水分测定作业指导书
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水分测定法1 简述1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。
1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
2 仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg。
2.2扁形称量瓶。
2.3烘箱,控温精度士l℃。
2.4干燥器(普通)。
3 试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
4 操作方法4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上),取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,再置烘箱内105℃干燥1小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,取2~5g(或该品种项下所规定的重量),平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定。
4.3干燥、称重除另有规定外,将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,在100~105℃干燥5小时。
盖好瓶盖,取出,移置干燥器中,室温冷却30分钟,精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时,移置干燥器中,室温冷却30分钟,精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
5 记录与计算5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。
5.2计算水分(%)=1231100%w w w w +-⨯ 式中 W l 为供试品的重量(g);W 2为称量瓶恒重的重量(g);W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。
6 结果与判定计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效位一致,其数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。
烟气制酸作业指导书烟气中水分含量的测定1.适用范围本方法适用于硫酸车间烟气管道中水分含量的测定。
2.方法提要含有水分的烟气,通过已衡重的装有五氧化二磷吸收剂的干燥管时,被吸收掉其中的水分。
根据吸收水分前后干燥管的重量和通过烟气的体积,则可求出烟气中水分的含量。
反应式如下:P2O5+H2O=2HPO3P2O5+2H2O=H4P2O7P2O5+3H2O=2H3PO43.仪器与试剂3.1 粉末状五氧化二磷(AR)。
3.2 玻璃纤维。
中性玻璃纤维的准备:取玻璃纤维若干放入烧杯中,加浓HCL浸泡24小时,洗涤至中性后,在105℃烘箱中烘干,放入干燥器内备用。
3.3 采样管。
采样管的准备:将干燥、洁净、无碱性的中性玻璃纤维截成长6mm纤维丝先铺一层在量杯底上,再加入粉状五氧化二磷和玻璃纤维,用玻璃棒搅拌混合均匀后将其迅速装入洁净干燥带塞的U型干燥管中,擦净管口和支管中粘结的五氧化二磷和玻璃纤维混合物,装上旋塞封口,预先通入测定烟气约5min后放入干燥器内,20~30min后称重备用(准确至0.0002g)。
3.4 转子流量计或湿式流量计。
3.5 温度计。
3.6 压力计。
3.7 真空泵。
3.8 电子天平。
4 分析步骤4.1打开气体管道阀门,在不连接采样管的情况下排气数分钟。
4.2关闭气体管道阀门,将采样管(采样管的旋塞此时关闭)插入管道1/3处,如图连接好测定装置。
打开气体管道阀门,如此时转子流量计(或湿式流量计)的读数为零,则表明整个测定装置不漏气。
4.3打开采样管旋塞,通过转子流量计(或湿式流量计)调节气体流速为2.5L/min左右,进行采样。
30min-40min后,关上采样管旋塞,关闭气体管道阀门,停止采样。
4.4将干燥管取下,放入干燥器内半小时后准确称重(称准确0.0002g)。
5分析结果及计算按下式计算烟气中水分含量,结果保留至小数点后一位。
水分含量(g/m3)=式中:W0:干燥管采样前的重量,g;W1:干燥管采样后的重量,g;V0:采样体积(标准状态),L。
STANDARD OPERATING PROCEDURE部门:奥明项目部质检部题目:ZSD-2J智能自动水份滴定仪标准操作程序编号:YF-AM/SOP/QC-001编制人:审核人:批准人:生效日期:1.目的:为了规范智能自动水份滴定仪的操作使用,从而确保产品含水率检验结果的正确性、真实性、可靠性,特制定本文件。
