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硒介绍

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一、硒是什么物质?

硒是1817年瑞典科学家在硫酸的残碴中发现的,是介于金属与非金属之间的一种矿物质微量元素,当时发现硒有毒。硒的化学符号是se,在化学元素表中排列34位,在我国初中的化学课程中提到“硒有抗癌作用”。

60年代我国黑龙江省克山县,一种以心肌坏死为特征疾病肆虐多年,发病率高,死亡率也高,该病就以“克山”命名。卫生部派专家和医务工作者来到克山调查,查不出原因。后来上报了世界卫生组织,来了很多专家和学者,还是找不到原因,最后一位英国的科学家说:检查土壤和水,结果发现土壤和水里都没有硒元素。答案找到了,既然是缺硒,那就用补硒(亚硒酸钠)治疗克山病,但用量不宜过多,量多了有毒。我们的医务工作者发现,合理使用硒对人体有很多好处,对糖尿病、眼病、肝病、心血管疾病、脑血管疾病等40多种疾病有直接作用,对200种以上疾病有间接作用,抗癌的作用也非常明显。当年钟南山在南方用中西医结合治疗非典,陈君石在北方用硒防治非典,两位院士都出名了。(陈君石是毒理学会理事长,网上可查)很多疑难杂症治不好就补硒。

二、硒有几大类?

第一代无机硒(灰色)。第二代有机硒(通过蘑菇转换)第三代纳米硒(红色)。

中国是世界上缺硒最严重的国家,地壳里面是无机硒,是有微毒的,掉头发,指甲变型,我国有72%的地方是缺硒或贫硒地区。老百姓都是通过食物里摄取,有机硒补充的量很少,每天(只有30vg)现在随着科学的进步,1965年克山病爆发后,周恩来总理下命令要重点研究硒,300多位院士和科学家历经三十多年几代科学家的心血,国家花了上亿元的资金,最终由农科院的陆肇海院士研究出了当代最先进的中植八号有机硒,我们中国农科院的陆肇海被授予杰出的科学家称号,这个重要的科研成果项目躺在实验室里睡觉,现在由张士力秘书长牵头把科研成果转化为生产力。

我们国家的纳米技术不成熟,只能达到90纳米到120纳米之间。超过100纳米就不叫纳米技术,全世界最好的纳米技术在加拿大多伦多,张士力董事长(全民补硒工程指导委员会的秘书长),筹集资金两千五百万美元,(在当时,约合人民币两个亿),全面引入了加拿大EM国际制药集团和加拿大多伦多大学硒元素研究中心的纳米制备技术和生物分离技术。生产出第三代的纳米硒——硒美人。

三、选择纳米硒的理由?(全民补硒工程我们亲硒元的硒)

一、山东烟台招元市(中国的金都)金矿里面硫多,硫里面硒多,(有金就有硫,有硫就有硒,它们是三胞胎)无机硒非常贵(120万/吨),含硒的苹果很贵8元一个,海水比淡水富硒,高山比平原富硒,尤其是阴暗,潮湿的地方的植物中硒含量更高,(灵芝抗癌,是灵芝里含硒量高,它就是长在阴暗潮湿的地方,硒超过72度就被破坏,就没有硒了,蒸菜不会破坏硒。)

第三代纳米硒:通过引入加拿大的纳米制备技术,以无机硒(灰色)亚硒酸钠为原料,1、把无机硒通过纳米制备技术变成了零价硒(也就是无毒的红色纳米硒)。2、通过生

物分离技术把红色的纳米粒子(选择三天之内最具有活性的鲜鸡蛋,把鸡蛋黄拿出来),注入蛋清内。变成活性,再把蛋清用冷冻分离技术,分离出来的纳米颗粒具有生物活性,这种粉状纳米颗粒,市场价值4800元一克,比黄金贵十几倍,通过GMP车间(花了2千多万美金的先进流水线),生产出珍珠粉的外壳添加VC、VE成本比其它胶囊贵几十倍做成的胶囊。就是今天的硒美人,纳米硒是30-40纳米,水分子是40-70纳米,我们人的细胞孔是50纳米,所以可以直接进入细胞,高活性、高安全性、高吸收性,我们的纳米硒吸收率在98%,是世界上目前为止硒应用吸收率最高的。

二、我们的产品是拿到国食健字的小蓝帽。拿到国食健字需要五个条件:1、必须有研发团队。2、研发成果获得国家认可。3、有生产基地。4、必须符合GMP标准。5、必须有三年的临床和毒理实验。(符合这五项标准须5000多万才能拿得下来,硒美人:国食健字号码:G2*******,在中国不超过50个产品拿到国食健字小蓝帽。)以前的卫食健字的小蓝帽在2003年底全部注销,重新按国食健字的标准才可以批准。(注:郑小宇被枪毙了,他是国家食品药品管理局局长,因收钱办卫食健字小蓝帽,5-6个处长被判刑)

三、cn是政府网站(农科院、烟台市政府、加拿大)是烟台益生制药厂的股东

ong是事业单位和非盈利单位

com是个人和企业(这是信息产业部明确规定的)。

四、硒对人体的作用?

