聚乙二醇二取代的血卟啉（HP-diPEG）的制备方法

实验室合成聚乙二醇合成操作文件1.引发剂的制备方法一：醇与钾在四氢呋喃（THF）里直接反应(一甲基二乙二醇醚+K，溶剂是精制的THF)（可以提前配好，需要时取用）方法二：助引发剂二苯甲基钾（DPMK）+ 醇(DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF)（要求现配现用）注意事项：a.THF必须经过精制才可使用。

精制方法为：在THF里加入二苯甲酮（指示剂）和金属钠，等THF变色后常压蒸出。

（注意：操作过程一定要避免与空气接触，不能有水，特别是不要让水进入蒸馏体系，否则会发生爆炸。

）b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。

把表面氧化物切割完后放在另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。

计量的表面干净的钾用纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶中。

【注意：加钾的时候要通氮气保护。

反应物加完后，停掉氮气，密闭反应（接液封）。

】c.制DPMK时需加热回流12小时。

【注意：DPM也需要精制（CaH2）。

】d.制好的引发剂通过双头针转移的方式，转移到安钵瓶中，用止血钳封住，保持在干燥器中，置于暗处。

e.每次用时，用针筒（玻璃或一次性均可）抽取。

【注意：如果有剩余，还需保存，药用另一个止血钳封住针口一下，然后把原来的那个止血钳取下。

】f.一般单羟基的引发剂，是直接让它与钾反应（物质的量比为1：1）；如果是两羟基或更多的羟基，一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。

具体操作为：在一干燥的烧瓶（盐水瓶也可以）里，放入计量的多羟基引发剂，再加入计量的THF/DMSO（体积比3：2）混合溶剂（溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍（根据合成的PEG的分子量定，分子量越大，溶剂越多。

