水分的测定作业指导书

Sh10A型水分快速测定仪作业指导书1 使用条件1.1水分快速测定仪需安置在没有振动的稳固工作台上。

1.2电源电压要求：220V 50Hz；1.3供电电源的插座应符合国家标准；接地必须良好，N及L线不得互换，否则会产生仪器带电现象。

1.4 调温范围：80~160℃；恒温精度：±2℃。

2 操作规程2.1 使用前准备2.1.1将整个仪器作一次清洁工作(用软毛刷)，刷除灰尘。

2.1.2清洁完毕后，检查水准器的气泡是否对准圆圈中心位置。

如果不在中心，可旋动水平调整脚务使水准器中气泡位于圆圈中心。

2.1.3干燥处理2.1.3.1 干燥目的：在红外线的辐射下，秤盘和秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理。

2.1.3.2 干燥处理：把需用的秤盘和滤纸全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热5分钟，去除吸附的水分。

2.1.4 预热调零2.1.4.1预热调零目的：由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内称架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。

2.1.4.2 误差的消除方法：在加码盘内加上10g砝码，按下红外线电源开关（4）约20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。

天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新校正。

2.1.5 温度设置：旋转调温旋钮（2）开始时可把调温旋钮旋到最大位置（约10分钟），使温度迅速上升，然后根据不同试样物质的温度，将调温旋钮向小的方向转，逐渐调到某刻线同时观察温度计所指示是否达到要求设定温度误差超过±2℃时，可继续旋动调温旋钮，直至温度到达设定温度，正确值以温度计指示为准）。

2.1.6 时间设置：定时器设定范围为0~30分钟，使用时可根据试样物质的干燥所需时间进行设定，定时器旋钮（3）所指的刻线每格约1分钟左右，例如需要5分钟，将旋钮转10格，这时定时器旋钮自动转回，转到零位时，蜂鸣就警报，（即5分钟时间到）旋钮向红点处旋转报警消除。

煤中全水分测定作业指导书########1适用范围本作业指导书依据GB/T211-2022《煤中全水分的测定方法》并结合本厂具体条件制定，适用于煤中全水分的测定。

2技术要求2.1电热鼓风枯燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度在105〜110C范围内。

2. 2分析天平：感量0. OOOlgo2. 3工业天平：感量0. 1g。

2. 4玻璃称量瓶：直径70mm,高35〜40mm,并带有严密的磨口盖。

2. 5搪瓷盘：能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过lg/cn）2。

2.6枯燥器：内装变色硅胶。

2.7变色硅胶：工业用品。

3安全留意事项1各种设备均应有良好的接地。

3.2制止在设备内加热挥发性液体或固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。

4作业程序1方法提要例行检测承受空气一步法，即称取肯定量的小于6n l m或13mm的煤样，置于（105〜110）℃空气流中枯燥到质量恒定。

依据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

4.2测定步骤4. 2.1粒度小于6mm煤样全水分的测定：用预先枯燥并称量过（称准至0. 0001g）的称量瓶快速称取粒度小于6mm的煤样（10〜12） g （称准至0.0001）,平摊在称最瓶中，翻开称量瓶盖，放入预先鼓风的枯燥箱的（105〜110）C恒温区中。

在鼓风的条件下，烟煤枯燥2h,无烟煤枯燥3ho从枯燥箱中取出称量瓶，马上盖上盖，放入枯燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进展检查性枯燥，每次 30niin,直到连续两次枯燥煤样质量的削减不超过0.001g,或质量有所增加为止。

在后一种状况下，应承受质量增加前的质量作为计算依据。

4. 2. 2粒度小于13nlm煤样全水分的测定：用预先枯燥过并称重的清洁的浅盘称取粒度小于13mm煤样500g （称准到0.1g）,并均匀地摊平，放入预先鼓风的枯燥箱的（105〜110）°C恒温区中。

