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气相色谱仪自校正规程气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期：每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期标准品保质期为3个月，采用室温保存。
使用时应注意经常更换，避免交叉污染。
标准品到保质期后应马上更换新的标准品记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
《室内空气质量在线监测仪校准规范》（征求意见稿）编制说明《室内空气质量在线监测仪校准规范》标准编制组二〇二〇年三月目录一、任务来源 (1)二、规范制定的目的和意义 (1)三、规范制定的依据 (2)四、工作过程 (2)五、规范制定的主要内容及说明 (3)六、参考资料 (9)一、任务来源根据工业和信息化部办公厅工信厅科函[2018]210号文件中关于2018年行业计量技术规范制修订计划，在归口单位中国建筑材料联合会领导下，由北京市劳动保护科学研究所、中国建材检验认证集团股份有限公司等单位组成的室内空气质量在线监测仪校准规范编写小组对该标准规范进行了制订。
二、规范制定的目的和意义随着室内装饰材料和物品使用的增加，建筑装饰材料释放的污染物严重影响室内空气质量，致使病态建筑综合症（Sick Building Syndrome，简称SBS）频发，室内空气质量受到全社会的关注。
准确、快速检测建材散发的污染物和室内空气中的污染物，是控制污染物散发、保证室内空气质量的关键之一。
现在室内空气污染物检测主要采用现场采样，在利用化学分析和仪器分析检测污染物浓度，既耗时耗力，又不能实时监测污染物浓度，尤其是不能满足国家信息化、智能化监测发展的需求。
在线监测仪因具备实时、连续、信息化、智能化监测污染物的特点，成为室内空气污染物监测技术的主要发展趋势。
国内外众多科研机构和公司将研发重心放在空气污染在线监测技术领域，现在市场上已有各种品型的空气污染在线监测系统，如美国TSI仪器公司生产的75系列和EVM系列室内环境综合监测仪、美国HONEYWELL公司生产的室内空气质量监测仪、新西兰Aeroqual便携式空气质量监测仪、英国SST 空气质量监测仪、加拿大CET YESAIR 室内空气质量监测系统等。
我国室内环境质量监测仪的产品也有很多，上海迪勤传感技术有限公司生产的air sns系列产品、北京市劳动保护科学研究所研制的空气狗、汉威科技集团生产的空气电台、上海蓝居智能科技有限公司的U-MINI系列产品等。
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材） 012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发 2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【 2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的 VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区 VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用 GC-FID （氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1)GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等 VOCs 化合物时，其检测灵敏度比 PID 低 5-10 倍；(2) GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于 12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
便携式气相色谱/质谱仪技术参数1.基本要求1.1 便携式，用于工作场所以及事故现场的有毒有害化合物（TICs）快速定性定量测定。
配备顶空进样器监测水质、土壤、大气等环境样品中的挥发性有机物，能够鉴别大气、水体中ppm（百万分之一）到ppt（万亿分之一）范围内的分析对象。
内设小瓶载气供移动使用，有专用电池，可接外部气源、电源。
1.2 产品在国内有不小于50台的销售成功案例，并提供验收报告。
1.3 提供生产厂家的ISO质量认证证书。
1.4 提供产品抗震测试报告。
1.5提供针对环境空气污染的应急监测方案。
2.技术指标2.1 工作条件2.1.1环境温度：-10～40℃2.1.2环境湿度：在全部相对湿度范围内使用2.1.3使用电源：220 V (±10%)，50/60Hz。
可用充电电池和交流电两种供电模式。
2.1.4仪器内置野外分析气源（N2）:标气气罐，且可充气。
2.2 主要技术性能指标2.2.1柱温箱：温度可编程的GC柱，45℃至200℃；GC柱：15m×0.25mm内径，Rtx-1ms毛细柱 1套。
2.2.2进样探头：内置混合吸附剂的捕集阱浓缩器2.2.3内含野外分析的气源（氮气或氦气）、标气气罐。
2.2.4携带重量：≤19公斤（含电池），完全便携，不受现场工作条件限制，能够在运动过程中实现样品分析。
2.2.5质谱部分2.2.5.1 电离模式：70eV EI，四极杆的分析器。
2.2.5.2 真空系统：适应震动、颗粒物浓度、湿度等各种环境的非蒸发分子吸附泵。
2.2.5.3 动态范围：7个量级2.2.5.4检测值限: PPT（对包括烷烃、芳烃、卤代烃在内的大多数分析物）2.2.6样品进样2.2.6.1 气体样品为直接进样或直接进入捕集阱吸附浓缩再热解析进样。
