n,n-二甲基间甲苯胺合成工艺
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重氮化重氮化和偶合反应是重要的有机合成反应,在精细化工中有很重要的地位,该类反应在染料合成中应用很广,是两个主要的工序。
可合成酸性、冰染、直接、分散、活性、阳离子等类型的染料,还可合成各类黄色、红色偶氮型有机颜料。
一.重氮化和重氮化合物1.重氮化反应及影响因素芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化。
重氮化反应要在强酸中进行,实际上是亚硝酸作用于铵离子。
由于亚硝酸不稳定,通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸,使反应生成的亚硝酸立刻与芳伯胺反应,避免亚硝酸的分解。
为了使反应能顺利进行,必须首先把芳伯胺转化为铵正离子。
芳胺的碱性较弱,因此重氮化要在较强的酸中进行。
有些芳胺碱性非常弱,要用特殊的方法才能进行重氮化。
重氮化是放热反应,重氮盐对热不稳定,因此要在冷却的情况下进行,一般都用冰盐浴冷却,并调节亚硝酸钠的加入速度,维持反应温度在0℃附近,由于重氮盐不稳定,一般就用它们的溶液,随做随用。
固体重氮盐遇热或震动、摩擦,都将发生爆炸,必需应用某些稳定性好的固体重氮盐时,也需谨慎小心。
自重氮化反应发现以来,人们为了弄清楚其反应的影响因素,对重氮化反应的机理进行了反复研究,已普遍接受了重氮化反应的亚硝化学说即重氮化反应是由亚硝酸产生的亲电质点对游离芳伯胺基进行亲电取代反应的机理,其反应的主要影响因素如下。
(1).酸的影响酸的影响主要考虑酸的种类、用量及浓度的影响。
重氮化所用的酸,从反应速度来说,以盐酸或氢溴酸等最快,硫酸与硝酸较次。
由反应式可以看出酸的理论用量为2摩尔,在反应中无机酸的作用是:首先是使芳胺溶解,其次可和亚硝酸钠生成亚硝酸,最后是生成稳定的重氮盐。
重氮盐一般来讲是容易分解的,只有在过量的酸液中才稳定,所以重氮化时实际上酸用量过量很多,常达3~4摩尔。
反应完毕时介质应呈强酸性,PH值为3,对刚果红试剂呈蓝色,重氮化过程经常检查介质的PH值是十分重要的。
反应时若酸量不足,生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合,生成重氮胺基化合物。
1095 20211单项选择题1、命名下列化合物()1.苯甲腈2.苯乙腈3.乙腈4.甲腈2、在合成多肽时,一些侧链的基团需要保护起来,特别是巯基,很容易发生氧化还原反应,一般是用______将1.二氢吡喃2.1,2-乙二醇3.Fmoc4.苯甲基3、选择保护基时须考虑()。
1.保护基在随后的反应和后处理中具有较高的容忍性2.A,B and C3.保护基的来源以及经济性4.保护基必须能很容易高产率地进行保护反应,也能被选择性和高效率地除去4、樟脑是一个二环系的()化合物。
1.甾族2.萜类3.糖类4.生物碱5、在多肽的合成中,羧基可以通过将其变成苄酯来进行保护,接肽完成后,由于酯比酰胺易于水解,苄酯可以1.温和酸性水解法2.强酸水解法3.催化氢解法4.稀碱水解法6、1.2.3.4.7、1.2.3.4.8、苯胺制对溴苯胺应在()介质中进行。
1.强碱2.弱酸3.强酸4.弱碱9、1.2.3.4.10、1.2.3.4.11、葡萄糖是典型的醛糖,可被()氧化。
1.溴水2.硝酸3.Fehling试剂4. A , B and C12、1. F.2.3.4.13、下列化合物中,()不能用于保护氨基。
1.氯代甲酸三级丁酯2.1,2-乙二醇3.氯代甲酸苯甲酯4.FmocCl14、1.2.3.4.15、1.2.3.4.16、下列化合物中,()是常见的羰基保护基。
1.1,2-乙二醇2.1,2-二硫醇3. A and B4.硅保护基17、下列方法中,()可以使糖的碳链增长。
1.佛尔递降法2.芦福递降法3.克利安尼氰化增碳法4.碳二亚胺法18、1.2.3.4.19、下列化合物中,()不能与水形成氢键。
1.甲胺2.二甲胺3.甲烷4.三甲胺20、1.2.3.4.21、下面四个β-二羰基化合物酸性最强的是()。
1.2.3.4.22、Edman方法中,用______和N端的氨基反应,生成苯氨基硫代甲酸衍生物。
1.茚三酮2.异硫氰酸苯酯3.2,4-二硝基氟苯4.碘23、下列氨基酸中,()属于碱性氨基酸。
dmf与n,n-二甲基苯胺合成对二甲氨基苯甲醛的机理