1、硒的十大功效

①保护细胞的作用,使细胞衰老速度减缓(抗氧化、抗衰老)

②修复细胞的作用,被损坏的细胞可修复。

③激活细胞的作用,谷胱甘肽过氧化物酶,专家称为硒酶。(有硒的参与这种酶才有活性)

④解毒排毒(天然的解毒剂)可排除血液细胞中的重金属如:汞、铅、铝、砷、镉、锡、银、铊等,硒在人体内,可形成硒重金属络合物,可消除人体内的重金属。人体靠自身排毒要排铅需要20年以上才能排完。重金属不排出解决不了钙吸收的问题,所以说:“补钙先补硒,补硒可排铅。”(这是陈君石院士说的)。钙是合成而不是补的,钙是补不进的,要晒太阳。(增加VD3才能合成)。对各种癌症有防治作用。硒能降低50%至67%的癌症发病率,提高癌症患者的生活质量,让晚期癌症患者减轻疼痛。[微量元素硒是西方医学公认的“抗肿瘤之王”硒经人体吸收后,可在血液中形成一定的血硒浓度,可以“靶向性”地准确捕捉并聚集在肿瘤的细胞周围,通过破坏肿瘤细胞DNA的合成,阻止其分裂增殖,并切断肿瘤细胞的能量供应,使其因能量枯竭而讯速萎缩、凋亡,从而有效控制和缩小肿瘤病灶。在国际上,硒已逐渐成为医学界最新推崇和高度认可的治疗肿瘤的有效药用成分。—摘自2010年11月10日南方日报]。

⑤肝病的天敌。

⑥心脏的保护神。

⑦保护视力。科学家发现,山鹰的视力之所以非常敏锐是因为山鹰的眼中含硒量甚高,约是人的100至150倍。

⑧微量元素中的胰岛素。专家指出:不解决缺硒问题,糖尿病是无法医治的。

⑨对女性生殖健康有特殊功效(如保养卵巢、对子宫肌瘤、卵巢囊肿、子宫癌,乳腺肿块及乳腺癌等有显著疗效)。

⑩对关节炎、呼吸道、胃肠道、甲状腺功能降低,皮肤病、免疫力功能低下,过敏性鼻炎等一切慢性疾病,疑难病,及男性生殖系统等有卓越的功效。

2、医学发展为三个阶段

(1)、①治疗医学,②预防医学,欧美发达国家已经是③元素平衡医学。

96种元素,94种是在食物中可以补充,通过身体可以合成,碘和硒是人体不能合成的,谷胱甘肽过氧化物酶,硒元素必须通过硒酶的中转,(硒是所有元素平衡的支点,硒酶是所有元素的中转站),现在第三个疗法是元素平衡医学疗法,支点就是硒,没有硒合成率就低,美国为补硒已立法,FDA规定每个公民每天必须补充200微克硒,(中国是直接防治40多种疾病,间接的400多种疾病)而降低患癌风险,每天吃50-250微克硒可预防200多种疾病,美国的硒是酵母硒,是发酵的,风湿和类风湿是不能吃的,越吃越痛。

(2)健康人补硒:孩子每天50ug,成人每天100ug,40岁以上200ug以上,每天膳食可补充30ug,(是远远达不到我们需要硒的含量)人体每天保证有14-21mg硒,前三个月是集中补硒阶段,强化补硒,填补以往的缺失,硒多了会保存在肝脏里面储存起来,我们的眼睛每天需要7ug硒,两个眼睛需要14ug,也就是说每日要从肝脏里调硒。

(3)每天,人身体里都会产生1万多个癌细胞和致病因子,在变异的时候补硒,硒最快发现癌细胞,立即断掉它的所有营养来源,(断水、断粮、断电)把癌细胞包围起来,所以硒有防癌的作用,身体里的谷胱甘肽过氧化物酶也叫硒酶,被誉为“生命的火种”,吃了硒可激活硒酶(谷胱甘肽过氧化物酶),硒酶就能吃掉所有的致病因子。1973年WHO称硒是唯一的抗癌元素(世界卫生组织称:硒的抗癌作用确定无疑,植物中灵芝、蘑菇、大蒜等都含硒)。

五、硒与健康长寿

1、我村无癌,(张士力董事长和中央一台的摄制人员在江西宜春温汤镇拍摄了两周时间)当地从新中国成立以来没有发现一例癌症病人和长寿也是因硒的作用,当地水含硒量高,常年饮用这里的水,当地人的血硒含量在100ug每升以上,我们正常人是35.87—87ug每升(血硒含量),这远远高出正常人,所以这里的人不得癌症和长寿。

2、据健康报报道,安徽省石台县大山村,面积约有3000多亩地,村里80岁以上的长寿老人占12%,是个有名的长寿村,经合肥市微量元素检测中心检测,当地茶山上每克土壤中的硒含量高达44微克,比一般土壤高出10倍,在那里生长的茶叶每千克含

硒305微克,远高于一般茶叶(每千克含硒110-160微克的水平),据职能部门50年来的数据统计,大山村中480多人中是没有发生过一例癌症。

六、全民补硒,刻不容缓!

