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色谱法及色谱仪检定的方法与装置什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。
下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。
一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。
色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。
另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。
B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。
另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。
C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。
D) 标准物质是主要的计量装置不论是气相色谱仪，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。
从本世纪初起，特别是在近50年中，由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。
色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。
色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。
在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。
管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。
随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。
虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准陶红;高晶;王卫华;何雅娟【摘要】为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法.当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H2或O2进行检定与校准.以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程.该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考.%In order to solve the verification of the special gas chromatograph for the analysis of dissolved gas in transformer oil when inaccurate injection volume,detector without signal toCH4certified reference material, and disable changing analysis method on special software, the method for verification and calibration of the special gas chromatograph of dissolved gas in transformer oil was established. When the injection mode was a single-inject-dual-column spilt, the sample volume shunted to the detector was calculated by the split ratio,the sample amount of other injection modes was calculated according to the sample volume; CH4has no response on the thermal conductivity detector when the software prohibits integration,it should be calibrated by H2orO2of the certified reference material. The verification and calibration was described using model 7890B special gas chromatograph as an example.The method provide the reference of the special instrument verification for verification personnel.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)006【总页数】5页(P104-108)【关键词】变压器油中溶解气体;专用气相色谱仪;检定;校准【作者】陶红;高晶;王卫华;何雅娟【作者单位】中国计量科学研究院,北京 100029;中国计量科学研究院,北京100029;中国计量科学研究院,北京 100029;中国计量科学研究院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.7变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪在电力系统中应用广泛，它通过检测绝缘材料、油料等物质在热和电的作用下老化和分解产生的少量烃类和二氧化碳等气体含量变化，来判断和监控充油电力设备的运行状况，是保障设备安全运行的最有效的措施之一［1］。
气相色谱仪检定方法要点和注意事项摘要：气相色谱仪检定校准任务量多，不同应用领域的气相检测器和色谱柱类型多样，仪器型号和操作软件不断更迭等都给仪器检定工作增加了难度，提出了挑战。
此外，气相色谱仪一般在客户现场检定，客户使用的色谱柱和设置条件经常与检定要求不同，需要快速进行色谱柱的选用和更换，完成硬件和软件多个环节的操作，设置和优化实验条件和排查异常问题，这就对检定装置的规范使用和检定人员技术水平提出了更高的要求。
关键词：气相色谱仪；检定方法要点；注意事项引言气相色谱仪是一种从带电气体将样品引入色谱柱的仪器，它在色谱柱中的每组样品的气相和固定相之间使用不同的分布和吸附系数，并由探测器检测。
根据各组的保存时间和反应值进行定性和定量分析。
仪器由通风系统、供料系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和数据处理系统组成。
由于气相色谱检测器种类繁多，操作复杂，在核查过程中可能会遇到各种问题，不仅会增加核查工作的难度，影响工作效率，甚至会影响核查结果的准确性。