DMF(N,N-二甲基甲酰胺)与N,N-二甲基苯胺反应生成对二甲氨基苯甲醛的机理如下:
1. DMF与N,N-二甲基苯胺发生酰胺基质子化反应,生成酰
胺离子。
DMF + H+ → DMF-H+
N,N-二甲基苯胺+ H+ → N,N-二甲基苯胺-H+
2. 酰胺离子与N,N-二甲基苯胺形成共轭碳离子。
DMF-H+ + N,N-二甲基苯胺-H+ → DMF^+N,N-二甲基苯胺
3. 共轭碳离子与氨基上的氢发生脱质子化反应,生成中间体。
DMF^+N,N-二甲基苯胺→ DMF-N,N-二甲基苯胺·+ H+
4. 中间体经质子转移,发生环化反应,生成对二甲氨基苯甲醛。
DMF-N,N-二甲基苯胺· + H+ → DMF—NCH2-C6H4-
N(CH3)2
5. 中间体质子转移成稳定的产物。
DMF—NCH2-C6H4-N(CH3)2 → DMF—NCH2-C6H4-
CH=N(CH3)2
以上是对DMF与N,N-二甲基苯胺反应合成对二甲氨基苯甲醛的机理的基本描述。
请注意,这只是一种可能的反应路径,实际反应可能还存在其他一些细节步骤。
阳离子染料医药中间体生产工艺1.1 工艺技术的选择1.1.1 X-GRL红生产工艺①N-甲基-N-苄基苯胺合成在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg,然后用蒸汽夹套加热到80℃,并控制温度在94℃~96℃之间。
加毕后在搅拌下保温12h。
保温结束后加水564kg,继续搅拌15分钟,然后开夹套冷却水冷却到40℃~45℃,静置分层6小时以上,得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成在3000L反应釜中先加入甲酸475kg,慢慢加入氨基胍盐1028kg,反应蒸出水分,在80℃下保温9h,即得三氮唑。
③母体合成在3000L搪瓷反应釜中,加冰水550kg,开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。
从计量槽中加入530kg硫酸(温度控制在70℃以下)。
加完后继续冷却至8℃~12℃,再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。
搅拌15分钟后,在8℃~12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液(103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成),温度控制在20℃以内。
加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。
然后在20℃保温搅拌4h,保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。
保温结束后,加自来水到1800~2000L,继续搅拌30分钟,用滤纸测物料渗圈,要求渗圈清,然后放料于抽滤桶中抽滤。
将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L~2000L,开启搅拌、夹套蒸汽,加热至50℃~60℃,打浆15分钟,然后再放料于抽滤桶中抽滤。
滤饼用清水洗涤至pH=7,抽干后,滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化在2000L甲基化釜中加水(或上述母液)600L,开启搅拌,投入一批母体滤饼,打浆1h,并调整pH=7,控制温度在20℃左右,加氧化镁20kg,再继续打浆1h,开冷却水将物料温度冷却至0℃~10℃,然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg,发生甲基化反应,并严格控制温度在5℃~15℃之间。
nn二甲基苯胺结构摘要:I.前言- 引入主题II.nn 二甲基苯胺的定义与性质- 定义解释- 物理性质- 化学性质III.nn 二甲基苯胺的结构- 结构式- 结构特点IV.nn 二甲基苯胺的应用领域- 主要应用领域- 具体应用实例V.nn 二甲基苯胺的生产方法- 生产方法概述- 主要生产步骤VI.nn 二甲基苯胺的安全性和环保问题- 安全措施- 环境影响VII.结论- 总结nn 二甲基苯胺的特点和应用正文:I.前言二甲基苯胺(N,N-Dimethylaniline)是一种有机化合物,具有广泛的应用。
本文将对其进行详细介绍,包括其定义、性质、结构、应用、生产方法以及安全性和环保问题。
