校准规范适用于首次校准、后续校准和使用中校准。
2. 引用文件本校准规范引用下列技术条件：J JF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》J JF 1001-2011《通用计量术语及定义》J JG 700-2016《气相色谱仪》J JF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
3. 术语与计量单位引用文件中相关术语适用于本校准规范。
3.1 术语3.1.1 微型气相色谱柱Micro gas chromatographiccolumn(MicroGC column)用来对混合气体进行分离的器件。
3.1.2 光离子化检测器Photoionization Detector 用来对各VOCs 组分进行高灵敏检测的传感器。
3.1.3 分离时间Separation time 混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
3.1.4 理论塔板数Theoretical plate number 微型色谱柱的分离效能。
3.1.5 检测范围Detection range 光离子化检测器所能检测到的组分浓度范围。
3.1.6 响应时间Response time 光离子化检测器进样后，传感器输出达到最终数值90%所需要的时间。
3.1.7 最低检出浓度Minimum detection concentration 光离子化检测器所能检测到的组分最低浓度。
3.2 计量单位3.2.1 长度单位：米，符号m；或毫米，符号mm。
3.2.2 容积单位：立方米，符号m3；或升，符号L ；或毫升，符号mL 。
3.2.3 流量单位：升每分，符号L/min ；毫升每分，符号mL/min3.2.4 时间单位：小时，符号h；分钟，符号min ；秒，符号s。
3.2.5 压力单位：帕［斯卡］，符号Pa；或千帕，符号kPa。
3.2.6 温度单位：摄氏度，符号℃；或卡尔文，符号K 。
4. 概述便携式气相色谱仪是可用于现场检测的便携式或固定式的光离子化色谱仪，通过载气把样品输入到色谱柱，样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配，由于分配系数不同实现分离，并最终通过光离子化检测器进行检测，根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。
仪器主要由自动进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统等组成。
5. 计量特性5.1 外观仪器外观良好；各开关、旋钮或按键能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确；仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期。
5.2 正常工作性气相色谱仪及校准装置各固定连接部件应连接可靠，可动部件应运动灵活，各部件在工作范围内应正常工作，示值稳定。
5.3 气路系统在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头和管路，应无泄漏。
5.4 技术指标仪器的计量性能应符合表1 中的要求表 1 便携式气相色谱仪的计量性能要求 计量性能要求≥800mV ·mL/mg定性重复性 定量重复性6. 校准条件 6.1 环境条件a ） 环境温度：（ 5～50）℃；b ） 环境相对湿度：（ 20～85） RH%；c ） 大气压力：实验室气压；d ） 应用良好的接地及防静电措施；e ） 其他条件：无影响校准工作的气流、杂光、机械振动和电磁 等干扰。
6.2 载气载气可使用氦气、氮气和空气，为了提高便携性及工作时间，优 选净化的空气为载气。
6.3 校准用设备校准所用计量器具应经过计量技术机构检定合格 （或经校准），满 足校准使用检定项目载气流速稳定性（ 10min ）≤1.0% 柱箱温度稳定性（ 10min ） ≤0.5% 程序升温稳定性≤2.0% 基线噪声≤0.01mV 基线漂移（ 30min ）≤1.0mV灵敏度 ≤1.0% ≤1.0%要求，并在有效期内。
7. 校准项目具体校准项目见表2 表2 校准项目一览表8. 校准方法8.1. 通用技术要求的检查按5.1 和5.2 要求，用目测及手动法进行检查。
8.2 载气流速稳定性校准选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量7 次。
以7 次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。
8.3 温度校准8.3.1 柱箱温度稳定性校准把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为60℃，待仪器温度稳定后，连续测量10min，每分钟记录一个数据，按公式（1）计算柱箱温度稳定性Δt1。
t1tmax tmin100% （1）式中：t max 是温度测量的最高值，单位为℃；t min是温度测量的最低值，单位为℃；t 是温度测量的平均值，单位为℃。
注：对于采用密封式柱箱的仪器不做此项8.3.2 程序升温重复性校准按5.4.3.1 的链接方法，选定初温40℃，终温120℃，升温速率8℃/min，待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至达到终温。
此实验重复3 次，按公式（2）计算出相应点的相对偏差，取其最大值为程序升温重复性。
ttt2tmax tmin100%2t式中：t max 是温度测量的最高值，单位为℃；t min是温度测量的最2）低值，单位为℃；t 是温度测量的平均值，单位为℃注：对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项8.4 检测器性能校准检测器性能校准条件见表3表3 检测器性能校准条件一览表按表3 的校准条件，记录基线30min，选取基线中相邻峰中最大信号值为仪器的基线噪声；仪器开机稳定后，记录基线30min，基线偏离起始点最大的相应信号值为仪器的基线漂移。
8.4.2 灵敏度根据仪器进样系统选择使用氮气中的甲苯气体标准物质或空气中的甲苯气体标准物质中的一种进行校准。