1、2005年1月18号在北京人民大会堂召开了防治疾病定量补硒的工作会议,来自中国农科院,中国科技协会的全国顶级权威专家在人民大会堂大声疾呼,全民补硒,刻不容缓!

△硒对人体是非常重要的关系。

△卢良恕:(国家食物与营养咨询委员会主任)。人体内的硒的含量的多少是跟细胞的恶变和肿瘤甲状腺的功能降低、高血压、哮喘等疾病有相当的关系。

△陆肇海:(康必硒科研带头人,农科院党组副书记)

这是在美国康奈尔大学的硒,这个是无机的硒,这个是我们的硒。

△沈桂芳:(中国高科技产业化研究会常务副理事长,生物技术教授)

我们只有一条带有硒,其它的地方无机硒很少。

△刘志澄:(中国农业专家咨询团副主任,博士导师)。

什么原因形成亚健康呢?就是缺硒。

△顾礼慰:(中国名医论坛理事,著名硒应用专家)

三十五年来的科研临床教学,使我深感硒的的确确是个主宰生命的微量元素,是凝聚着我们中国一代科学家心血的具世界先进水平的保健食品,我们的糖尿病,刚才陆书记讲了硒跟维生素E配合在一起有类似胰岛素的功能,因此糖尿病人必须要补硒,心血管疾病、肿瘤、肝病、肾病、免疫力功能低下,老慢支、哮喘、肺气肿、过敏性鼻炎等等,它也是缺硒,所有的疑难病都是缺硒,我可以这样讲当你用药物治疗这些疾病无效的时候,我们临床医生应该想到补硒。

△马苏高:(原中南海保健办公室主任,原北京医院副院长)。硒在人体内抗氧化的作用,要比我们平常吃的维生素E、C要大五百倍,微量元素硒给我们中老年人带来的最大福音,就是抗衰老。

2、2006年12月23日,在湖南长沙省委礼堂召开湖南省定量补硒工作会议,张士力董事长是全民补硒工程的指导委员会的秘书长。

七、全民补硒,发展规划。

1、第一个五年计划是专业补硒(老人、病人、肿瘤医院合作)

第二个五年是家庭补硒(我们正好是第二个五年计划的第一年,用电子商务模式来运作,做稳、慢、快、奖多、长长久久)。第三个五年计划是全民补硒

2、硒是阳光的产业补硒是利国、利民、利已的事情。

员工制,给予优秀的员工买五险一金。(养老保险、医疗保险等签定劳务合同享受员工待遇)。

附:一

40多种疾病的根本原因就是缺硒

卢良恕:中国农业科学院学术委员会名誉主任、国家食品与营养咨询委员会主任、中国工程院院士。人体内含硒量的多少,跟细胞的恶变,甲状腺功能降低高血压,哮喘等多种疾病有相当的关系。“中植八号”康必硒采用最先进的技术培育、提取的有机硒,经临床验证,对40多种疾病疗效显著。

硒对心脑血管疾病疗效显著!

陆肇海:中国微量元素食品链研究会名誉会长,中国农业科学院研究员。年纪比较大的人都知道,以前黑龙江有种克山病,很多人不明不白就死了,后来才知道这是一种缺硒引起的心脏病。后来用硒进行预防和治疗很快就把这种可怕的地方病控制住了。在后来的实验也证明了,硒对其他的心脑血管疾病,如高血压冠心病、脑梗、心梗等都有很好的效果,并且疗效稳定。

肝病不治不愈,应该用硒治疗!

刘志澄:农业经济学会总顾问、国家食品与营养咨询委员会顾问、博士生导师。缺硒可以导致肝坏死、而补硒可以保护肝脏、治疗肝硬化、肝坏死、各种肝炎以及肝癌等一系列的疾病。上世纪九十年代,医学研究发现缺硒的人肝病和各种癌症的发病率明显高于不缺硒的人群,而且肝病患者无一例外都缺硒。

附:二

一切慢性疾病都必须补硒!

顾礼慰:中国农业科学院食品工业研究所顾问、主任医师、《中华名医论坛理事》、著名硒应用专家。三十几年的临床和教学使我深感,硒的的确确是个主宰生命的微量元素,一切慢性病如心脑血管,糖尿病,肝病,老慢支哮喘,风湿,关节炎,皮肤病等等都可能是缺硒,当你用药物治疗这些疾病无效的时候,临床医生应该想到补硒。

补硒是利国利民的大事,任重道远!