2.内容:2.1简介ZSD-2J智能自动水份滴定仪是采用最新的机械电子设计技术和以人为本的人性化界面设计理念,测量精度显著提高、操作使用简洁方便。
仪器使用卡尔费休容量法测定水份,可测量液体、固体和气体试样中的结晶水。
吸附水、游离水。
可广泛用于石油化工、制药、日用化工、食品、农业、实验室等诸多行业。
2.2技术参数测量范围:0.001%-100%(H2O质量分数)分辨率:0.01ml系统误差:≤2%终点电阻:600~5000Ω连续可调快滴设置:1000~9999连续可调终点延时时间:10~300秒连续可调2.3仪器检测过程操作及要领2.3.1使用前的准备工作;确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮。
2.3.2吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。
点击“退出”键,界面退至主菜单。
2.3.3注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键,STANDARD OPERATING PROCEDURE部门:奥明项目部质检部题目:ZSD-2J智能自动水份滴定仪标准操作程序编号:YF-AM/SOP/QC-001编制人:审核人:批准人:生效日期:界面退至手动控制状态。
2.3.4吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始讲卡氏试剂吸入泵体,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动翻转,三通阀再转入注液状态)。
1 目的检测产品或半成品的水分含量,保证产品质量。
2 适用范围适用于本公司产品的水分含量检测。
3 参考标准《GB 5009.3 食品中水分的测定》,结合本公司实际情况,采用直接干燥法,制定本标准。
4 器皿扁形称量瓶、电热恒温干燥箱、带明矾的干燥器、精密电子天平5 检测操作5.1 鸡粉水分的测定5.1.1 取洗净的称量瓶,放入95-105℃的干燥箱中,将瓶盖斜支于瓶边,放置3h以上,盖好瓶盖取出,放入干燥器中,冷却0.5h,称重并记录。
5.1.2 称取约2.5g已经混合均匀的样品至称量瓶中,厚度约5mm,加盖后称重并记录,注意瓶盖不应接触到鸡粉,避免粘壁增加误差。
5.1.3 将已经称好的鸡粉,放置于95-105℃的干燥箱中,打开瓶盖斜支于瓶边,干燥3h后盖好瓶盖取出,放入干燥器中,冷却0.5h,称重并记录。
注意:干燥3h为本司产品的经验数据,少于3小时水分未完全挥发,多于3小时鸡粉中的脂肪氧化而导致结果稍有增大。
5.2 鸡油水分的测定5.2.1 取洗净的大号称量瓶,放入95-105℃的干燥箱中,将瓶盖斜支于瓶边,放置3h以上,盖好瓶盖取出,放入干燥器中,冷却0.5h,称重并记录。
5.2.2 将鸡油上下摇晃搅拌数秒,称取约10g已经混合均匀的样品至称量瓶中,加盖后称重并记录,注意瓶盖不应接触到鸡油,避免粘壁增加误差。
5.2.3 将已经称好的鸡油,放置于95-105℃的干燥箱中,打开瓶盖斜支于瓶边,干燥3h后盖好瓶盖取出,放入干燥器中,冷却0.5h,称重并记录。
注意:干燥3h为本司产品的经验数据,少于3小时水分未完全挥发,多于3小时鸡油将氧化而导致结果稍有增大。
5.3 鸡原料水分的测定5.3.1 取洗净的研钵,放入95-105℃的干燥箱中3h以上,放入干燥器中,冷却0.5h,称重并记录。
5.3.2 将鸡原料放至干燥的带盖不锈锅内,盖好锅盖,将锅放入高压锅中,蒸煮40min以上至蒸熟,下锅后将原料用绞肉机绞碎。
1
A/0 分次 1/1
测量烘烤后的原材料含水量,以确保原料干燥达到注塑所需的标准从而保证产品品质。
干燥后的塑胶原料颗粒。
:IPQC 人员
第一步:开启仪器。
按〖〗 开关,将水平调节脚调到水平 目视水平指示器中的水平泡在 圆圈中间为水平。
第二步:测量方法,按
Funcion ,→按 F1→按Profile 向上键, 选择要测量的原料条 件,如PC-2805选择 PC-
再按回车键两次确认测量条件 。
第三步:打开加样腔,将空的 样品盘放入样品盘手柄中,再 将其放入加样腔,确保样品盘 手柄的舌状物完全嵌入防风圈 的凹槽中,注意,必须将样品 盘平放在手柄中;然后关闭加 样腔,仪器将自动去皮归零 后,再打开加样腔。
第四步: 开始测量,去机台取 干燥后的原料颗粒30g 左右, 添加到样品盘,关闭加样腔, 仪品将自动测量样品的水分, 待干燥过程结束后仪器会显示 烘烤下一个样品。
打开加样
腔,将样品盘手柄从加样腔小
心取出,测量结束,数据显示 ≤0.020%即水分测试OK.(备 注:在测试样品水分的过程中 注意灼伤危险。
)
修订记录
修订日期 修订内容 版本/次 核准
审核
制 作
2015.05.09
新版发行
A/0
奚测量 结果。
