HPLC法检测头孢呋辛钠含量验证方案

不同厂家注射用头孢呋辛钠的质量考察李　云【摘要】　目的　对市售5个厂家生产的注射用头孢呋辛钠进行质量考察。

方法　对注射用头孢呋辛钠的性状、p H值、标示含量3个项目,分别进行质量考察。

结果　上述项目在各个厂家之间存在一些差异,但均在中国药典规定的合格范围内。

结论　5个厂家生产的注射用头孢呋辛钠质量均可靠。

【关键词】　头孢呋辛钠　高效液相色谱法　含量测定 头孢呋辛钠(Cef uroxime Sodium),又名头孢呋肟,为半合成的第二代头孢类抗生素,因其具有对革兰氏阴性菌的β-内酰胺酶稳定、能穿透血脑屏障等特点,所以临床上广泛应用于敏感菌引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤和软组织、骨和关节、女性生殖器等组织器官的感染,对败血症、脑膜炎也有效[1]。

目前市场上有不同厂家的诸多同类药品,我们依据《中国药典》2005年版二部,以性状、p H值及含量测定结果了解不同厂家产品的质量情况,指导临床使用质量可靠的药品,为临床选择用药提供参考。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂、试药作者单位:广西医科大学第四附属医院(柳州)邮 编　545005 收稿日期　2007-08-291.1.1　仪器　Agilengt1100高效液相色谱仪(包括G1314A紫外检测器);岛津UV-2401紫外分光光度计;P HS-3CT酸度计;CP225D电子天平。

1.1.2　试剂与试药　注射用头孢呋辛钠,规格0.75g(A:广东某厂,批号:060806、061105;B:山西某厂,批号:060730、061219;C:广西某厂,批号: 061105、070203;D:湖北某厂,批号:060103、060411; E:国外进口,批号:A06042315、A06072716)。

头孢呋辛钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号: 130493-200302,含量95.6%)。

乙腈为色谱纯,醋酸、醋酸钠等试剂为分析纯。

1.2　考察项目与方法1.2.1　性状　目视检测。

HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。

方法：色谱柱C18柱（250mm×4.60mm，5μm）；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇（62:38）；测定波长278nm；流速为1.0mL/min。

结果：头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.99993）；回收率为100.6%，RSD值为0.68%。

结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行，适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。

标签：高效液相色谱法；头孢呋辛；含量测定中图分类号：TU 文献标识码：A文章编号：16723198（2012）100173011 前言头孢呋辛酯片可治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染，皮肤及软组织感染，急性淋球菌性尿道炎和子宫颈炎等。

作为第二代头孢菌素类抗生素，头孢呋辛酯片经胃肠道吸收后，在酯酶作用下迅速水解为头孢呋辛而发挥抗菌功效，其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。

本品所含头孢呋辛酯按头孢呋辛（C16H16N4O8S）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。

其化学名称为:（6R，7R）7［2呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基］3氨基甲酰氧甲基8氧代5硫杂1氮杂双环［4.2.0］辛2烯2羧酸，1乙酰氧基乙酯。

药物的含量是衡量药物有效成分的直接指标，也是保证药物安全性的重要指标之一，故其测定检测的方法确立至关重要。

本文针对头孢呋辛酯片中主成分头孢呋辛设计检测方法及方法验证。

2 实验部分2.1 实验仪器与试剂上海伍丰高效液相色谱仪，包括LC20AT泵、SPD20A检测器；紫外——可见分光光度仪；HT220A型柱温箱；伊利特色谱柱；上海伍丰色谱工作站等。

甲醇（色谱纯）；磷酸二氢铵（均为分析纯）；头孢呋辛酯对照品（由海南越阳生物医药科技有限公司提供）；头孢呋辛酯片（规格：0.25g/0.4g，海南越阳生物医药科技有限公司，批号20110501、20110502、20110503）。

HPLC-MS法测定牛奶中头孢噻呋残留量的不确定度评估朱勇抗（广东宏科检测技术有限公司，广东惠州 516100）摘　要：依照《动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》（GB/T 21314—2007）测定牛奶中头孢噻呋的残留量，并评估测量结果的不确定度。