沈桂芳:中国高科技产业化常务副理事长、生物学教授、博士生导师。我们这些人研究了一辈子的硒,硒对人体的重要性我们最清除。但是只有我们这些专家知道硒,应用硒是不够的,要让全国数以亿计的心脑血管病、糖尿病、癌症等老年病,慢性疾患者都知道硒的重要性,不再盲目求医问药,改用硒作为首先的保健治疗品,从而治好多年的病,获得健康,快乐的生活,这才是最有意义的事情,实验一经证明了,这是能做到的。

水中硒-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在盐酸介质中以硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将硒还原成硒化氢(SeH4),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制硒空心阴极灯的照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定的浓度范围内,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计; 2. 氢氧化钠溶液(2g/L); 3. 硼氢化钠溶液(20g/L); =1.19g/mL),优级纯; 4. 盐酸(ρ 20 5. 盐酸溶液(5+95); 6. 铁氰化钾溶液(100g/L); 7. 硒标准溶液[ρ(Se)=1.0ug/mL] 三、简要操作步骤 1.标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列,绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试;精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试,线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:1.0ug/L,故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书

水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-2014 1 适用范围 本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。 本标准方法汞的检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L,测定下限为1.2μg/L;硒的检出限为0.4μg/L,测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。 2方法原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子受元素(汞、砷、硒、铋和锑)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 3 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 盐酸:p(HCI) =1.19 g/ml,优级纯。 3.2 硝酸:p(HN03) =1.42 g/ml,优级纯。 3.3 高氯醵:p(HC104) =1.68 g/ml,优级纯。 3.4 氢氢化钠(NaOH)。 3.5 硼氢化钾(KBH4)。 3.6 硫脲(CH4N2S)。 3.7 抗坏血酸(C6H806)。 3.8 重铬酸钾(K2Cr207):优级纯。 3.9 氯化汞(HgC12):优级纯。 3.10 三氧化二砷(As203):优级纯。 3.11 硒粉:高纯(质量分数99.99%以上)。 3.12铋:高纯(质量分数99.99%以上)。 3.13三氧化二锑(Sb203):优级纯。 3.14盐酸溶液:1+1。 3.15盐酸溶液:5+95。 3.16硝酸溶液:1+1。 3.17盐酸一硝酸溶液 分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸,加入400ml水中,混匀。 3.18硝酸一高氯酸混合酸: 用等体积硝酸和高氯酸混合配制。临用时现配。 3.19还原剂 3.19.1硼氢化钾溶液A 称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中,加入1.0 9硼氢化钾,混匀。此溶液用于汞的测定,

水质-32种元素的测定-电感耦合等离子体发射光谱法

HMEM-QP016-JL01 方法确认报告 编号: 项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾 □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 □扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明:国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写蔡敏 报告初审 报告审核 报告批准 日期

一、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。 三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml 铬(镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒)标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中,分别移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml 钙标准使用液(100mg/L),于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线,摇匀,铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。 5、结果计算

海水中硒标准物质的研制_刘琬镗

第15卷 第3期1997年9月 东 海 海 洋 DONGHAI MARIN E SCIEN C E V ol.15 No.3 Sep t.,1997海水中硒标准物质的研制 刘琬镗 吕海燕 (国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012) 【内容提要】 本文介绍了海水中硒标准物质的研制过程,其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验以及标样的分析方法。并对标准物质的定值数据进行统 计处理,海水中硒两种浓度的定值结果分别为 1.00±0.05μg/cm3和20.0±1.2μg/dm3。稳定期均为一年。 关键词:海水 硒标准物质 定值 0 前言 长期以来硒被作为有毒元素加以研究,但在近20多年来发现硒有特殊的生物效应,对生物既有毒性又是生命所必需的微量元素。缺少硒对生命过程有严重影响,而超过了一定的数值则又是有毒元素。它作为具有生物意义的微量元素,其生物功能很大程度上取决于浓度。0.1×10-9的硒对生命体是有益的,而10×10-9的硒则又是有致癌作用的物质了。海洋生物体内硒的含量直接与海水中硒的浓度有关。目前国内还没有以海水为基体的硒标准物质,为此,我们研制了海水中硒标准物质,并已经国家技术监督局批准为国家二级标准,编号为GB W(E)080232和GBW(E)080233。 1 海水中硒标准物质的制备 1.1 试剂、仪器 硒 基准99.99%(沈阳冶炼厂); 盐酸、硝酸 工艺超纯(上海外岗农场); 纯水 蒸馏水经离子交换纯水器后再通过Milli-Q纯水系统,所得纯水电阻率达15MΨ·cm; Perkin Elm er LS-50荧光/磷光/发光分光光度计; JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂); W FX-1B型原子吸收分光光度计 带氘灯扣背景装置(北京第二光学仪器厂),双笔 本文于1994年12月23日收到。

SOP+方法验证-土壤中全硒的测定NY_T 1104 +HJ 680

土壤硒测定SOP及方法验证 项目名称:土壤中硒含量的测定 分析方法:微波消解-原子荧光光谱法 标准编号:NY/T 1104-2006《土壤中全硒的测定》中6; HJ 680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、 锑的测定微波消解/原子荧光法》 验证人:谢威验证地点:杨柳北路1号验证时间:2018.6.6