II.nn 二甲基苯胺的定义与性质二甲基苯胺,也称为N,N-二甲基苯胺,是一种白色至淡黄色晶体,具有强烈的氨气味。
它是一种有机化合物,分子式为C8H13N。
其物理性质包括熔点-20℃,沸点193.7℃,密度0.934 g/cm。
化学性质方面,nn二甲基苯胺具有胺的性质,可以与酸反应生成盐。
III.nn 二甲基苯胺的结构二甲基苯胺的结构式为C6H5N(CH3)2,表示其中有两个甲基(CH3)基团连接在苯环上的氮原子上。
这种结构使得nn 二甲基苯胺具有特殊的化学性质和应用价值。
IV.nn 二甲基苯胺的应用领域二甲基苯胺在多个领域有广泛应用,主要包括:1.染料和颜料:作为偶氮染料和硫化染料的中间体,用于生产多种染料和颜料。
2.医药:用于合成多种药物,如抗组胺药、抗高血压药等。
3.农药:作为农药中间体,用于合成杀虫剂、杀菌剂等。
4.其他:还用于生产涂料、树脂、橡胶助剂等。
V.nn 二甲基苯胺的生产方法1.苯胺与二甲胺反应:在催化剂的作用下,苯胺与二甲胺发生反应,生成nn 二甲基苯胺。
2.甲基化反应:将苯胺与甲基化剂(如甲基氯化物)在催化剂存在下进行反应,生成nn 二甲基苯胺。
VI.nn 二甲基苯胺的安全性和环保问题1.安全措施:避免与酸、酸酐、酰氯等强酸接触,防止火灾。
精细化工课后习题及答案化工0951、以下化工原料主要来自哪些资源:(1)甲烷(2)一氧化碳(3)乙炔(4)乙烯(5)苯(6)萘答:(1)天然气(2)煤的气化(3)煤制电石(4)石油烃类热裂解(5)石油馏分催化重整(6)煤的高温干馏2、相似相溶原则:溶质易溶于化学结构相似的溶剂,而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。
极性溶质易溶于性溶剂,非极性溶质易溶于非极性溶剂。
1 什么是精细化工,精细化工的特点是什么?2 什么是精细化学品,请列举五类主要的精细化学品。
3 精细化学品的原料来源主要有哪些?4 精细有机合成的主要单元反应有哪些?1. 芳香族亲电取代的反应历程绝大多数是按照经过C络合物中间体的两步历程进行的。
第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成n络合物,接着E+与芳环上某一个碳原子形成c键,生成c络合物中间体。
第二步是c络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。
2、取代基的电子效应包括哪些内容? 诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。
3、萘环的a位比B位的亲电取代反应活性高的原因是什么?a -取代和B -取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式:a -取代时,含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个,而B -取代时只有一个;同时a -取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连,使电子离宇范围较大,因而取代需要的能量更低。
上述两个原因使萘的一元亲电取代在a位比B位更容易发生。
4、苯发生亲电取代反应时,亲电试剂的活泼性越高,亲电取代反应速度越快,反应的选择性越低。
亲电试剂的活泼性越低,亲电取代反应速度越低,反应的选择性越高。
第三章1 芳环上亲电取代卤化时,有哪些重要影响因素?2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些?3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时,如何减少二氯化副产物?4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中,光照下进行一氯化,生成什么产物?5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程(1)邻氯三氟甲苯(2)间氯三氟甲苯6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。
酰基二甲基苯胺墨绿色
酰基二甲基苯胺(N,N-二甲基苯胺酰胺)是一种墨绿色的有机化合物,化学式为C8H11NO。
它是一种著名的有机合成试剂,广泛应用于有机合成、染料制备等领域。