在鼓风的条件下，烟煤枯燥2h,无烟煤枯燥 3h o从枯燥箱内取出浅盘，趁热称重，称准到0.5g。

1、目的通过该作业指导书正确使用仪器，准确测量结果，保护仪器的目的。

2、适用范围本作业指导书适用使用该仪器的质检人员。

3、职责技术副总经理负责该作业指导书的执行。

质检人员负责该作业指导书的实施。

质检科长负责本作业指导书的监督检查。

4、内容4.1装置好玻璃仪器，接通电源，指示灯亮。

4.2加无水甲醇(分析纯)于反映瓶中淹没电极裸露端即可。

开动电磁搅拌器，用卡尔〃费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流计产生较大的偏转并保持一分钟不变为终点（此时呈无水状态），不记录卡尔〃费休试剂的体积，再按下法加入标准水：用微型注射器(1 0～l 5微升)从加料口橡皮盖中注射入0.01－0.04克水于反应瓶中。

或用滴定瓶称取0.01～0．04克水(标准至0.0001克)加入反映瓶中。

4.3加入标准水后，按上述操作要求进行标定。

4.4计算：卡尔〃费休试剂的水当量T(毫克水／毫升)由下式汁算G×1000T=V式中：G—水的重量、或标定时所用水—甲醇标准溶液中含水的重量，克V—滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积，毫升4.4测定手续：4.4.1用称量管称取2～5克试样(标准至0.0001〃克)，称取试样消耗卡尔〃费休试剂应不超过20毫升。

4.4.2加无水甲醇(分析纯)于反应瓶，淹没电极裸露端，用卡尔〃费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转，并保持1分钟不变，打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试洋溶解后，用卡尔〃费休试剂如上滴定至终点。

计算：水份含量百分数按下式计算：T×VW=10×G式中：V 滴定消耗卡尔〃费休试剂的体积，毫升T 卡尔〃费休试剂的水当量G 试样的重量，克编制：审核：批准：。

1 目的检测产品或半成品的水分含量，保证产品质量。

2 适用范围适用于本公司产品的水分含量检测。

3 参考标准《GB 5009.3 食品中水分的测定》，结合本公司实际情况，采用直接干燥法，制定本标准。

4 器皿扁形称量瓶、电热恒温干燥箱、带明矾的干燥器、精密电子天平5 检测操作5.1 鸡粉水分的测定5.1.1 取洗净的称量瓶，放入95-105℃的干燥箱中，将瓶盖斜支于瓶边，放置3h以上，盖好瓶盖取出，放入干燥器中，冷却0.5h，称重并记录。

5.1.2 称取约2.5g已经混合均匀的样品至称量瓶中，厚度约5mm，加盖后称重并记录，注意瓶盖不应接触到鸡粉，避免粘壁增加误差。

5.1.3 将已经称好的鸡粉，放置于95-105℃的干燥箱中，打开瓶盖斜支于瓶边，干燥3h后盖好瓶盖取出，放入干燥器中，冷却0.5h，称重并记录。

注意：干燥3h为本司产品的经验数据，少于3小时水分未完全挥发，多于3小时鸡粉中的脂肪氧化而导致结果稍有增大。

5.2 鸡油水分的测定5.2.1 取洗净的大号称量瓶，放入95-105℃的干燥箱中，将瓶盖斜支于瓶边，放置3h以上，盖好瓶盖取出，放入干燥器中，冷却0.5h，称重并记录。

5.2.2 将鸡油上下摇晃搅拌数秒，称取约10g已经混合均匀的样品至称量瓶中，加盖后称重并记录，注意瓶盖不应接触到鸡油，避免粘壁增加误差。

5.2.3 将已经称好的鸡油，放置于95-105℃的干燥箱中，打开瓶盖斜支于瓶边，干燥3h后盖好瓶盖取出，放入干燥器中，冷却0.5h，称重并记录。

注意：干燥3h为本司产品的经验数据，少于3小时水分未完全挥发，多于3小时鸡油将氧化而导致结果稍有增大。

5.3 鸡原料水分的测定5.3.1 取洗净的研钵，放入95-105℃的干燥箱中3h以上，放入干燥器中，冷却0.5h，称重并记录。

5.3.2 将鸡原料放至干燥的带盖不锈锅内，盖好锅盖，将锅放入高压锅中，蒸煮40min以上至蒸熟，下锅后将原料用绞肉机绞碎。

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测量烘烤后的原材料含水量，以确保原料干燥达到注塑所需的标准从而保证产品品质。