第一部分SOP 1、试剂及耗材 1.1 硝酸(HNO3),ρ-1.19g/mL。 1.2 盐酸(HCl),ρ-1.42g/mL。 1.3 氢氟酸(HF)。 1.4 氢氧化钠(NaOH)。 1.5 硼氢化钾(KBH4) 1.6 盐酸溶液:V/V=5% 1.7 还原剂: 称取0.5g氢氧化钠(1.4)于100mL实验用水中,搅拌溶解后加入称好的2g硼氢化钾(1.5),搅拌溶解。此溶液当日配制。 1.8 硒标准溶液:经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液, 浓度:1000mg/L 2 仪器 2.1 原子荧光分光光度计(型号:AFS-9700) 2.2 微波消解仪(型号:Multiwave PRO) 2.3 可调式控温电热板。 2.4 粉碎机。 3 试样处理 3.1 试样的制备 将样品风干后,用粉碎机破碎,并过0.2mm的筛。保存备用。 3.2 试样的消解 称取制备好的样品0.2~0.5g(精确至0.0001g)置于微波消解罐中,少量水润湿。加入9mL硝酸(1.1),3mL盐酸(1.2),1mL氢氟酸(1.3)。混匀后置于120℃加热板上预消解30min,待反应缓和后取下,稍冷。密封微波消解罐,并放入微波消解仪中,按照仪器预设的消解程序进行消解。消解完成后冷却,泄压,打开消解罐。

硒检测作业指导书

硒检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1硒标准贮备溶液(0.400mg/ml):称取0.1405g 二氧化硒(纯度99.9%)于50ml烧杯中,用适量水溶解后,移入250ml量瓶中,加盐酸溶液至标线,混匀。 1.2硒标准中间溶液(4.00ug/ml):量取 2.50ml硒标准贮备溶液于250ml量瓶中,加盐酸溶液至标线,混匀。 1.3硒标准使用溶液(0.100ug/ml):量取 2.50ml 硒标准中间溶液于100ml量瓶中,加盐酸溶液至标线,混匀。 1.4高氯酸-硫酸-钼酸钠混合溶液:称取7.5g钼酸钠溶于150ml水中,加入200ml高氯酸(ρ

=1.66g/ml)和150ml去硒硫酸,混匀。贮于500ml 试剂瓶中。 1.5去硒硫酸:量取200ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在搅拌下,缓缓加入200ml水中,加30ml氢溴酸(ρ=1.38g/ml),混匀,置沙浴上加热至冒白烟。 1.6盐酸:ρ=1.19g/ml。 1.7 EDTA-盐酸羟胺混合溶液:量取100mlEDTA溶液,10ml盐酸羟胺溶液,加水稀释至1000魔力。 1.8 EDTA溶液(0.2mol/l):称取37g EDTA于250ml 烧杯中,加适量水,加热溶解,冷却后稀释至500ml。 1.9盐酸羟胺(100g/l):称取10g盐酸羟胺于100ml烧杯中,用水溶解后,并稀释至100ml。 1.10甲酚红指示液(0.4g/l):称取40mg甲酚红于100ml烧杯中,加少量水及2滴氨水溶液溶解,加水至100ml。

1.11氨水溶液(1+1):取一定体积氨水(ρ=0.90g/ml)与等体积水混匀。 1.12盐酸溶液:0.1mol/l。 1.13 2,3-二氨基萘(DAN)溶液(1g/l):称取400mgDAN于500ml烧杯中,加400ml盐酸溶液溶解,然后转入1000ml锥形分液漏斗中,在振荡器上振荡15min使其全部溶解,加入80ml环己烷再振荡5min,静置分层后,收集水相,弃去有机相,如此反复纯化数次,直至有机相的荧光强度降到接近环己烷的荧光强度为止。将纯化后的DAN溶液贮于棕色瓶中,加入环己烷使其覆盖液面约1cm厚,置于冰箱中保存,有效期一个月。 1.14 环己烷:若有荧光杂质需重蒸馏提纯,用过的环己烷重蒸馏后可再使用。 2.绘制工作曲线

GBZ-T160.34工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物..

工作场所空气有毒物质测定硒及其化合物 2007-5-25 14:26:21 来源:中华人民共和国卫生部 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法氢化物—原子荧光光谱法 3 原理 空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,硒被硼氢化钠还原成硒化氢,在原子化器中,生成的硒基态原子吸收196.0nm 波长,发射出原子荧光,测定原子荧光定量。 4 仪器 3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8m。 3.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。 3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。 3.2.4 空气采样器,流量0~3L/min 和0~10L/min。

3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度试管,25ml。 3.2.7 原子荧光光度计,具硒空心阴极灯。 仪器操作条件 原子化器高度:8mm; 原子化器温度:800℃; 载气(Ar)流量:600ml/min; 屏蔽气流量:1000ml/min。 3.3 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。 3.3.1 硝酸,ρ20=1.42g/ml。 3.3.2 盐酸,ρ20=1.18g/ml。 3.3.3 过氧化氢(30%,优级纯)。 3.3.4 盐酸溶液,1.2mol/L:10ml 盐酸用水稀释至100ml。 3.3.5 硼氢化钠(或钾)溶液:称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml。 3.3.6 标准溶液:称取0.1000g 硒粉(高纯),用10ml 硝酸在水浴上加热溶解,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,取1.0ml 标准贮备液于1000ml容量瓶中,加入30ml 6moL/L盐酸溶液,用水稀释至刻度,此溶液为1.0g/ml 硒标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。