结果表明，头孢噻呋测定结果为（64.8±5.8）μg·kg-1，置信区间为95%，包含因子k=2。

测定牛奶中头孢噻呋的不确定度主要来源于标准工作液配制、标准曲线校准样品浓度。

对此，应根据待测目标物的预估进样浓度，使用高精度量具配制标准工作液，以提高检测结果的准确性。

关键词：液相色谱-质谱/质谱法；头孢噻呋；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of CeftiofurResidue in Milk by HPLC-MSZHU Yongkang(Guangdong Hongke Testing Technology Co., Ltd., Huizhou 516100, China) Abstract: The residue of ceftiofur in milk was determined according to GB/T 21314—2007, and the uncertainty of the measurement results was evaluated. The results showed that the result of ceftiofur was (64.8±5.8) μg·kg-1 with the confidence interval of 95% and the inclusion factor k=2. The uncertainty of the determination of ceftiofur in milk was mainly due to the preparation of the standard working solution and the concentration of the sample for calibration of the standard curve. In this regard, the standard working solution should be prepared according to the predicted injection concentration of the target to be measured, and the standard working solution should be prepared using a high-precision gauge to improve the accuracy of the results.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ceftiofur; uncertainty头孢类抗菌药物对革兰氏菌所致的炎症具有显著疗效[1]，所以在畜禽养殖业中，它作为一种特殊的药物用于防治呼吸道感染、消化道感染、尿路感染等疾病。

HPLC法测定头孢呋辛钠中乳酸钠的含量目的建立头孢呋辛钠中乳酸钠的含量测定方法。

方法采用依利特ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液为流动相，流速1.0 mL/min；检测波长210 nm；柱温为25℃。

结果乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%，RSD为0.37%。

结论本方法操作简便，测定快速，结果准确可靠。

标签：头孢呋辛钠；乳酸钠；含量；HPLC头孢呋辛钠是葛兰素史克公司于20世纪70年代开发的第2代头孢菌素类抗生素，随后我国从80年代开始进口注射用头孢呋辛钠，并开始仿制。

在头孢呋辛钠最后一步反应过程中使用到了乳酸钠，乳酸钠作为头孢呋辛钠杂质之一，需要对其进行检测。

目前，测定头孢呋辛钠中的乳酸钠含量，中国药典及部颁标准并未记载，本实验参照文献[1-5]采用高效液相色谱法测定其中乳酸钠的含量，操作简便、快速、结果准确可靠，并不受其他成分的干扰，可用于本产品中乳酸钠的含量测定。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.2 方法1.2.2 溶液制备（1）对照品溶液的制备：精密称取乳酸钠50.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品溶液，浓度为0.50 mg/mL。

（2）供试品溶液的制备：精密称取头孢呋辛钠样品500.00 mg左右，加水稀释定容至10 mL，摇匀，做为供试品溶液。

2 结果2.1 方法学考察2.1.1 线性关系的考察精密称取乳酸钠100.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品储备液，精密量取对照品储备液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分别置于20 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，配成每1 毫升分别含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列浓度的对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件精密进样20μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以乳酸钠浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，结果表明，乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系。

HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【摘要】目的建立可同时测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的HPLC方法.方法采用C8色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm.结果头孢呋辛酯对照溶液在1～503tg/mL 范围内,线性关系良好(r=1.0000),最低检出限为0.25μg/mL.头孢呋辛酯与有关物质分离完全,可检出头孢呋辛酯聚合物.结论本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的测定.%Objective To establish an HPLC method for the determination of small-molecule related substances and polymer in cefuroxime axetil and its preparation.Methods A C8 column was used,with the mobile phase A of 0.05mol/L ammonium dihydrogen phosphate solution,and the mobile phase B of methanol,by the gradient elution at the detection wavelength of 278nm.Results The calibration curve of cefuroxime axetil solution was linear in the concentration range of 1～503μg/mL (r=l.0000),and the detection limit of cefuroxime axetil is 0.25tg/mL.The peak of the related substances and cefuroxime axetil could be separated well.The polymer of cefuroxime axetil can be detected.Conclusion The method is simple,specific and reliable,and it is suitable to determine the small molecule related substances and polymer of cefuroxime axetil and its preparation.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2018(043)002【总页数】5页(P206-210)【关键词】头孢呋辛酯;有关物质;聚合物【作者】彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【作者单位】广东省药品检验所,广州510030;广州谱峰科技有限公司,广州510670;广东省药品检验所,广州510030;广东省药品检验所,广州510030【正文语种】中文【中图分类】R978.1头孢呋辛酯属于第二代头孢菌素类抗生素，为头孢呋辛的乙酰乙酯，在体内水解后释出头孢呋辛而发挥抗菌活性，其作用机制、抗菌谱和抗菌作用皆与头孢呋辛相同。