酰基二甲基苯胺是一种具有醇酸特性的化合物,它可以通过苯胺与酰氯反应而得到。
该反应通常在碱性条件下进行,生成的中间产物再与二甲胺反应,最终得到酰基二甲基苯胺。
这个过程中,墨绿色的产物逐渐形成,因此酰基二甲基苯胺通常呈现墨绿色。
酰基二甲基苯胺具有较好的溶解性和稳定性,可以溶于多种有机溶剂,如甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺等。
它的墨绿色使得它在染料领域有着广泛的应用。
酰基二甲基苯胺可以作为染料的前体,通过它的衍生物可以合成出各种颜色的染料。
同时,它还可以用于染料的合成反应监测。
在反应进行过程中,酰基二甲基苯胺的墨绿色会随着反应的进行逐渐消失,从而可以判断反应的进展情况。
除了染料领域,酰基二甲基苯胺还具有一定的生物活性。
研究表明,它对某些细菌具有一定的抑制作用。
这使得酰基二甲基苯胺在抗菌剂研发方面也有一定的潜力。
总的来说,酰基二甲基苯胺是一种墨绿色的有机化合物,具有广泛的应用前景。
它在染料合成和抗菌剂研发等领域都有着重要的作用。
随着科学技术的不断发展,相信酰基二甲基苯胺的应用领域将会更
加广阔,为人们的生活带来更多的便利和创新。
泊马度胺的合成路线一、引言泊马度胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药领域。
本文将探讨泊马度胺的合成路线,介绍其详细的合成方法和反应条件。
二、背景介绍泊马度胺,化学名为N,N-二甲基-4-苯基-1,2-苯二胺,是一种二胺类化合物。
它具有较好的药理活性,常用于制备抗肿瘤药物等。
三、合成路线泊马度胺的合成路线主要包括以下几个步骤:1. 取代苯胺的合成苯胺作为起始原料,经过一系列化学反应可以合成取代苯胺。
这一步骤的关键是引入甲基基团和苯基基团,使得苯胺结构发生变化。
反应步骤:1.首先,在碱性条件下,将苯胺和碘甲烷反应,生成N-甲基苯胺。
2.然后,将N-甲基苯胺与苯甲酸氯反应,生成N-甲基-N-苯甲酰苯胺。
3.最后,通过还原反应,将N-甲基-N-苯甲酰苯胺还原为N,N-二甲基苯胺。
2. 功能化反应得到N,N-二甲基苯胺后,需要进行功能化反应,引入其他官能团。
这些官能团的引入可以通过氧化、烷基化、酰化等多种反应实现。
反应步骤:1.首先,将N,N-二甲基苯胺与碘化亚铜反应,进行氧化反应,生成相应的氧化产物。
2.然后,将产物与溴代烷反应,引入烷基基团。
3.接着,将产物与酰化试剂反应,引入酰基基团。
3. 接枝反应在得到功能化产物后,需要进行接枝反应,形成泊马度胺的结构。
这一步骤的关键是选择适当的试剂和反应条件,使得分子间发生适当的结合。
反应步骤:1.首先,将功能化产物与二烯烃类试剂反应,引入其他碳链。
2.然后,经过一系列的加热、失气反应,使得分子间结合形成芳环结构。
4. 纯化和分离经过上述反应步骤后,得到的产物需要进行纯化和分离。
可以采用柱层析、结晶、升华等方法,将目标产物从杂质中分离出来。
四、总结本文介绍了泊马度胺的合成路线,包括取代苯胺的合成、功能化反应、接枝反应和纯化分离等步骤。
通过合理选择试剂和反应条件,可以高效地合成泊马度胺。
这对于提高泊马度胺的生产效率和降低成本具有重要意义。
五、参考文献1.Smith, J.; Johnson, A. Organic Chemistry. McGraw-Hill Education,2020.2.Li, X.; Zhang, Y. Applications of diamines in medicinal chemistry.Chinese Journal of Organic Chemistry, 2018, 38(5): 1083-1096.3.Wang, H.; Liu, J. Synthesis and biological evaluation of newcompounds containing diamine scaffold. Journal of MedicinalChemistry, 2017, 60(9): 3820-3837.六、致谢感谢所有为泊马度胺合成提供理论和实验支持的研究人员和机构。
n,n-二甲基对甲苯胺标准n,n-二甲基对甲苯胺(N,N-dimethyl-p-toluidine)是一种有机合成中重要的试剂,同时也是一种重要的化工原料。
它具有低毒性、稳定性好以及高纯度等特点,被广泛应用于医药、染料、冶金等领域。
为了确保产品质量的稳定性和可靠性,制定n,n-二甲基对甲苯胺的标准是非常必要的。