水质种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

H M E M-Q P016-J L0 1 方法确认报告 编号: 项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的□内打勾 □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 □扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明:国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写蔡敏 报告初审 报告审核 报告批准 日期 一、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent5100ICP-OES,编号。

三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml铬(镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒)标准使用液(100mg/L)于100ml容量瓶中,分别移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml钙标准使用液(100mg/L),于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线,摇匀,铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。 5、结果计算 样品中铬的质量浓度ρ,按照式(1)进行计算。 ρρρ(公式1) 式中:ρ—样品中目标元素的质量浓度,mg/L; ρ1—试样中目标元素的质量浓度,mg/L; ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L; f—稀释倍数。 四、注意事项 实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡24h以上,使用前再依次用自来水和实验用水洗净。 五、结论 方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。 表114种元素方法确认值

富硒产品含量标准

我国富硒产品硒含量国家标准和行业标准 来源:日期:2018-05-11 【字号:大中小】 食品中硒限量卫生标准(GB 13105—1991) 1992年3月1日实施的中华人民共和国GB 13105—1991《食品中硒限量卫生标准》中,规定了食品中硒的最大允许限量标准,此标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品,但是该标准被2005年颁布的GB 2762—2005《食品中污染物限量标准》所代替并废止,而硒的限量规定则于GB 2762—2012《食品中污染物限量标准》中被取消。 富硒茶(NY/T 600—2002) 中华人民共和国发布的农业行业标准富硒茶(NY/T 600—2002)规定在富硒区土壤上生长的茶树新梢的芽、叶、嫩茎,经过加工制成的,可供直接饮用的,含硒量符合本标准规定范围内的茶叶。标准规定富硒茶硒含量范围为0.25~4.00 mg/k g,含硒量的测定按GB/T 12399的规定执行。同时该标准对质量要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求作了规定。 富硒稻谷(GB/T 22499—2008) 富硒稻谷国家标准(DB/T 22499—2008)规定,样品加工成GB 1354规定的三级大米,按GB/T 5009.93执行。富硒稻谷加工的大米检验结果硒含量在0.04~0.3

0 mg/kg之间的,判定为富硒稻谷;检验结果硒含量小于0.04mg/kg 的,判定为非富硒稻谷;检验结果硒含量大于0.3 mg/kg的,判定为含硒量超标稻谷,不应食用。 饮用天然矿泉水标准(GB 8537—2008) 中华人民共和国饮用天然矿泉水标准(GB 8537—2008)规定饮用天然矿泉水为从地下深处自然涌出的或经钻井采集的,含有一定量的矿物质、微量元素或其他成分的水。水源地要求按GB/T 13727执行,硒的含量范围应在0.01~0.05 mg/ kg。 预包装食品营养标签通则(GB 28050—2011) 预包装食品营养标签通则(GB 28050—2011)只对预包装食品的营养标签标示有效,使用预包装标示的富硒食品,在营养成分表中除了应标示强制要求标示的营养成分外,还应标示硒营养的含量值及其占营养素参考值(NRV)的百分比。预包装食品中能量和营养成分的含量应以每100 g和(或)每100 mL和(或)每份食品可食部分的具体数值来标示。硒的营养参考值(NRV)为50 μg,要在预包装食品营养标签中标示高或富含硒元素应达到如下要求:固体食品满足每100 g 中硒含量≥30%NRV(即硒含量≥150 μg/kg),液态食品满足每100 mL中硒含量≥15% NRV (即硒含量≥75 μg/L)。 食品营养强化剂使用标准(GB 14880—2012)