HPLC法测定头孢呋辛钠的含量本文中所检测的头孢呋辛钠属于二代抗生素，头孢呋辛钠可广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，适用于敏感细菌早晨的感染治疗，并对于治疗呼吸道感染、泌尿系统等具有重要的意义。

通常情况下，这些问题都是由革兰氏阴性菌导致的。

因此对头孢呋辛钠进行检测具有重要的意义，在治疗重大疾病的过程中只有严格控制头孢呋辛钠的含量，才能起到良好的治疗效果。

本文主要通过高效液相色谱法对头孢呋辛钠的含量进行检测，采用国内较为普遍的C18柱测定，具有良好的效果。

希望通过本文的论述能够为今后检测工作带来一定的帮助。

1 试剂与仪器的选择在本实验中，选用某公司生产的Waters高效液相色谱仪，其中包含四个组成部分，一是501泵，二是486检测器，三是U6K进样器以及746数据处理机，对测定的最终结论起到了重要的帮助。

在试剂的选用上，主要包括以下几项试剂，色谱纯为乙腈，分析纯为苔黑酚、醋酸钠与醋酸。

英国某药厂提供了用于进行工作对照的对照品，而供试品则选取了两家药厂生产的头孢呋辛钠，分别为意大利以及英国的药厂。

2 色谱条件色谱柱：SpherisorbC1810μ，4.6mm×200mm；流动相：0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.4）-乙腈（90：10）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：室温。

3 实验方法首先要对内标液进行制备。

采用设备精良的称取600mg苔黑酚，并且将其放置在容量为200ml的量瓶中，加入适量的水后进行溶解，直至其稀释到应有的标准，达到指定的刻度。

然后对供试液进行制备。

同苔黑酚的称量一样，选择适量的头孢呋辛钠进行称取，标准值为50mg，将其放置在容量为100ml的量瓶中，然后进行稀释，直至达到标准的刻度为止，将稀释后的溶液进行摇匀处理。

分别称量出不同容积的溶液放置在容量为50ml 的量瓶中，再加入适量的内标液，容量为10ml，同样仿照先前的步骤进行稀释并且摇匀，随即取得相应标准的溶液，分别为0.02mg/ml；0.04mg/ml；0.06mg/ml；0.08mg/ml以及0.10mg/ml。

头孢噻吩钠含量测定中HPLC方法的应用研究陈瑶【摘要】目的探究分析头孢噻吩钠的临床应用及采用HPLC方法测量头孢含噻吩钠含量及所含物质的价值.方法色谱柱:C18(4.6mm×250mm,5μm)流动相醋酸钠溶液(采用17.0g的醋酸钠并将其溶于790ml的水中,用冰醋酸将流动相溶液的PH 值调节到5.8~6.0)—乙醇—乙腈(82:2:18),流动速度为:1.0ml/min,进样量10μl,温度:40℃.结果头孢噻吩钠在55.8μg/ml~464.4μg/ml之间呈现出良好的线性关系.依据S/N>3,进行计算,得出头孢噻吩钠的检出限为3ng/mL.结论采用HPLC方法可以有效地测量出头孢含噻吩钠含量.【期刊名称】《泰州职业技术学院学报》【年(卷),期】2016(016)006【总页数】4页(P51-53,69)【关键词】HPLC方法;头孢噻吩钠;含量【作者】陈瑶【作者单位】泰州市人民医院,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】R927.2头孢噻吩钠是第一代头孢菌素，抗菌谱比较广泛[1-3]，此种药物适用于治疗呼吸道感染或者尿路感染以及软组织感染等疾病。

