啤酒中乙醇和还原糖含量的测定
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啤酒中糊精含量分析1.目的和适用范围:本方法适用于啤酒中糊精含量检测。
同时也适用于麦汁中糊精含量检测。
2.方法原理:啤酒中的糊精含量是根据费林溶液滴定法原理测定,首先测定出样品中的还原糖的含量,然后将样品中的糊精进行高温转化,测定出转化后的葡萄糖含量,再用葡萄糖含量减去还原糖的含量,即可求出样品中的糊精含量。
费林溶液滴定法是利用含有自由醛基的还原糖,在碱性溶液中能将二价铜还原成氧化亚铜的性质进行测定。
3.仪器和设备:5.1 麦汁煮沸色度实验器ZF-5 103℃控温精度为±0.1℃,内装甘油13kg,有定时功能。
4.试剂和溶液:6.1 费林溶液A液:称取硫酸铜69.278g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。
B液:碱性酒石酸盐液:称取346g酒石酸钾钠,100g氢氧化钠溶于水中,并定容至1000mL。
标定:称取于105℃烘干2h 的葡萄糖0.5g(称准至0.0001g),溶于蒸馏水中,定容至250mL。
预滴定:于300mL锥形瓶中分别吸取费林溶液A液、B液5.0mL,加水20mL,以次甲基蓝为指示剂,在沸腾状态下用葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,要求在3min内滴完。
正式滴定:先加入比预滴定时少0.5mL左右的葡萄糖溶液(一般为24.5mL),待溶液沸腾2min.后加2滴次甲基蓝指示剂,继续用葡萄糖溶液滴定至蓝色消失,记下消耗葡萄糖溶液的毫升数V。
重复三次滴定取平均值。
f1费林溶液相当于葡萄糖=0.5/250×Vf2费林溶液相当于麦芽糖=0.5/250×V×1.612注:A液、B液在标定前先用滤纸过滤。
6.2 次甲基蓝指示剂:取1g次甲基蓝用蒸馏水溶解并定容至100mL,置于棕色瓶中保存。
6.3 氢氧化钠溶液1:16.4 盐酸溶液25%:量取58.8mL 36%的盐酸用蒸馏水定容至100mL。
6.5 pH试纸pH7.06.6 葡萄糖分析纯于105℃烘干2h。
7.2分析样品准备调节酒样温度至15~20℃,将大约300mL酒样倒入750mL(或1L)锥形瓶中,盖塞,在恒温室内,轻轻(划圈)摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。
啤酒中乙醇和还原糖含量的测定重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含量乙醇是酒重要的质量指标之一。
本实验中,在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化生成绿色的三价铬。
最大吸收波长为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正,据此建立了测定乙醇的方法,应用于酒量测定简便,实用。
实验原理3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=Cr2(SO4)3+3CH3COOH+11H2O材料与方法1 仪器与试剂(1)722型分光光度计(2)电热恒温水浴锅(3)乙醇标准溶液:移取1.25ml优级纯无水乙醇于100ml容量瓶中,加水至刻度线,定容。
此溶液每毫升相当于10.00mg乙醇(4)5%重铬酸钾溶液:称取5g重铬酸钾溶于50ml睡中,加10,ml 浓硫酸,放冷,加水至10ml(5)试剂均为分析纯,水为蒸馏水实验步骤1.吸收曲线的绘制:在分光光度计上,用1cm吸收池。
以试剂空白溶液为参比,在520-680 nm之间,每隔10nm测定样品溶液的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
2.标准.工作曲线的绘制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇标准溶液分别置于10ml带塞的比色管中,并分别加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,称取冷却5min,用1cm比色皿与600nm处测定吸光度,以乙醇浓度与对应的吸光度A绘制标准曲线3. 样品的测定:吸取0.5ml,加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,取出冷却5min,用1cm比色皿于600nm处测定吸光度,与乙醇标准曲线对,求出啤酒中乙醇含量数据记录与处理数据分析与总结由浓度与吸光度的图中可得:当A=0.620时 X=2.3mg/ml啤酒中乙醇的含量=(2.3X10)/0.5=46mg/ml参考文献1.与配制酒卫生标准的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].20032.生.彭榕妹.邓湘卫.等曙红内酯吸光度法测定酒中的乙醇含量J 李华检验-化学分册.1996.31啤酒中还原糖的测定(前言)实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲,乙液等量混合,立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀,.这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
饮料中还原糖的测定实验报告
将一定量的碱性酒石酸铜甲液,乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜
沉淀,这种沉淀很快和与酒石酸钾纳反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络
合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用除蛋白质后的样品进行滴定,
样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜
全部还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体,溶液的蓝色消失,即
为沉淀重点,根据样品溶液消耗量可计算出还原糖含量。
实验结果表明,Imol葡萄糖只能还原Smol多点的铜离子,且随反应条件变
化而变化。
因此,不能简单的根据化学反应式直接计算出还原糖的含量,而是用
己知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法,或利用通过实验编制出的还原糖检索表