硫酸中硒的测定方法

硫酸中硒的测定方法(HG/T ××××—201×)标准编制说明及试验报告 (征求意见稿) 南化集团研究院 山东省产品质量检验研究院 2016年9月

(一)工作简况 1 任务来源 根据工信厅科[2015]115号《工业和信息化部办公厅关于印发2015年第三批行业标准制修订计划的通知》的要求及硫和硫酸分委会的安排,由南化集团研究院和山东省产品质量检验研究院组织制定行业标准《硫酸中硒的测定方法》,计划编号为2015-0819T-HG,完成年限为2017年。由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 2 起草单位 本标准起草单位:南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院等。 本标准主要起草人:×××、×××。 3 制定标准的目的和意义 工业上制取硫酸主要以硫铁矿、冶炼烟气和硫磺为原料。硫铁矿和冶炼有色金属的矿石中伴生少量的稀有元素硒,在矿石的焙烧过程中,硒以二氧化硒的形式存在于烟气中,大部分二氧化硒在电除尘过程和硫酸净化工段除去,少量随着酸雾进入转化器。硫磺中也经常含有硒,用硫磺生产硫酸时,硒也同时在燃烧炉内氧化为二氧化硒。二氧化硒极易溶于水和硫酸生成亚硒酸。溶解于硫酸中的亚硒酸在二氧化硫存在的情况下会被还原为红色无定性硒,从而使硫酸呈红色,影响硫酸的色度,有碍化工工业和食品工业等的应用。硒为硫酸中的一种杂质,当硫酸用于染料生产时,要求硒的质量分数不大于0.02%;当硫酸用于医药工业时,一般要求硒的质量分数不大于0.0001%;在测定生物样品中的硒时,常用硫酸作为消解试剂,而硫酸试剂中的硒在消解的过程中进入试样会导致空白值增大,从而给测定工作带来差错。另外,当硫酸用于肥料生产时,硫酸中的硒会随肥料的使用迁移到土壤中,并在土壤中富集,被农作物吸收。硒是生命活动所必需的微量元素,但摄量过多又会引起硒中毒。建立准确测定硫酸中硒量的标准方法,可为控制硫酸的产品质量提供技术指导,为硫酸的生产、应用提供统一的依据,以满足不同行业的需要。 4 主要工作过程及工作内容 2016年1月,南化集团研究院和山东省产品质量检验研究院成立了《硫酸中硒的测定方法》化工行业标准起草工作组。工作组于2016年2月查阅了相关的国内外标准及文献资料,初步确定了标准制定工作的主要内容,并拟定了工作方案,随即开展了试验验证工作。2016年8月底基本完成试验工作,9月完成标准文本的征求意见稿、编制说明相关材料的编制工作,并将草案的征求意见稿发给硫和硫酸分技术委员会委员和相关单位,广泛征求意见。(二)标准编制原则和确定标准主要内容的论据 本次标准制定主要依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》以及国内相关的分析方法标准。 GB 5009.93-2010 食品安全国家标准食品中硒的测定 GB/T 13883-2008 饲料中硒的测定

原子荧光光谱法测定自来水中总硒含量

原子荧光光谱法测定自来水中总硒含量 摘要:生活饮用水卫生标准GB 5749-2006中规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L,因此,对自来水中硒的测定受到广泛关注。本文介绍了应用AFS-3100双道原子荧光光度计测定水中总硒含量,分析了该法的测定原理和要求。试验结果证明,该方法能快速、准确地测定水中总硒含量,值得推广。 关键词:原子荧光测定硒检出限 硒是人体必需的元素之一,适量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人体免疫力、调节维生素等功能,但如果人体吸收过量的硒,则会引起急性硒中毒和慢性硒中毒,严重情况下还可能出现死亡的情况。我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006中规定饮用水水中硒含量限值为0.01mg/L。目前测定自来水中总硒含量的方法有很多,但鉴于自来水中组成的成分复杂,在测试中难免受到许多因素的影响,造成测定结果出现误差。 一、实验部分 1.原理 在盐酸介质中以硼氢化钾作还原剂,将硒还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化。在特制硒空心阴极灯的照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内,其荧光强度与硒含量成正比[1]。 2.试剂与标准溶液 2.1 主要仪器及试剂 本试验所使用的玻璃器皿,使用前均在硝酸(10+90)中浸泡24小时,最后用纯净水清洗干净。仪器AFS-3100双道原子荧光光度计、硒编码空心阴极灯。 2.2 试剂 所用试剂均为优级纯,标准稀释和空白校正液用怡宝纯净水。 2.2.1 盐酸(5+95)(载液):量取15ml优级纯盐酸溶于285ml纯净水中。 2.2.2硼氢化钾溶液(20g/L):称取1.0g氢氧化钠溶于100mL纯净水中,加入10.0g硼氢化钾,溶解后,再加入400mL纯净水,摇匀。(使用时配置) 2.2.3硒标准储备溶液(1000μg/mL):购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。

富硒标准

号项目 指标(以质量计mg/kg,以体积计 mg/L) 1 茶叶、代用茶及含茶制品0.15-5.00 2 粮食加工品 大米 0.15—0.30 米制品 面粉 面粉制品 玉米糁 2 粮食加工品 玉米面 0.15—0.30 玉米制品 3 薯类制品红薯、马铃薯 鲜薯类0.02-0.10 薯类制品0.15-0.30 魔芋制品 魔芋角、粉0.15-8.00 制品 液态0.075-1.00 固态0.15-1.00 4 豆类及制品 豆类0.02-0.30 豆制品 液态0.075-1.00 固态0.15-1.00 5 蔬菜类 鲜蔬菜0.02-0.10 蔬菜制品0.15-0.30 6 果品 鲜水果0.02-0.10 坚果及炒制品0.15-0.30 水果制品 液态0.075-1.00 固态0.15-1.00 7 肉类及其制品 鲜肉0.02-0.50 肉制品0.15-0.50 肝、肾0.02-3.00 8 蛋类及制品 禽蛋0.02-0.50 蛋类制品0.15-0.50 9 水产及制品 鲜水产0.08-0.60 水产制品0.15-1.00 10 乳及乳制品液态0.075-1.00 固态0.15-1.00 11 蜂产品液态0.075-0.50 固态0.15-1.00 12 食用油动物油脂0.075-1.00 植物油0.075-0.50 13 糕点类(含油炸食品)0.15-0.50 14 饮料类饮料0.075-1.00