这些疾病都是由于耐药性金黄色葡萄球菌和一些革兰氏阴性杆菌引起的，而头孢噻吩钠可以对抗这两种病菌。

头孢噻吩钠是以抑制细胞壁合成使细胞内物质膨胀直至破裂溶解，从而达到清除病菌的效果的。

HPLC属于高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）,也叫高压液相色谱，是在经典液相色谱的基础上进一步研发引进了气相色谱而得出的，高效液相色谱法最大的优势就是填料颗粒比较小且均匀[4]。

本研究就针对HPLC在头孢噻吩钠含量测定中应用的效果进行分析。

高效液相色谱仪（HPLC）采用HP1100高效液相色谱仪（源于美国Agilent公司）。

头孢噻吩钠样品（生产批号：020325、020327、020329）头孢噻吩对照品（头孢噻吩钠计92%，中国药品生物制品检定所，生产批号为130407～200306）；其中乙腈为色谱纯，醋酸钠为分析纯。

HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量头孢呋辛钠是第二代头孢抗生素，对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有效，临床多用于敏感菌所致的呼吸道，耳鼻喉，尿道，软组织，骨骼关节，产科等感染[1]。

华北制药集团河北华民药业有限责任公司在生产头孢呋辛钠的过程中使用EDTA作为络合剂，EDTA对人体有害，根据WHO规定，EDTA二钠的每日允许摄入量为0-2.5mg/kg。

测定不同介质中EDTA的方法有比色法[2]、滴定法和高效液相色谱法[3]、离子色谱法[4]等。

滴定法和比色法会受到头孢呋辛钠的干扰，测定结果不能令人满意。

高效液相色谱法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA - Cu对EDTA 进行测定，本文通过对EDTA- Cu进行测定，来检测EDTA在头孢呋辛钠中的残留量。

1 仪器与试剂1.1 仪器。

安捷伦1260液相色谱仪，梅特勒托利多XS105电子天平。

1.2 试剂。

头孢呋辛钠，华北制药河北华民药业有限责任公司提供，批号C2091306001；EDTA，优级纯，含量99.9% ；四丁基氢氧化铵，离子对试剂；乙腈，色谱纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件。

色谱柱Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm，5.0μm）；柱温30℃；检测器波长254nm，流速1.5ml/min。

在此情况下，样品中EDTA获得了良好的分离。

结果见图1。

2.2 对照品溶液制备。

精密称取EDTA二钠约33mg，置100ml 量瓶中，加水使溶解并定量稀释成0.33mg/mlEDTA对照品储备液。

2.3 样品溶液制备。

精密称取头孢呋辛钠供试品约1.0g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加1%硫酸铜溶液5ml，加水稀释至刻度，过滤，即得。

2.4 线性关系。

精密量取贮备液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1ml、1.2ml、1.5ml至100ml容量瓶中，加1%硫酸铜溶液5mL用纯化水稀释至刻度，得浓度为0.66μg/ml、1.65μg/ml、2.64μg/ml、3.3μg/ml、3.96μg/ml、4.95μg/ml溶液，依次进样20μl，按照上述色谱条件测定。

高效液相色谱法检测注射用头孢呋辛钠含量作者：苟建亚来源：《科学与财富》2018年第11期摘要：本文采用高效液相色谱法测定了注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛的含量，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈（85：15），检测波长为273nm，头孢呋辛在0.04～0.14mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

头孢呋辛的平均回收率为99.3%。

本方法是一种简便、准确、安全的测定注射用头孢呋辛钠含量的方法。

关键词：头孢呋辛钠；含量；测定头孢呋辛钠为一种半合成第二代头孢菌素类抗生素[1]，药物别称为：西力欣、头孢羟苄四唑甲酸酯、达力新Zinacef、呋肟头孢菌素、头孢呋肟酯、头孢呋肟、头孢氨呋肟钠等。

因其对革兰氏阴性菌的？内酰胺酶相当稳定，有穿透血脑屏障等特点，临床上广泛应用于敏感菌引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤、软组织、骨关节及女性生殖器等组织器官的感染，对败血症、脑膜炎也有效[2-4]。

头孢呋辛钠的测定方法主要有微生物法、旋光法、紫外分光光度法、近红外光谱法和高效液相色谱法等[5]。

本文采用高效液相色谱法对注射用头孢呋辛钠进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器分析天平 METTLER TOLEDO XP205；pH计 METTLER TOLEDO FE20；电热恒温水浴锅天津泰斯特 DK-98-IIA；液相色谱仪Agilent 1260；检测器 Agilent 1260；色谱柱依利特hypersil ODS C18 （4.6*250*5u ）。