干燥后的塑胶原料颗粒。

：IPQC 人员
第一步：开启仪器。

按〖〗 开关，将水平调节脚调到水平 目视水平指示器中的水平泡在 圆圈中间为水平。

第二步：测量方法，按
Funcion ，→按 F1→按Profile 向上键， 选择要测量的原料条 件，如PC-2805选择 PC-
再按回车键两次确认测量条件 。

第三步：打开加样腔，将空的 样品盘放入样品盘手柄中，再 将其放入加样腔，确保样品盘 手柄的舌状物完全嵌入防风圈 的凹槽中，注意，必须将样品 盘平放在手柄中；然后关闭加 样腔，仪器将自动去皮归零 后，再打开加样腔。

第四步： 开始测量，去机台取 干燥后的原料颗粒30g 左右， 添加到样品盘，关闭加样腔， 仪品将自动测量样品的水分， 待干燥过程结束后仪器会显示 烘烤下一个样品。

打开加样
腔，将样品盘手柄从加样腔小
心取出，测量结束，数据显示 ≤0.020%即水分测试OK.（备 注：在测试样品水分的过程中 注意灼伤危险。

）
修订记录
修订日期 修订内容 版本/次 核准
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制 作
2015.05.09
新版发行
A/0
奚测量 结果。

比对样品中水分、灰分、蛋白质、总酸、酸价、过氧化值、菌落总数、大肠菌群测定作业指导书一、水分的检测按下述操作进行：1、分析步骤：1.1 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1小时，取出盖好，至干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至前后两次质量不超过2mg，即为恒重。

1.2 称取3g样品（称准至0.0001g）放入上述称量瓶中，置于101℃～105℃的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2～4小时，取出盖好，至干燥器内冷却0.5小时后称量。

然后再放入101℃～105℃的干燥箱中干燥1小时左右，取出盖好，至干燥器内冷却0.5小时后称量。

并重复以上操作至恒重。

注：两次恒重值，在计算时取最小的称量值。

2、结果计算水分按下式计算：X = (m0+m1-m2) ⨯100/ m0式中：X——样品中水分，％；m1——称量瓶质量，g；m2——干燥后称量瓶加上样品的质量，g；m0——样品的质量，g；计算结果保留3位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5％。

二、灰分的检测按下述操作进行：1、分析步骤：1.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚，置于525℃～575℃的马弗炉中灼烧0.5小时，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器内冷却0.5小时，准确称量，并重复灼烧至前后两次质量不超过0.5mg，即为恒重。

1.2称取5g样品（称准至0.0001g）放入上述坩埚中，置于电热板以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在525℃～575℃下灼烧4小时。

冷却至200℃左右，取出，放入干燥器内冷却0.5小时，准确称量，并重复以上操作至恒重。

注：两次恒重值，在计算时取最小的称量值。

２、结果计算灰分按下式计算：X = (m2-m1) ⨯100/ m0式中：X——样品中灰分，％；m1——坩埚的质量，g；m2——坩埚加上灰分的质量，g；m0——样品的质量，g；计算结果保留2位有效数字。

水分检测作业指导书一、直接干燥法1.0目的规定食品中水分的测定方法。

2.0适用范围适用于在101 ℃-105 ℃下,固体试样（蔬菜、淀粉类）中水分的测定,不适用于水分含量小0.5g/100g的样品。

3.0术语无4.0实验原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

5.0内容及要求5.1仪器和设备5.1.1 称量瓶5.1.2 电热恒温干燥箱5.1.3 天平:感量为0.1mg5.1.4 干燥器:内附有效干燥剂5.1.5 粉碎机5.2 试剂无5.3 操作步骤取洁净的扁形称量瓶,置于101 ℃-105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