来计算。
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法,操作条件和进样量不需要严格控制,限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的样品中,根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如,用质量(或体积)计算内标物和待测物时,待测组分的质量(或体积V i )与内标物质量m s (或体积V s )之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) (1)待测组分含量可表示如下:质量分数ωi = =,(2)质量浓度ρ==,(3)体积分数φ=* 100%=( ) ( ) (4)式中: i , s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子;i(V),s(V)——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子;A i ,A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积(mm 2);m,V——分别为待测样品的质量和体积(g 和mL)。
实验八:气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度,汽化室温度150摄氏度,检测器温度130,N 2 (载气)流量40mL/min,记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液,注入色谱仪,记录各峰的保留时间t R ,测量各峰的峰高和半峰宽,计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内,记录各峰值保留时间t R ,以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽,计算样品中的乙醇含量。
啤酒中糖的测定原理
啤酒中糖的测定可以通过以下原理进行:
1. 酶促反应法:该方法利用啤酒中的糖被酶催化酶解为特定产物的特点。
常用的酶有葡萄糖氧化酶(GOD)、葡萄糖酸脱氢酶(GAD)等。
首先将啤酒样品与酶反应,酶催化糖类转化为产生的产物。
再通过检测产生的产物的浓度来间接反映糖类的含量。
2. 光度法:该方法利用糖溶液在特定波长的光下的吸光度与糖浓度之间的关系。
常用的光度法有葡萄糖-乳酸-琼脂酶法(GOD-PAP法)。
该方法将啤酒样品与特定试剂反应,试剂中的琼脂酶酶解葡萄糖产生过氧化氢,过氧化氢与PAP试剂反应生成颜色产物,再通过测量产物的光密度来计算糖的浓度。
3. 还原糖的滴定法:该方法是利用还原糖的还原能力,可以与碘或汞盐形成沉淀或颜色反应,从而测定糖的含量。
常用的方法有费林试剂滴定法和赤努尔试剂滴定法。
4. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用高效液相色谱仪对样品中的糖进行分离和分析。
首先将样品进行前处理,如离心、过滤等,然后采用适当的流动相进行色谱分离,通过检测糖的峰面积或峰高来计算糖的浓度。
这些方法都有其特点和适用范围,在实际应用中可以根据需要选择适合的方法进
行糖的测定。
啤酒中色度、浊度的测定和生熟啤酒的鉴别1.试样的制备(GB/T4928-2008)方法提要:在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。
(1)第一法将恒温至15℃~20℃的酒样300mL倒入1000mL锥形瓶中,盖塞(橡皮塞),在恒温室内,轻轻摇动、开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。
反复操作,直至无气体逸出为止。
用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
(2)第二法采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15℃~20℃的酒样300mL移入带排气塞的瓶中,置于声波水槽中(或磁力器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度(3)试样的保存将除气后的酒样收集于据赛锥形瓶中,温度保存在15℃~20℃,密封保存,限制在2h内使用。
啤酒试样的制备((GB/T4928-1991)原理:用反复注流等方式除去啤酒中的二氧化碳,以消除其在理化分析中的影响。
样品制备:方法一取预先在冰箱中冷至10-15℃的啤酒500-700mL于清洁、干燥的1OOOmL搪瓷杯中,以细流注入同样体积的另一搪瓷杯中,注人时两搪瓷杯之间距离约20-30cm。
反复注流50次(一个反复为一次),以充分除去酒中二氧化碳,静置。
方法二取预先在冰箱中冷至10-15℃的啤酒,启盖后经快速滤纸过滤至三角烧瓶中,稍加振摇,静置,以充分除去酒中的二氧化碳。
样品保存除气后的啤酒,用表面玻璃盖住,其温度应保持在15-20℃左右备用。
啤酒除气操作时的室温应不超过250℃。
2.啤酒中色度的测定原理:将除气后的酒样注入EBC比色计〔或SD色度仪)的比色皿中,与标准色盘比较,确定酒样的色度。
仪器:EBC比色计(或SD色度仪)。
试剂和溶液:哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g(精确至0.001g)和亚硝酰铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO) ]}·2H2O}3.5g(精确至0.001g),用水溶解并定容至1 OOOmL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。
高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇闫国芳;林艳;于世民
【期刊名称】《啤酒科技》
【年(卷),期】2002(000)010
【摘要】@@ 1.引言rn目前国内大啤酒厂多采用啤酒分析仪测定乙醇,很少采用气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC).采用GC和HPLC则直接测定乙醇含量,由于啤酒中乙醇含量远高于其它杂醇油,GC法测定杂醇油时,难以定量测定乙醇,除非采用填充柱,单独测定乙醇.本文方法采用Nucleosil C18柱,测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类时,同时测定乙醇.