1.2 试药色谱乙腈（TEDIA）、醋酸钠AR（天津市光复科技发展有限公司）、冰醋酸AR（天津市科密欧化学试剂有限公司）。

2 含量测定2.1 色谱条件：色谱柱为依利特hypersil ODS C18色谱柱（4.6*250*5u）；流动相为醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸5.5ml加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙腈（85：15）；检测波长为273nm；流速0.7mL·min-1；柱温：25℃。

附件：头孢呋辛钠聚合物测定方法的质量标准（草稿）与研究资料头孢呋辛钠高分子聚合物测定法（草稿）. 头孢呋辛聚合物照分子排阻色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ H)测定。

色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂,玻璃柱（1.0×30cm）,流动相A为pH7.0的0.025mol/L磷酸盐缓冲液(取0.025mol/L磷酸氢二钠61ml和0.025mol/L磷酸二氢钠39ml,混合均匀，滤过)。

流动相B为水,流速每分钟1.5ml,检测波长为254nm,量取0.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl, 注入液相色谱仪，分别以流动相A,B进行测定，记录色谱图。

按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于 2.0。

在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

称取头孢呋辛约0.2g置10ml量瓶中，用0.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。

高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。

另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。

对照溶液的制备取头孢呋辛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含头孢呋辛40μg的溶液。

测定法取本品约0.2g, 精密称定，置10ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。

立即精密量取100μl注入液相色谱仪,以流动相A 为流动相进行测定,记录色谱图。

另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，含头孢呋辛聚合物以头孢呋辛计不得过0.2%。

注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察发表时间：2011-11-08T11:45:30.197Z 来源：《中外健康文摘》2011年第26期供稿作者：吕成杰金绮汪晨蔡嘉斌[导读] 实验过程中应注意仪器的校正，同时应在实验过程中严格控制条件，尽量减少外源性微粒的干扰。

吕成杰金绮汪晨蔡嘉斌（浙江大学医学院附属儿童医院浙江杭州 310003）【中图分类号】R 【文献标识码】【文章编号】1672-5085（2011）26-0040-02【摘要】目的本文建立了头孢呋辛钠含量的高效液相测定方法。

方法采用Zorbax eclipse XDBC18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm）；PH3.4醋酸－醋酸钠缓冲液：乙腈（10:1）为流动相；流速0.8mL·min－1；波长254nm。

结果头孢呋辛钠在2.5～10.0μg·mL－1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），回收率为98.2％～100.4％（RSD为0.80％，n=9）。

结论该方法简便、快速、结果准确可靠，可用于含量测定。

【关键词】头孢呋辛钠高效液相色谱法不溶性微粒稳定性头孢呋辛钠为半合成二代头孢菌素，用于革兰氏阴性菌所致呼吸系统、泌尿系统等部位的感染[1]。

本文建立其含量的高效液相测定方法并收集了我院使用的样品，测定该药含量，并通过GWJ-3智能微粒分析仪对不溶性微粒数进行测定。

1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent 1100LC系列色谱仪（美国Agilent公司）；AG－245型电子天平（瑞士 Mettler公司）；GWJ-3A 智能微粒分析仪（天津大学精密仪器厂）；SA1800-1型洁净工作台（上海汇龙仪表电子有限公司）。

1.2 试药头孢呋辛钠对照品（含量92.6％，中国药品生物制品检定所，批号：130493－200802）；头孢呋辛钠粉针剂，包括：西力欣（葛兰素史克制药（苏州）有限公司，批号5020，0.75g／瓶）；达力新（深圳制药厂，批号A20090805，3.0g／瓶）；安可欣（欧洲塞浦路斯麦道甘美大药厂，批号C1112Q，0.75g／瓶）；嘉诺欣（浙江尖峰药业有限公司，批号090204，1.5g／瓶）；0.9％NS注射液（上海百特，批号S0906034）；5ml灭菌注射用水（江苏方强制药厂，批号200904052）；乙腈为色谱纯，其余为分析纯。

HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量头孢呋辛酯为（6R，7R）-7-2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环4辛-2-烯-2-羧酸，1-乙酰氧基乙酯[1-4]。