将混合均匀的试样迅速用粉碎机粉碎至颗粒小于2mm,称取2g-10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。

5.4 结果计算：试样中的水分含量,按式(1)进行计算:X =（m1 -m2）×100/（m1-m3） (1)式中:X ———试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1———称量瓶和试样的质量,单位为克(g);m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3———称量瓶的质量,单位为克(g);100———单位换算系数。

文件编号: GC-JS-WJ-010页数：1/1制定日期: 2016 年12月28日制作: 核准：文件名称: 烘干法水分测定仪作业指导书一、使用方法：1.触摸屏幕，启动仪器，仪器内部进行自校；显示器点亮；仪器自检结束后进入主页面。

2.预热30分钟。

二、操作事项：1.重量校准（单点）水分仪可用100克的外校砝码校准。

为了提高和保证称量数据的准确性，在首次称量或要求精确称量之前进行重量校准。

重量校准如下：a.清洗样品盘应放置到位，仪器关上盖。

在主菜单界面上触摸校准键b.触摸重量校准键c.选择重量校准键d.放上100克标准砝码于样品盘内，关上盖。

e.显示校准结束请移去砝码后，拿掉砝码。

（若不为零，则再重复以上操作步骤）2.重量校准（多点）a.触摸重量校准键b.选择重量校准键，依次放上屏幕显示的量程的砝码即可。

c.操作方法参照单点校准3.查看当前仪器温度此功能在界面右边，主要为客户查看样品烘干前的温度提供方便。

为了仪器测量的准确性，尽可能做到同样品烘干前仪器温度一致。

4.日期和时间校准设置当首次使用仪器时，您应确认当前的时间和日期。

若断电时，仪器可存储设置。

设置时间日期步骤如下：a.在主菜单界面触摸校准键。

b.触摸时钟校准，设置当前的日期，时间，最后触摸确认键，结束设置。

5.干燥温度设置干燥温度可以从60℃~200℃之前设置。

步骤如下：a.在主菜单界面触摸干燥采样键。

b.在干燥温度的显示框内设置温度。

c.触摸确认键，结束设置。

1、目的与范围本作业指导书规定了干燥减量法水分测定方法和操作要求。

适用于本公司生产过程中、产品出厂以及外来样品的水分测定。

2、职责品管部负责本作业指导书的实施。

3、内容3.1引用标准：GB/T 6284-2006《化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法》3.2仪器与用具3.2.1DHS16-A型水分测定仪（以下简称“水分仪”，如下图）3.3操作步骤：3.3.1整机预热及空秤加热3.3.1.1 整机预热将水分仪接通电源，通电30 min，进行整机预热；3.3.1.2 加热时间及温度设定打开上盖，设定加热时间为30 min，加热温度为150℃；方法如下：按住<ON>键不放，即出现循环滚动的设置菜单。

如图-1所示。

图-1 设置菜单图中，Set-t为时间设定，Set-C为温度设定，CAL-C0为温度补偿设定①加热时间设定：当菜单循环至“Set-t”时，按下<C/∧>键或< P/∨>键，进入加热时间设定，继续按<C/∧>键或< P/∨>键，设置所需加热时间，加热时间调整好时，按下<CT/R>键保存，并退出设置；当加热时间设定为0 min时，水分仪处于自动工作状态，这时关下上盖就开始加热样品。

在30s内称量无变化（无失水），则自动停止加热。

②加热温度设定：当菜单循环至“Set-C”时，按下<C/∧>键或< P/∨>键，进入加热温度设定，继续按<C/∧>键或< P/∨>键，设置所需加热温度，加热温度调整好时，按下<CT/R>键保存，并退出设置；3.3.1.3 空秤加热关上上盖，打开后部<加热电源开关>，按操作面板上<ON>键，让水分仪空秤加热。

此时液晶显示屏左上角显示“Begin”，30 min时，自动停止加热，显示屏上方显示“stop”。

打开上盖，冷却至室温。