饮用水0.02-0.05 15 调味品类液态0.075-1.00 固态0.15-1.00 16 桑蚕蛹及制品0.02-1.00 17 酒类(含各类果品、啤酒等)0.075-1.0 18 食用菌 野生 湿基0.15-5.00 干基0.20-10.00 人工栽培 湿基0.15-3.00 干基0.15-5.00

二氧化硒含量的测定

二氧化硒含量的测定 1.1原理: 试样用硝酸溶解,生成亚硒酸,用碘化钾与亚硒酸作用,析出等克分子量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 1.2试剂: 1.2.10.5%淀粉(现用现配); 1.2.21+1盐酸; 1.2.30.0200mol/L重铬酸钾标准溶液: 称取0.9807g预先在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾于200ML烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,移入1000ML容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。 1.2.4硒标准溶液: 称取0.5000g(准确至0.0001g)纯硒粉(99.95%)于200ML 的烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入20ML硝酸,置于低温电炉 上加热至完全溶解后,冷却至室温,移入500ML容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此液1ML相当于1mg硒。 1.2.5 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液: 1.2.5.1 配置: 用工业天平称取6.25g硫代硫酸钠于200ML的烧杯中,用新煮沸已冷却的蒸馏水溶解,加入0.1g无水碳酸钠溶解 后,移入1000ML容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置2 —3天后标定。 1.5. 2.2标定: A:硒标定法: 移取5.00ML硒标准溶液3份,分别于500ML的锥形瓶

中,加10ML 硝酸,用水稀释至200ML ,加热微沸,加3g 尿 素,至完全溶解后,在50℃左右保持10分钟,后流水冷却 至室温,加2g 碘化钾,摇匀,置于暗处10分钟后,用硫代 硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3ML0.5%淀粉,继续用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚变为透明的红色即为终点。 试样平行做三次。 B :重铬酸钾标定法: 移取25.00ML0.0200mol/L 的重铬酸钾标准溶液3份,于 300ML 的锥形瓶中,加50ML 蒸馏水,5ML 1+1 盐酸,加2g 碘化钾,摇匀,置于暗处10分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定至淡黄色,加3ML0.5%淀粉,继续用硫代硫酸钠标准溶 液滴定至蓝色刚变为透明的淡红色即为终点。平行作三次, 取其平均值。 1.5. 2.3 硫代硫酸钠标准溶液浓度的计算: 2232 0.020025.00Na S O C V ?= 单位:mol/L 1.3 分析步骤: 迅速称取0.15g(准确至0.0001g)二氧化硒样品于200ML 烧杯中,盖上表面皿,缓慢加入20ML 硝酸,置于低温电炉上 加热至完全溶解,冷却至室温,移入500ML 容量瓶中,用蒸 馏水稀释至刻度,混匀。 移取10ML 上述溶液于500Ml 锥形瓶中,加10ML 硝酸, 用水稀释至200ML ,加热微沸,加3g 尿素,至完全溶液后, 在50℃左右保持10分钟,流水冷却至室温,加2g 碘化钾, 摇匀,置于暗处10分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡 黄色,加3ML0.5%淀粉,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝

DB3301T117-2007稻米中有机硒和无机硒含量的测定原子荧光光谱法

DB3301 杭州市质量技术监督局发布

前 言 本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出,由杭州市质量技术监督局归口。 本标准起草单位:农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。 本标准主要起草人:曹赵云、许萍、闵捷、牟仁祥、陈铭学、吴俐、应兴华

稻米中有机硒和无机硒含量的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总硒和无机硒含量的方法,有机硒由总硒减去无机硒得到。 本标准适用于稻米中有机硒和无机硒含量的测定。 本标准检出限和定量测定范围:本方法有机硒和无机硒的最低检出浓度均为0.003 mg/kg ,定量测定范围为0.01mg/kg~4.00mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009.93 食品中硒的测定(第一法 氢化物原子荧光光谱法) 3 原理 稻米中的硒可能以不同的化学形式存在,包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经6mol/L盐酸水浴条件下提取,与有机硒分离,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。有机硒含量为总硒与无机硒的差值。 4 试剂 除另有规定外,所有试剂为分析纯,水为去离子水。 4.1 盐酸(HCl):优级纯。 4.2 盐酸溶液(6 mol/L):量取500 mL盐酸,用水稀释并定容到1000 mL。 4.3 氢氧化钠(5 g/L):称取5 g氢氧化钠,用水溶解并定容到1000 mL。 4.4 硼氢化钾溶液(15 g/L):称取1.5 g硼氢化钾( KBH4),用氢氧化钠溶液(5 g/L)溶解并定容至100 mL。 4.5 铁氰化钾溶液(100 g/L):称取10.0 g铁氰化钾[K3Fe(CN)6], 用水溶解并定容至100 mL。 4.6 硒标准储备液:取100 mg/L硒标准储备液1.0 mL,用水定容至100 mL,此储备液浓度为1 mg/L。 4.7 硒标准使用液:取硒储备液 5.0 mL,用水定容至100 mL,此使用液浓度为50 μg/L。 5 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1+4)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。 5.1 原子荧光光度计。

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