1. 目的为准确操作、保养测量仪器/量具,确保仪器/量具精密度、精密度在受控状态;以延长仪器/量具使用周期,特制定本作业指导书。
2. 概述2.1适用于本公司胶料分水检测仪,检测胶料含水率试验;2.2标准:PC、PC+ABS、PPS+GF : 0.06% 以下;PC+GF,、PPA+GF 、0.1% 以下;客户有要求时,按客户标准。
3. 术语4. 操作说明4.1使用前:首先检查塑胶水分测定仪是否贴有校验标签,校验有效期是否在校准周期内(如超出校准有效期,必须送品质部-测试中心校验后再进行使用)。
4.2塑胶水分测定仪各部分名称说明:4.3送样要求:4.3.1重量要求:烘烤后原料:30g-31g 未烘烤的原料:10g-11g;4.3.2干燥条件:4.3.2.1PC、PC+GF、PPS+GF:110℃ 4~5 hr (Max 6 hr 以下)4.3.2.2PC+ABS : 90~100℃ 4~5 hr (Max 6 hr 以下)4.3.2.3PPA+GF : 80~100℃, 5~6 hr (Max 6 hr 以下)4.3.3取样要求:一定要带纯棉手套,并用PE封口袋装好使之密封;4.3.4取样完成后,短时间内要把样品送到6楼测试中心检测。
4.4准备工作:4.4.1仪器置放于温度的水平台面上;4.4.2掀开加热系统,放入三角架、样品盘;4.4.3连接电源,开机。
如电压不稳,请配220V稳压器;4.4.4仪器自检,后显示“现实重量”0.000;4.4.5仪器现实重量显示:0.000.按(校准),放上砝码(此时不要合上加热桶),仪器自动校准。
校准完毕,仪器显示20.000g,取下砝码;4.4.6开机预热30分钟,经预热后测定结果真实有效。
4.5操作步骤:4.5.1使用前:首先检查塑胶水分测定仪是否贴有校验标签,校验有效期是否在校准周期内(如超出校准有效期,必须送外校后在进行使用;4.5.2测试前要求带上纯棉手套避免烫伤及影响测试结果;4.5.3打开加热器电源开关;4.5.4设定温度:仪器右侧小门自动弹开,按照小门背面上的调节指示图把中间的设定开关拨到设定位置,此时仪器面板上设定指示灯亮。
编制
审核核准
1、作业前准
7、本仪器为高阻仪器,各部分有良好的绝缘性,使用和保存时,要注意防潮防尘,以免影响测量结果 的准确性。
作 业 指 导 书
1、轻拿轻放。
纸箱、彩盒湿度范围值:8%~14%
2、电量不足时应更换电池。
3、不要让测量探针碰到任何带电的物体,以免损坏仪表。
4、采集距离要适中。
5、本仪器测量探针十分锐利,不能把探针对着他人使用,更不能给小孩当玩具,以免受伤。
6、不要让仪表和探针碰到水或任何具有腐蚀性的液体,以免损坏仪表。
四、操作要点及质量要求:(经培训合格方可上岗)
三、作业过程: 1)作业条件:准备好被检物品、水分湿度检测仪。
2)2)确保水分湿度检测仪功能完好,电量充足。
2、作业开始:
有限公司品质部
作成日期:2020.08.05
编号: DF/QWI-QM-A020 页:1/1
一、目的:为了使作业员操作手法一致和确保提交客户产品质量的准确。
二、适用范围:适用于纸箱、彩盒水分湿度检测的作业指导。
步骤1:检查水分湿度检测仪是否在校准期内。
步骤2:右手拿取仪器,左手拔掉一体式保护盖拇指按动电源开关/数据锁定键。
步骤3:显示屏显示界面,根据需求点击按键。
步骤4:左手拿取被测物,右手将一体式测量探针插入被测物内。
步骤5:测试过程中确保一体式测量探针插入深度要适中,两头要均匀到位,显示屏显示数据,取最大值,做好记录。
步骤6:测试取值完毕,盖好保护盖,做好仪器防护。
保护盖测量探针显示屏电源开关功能转换按键。
1.适用范围本规程适用于所有类型的土壤、固体废物、沉积物干物质和水分的测定。
2.测试原理样品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算干物质和水分的含量,用质量分数表示。
3.仪器设备3.1天平(精确至0.01g)。
3.2电热鼓风干燥箱。
3.3称量瓶或者铝盒。
4.样品制备4.1风干试样取适量新鲜样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上,避免阳光直射,且环境温度不超过40℃。
自然风干,去除石块、树枝等杂质,过2mm样品筛,将>2mm 的土块粉碎后过2mm样品筛,混匀,待测。
4.2新鲜试样取适量新鲜样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上,充分混匀,去除直径大于2mm的石块、树枝等杂物,待测。
5.分析测试5.1风干试样的测定将配套的称量瓶与盖于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,置干燥器中冷却,测定配套称量瓶与盖的质量m0,精确至0.01g。
将5-10g风干试样转至已恒重的称量瓶中,盖好盖子,测定总质量m1,精确至0.01g。