头孢呋辛酯在体内水解后释出头孢呋辛而发挥其抗菌活性，对革兰阴性菌如淋球菌、奇异变形杆菌、流感杆菌、卡他摩拉菌和大肠杆菌科等均有抑制作用[5-7]。

头孢呋辛酯适用于溶血性链球菌、流感嗜血杆菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、奇异变形杆菌等肠杆菌科细菌敏感菌株所致成人急性咽炎或扁桃体炎、急性中耳炎、急性支气管炎、单纯性尿路感染、皮肤软组织感染及无并发症淋病奈瑟菌性尿道炎和宫颈炎。

本文用高效液相法对头孢呋辛酯中的高分子聚合物的进行了含量测定。

1.仪器与试药DL-820E超声波清洗机（上海高创化学科技XX公司）； ABS 220-4分析天平（德祥科技XX公司）；RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AT-830制冷、加热两用色谱柱温箱（杭州瑞析科技XX公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技XX公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸XX公司）；LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技XX公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器XX公司）。

磷酸（湖北兴银河化工XX公司）、醋酸（湖北兴银河化工XX公司）、甲醇（徐州赛福化工XX公司）、冰乙酸（杭州米克化工仪器XX公司）、乙腈（广州振威化工科技XX公司）、磷酸氢二铵（张家港雅瑞化工XX公司）、醋酸铵（济南乐奇化工XX 公司）、盐酸（广州花之王化工XX公司）。

2.含量测定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[8-12]。

色谱柱为TSK?GELG2000SWXL色谱柱（7.8mm×300mm，5μm）；0.06mol/L磷酸盐缓冲液（ 0.06mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH 值7.0）-乙腈（ 95：5）为流动相；检测波长为280nm；流速0.5mL?min-1；柱温：30℃。

HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量摘要：建立反相高效液相色谱法测定注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的含量。

方法：采用安捷伦C18色谱柱（218 mm×4.6mm，5μm），醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸6.01g，加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙睛（85∶15），检测波长为254nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。

头孢呋辛钠在0.4～2.0mg?mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。

头孢呋辛钠平均回收率分别为99.5%。

结论：本法简便、准确，可用于注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛钠的含量测定。

关键词：注射用头孢呋辛钠；含量；测定注射用头孢呋辛钠为第二代头孢菌素类抗生素。

注射用头孢呋辛钠可广泛作用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌。

注射用头孢呋辛钠适用于敏感细菌造成的感染的治疗，如下呼吸道感染（如急性支气管炎及慢性支气管炎急性发作），生殖泌尿道感染（如肾盂肾炎，膀胱炎和尿道炎），上呼吸道感染（如中耳炎、鼻窦炎、扁桃体炎及咽炎），皮肤及软组织感染（如疖病，脓皮病和脓疱病）等疾病[1-6]。

本实验采用高效液相色谱法对注射用头孢呋辛钠中的头孢呋辛钠的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技股份有限公司）；pHS-2C型精密酸度计（上海精科雷磁厂）；XSYF-D 实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；ABS 220-4分析天平（德祥科技有限公司）；HX-03超声波清洗器（武汉恒信世纪科技有限公司）；XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；EasyGuard保护柱（岛津技迩上海商贸有限公司）；HH-4A数显电子恒温搅拌水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；TU-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm）。

HPLC 法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量陈慧【摘要】目的：考察高效液相测定法用于头孢呋辛酯中高分子聚合物测定的可行性。

方法色谱柱：聚苯乙烯－二乙烯苯共聚物的填充色谱柱，检测波长：280 nm，进样量：20μL；流动相：0.032 mol／L LiBr溶液；流量为0.30 mL· min－1。

结果头孢呋辛酯色谱条件经方法学考察均符合要求，在0.0054～1.5322 mg· mL－1范围内，溶液质量浓度与聚合物峰面积呈线性相关，回归方程为： y＝64217 x－41214（r＝0.9996）。

结论头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度可用高效液相色谱的方法测定，所采用的方法准确可靠，可考虑用于头孢呋辛酯及其类似物的高分子聚合物测定。