2.2.6.2 液体或固体样品通过动静态顶空进样系统进样。
2.2.7动静态顶空进样器2.2.7.1顶空进样器能容易地与GC/MS相连，进行有机污染物的分析；能够分析ppm～ppt 浓度的挥发性有机化合物。
便携式气相色谱仪技术参数要求如下：便携式气相色谱仪 1套主要技术参数：1、主机重量：≤7KG，适合野外现场作业。
适合于-5℃～42℃的环境温度操作。
★2、具有微氩电离检测器，适用于电离电位小于11.7ev以下的所有化合物的检测，柱箱温度可达180℃±0.1℃，可程序升温，进样口可加热，化合物的最小检测限可达1PPb。
3、可提供三种进样模式：可通过内部泵，实现自动进样，也可通过加热进样口手动进样，具有预浓缩装置及定量环装置。
4、自带气体供应单元，内置载气源、标气源，可供40升以上的载气，具有仪器充电电源和交流电转换器。
5、可接国外、国内市售填充柱和毛细管柱。
一般技术参数：1、炉温：程序升温每分钟5℃。
2、自动进样泵：70ml/min预浓缩器，可更换捕集填充物。
可选择样品定量环进样，其进样量为0.5、0.75、1、1.5、2.0ml。
3、载气源：内部8－16小时可供给40升；外部快速接头，用于充气和连续工作。
4、内标气：40升。
5、外部校准口：有专用的校准进样口，也可用其他的进样口校准。
6、数据库：48种单个化合物。
7、数据处理：可分离的笔记本电脑。
8、带电时间：12VCD-9小时以上。
9、电源：220V AC。
配置要求：1、主机一套2、微氩离子检测器一套3、标准φ0.32μ×30m长的毛细管柱两根4、预浓缩采样系统5、笔记本电脑，数据处理系统：英特尔®酷睿™2双核处理器T5750(2.0GHz), 1GB DDR2内存，250GB* SATA 硬盘，15.4英寸宽屏TFT显示器，内装软件可控制系统操作并进行样品分析。
6、色谱柱：填充柱六根7、垫圈、衬管、进样器、注射器及其他消耗品。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
气相分子吸收光谱仪校准规范1范围本规范适用于气相分子吸收光谱仪的校准。
2引用文件氨氮的测定气相分子吸收光谱法亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法总氮的测定气相分子吸收光谱法硫化物的测定气相分子吸收光谱法 凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。
3概述气相分子吸收光谱仪采用气相分子吸收光谱法进行定量分析。
被测样品经化学反应转化为对应的气相分子，气相分子的浓度与其特征吸收波长下的吸光度呈线性关系，依据朗伯-比尔定律通过测定吸光度实现对待测成分的定量分析。
气相分子吸收光谱仪主要由进样系统、反应模块、光学系统、检测系统和数据处理系统组成。
4计量特性气相分子吸收光谱仪的计量特性如表1所示。
表1气相分子吸收光谱仪的计量特性HJ/T195 HJ/T197 HJ/T198 HJ/T199 HJ/T200 水质水质水质水质水质5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（10〜35）℃5.1.2相对湿度：10%〜85%5.1.3电源：（220±22）V,频率：（50±1）Hz5.1.4无强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无振动干扰，无强气流及腐蚀性气体。
5.2校准用标准物质及主要设备5.2.1氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物为国家有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于3%（it=2）o5. 2.2容量瓶和分度吸量管为A级合格。
6校准项目和校准方法5.1基线噪声和漂移按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，连续测量30min,响应值瞬时波动的最大值与最小值之差，即为基线噪声。
基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。
6.2测量线性按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，根据校准要求选取相应的标准溶液，在仪器常用量程范围内均匀选取5个测量点（包括空白），对各标准溶液重复测量3次，计算3次吸光度值的算数平均值，按线性回归法求出相关系数人6.3检出限选择与6.2相同的工作条件，重复测量11次空白溶液的吸光度值，按照公式（2）计算检出限尻。
目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
MV_RR_CNJ_0046离子色谱仪检定规程1.离子色谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)020-1996名称(中文)离子色谱仪检定规程(英文)Verification regulation for ion chromatograph归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人赵修贤 王 萍批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