将带风干试样的称量瓶放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干称量瓶盖(称量瓶盖放置称量瓶旁边,或半开扣在称量瓶上)。
盖上盖子,置干燥器中冷却,取出后立即测定带烘干试样的称量瓶的总质量m2,精确至0.01g。
5.2新鲜试样的测定将配套的称量瓶与盖于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,置干燥器中冷却,测定配套称量瓶与盖的质量m0,精确至0.01g。
将10-20g新鲜试样转至已称重的称量瓶中,盖好盖子,测定总质量m1,精确至0.01g。
将带新鲜试样的称量瓶放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干称量瓶盖(称量瓶盖放置称量瓶旁边,或半开扣在称量瓶上)。
盖上盖子,置干燥器中冷却,取出后立即测定带烘干试样的称量瓶的总质量m2,精确至0.01g。
注:称量瓶可以用铝盒代替。
6.数据处理样品干物质含量和水分的计算公式:W dm=( m2- m0)×100/( m1- m0) ,W H2O=100-W dm 式中:W dm --样品干物质的含量,%;W H2O --样品水分的含量,%;m0 --带盖称量瓶的质量,g;m1 --带风干试样的称量瓶或带新鲜试样的称量瓶的总质量,g;m2 --带烘干试样的称量瓶的总质量,g。
制订人:认可人:审批人:
日期:2012 年12 月15 日日期:年月日日期:年月日
一目的:
为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循,特制订本标准。
二范围:
适用于谷物及其制品中的水份检验。
三作业标准:
3.1 原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量
直接干燥法适用于在95℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品
3.2 仪器
3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60㎜~70㎜,高35㎜以下
3.2.2 玻璃干燥器
3.2.3 分析天平
3.2.4 电热恒温干燥箱
3.3 方法:
3.3.1固体样的测定:
a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,
加热0.5-1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重
器内,冷至室温称重。
b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5㎜
c) 加盖,精密称量后,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,
盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后在
称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重
3.3.2半固体样的测定:
a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,,干燥
0.5-1h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复至恒量
b)精密称取5~10g试样,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随
时搅拌
c) 擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量
d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放干燥器内冷却0.5h 后在称量。
至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重
3.4 结果计算:
试样中的水分的含量按下式进行计算
X= ×100%
式中:
X ——试样中水分的含量
m 1—— 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样的质量,单位为克(g )
m 2——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样干燥的质量,单位为克(g )
m 3——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)质量,单位为克(g )
计算结果保留三位有效数字 3.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
m 1-m 2 m 1-m 3。