【总页数】2页(P36,47)
【作者】闫国芳;林艳;于世民
【作者单位】青岛市产品质量监督检验局,266071;青岛啤酒集团公司科研中
心,266061;青岛啤酒集团公司科研中心,266061
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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5.高效液相色谱法测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类和乙醇 [J], 林餐;单连菊
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气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华,罗尔伦,李 芸,蓝勇波*(深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000)摘 要:本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。
结果表明,乙醇浓度在0.10%~2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.999 9,RSD 在0.196%~0.648%,加标回收率在98.2%~100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60~1.52。
该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。
关键词:气相色谱法;乙醇浓度;葡萄酒;果酒;啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%~0.648%, and the recoveries are 98.2%~100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60~1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一,强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)规定了氰化物和甲醇的限量指标,氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。
啤酒中乙醇和还原糖含量的测定
重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含量
乙醇是酒重要的质量指标之一。
本实验中,在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化生成绿色的三价铬。
最大吸收波长为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正,据此建立了测定乙醇的方法,应用于酒量测定简便,实用。
实验原理
3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=Cr2(SO4)3+3CH3COOH+11H2O
材料与方法
1 仪器与试剂(1)722型分光光度计(2)电热恒温水浴锅(3)乙醇标准溶液:移取1.25ml优级纯无水乙醇于100ml容量瓶中,加水至刻度线,定容。
此溶液每毫升相当于10.00mg乙醇(4)5%重铬酸钾溶液:称取5g重铬酸钾溶于50ml睡中,加10,ml 浓硫酸,放冷,加水至10ml(5)试剂均为分析纯,水为蒸馏水
实验步骤
1.吸收曲线的绘制:在分光光度计上,用1cm吸收池。
以试剂空白溶液为参比,在520-680 nm之间,每隔10nm测定样品溶液的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
2.标准.工作曲线的绘制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇标准溶液分别置于10ml带塞的比色管中,并分别加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,称取冷却5min,用1cm比色皿与600nm处测定吸光度,以乙醇浓度与对应的吸光度A绘制标准曲线
3. 样品的测定:吸取0.5ml,加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100℃水浴上加热10min,取出冷却5min,用1cm比色皿于600nm处测定吸光度,与乙醇标准曲线对,求出啤酒中乙醇含量
数据记录与处理
数据分析与总结
由浓度与吸光度的图中可得:
当A=0.620时 X=2.3mg/ml
啤酒中乙醇的含量=(2.3X10)/0.5
=46mg/ml
参考文献
1.与配制酒卫生标准的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].2003
2.生.彭榕妹.邓湘卫.等曙红内酯吸光度法测定酒中的乙醇含量J 李华检验-化学分册.1996.31
啤酒中还原糖的测定
(前言)
实验原理
将一定量的碱性酒石酸铜甲,乙液等量混合,立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀,
.这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样品液滴定,样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝还原,此时溶液由蓝色变成无色,以次为滴定终点,根据含糖样品溶液滴定的体积,就可以计算出样品中还原糖的含量。
样品处理
吸取100ML样品,置于蒸发皿中,用(40g\mol)氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1\4后,移入250ML容量瓶中,加50ML水,摇匀后慢慢加入5ML乙酸锌溶液及5ML10.6%亚铁氰化钾溶液,加水到刻度,摇匀后静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
1.仪器
(1)50毫升碱式滴定管
(2)250毫升三角瓶
(3)容量瓶(100毫升,250毫升,1000毫升)
(4)移液管(5毫升)
(5)量筒
(6)漏斗板,漏斗,滤纸
(7)电炉
(8)天平
2试剂
(1)碱性酒石酸铜甲液称取7.5克硫酸铜,及0.025克次甲基蓝,溶于水中并稀释到500毫升
(2)碱性酒石酸铜乙液称取25克酒石酸甲钠 35.5g氢氧化钠,溶于水中,再加入2克氢氧化钾,完全溶解后,用水稀释至500毫升储存于橡皮塞玻璃瓶中。
(3)乙酸锌溶液称取21.9乙酸锌,加3毫升冰醋酸,加水溶解并稀释到100毫升
(4)百分之10.6的亚铁氰化钾称取10.6克亚铁氰化钾,溶于水中并稀释到100毫升
(5)百分之0.1的葡萄糖标准溶液准确称取0.2500克,经过98到100摄氏度烘干至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后转入250毫升容量瓶中,加入5毫升盐酸,用水稀释至250毫升
3材料
啤酒
4验步骤
(1)碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。
从滴定管滴加约9ML葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
平行操作3次,取其平均值,按下式计算。
M=pv
M--------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg
p-----------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ML
V-----------标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ML。
(3)样品溶液的预测
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。
加热使其在2min内沸腾,准备沸腾30S,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。
待溶液蓝色变浅时,以每2S1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录样品溶液消耗的总体积。
(4)样品溶液的测定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ML,置于250ML三角瓶中,加水使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加样品溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录样品溶液消耗的总体积。
平行操作3次,取其平均值。
(5)结果
还原糖(以葡萄糖计)含量=M/(M1*V/250*1000)*100%
M1-----样品质量,g
M-------10ML碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg
V--------测定时消耗样品溶液体积,ML
250------样品溶液的总体积,ML
5.数据记录及处理
食品工艺实验与检验技术
食品营养与安全分析测测
组员:林华玲、陈燕萍、赖丽芳、杨丽萍。