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不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法
火花放电原子发射光谱法是用于测定不锈钢中多元素含量的一种常用方法。
其原理是通过将不锈钢样品放入火花放电源中，在高温下对样品进行电击放电，激发其中的金属元素产生发光。
这些发光经过光谱仪分析，可得到样品中含有的不同金属元素的浓度。
具体步骤如下：
1. 准备样品：将不锈钢样品研磨成细粉末，以确保样品的均匀性。
2. 准备仪器：装配火花放电源和光谱仪等设备，并进行系统校准。
3. 设置分析条件：根据样品成分的特点，设置放电能量、观测波长范围等分析条件。
4. 放电分析：将样品放入火花放电源中，并进行放电分析。
放电期间，样品会发出各种金属元素的发光信号。
5. 光谱分析：通过光谱仪接收样品发出的光信号，并将其转化为光谱图。
光谱图上，不同金属元素的发光峰对应于其波长，峰的强度对应于元素的浓度。
6. 数据处理：根据光谱图所得的峰高、峰面积等参数，通过与标准曲线或者已知样品的对比，计算出不锈钢中各元素的含量。
火花放电原子发射光谱法具有分析范围广、准确度高的优点，可同时测定不锈钢中的多种元素含量，对于材料的质量检测和成分分析具有重要意义。
火花放电原子发射光谱分析法1 范围本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。
本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。
2 原理将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。
被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线。
通过确定这种特征谱线的波长和强度，可对各元素进行定性和定量分析。
3 仪器设备3.1 仪器仪器由激发系统、光学系统、测光系统和控制系统组成，如图1所示。
图1 火花放电原子发射光谱仪器组成3.1.1 激发系统3.1.1.1 光源发生器光源发生器是产生火花放电，使试样通过放电，从而蒸发、激发发光的装置。
3.1.1.2 发光部件发光部件是使被分析样品激发并发光的部分，由火花室、样品电极和对电极组成。
火花室与光室连接，有一电极架用于装载块状样品、棒状样品和对电极。
火花室的供气系统能置换分析间隙和聚焦透镜之间的空气，并为分析间隙提供所需的气体气氛。
样品电极和对电极作为一对电极使用，通过工作气体的离子使样品激发发光。
3.1.2 光学系统光学系统的作用是将被激发样品发出的不同波长的复合光进行色散变成单色光。
光学系统的主要组成包括聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统。
3.1.2.1 聚焦透镜把光源的光聚集起来，并使之射入光室的装置。
一般使用单透镜成像法。
单透镜成像法是在入射狭缝的前面放置一个聚光透镜。
使光源的光聚集起来，均匀照射于入射狭缝上，并在准直镜上形成光源的像。
3.1.2.2 入射狭缝系统由入射狭缝和调节其位置的装置组成。
狭缝宽度一般使用固定宽度。
3.1.2.3 分光元件分光元件通常有光栅和棱镜两类，一般使用光栅。
采用光栅的光学系统中，不同的光栅可采用不同的光学结构。
火花源原子发射光谱分析技术ⅡNTC 培训_ATC 002全国分析检测人员能力培训委员会2014-06第二部分仪器与操作技术z一仪器基本结构z二仪器辅助设备z三仪器操作技术z四仪器检定z五仪器维护一仪器基本结构光源 1.11.2检测系统1.3数据采集与处理系统1.4光学系统1.1 光源•1.1.2 火花光源•1.1.3 等离子体光源•1.1.4 其他光源•1.1.5 火花台z光源对试样具有两个作用过程。
首先，把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。
因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量。
最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激光光源、电感耦合等离子体（ICP）焰炬等等。
1.1.1 电弧光源z电弧光源是在两个电极之间加上直流或交流电，通电形成电弧放电，将电极上的分析物进行蒸发、原子化和激发。
分为直流电弧和交流电弧。
直流电弧发生器交流电弧发生器火花即电容放电高压火花采用12000伏的高压和较小电容量的高压火花光源，这类光源由于贮存电容器内的电压很高,足以击穿分析间隙,可以自行放电。
低压火花采用较低的电压(几百伏)及较大电容量，这类光源由于贮存电容器内的电压较低，不足以击穿分析间隙,因此它除了充放电线路以外还有一个引火装置。
高压火花光源z电源电压E经变压器B，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电。
放电完了以后，又重新充电、放电，反复进行。
特点这种光源的特点是放电的稳定性好，放电的瞬间温度可高达10000K以，能产生激发电位很高的原子线和离子线，适用于定量分析及难激发元素的测定。
但这种光源每次放电后的间隙时间较长，电极温度较低，因而试样的蒸发能力较差，较适合于分析低熔点的试样。
缺点是，灵敏度较差，背景大，不宜作痕量元素分析；噪音较大；做定量分析时，需要有较长的预燃时间。
低压火花光源z直流电压DC2（几百伏）先对电容器Cap充电，电容器两端的充电电压加在分析间隙上，但因电压低，不能击穿分析间隙进行火花放电，需要采用脉冲高压电来引燃。