外观主要技术要求 1.2. 安装条件3. 检定环境4. 检定设备5. 检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年) 2附录数目 3出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.离子色谱仪检定规程的摘要2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易于发生交换而难于被洗脱；静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——洗脱——再交换——再洗脱。
样品中的混合离子被柱分离成单一离子后经柱后抑制或衍生进入检测器。
检测器将这些离子的浓度信号转变为电信号，由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析，同时计算组分离子的峰高或峰面积进行定量分析。
2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成。
气相分子吸收光谱仪校准规范1 范围本规范适用于采用吸收光谱法原理对水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫化物、总氮等成分进行测量的气相分子吸收光谱仪（以下简称仪器）的校准。
2 引用文件本规范引用了下列文献：HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 197 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 198 水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 200 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 168 环境监测分析方法标准制订技术导则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 概述气相分子吸收光谱仪是利用吸收光谱法进行水质分析的一种仪器，广泛应用于环境监测、石油化工、卫生防疫、食品工业、化工行业和水文监测等领域的水质分析。
气相分子吸收光谱仪工作原理，是将被测组分通过特定的化学反应转化为对应的某种气体，利用气体分子在特定波长下存在光谱吸收的特性，其吸收强度在一定范围内与气体浓度符合朗伯-比尔定律，通过气体浓度的测量实现对被测物质的定量分析。
氨氮气相分子吸收光谱法的测量原理：水样在2%~3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0~50 μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
亚硝酸盐氮气相分子吸收光谱法的测量原理：在0.15 mol/L~0.3 mol/L柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的NO2，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9 nm等波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比尔定律。
硝酸盐氮气相分子吸收光谱法的测量原理：在2.5 mol/L盐酸介质中，于70 ℃±2 ℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解，生成的NO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4 nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比尔定律。
挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范(JJF1172-2007)宣贯 1 范围本规范适用于检测空气中 ( 非矿井作业环境 ) 挥发性有机化合物 浓度的挥发性有机化合物光离子化检测仪的校准。
2 概述挥发性有机化合物光离子化检测仪(以下简称“仪器”)的工作原 理：光离子化(PID)是使用一只 10.6eV(或 11.7eV)光子能量的紫外灯 作为光源， 这种高能量的紫外辐射可使空气中几乎所有的有机物和部 分无机物电离，但仍保持空气中的基本成份 N2，O2，CO2，H2O，以 及 CO， CH4 不被电离(这些物质的电离电位远高于 10.6eV 或 11.7eV)， 被测物质进入离子化室后，经紫外灯照射，原来稳定的分子结构被电 离，产生带正电的离子与带负电的电子，在正负电场的作用下，形成 微弱电流，检测电流的大小，就可以知道该物质在空气中的含量。
仪器主要有采样系统、光离子化部分和显示部分组成。
除非确切知道所检测的是何种气体， 一般仪器显示的检测浓度是 表示所检测到的所有的挥发性有机化合物含量的总和， 以 VOC 表示。
3 计量特性3.1 测量范围 摩尔分数Χ (VOC)： 0～2000×10-6 3.2 示值误差 允许误差限：±10%FS。
能 体 整 和 识 意 任 责 员 高 提 范 规 描 位 岗 、 操 认 确 述 口 指 手 实 落 面 作 工 训 培 育 教 术 技 全 安 抓 狠 设 ”建 基 “双 化 深 断 不 ， 织 组 合 理 管 学 科3.3 重复性 相对标准偏差应不大于 3% 3.4 响应时间：≤20s 3.5 漂移 3.5.1 零点漂移 仪器零点漂移应不超出允许误差限的二分之一。
3.5.2 量程漂移 仪器量程漂移应不超出允许误差限的二分之一。
注：由于校准不判定仪器的合格与否，故上述要求仅供参考。
4 校准条件4.1 环境条件 4.1.1 环境温度：(0～40)℃ 4.1.2 相对湿度：≤85% 4.1.3 应无影响仪器正常工作的电磁场和干扰气体。