DPMK/OH为1/2.5。

g.DMSO需精制除水。

（注意，DMSO极易吸水，一定要注意不要接触空气，保存一定要严格密封。

）h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干，并放置于真空烘箱里，随时取用。

2. 环氧乙烷的聚合物a.聚合之前先把反应釜清洗干净，清洗办法为：先用水洗，再用乙醇洗，最后用丙酮清洗。

以冷沉淀peg沉淀及色谱层析法制备血友病因子的方法1. 引言1.1 概述血友病是一种遗传性出血性疾病，由于血浆中缺乏凝血因子的正常活性而导致。

目前，制备和生产血友病因子是治疗该疾病的关键步骤之一。

本文旨在探讨以冷沉淀PEG沉淀及色谱层析法制备血友病因子的方法。

1.2 研究背景传统的血友病因子制备方法主要包括冷沉淀和PEG沉淀两种。

冷沉淀法通过低温使凝集素活化因子在溶液中形成纤维素样聚集体，并通过分离纯化过程获得所需因子。

而PEG沉淀则借助聚乙二醇（PEG）引起凝集素活化因子及其他杂质的沉淀，经过多次提取和洗涤后，得到纯凝集素活化因子。

然而，这两种方法都存在一定的局限性和不足之处。

1.3 目的基于以上问题，在本文中我们将结合冷沉淀与PEG沉淀的优点并应用色谱层析技术来改进血友病因子的制备方法，以提高制备效果和纯度。

同时，我们将探讨不同色谱层析方法在制备血友病因子中的应用，并对其实验条件与技术要点进行详细描述。

通过本研究，将为血友病因子的制备提供一种全面而有效的工艺方法，并为未来相关研究方向提出建议。

2. 冷沉淀PEG沉淀制备血友病因子方法2.1 冷沉淀法原理冷沉淀法是一种常用的蛋白质分离纯化方法，通过调节温度和盐浓度，使蛋白质发生凝聚沉淀。

其原理是蛋白质在低温条件下与盐结合形成复合物，从而使蛋白质变得不溶于水，并最终以沉淀的形式分离出来。

2.2 PEG沉淀原理聚乙二醇（PEG）是一种常用的沉淀剂，在制备血友病因子中起到促进凝聚反应的作用。

当PEG加入到体系中时，通过与血友病因子发生相互作用，形成较大的复合物，这些复合物具有较高的溶解度和稳定性。

2.3 实验步骤及操作要点（1）制备样品：将含有血友病因子的样品进行预处理，如去除杂质、浓缩等。

（2）调节pH值：根据实验要求，调节样品溶液的pH值以利于冷沉淀过程。

（3）加入盐溶液：选取合适的盐溶液加入样品中，以提高蛋白质与PEG的结合能力。

（4）冷却沉淀：将样品置于低温环境中，一般在4℃以下进行沉淀反应。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101462950A [43]公开日2009年6月24日[21]申请号200710151079.8[22]申请日2007.12.17[21]申请号200710151079.8[71]申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市金钟河大街徐庄子[72]发明人牟国光 [74]专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司代理人王来佳[51]Int.CI.C07C 67/08 (2006.01)C07C 69/54 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 3 页[54]发明名称聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法[57]摘要本发明属于一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法，其步骤是：(1)将聚乙二醇(n)、丙烯酸、催化剂、溶剂以及阻聚剂放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；(2)打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，使温度控制在70－90℃并在此温度维持20－40分钟反应；(3)继续升温到80－120℃时回流3－5h，反应结束；(4)向混合液中加入纯碱水溶液以及氯化钠水溶液，洗涤取上层有机相；(5)将上层有机相脱去溶剂；(6)冷却压滤，即得成品。

本发明的工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好。

200710151079.8权 利 要 求 书第1/1页 1.一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1).将聚乙二醇(n)55—60份、丙烯酸40—45份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa，在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应；(3).继续加热混合液，待温度上升到80—120℃时回流3—5h，反应结束；(4).向混合液中加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤2—4次静置分层，取上层有机相；(5).将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在大于-0.09Mpa，温度控制在60-80℃；(6).冷却压滤，即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。

专利名称：一种卟啉的合成方法专利类型：发明专利
发明人：马晓迅,王晨,李珺,徐龙申请号：CN201210235488.7申请日：20120710
公开号：CN102775415A
公开日：
20121114
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种卟啉的合成方法，其以2-吡咯苯甲醛和R-取代苯甲醛为原料在催化剂和氧化剂作用下通过一步反应同时合成得到结构（I）所示的三种取代卟啉，所述的R为脂溶性取代基。

本发明通过一次反应，获得至少三种含有不同取代基数目的卟啉；本发明获得卟啉的总产率比利用传统Lindsey法制备的一取代或三取代卟啉产率高15-30%。

申请人：西北大学
地址：710069 陕西省西安市太白北路229号
国籍：CN
代理机构：西安西达专利代理有限责任公司
代理人：谢钢
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专利名称：一种卟啉化合物及其制备方法和在二次电池正极材料中的应用
专利类型：发明专利
发明人：高平,伍星,谭松庭
申请号：CN202011363313.5
申请日：20201128
公开号：CN112480131A
公开日：
20210312
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种卟啉化合物及其制备方法和在二次电池正极材料中的应用。

本发明通过在卟啉结构单元上引入不同的活性官能团，因卟啉分子结构中包含多活性位点，作为电极活性材料具有超高理论比容量、放电电压、以及功率密度。

本发明的卟啉化合物结构稳定、热稳定性好、材料普通易得、生产成本低。

将该卟啉化合物应用于碱金属离子电池或碱土金属离子电池中，结果显示，所得电池具有良好的放电比容量和优异的循环稳定性，且展示了优异的能量密度和功率密度，在电化学储能领域具有潜在的应用价值。

申请人：湘潭大学
地址：411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘27号
国籍：CN
代理机构：湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)
代理人：冷玉萍
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hpeg的制作流程
HPEG（全称是高效聚乙二醇聚醚酮）是一种常用的高分子化合物，广
泛应用于建筑、化工、塑料等行业。