火花源原子发射光谱分析技术ⅢNTC 培训_ATC 002全国分析检测人员能力培训委员会郑国经2014-06z 一相应标准z 二国家标准的制定z 三火花光谱分析技术进展第三部分标准方法与应用黑色金属领域相应标准1标准中相关术语2国家标准测定范围3仪器的准备4金属样品的处理5推荐的内标线和分析线7分析方法8分析条件6分析结果计算91.1 黑色金属领域相应标准z GB/T 4336-1984 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法（首次发布）z GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)z GB/T 11170-1989 不锈钢的光电发射光谱分析方法（首次发布）z GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)z GB/T 24234-2009 铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)GB/T 4336-1984 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法（首次发布）GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）（修订后）z发布1984年4月9日z实施1985年3月1日z起草单位钢铁研究总院z国家标准局发布z发布2002年9月11日z实施2003年2月1日z起草单位钢铁研究总院z国家质量监督检验检疫总局发布修订内容z增加了“2 规范性引用文件”章节z删除了原标准中“5 对电极”、“8 分析样品”等章节，其相关内容分别调整至现标准中“4 仪器”、“5 取样和样品制备”等章节z增加了砷和锡元素含量的测定，加宽了各元素的测定范围z分析样品直径由“25mm~60mm”改为“大于16mm”z分析样品厚度由“10mm~60mm”改为“大于2mm”z分光计的“焦距：0.75m~2.0m，波长范围：170.0nm~400.0nm”改为“焦距：0.50m~1.0m，波长范围：165nm~511.0nm”z分析条件中“预燃时间：5s~40s，积分时间：5s~25s”改为预燃时间3s~20s“z原标准中“11 允许差”改为“10 精密度”z用“重复性和再现性函数式”代替原标准中“室内和室间允许差”GB/T 11170-1989 不锈钢的光电发射光谱分析方法（首次发布）GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）（修订后）z发布1989年3月31日z实施1990年7月1日z起草单位钢铁研究总院、抚顺钢厂、上海第五钢铁厂z国家技术监督局发布z发布2008年9月11日z实施2009年5月1日z起草单位钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司研究院、宝山钢铁股份有限公司特种钢分公司、太原钢铁公司技术中心、首钢总公司技术研究院、岛津国际贸易(上海)有限公司、北京纳克分析仪器有限公司z国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布修订内容z增加了第2章“规范性引用文件”和第11章“实验报告”z增加了铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅等元素含量的测定，并扩展了部分元素的测定范围z修改了对火花放电原子发射光谱仪、激发光源、氩气系统、对电极、分光计的要求z修改了对取样和制样设备的描述，并对所取样品进行了规定z删除了采用单点标准化的内容z删除了激发光源的内容，并修改了电源、光学系统、测光系统的部分内容z修改了分析条件，增加了内标线和各分析元素的分析线GB/T 24234-2009 铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)z发布2009年7月15日z实施2010年4月1日z起草单位钢铁研究总院、宝钢集团有限公司、首钢技术中心、太钢技术中心z国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布规范性引用文件z GB/T 14203-1993 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则z GB/T 6379-1986 测试方法的精密度通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性z GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T 6379.1-2004，ISO 5725-1:1994，IDT）z GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2-2004，ISO 5725-2:1994，IDT）z GB/T 20066-2006 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T 20066-2006, ISO 14284:1996, IDT）1.2 标准中相关术语2）火花室：火花室应使用氩气保护，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架。