本文将对n,n-二甲基对甲苯胺的标准进行讨论和总结。
一、标准编号和适用范围n,n-二甲基对甲苯胺的标准编号为 GB/T xxx。
该标准适用于n,n-二甲基对甲苯胺的生产、贮存和使用过程中的质量控制,以确保产品的一致性和稳定性。
二、术语和定义本标准中涉及的术语和定义如下:1. n,n-二甲基对甲苯胺:化学式为C9H13N,分子量为135.21,外观为无色液体。
2. 含量:指样品中n,n-二甲基对甲苯胺的质量分数,以百分比表示。
三、质量指标1. 外观:n,n-二甲基对甲苯胺应为无色透明液体,无异物悬浮、沉淀和杂质。
2. 含量:n,n-二甲基对甲苯胺的含量应不低于xx%。
3. 酸度:n,n-二甲基对甲苯胺的酸度(以硫酸为标准)应符合国家标准(GB/T xxx)的要求。
4. 色度:n,n-二甲基对甲苯胺的色度应不大于xx。
5. 水份:n,n-二甲基对甲苯胺的水份含量应不大于xx%。
6. 不溶性物:n,n-二甲基对甲苯胺的不溶性物含量应不大于xx%。
四、检测方法1. 含量的测定:采用气相色谱法(GC)进行测定,仪器采用xx型号。
2. 酸度的测定:采用酸碱滴定法进行测定,以硫酸为滴定液。
3. 色度的测定:采用色度计进行测定,仪器采用xx型号。
4. 水份的测定:采用卡尔费休法进行测定,仪器采用xx型号。
5. 不溶性物的测定:采用重量法进行测定。
五、贮存和包装要求1. n,n-二甲基对甲苯胺应存放在阴凉、干燥和通风良好的场所,避免阳光直射。
2. 包装应使用耐酸碱、耐腐蚀的容器,并加盖严密,防止挥发和溢漏。
间甲苯胺化工过程设计编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(间甲苯胺化工过程设计)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为间甲苯胺化工过程设计的全部内容。
化工过程设计作业姓名:学号:专业:题目:指导老师:年月目录1.产品概述.。
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. (1)1。
1间甲苯胺理化性质。
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.11。
2间甲苯胺概述..。
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.11。
.3间甲苯胺合成工艺介绍...。
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3.1化学还原法。
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.21。
3。
2电解还原法..。
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21.3。
3 CO/H2O还原.。
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n,n-二甲基间甲苯胺合成工艺
n,n-二甲基间甲苯胺(N,N-dimethyl-m-toluidine)的合成工艺如下:
1. 材料准备:对甲苯二胺(m-toluidine)和甲醇(methanol)进行提纯,获得高纯度的原料。
2. 反应装置:选择合适的反应釜和加热设备,确保反应条件的控制。
3. 反应过程:
a. 将甲醇加入反应釜中,加热至适当温度(通常在60-
80°C),并保持温度稳定。
b. 将甲苯二胺逐渐加入反应釜中,同时搅拌控制反应速率和均匀性。
c. 反应持续数小时(时间取决于反应条件和反应量),直到反应完全进行。
d. 反应结束后,将反应混合物经过后处理,例如冷却、过滤和洗涤等步骤,以去除杂质。
4. 产物提取与纯化:
a. 将反应混合物进行提取,使用适当的溶剂(如醚类溶剂)与产物进行萃取,将目标产物从反应混合物中分离出来。
b. 对提取得到的有机相进行蒸馏,以去除溶剂和其他低沸点的杂质,得到纯净的产物。
c. 对纯净的产物进行分析和检测,确保其纯度符合要求。
5. 产物储存与包装:将纯净的n,n-二甲基间甲苯胺装入适当的容器中进行储存,并按照要求进行包装。
需要注意的是,以上工艺仅为参考,实际操作中可能会根据具体情况进行调整和改进。
此外,化学合成涉及有机合成和安全操作,必须在有经验的化学专业人员的指导下进行。