%Objective To investigate the feasibility of HPLC assay for the cefuroxime ester polymer.Methods Column: styrene -divinylbenzene copolymer packed columns, the detection wavelength:280 nm, injection volume: 20 μL; mobile phase: 0.032 mol/L LiBr solution; flow rate of 0.30 mL· min -1.Results Cefuroxime ester chromatographic conditions through methodological study are in line with the requirements in the 0.0054~1.532 2 mg· mL-1 range, the concentration of the polymer peak area was linear correlation, regression equation: y =64 217 x -41 214 ( r =0.9996 ) . Conclusion Cefuroxime ester polymer concentration can be measured using the HPLC method, the measuring method method is reliable and can be considered for the determination of cefuroxime ester polymer and the like.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2016(023)003【总页数】3页(P22-24)【关键词】头孢呋辛酯;高分子聚合物;高效液相【作者】陈慧【作者单位】江西省上饶市立医院，江西上饶 334000【正文语种】中文【中图分类】R917β-内酰胺类抗生素是目前使用最为广泛的抗感染药物，其常见的不良反应是过敏反应，多年来的研究已证明引发该过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，有时甚至会引发毒性反应，严重危害患者的生命安全，因此国内外对β-内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视[1]。

头孢呋辛钠拼音名：Toubaofuxinna英文名：Cefuroxime Sodium书页号：2005年版二部-141C16H15N4NaO8S 446.37本品为(6R，7R)-7- [2-呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4．2．0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐。

按无水物计算，含头孢呋辛(C16H16N4O8S)不得少于86.0％。

【性状】本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为＋55°至＋65°。

吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在274nm的波长处测定吸光度，吸收系数(E1% 1cm)为390～425。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集721图)一致。

(3)本品显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】酸碱度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为6.0～8.5。

溶液的澄清度取本品5份，各0.6g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ比较，均不得更浓。

溶液的颜色取本品5 份，各0.6g，分别加0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液5ml使溶解，溶液应无色；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。

有关物质取本品，加水溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加水制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％，立即精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0％)。

头孢呋辛钠工艺规程一、产品概述:1．产品名称：名称：头孢呋辛钠英文名：Cefuroxime Sodium汉语拼音：Toubaofuxinna化学名称：(6R,7R)-7-[2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代 -5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐2．批准文号：国药准字H199911683．化学结构：OH2NH3CO分子式：C16H15N4NaO8S分子量：446.374．理化性状：本品为白色、类白色或微黄色粉末或结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇或氯仿中不溶。

5．临床用途：头孢呋辛钠为头孢呋辛的钠盐，是第二代头孢菌素，为抗生素类药。

它抗菌谱广，对大多数革兰氏阴性菌有效，包括流感嗜血杆菌、淋球菌、脑膜炎球菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、肠杆菌、枸橼酸杆菌、沙门菌属、志贺菌属以及某些吲哚阳性变性杆菌等。

对革兰氏阳性菌的抗菌谱类似头孢氨苄，主要包括葡萄球菌和链球菌。

6．包装规格、要求及贮藏：6.1 包装：铝桶包装,每桶5Kg，每箱2×5＝10kg。

6.2 贮藏：遮光，密封，在阴凉干燥处保存。

6.3 有效期：暂定1年。

二、化学反应过程及工艺流程1. 化学反应过程：2．工艺流程图℃，混合三、生产过程：21、3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸的制备于无水反应罐中加入二甲基乙酰胺25.4kg,干燥二氯甲烷5.8kg，二甲基甲酰胺5.0kg,【顺式】－2－【2－呋喃基】－2－【甲氧亚氨基】乙酰铵14.0kg，降温至－40℃，保持该温度加入三氯氧磷11.8kg，再将温度控制在－20℃下继续搅拌50小时分钟，再将温度降至－30℃保存，备用。

于反应罐中加入62.6kg甲醇和78.2kg水，7－ACA19.6kg，降温至－50℃，加入15％氢氧化钠溶液39.2L，再于－40℃搅拌1小时，然后用4mol/L的盐酸10.0L调节PH值7.0～8.0；向该反应液中加饱和碳酸氢钠溶液154.6L，温度升至0℃～2℃，在此温度下加第一步的反应液，搅拌25分钟，用15.6L 4mol/L稀盐酸调节PH值2.0，析晶，离心，滤饼先后用37.0kg水和37.0kg二氯甲烷洗涤，40℃下真空干燥得DCCF22.8kg,收率为85％左右。