气相色谱仪校准作业指导书1、目的借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2、适用范围本程序适用于公司内部校准实验室全体校准人员。
3、参考文件JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》4、内容4.1、环境条件温度：（5~35）℃；湿度：（20~85）%RH4.2、准备工作4.2.1、外观检查。
确认气相色谱仪具有必备标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
并将相关信息记录于“校准原始记录”上。
4.2.2、在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
4.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2.4、检定设备：1）秒表：分度值≤0.01s。
2）微量注射器：满量程10uL。
3）空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa，测量不确定度≤2.0hPa。
4）铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
5）数字多用表：电压测量不确定度5uV，电阻测量不确定0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。
4.2.5、标准物质：1）苯-甲苯溶液；2）正十六烷-异辛烷溶液；3）甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4）丙体六六六-异辛烷溶液；5）偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。
4.3、校准方法4.3.1、载气流速稳定性测试：选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%(只测试TCD和ECD)。
4.4、温度测试：4.4.1、柱箱温度稳定性测试：把 铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪) 上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。
加热升温，待温度稳定后，观察1omin ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时，其检测灵敏度比PID低5-10倍；(2) GC-FID需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
为了填补国内便携式GC-PID检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。
三、规范制定的原则和依据本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。
四、工作过程2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。
1.成立标准编制小组⏹2018年07-12月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作；⏹2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。
2.完成送审稿编写⏹2019年04-05月，进行必要的试验验证和比对，编写征求意见稿草案，参加“2019年工信部建材行业计量技术规范工作会”对编制工作进行汇报；⏹2019年06-09月，完善校准规范征求意见稿草案，形成校准规范征求意见稿；⏹2019年10-12月，将校准规范征求意见稿发往有关单位征求意见，收集、整理回函意见，提出征求意见汇总处理表，完成校准规范送审稿。
3.下一步工作计划⏹2020年01-03月，校准规范送审稿第一次会议审查（预计）；⏹2020年04-06月，对审查意见进行汇总处理，修改、完善校准规范送审稿（预计）；⏹2020年07-09月，校准规范送审稿第二次会议审查，修改、完善送审稿，形成校准规范报批稿（预计）；⏹2020年10-12月，对校准规范报批稿及报批材料进行审查，对存在的问题进行协调和完善（预计）。
五、规范制定的主要内容及说明本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据，综合我国便携式色谱仪的研发和使用现状，对便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范进行制定。
1.适用范围本校准规范规定了对可用于现场检测的便携式或固定式气相色谱仪的计量性能进行校准的计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果的处理及校准周期。
本校准规范适用于首次校准、后续校准和使用中校准。
2.引用文件本校准规范引用下列技术条件：⏹JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》⏹JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》⏹JJG 700-2016《气相色谱仪》⏹JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
3.术语与计量单位引用文件中相关术语适用于本校准规范。
3.1 术语3.1.1 微型气相色谱柱Micro gas chromatographic column(MicroGC column)用来对混合气体进行分离的器件。