以下是HPEG的制作流程：
1. 材料准备：HPEG的制作需要聚醚酮醇、聚醚酮酸和催化剂等原料。

确保原料的品质和纯度，以保证最终产品的质量。

2. 反应混合：将聚醚酮醇和聚醚酮酸按照一定比例加入反应釜中。

通过
搅拌将两种原料充分混合，形成均匀的反应体系。

3. 添加催化剂：将事先配好的催化剂逐渐加入反应釜中。

催化剂的种类
和用量对反应速度和产物性能起着重要作用，需要根据实际需要进行合理选择。

4. 反应控制：在适当的温度和压力条件下，进行反应。

反应温度和时间
的选择也是影响产物质量的重要因素，需要掌握好反应的控制。

5. 产品分离：反应结束后，通过冷却和过滤等方式将反应体系中的杂质
去除，获取纯净的HPEG产品。

6. 产品精制：对初步得到的HPEG产品进行进一步的精制处理，以提高
产品的纯度和质量。

常用的方法包括蒸馏、结晶等。

7. 包装和存储：将精制后的HPEG产品进行包装，以防止其受到外界环
境的污染。

合适的包装和存储条件有助于保持产品性能的稳定。

总结：
以上是HPEG的制作流程。

制作HPEG需要严格控制原料的品质和比例，合理选择催化剂和反应条件，并对产物进行分离和精制处理。

这些步骤的正
确操作能够确保最终产品的质量和性能。

同时，在整个制作过程中，安全和
环保也是需要注意的重要方面。

血卟啉乙二醇醚类化合物的合成及其光动力抑瘤活性
范开华;陈志龙;万维勤
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1999(30)6
【摘要】以氯化血红素为原料经加成、脱铁、醚化及水解合成了７个新的血卟啉乙二醇醚类化合物（１ａ～ｇ），１ａ～ｇ在Ｄ２Ｏ中对ＮＡＤＰＨ光氧化作用的敏化效应均高于ＨｐＤ，１ｂ对小鼠Ｓ１８０肉瘤的光动力损伤作用明显高于ＨｐＤ。

【总页数】3页(P258-260)
【关键词】血卟啉;乙二醇醚;合成;光动力疗法;肿瘤;抗癌药
【作者】范开华;陈志龙;万维勤
【作者单位】第二军医大学海医系防化医学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463.2;R979.1
【相关文献】
1.新型聚乙二醇-聚L-赖氨酸负载四(对磺酸基偶氮苯基-4-氨基磺酰基)铝(Ⅲ)氯酞菁的纳米光敏剂的合成及离体光动力活性 [J], 马冬冬;林萍萍;陈莉莉;王瑜华;贺丹丹;陈婉玲;张甜甜;陈奎治;彭亦如
2.新型靶向光敏剂Ⅰ对Hep-2细胞的光动力抑瘤活性 [J], 李东红;李鹏熙;蒋宗林;郭林峰
3.二氢卟吩p6醚类光敏剂的合成及光动力抗癌活性研究 [J], 马福家; 孟志; 张星杰; 王媛; 马志强; 姚建忠
4.N,N′-双取代-L-谷氨酰胺类肽化合物的合成与抑瘤活性研究 [J], 张世军;徐文方;程树仓;袁玉梅
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血卟啉铂络合物的合成
耿解萍;乔德峻
【期刊名称】《兰州医学院学报》
【年(卷),期】1991(017)002
【摘要】有人认为血卟啉铂络合物有抗癌作用,我们合成了该化合物并进行了抗癌的实验研究。

血卟啉(HPH_2)是从红细胞提取的具有四吡咯结构的环状化合物。

在冰醋酸溶液中,血卟啉与氯化亚铂(PtCl_4)_2-络合成血卟啉铂(HPH_2PGl_z)。

血卟啉铂为非水溶性,但它在0.1NNaOH溶液中易形成水溶性的血卟啉铂的纳盐(HPNa_2PtCl_2)。

合成的这种络合物的元素分析及红外吸收光谱测定结果与文献报道相符。

【总页数】3页(P65-67)
【作者】耿解萍;乔德峻
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R329－33
【相关文献】
1.杯[4]芳烃连接的双核多吡啶铂(Ⅱ)络合物的合成及光物理性质研究 [J], 潘敦;佟振合;吴骊珠;张丽萍
2.新型多吡啶铂(Ⅱ)络合物的设计、合成及性能研究 [J], 韩雪;佟振合;吴骊珠;张丽萍
3.脲基苯乙炔4'-(对甲基苯基)-6-苯基-2,2'-二联吡啶铂(Ⅱ)络合物的合成 [J], 潘
敦;吴骊珠;武小玲;张丽萍;佟振合
4.铂络合物/胺体系催化合成γ-氯丙基三氯硅烷 [J], 汪玉林;郑云峰;程建华;侯建超
5.一类轴手性噁唑啉-铂卡宾络合物的合成 [J], 江鹏;刘云龙;王艳;王飞军
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