1气相色谱仪检定装置的组成及其工作原理气相色谱仪检定装置由主要标准和辅助设备组成。
主要的标准化工具包括苯-甲苯、六氯环己烷、甲基对硫磷-无水乙醇、γ-六氯环己烷、苯-马拉硫磷、氮-甲烷、色谱和色谱；这套标准包括智能电子肥皂膜流量计、空箱气压计、秒表、微型样品。
按照气相色谱仪JG700-1999检查程序，使用智能电子肥皂膜流量计和秒表检查所载空气流量的稳定性；用专用色谱检查仪检查柱箱温度稳定性、程序加热重复和衰减器转速变化误差；使用气相色谱仪检查标准物质的灵敏度或检测限值；使用气相色谱仪检查标准物质的数量和重复程度。
1确定标准物质和检定项目仪器检定前，检定员需与客户沟通了解仪器的检测器类型和仪器日常使用情况，判断仪器属于首次检定还是后续检定，确定相应检定用标准物质和检定项目。
检测器有两种类型，一种类型为浓度型检测器，如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）；另一种是质量型检测器，如火焰离子化检测器（FID），火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）等。
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
简述气相色谱仪检定方法要点与注意事项摘要：气相色谱仪主要是根据各项物质的沸点吸附性质的差别有效分离混合物。
采取气相色谱仪对气体和可挥发物质有效分析，因为优势极高而在石油化工、环境监测、食品分析等多方面中得到了普遍应用。
气相色谱仪的性能与检测数据的准确性有关，同时也决定了生产质量的提升。
综合判断仪器的准确性，将仪器功能全面体现出来，关键在于计量检定仪器。
大多数计量机构纷纷对气相色谱仪进行建标，每年检定的气相色谱仪数量特别多，有的企业和厂家也开展了气相色谱仪核查以及性能验证工作。
气相色谱仪检定校准任务量特别多，不同应用领域的气相检测器和色谱仪类型多种多样，仪器型号和操作软件得到了一定程度的创新和改进，但是也增加了仪器检定工作的难度，面临着严峻的挑战。
客户现场检定过程中，应用气相色谱仪时使用的色谱柱和设置条件与检定要求不相同，必须快速的选用和更换色谱仪，规范性的完成软件多个环节的操作，构建良好的实验条件，这从一定程度上对于检定装置的规范性和检定人员技能提出了十分严格的要求。
在本篇文章中主要论述了气相色谱仪检定方式要点以及需要注意的事项。
关键词：气相色谱仪；检定方式要点；注意事项伴随着科学技术的创新和改进，气相色谱仪技术和性能也有了一定程度的发挥。
检定规程从计量性能中明确要求必须进一步修改和完善，因为检定规程中针对于气相色谱仪检定过程的细节并没有深入内部的了解。
有的检验人员缺少丰富的经验，只是简单操作。
在具体检测过程中还面临着各种各样的问题，有的问题理解不到位，操作不恰当，获取的数据不准确，因此影响了生产质量的提升。
要想获取精准的检测数据，就要求检定人员全面掌握检定规章，认识到不同检测器原理和性能，明确参数条件，将检验中存在的问题彻底解决。
1、检验之前的准备工作第一，对标准物质和检定项目有效确定。
在仪器检定前期阶段中，检定人员应当和客户进一步沟通和了解，认识到仪器的检测器类型和仪器具体应用情况，分析仪器是否是后期检定还是第一次检定，明确具体的检定项目以及标准物质。
MV_RR_CNJ_0046离子色谱仪检定规程1.离子色谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)020-1996名称(中文)离子色谱仪检定规程(英文)Verification regulation for ion chromatograph归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人赵修贤 王 萍批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
外观主要技术要求 1.2. 安装条件3. 检定环境4. 检定设备5. 检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年) 2附录数目 3出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.离子色谱仪检定规程的摘要2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易于发生交换而难于被洗脱；静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——洗脱——再交换——再洗脱。
样品中的混合离子被柱分离成单一离子后经柱后抑制或衍生进入检测器。
检测器将这些离子的浓度信号转变为电信号，由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析，同时计算组分离子的峰高或峰面积进行定量分析。
2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成。
气相色谱仪操作使用检定校准方法摘要：气相色谱仪是一种高灵敏度、高效率、试样少的高精度仪器，它广泛应用于医学、化学、环境监测等各个领域。
在实际应用中，相关人员必须严格遵守有关规定，并按操作规程使用气相色谱仪，以确保分析结果的准确性本文。
首先对气相色谱仪进行了简单的综述，包括其结构、原理等，并对其操作和使用进行了综述，并对其校准和检定方法进行了介绍，以期为以后的气相色谱仪的推广提供参考。
关键词：气相色谱仪；操作使用；检定校准引言色谱技术是现代仪器分析的一个关键分支，它不仅能快速、准确、快速地测定各种物质的含量，而且还能用于分离和制备各种物质。
目前，该技术已经广泛用于石油炼制、石油化工、制药、生物化工、环境监测等行业。
随着市场的日益增长，气相色谱仪的制造商越来越多，新型的仪器也层出不穷，其质量的优劣将直接影响到分析的精度。
其结果的正确性将对制造商和用户的经济利益产生重要影响。
因此，仪器的计量检定工作涉及的范围很大，这就对其进行的计量检定校准工作也有较高的需求。
一、气相色谱仪概述（一）基本构造任何一种气相色谱仪的结构都是一样的。
同时，进样器、气化室和加热系统等组成为进样系统，能将被检测的气体输送到色谱柱中。
该分离体系是一种能够对样品组分进行分离的心脏。
该系统能够检测到组分转换成电信号，并能充当眼睛，而温控以及记录系统主要负责的就是控制温度、记录检测信号的重要作用。
（二）工作原理在使用气相色谱仪时，一般都是对混合气体进行检测，而不知道其组成，因此必须先将其分离，然后再进行下一步的检测。
气相色谱仪可以通过各种气体的理化物质来进行分离，样品会被送入色谱柱中，由于色谱柱中包含了固定相，因此在流动相与固定之间存在着一个相对稳定的平衡。
通常，被检测的气体处于流动状态，并处于一种稳定的状态。
气相色谱仪内装有检测器，它能检测出样品中的某些物质，并产生与之对应的电子信号，对其进行放大和记录。
二、气相色谱仪操作及使用方法本文章主要是以Agilent6890气相色谱仪为实例，介绍了启动、进样、积分和关机四个主要步骤。
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。