3.1.2 光离子化检测器Photoionization Detector用来对各VOCs组分进行高灵敏检测的传感器。
3.1.3 分离时间Separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
3.1.4 理论塔板数Theoretical plate number微型色谱柱的分离效能。
3.1.5 检测范围Detection range光离子化检测器所能检测到的组分浓度范围。
3.1.6 响应时间Response time光离子化检测器进样后，传感器输出达到最终数值90%所需要的时间。
3.1.7 最低检出浓度Minimum detection concentration光离子化检测器所能检测到的组分最低浓度。
3.2 计量单位3.2.1 长度单位：米，符号m；或毫米，符号mm。
3.2.2 容积单位：立方米，符号m3；或升，符号L；或毫升，符号mL。
3.2.3 流量单位：升每分，符号L/min；毫升每分，符号mL/min。
3.2.4 时间单位：小时，符号h；分钟，符号min；秒，符号s。
3.2.5 压力单位：帕[斯卡]，符号Pa；或千帕，符号kPa。
3.2.6 温度单位：摄氏度，符号℃；或卡尔文，符号K。
4.概述便携式气相色谱仪是可用于现场检测的便携式或固定式的光离子化色谱仪，通过载气把样品输入到色谱柱，样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配，由于分配系数不同实现分离，并最终通过光离子化检测器进行检测，根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。
仪器主要由自动进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统等组成。
5.计量特性仪器外观良好；各开关、旋钮或按键能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确；仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期。
5.2 正常工作性气相色谱仪及校准装置各固定连接部件应连接可靠，可动部件应运动灵活，各部件在工作范围内应正常工作，示值稳定。
5.3 气路系统在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头和管路，应无泄漏。
5.4 技术指标仪器的计量性能应符合表1中的要求。
表1 便携式气相色谱仪的计量性能要求6.校准条件6.1 环境条件a) 环境温度：（5～50）℃；b) 环境相对湿度：（20～85）RH%；c) 大气压力：实验室气压；d) 应用良好的接地及防静电措施；e) 其他条件：无影响校准工作的气流、杂光、机械振动和电磁等6.2 载气载气可使用氦气、氮气和空气，为了提高便携性及工作时间，优选净化的空气为载气。
6.3 校准用设备校准所用计量器具应经过计量技术机构检定合格（或经校准），满足校准使用要求，并在有效期内。
7.校准项目具体校准项目见表2。
表2 校准项目一览表8.校准方法8.1. 通用技术要求的检查按5.1和5.2要求，用目测及手动法进行检查。
8.2 载气流速稳定性校准选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量7次。
以7次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。
8.3 温度校准8.3.1 柱箱温度稳定性校准把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为60℃，待仪器温度稳定后，连续测量10min ，每分钟记录一个数据，按公式（1）计算柱箱温度稳定性Δt 1。
max min1100%t t t t-∆=⨯ （1）式中：max t 是温度测量的最高值，单位为℃；min t 是温度测量的最低值，单位为℃；t 是温度测量的平均值，单位为℃。
注：对于采用密封式柱箱的仪器不做此项。
8.3.2 程序升温重复性校准按5.4.3.1的链接方法，选定初温40℃，终温120℃，升温速率8℃/min ，待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至达到终温。
此实验重复3次，按公式（2）计算出相应点的相对偏差，取其最大值为程序升温重复性。
maxmin 2100%t t t t''-∆=⨯' （2）式中：max t '是温度测量的最高值，单位为℃；mint '是温度测量的最低值，单位为℃；t '是温度测量的平均值，单位为℃。
注：对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项。
8.4 检测器性能校准检测器性能校准条件见表3。
表3 检测器性能校准条件一览表8.4.1 噪声和漂移按表3的校准条件，记录基线30min ，选取基线中相邻峰中最大信号值为仪器的基线噪声；仪器开机稳定后，记录基线30min ，基线偏离起始点最大的相应信号值为仪器的基线漂移。
8.4.2 灵敏度根据仪器进样系统选择使用氮气中的甲苯气体标准物质或空气中的甲苯气体标准物质中的一种进行校准。
按表3的校准条件，通入摩尔分数为（100~10000）μmol/mol 的甲苯气体标准物质，连续测量7次，记录甲苯峰面积。
灵敏度按公式（3）计算。
PID CAF S W=（3）式中：S PID 为仪器的灵敏度，mV·mL/mg ；A 为甲苯峰面积算术平均值，mV·min ；W 是甲苯的进样量，mg ；F C 是校正后的载气流速，mL/min ；载气流速的校正见附录A 。
