高效液相色谱法测定甘草颗粒中甘草酸的含量
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高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量摘要:目的:建立高效液相色谱测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法。
方法:采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。
结果:甘草酸质量浓度与峰面积在0.05~1.60μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6)。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
引言:清肺颗粒是一种用于治疗肺热咳嗽的中药制剂,甘草酸是其主要活性成分之一。
准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量对于保证其疗效和质量控制具有重要意义。
目前,已有一些方法应用于甘草酸的含量测定,如紫外-可见分光光度法、气相色谱法等。
这些方法存在着某些不足之处,如分析时间长、精密度不高等。
本研究旨在建立一种高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸含量的方法,以满足其质量控制的需求。
实验部分:1. 仪器和试剂- 仪器: 高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计、电子天平等。
- 试剂: 甘草酸(药典标准品)、清肺颗粒样品、乙腈、磷酸等。
2. 样品制备将清肺颗粒样品取10g,加入50mL乙腈中,超声提取30分钟,离心3分钟,取上清液,用乙腈定容至50mL,摇匀,毛细管动态消除内标法测定甘草酸含量。
3. 色谱条件- 色谱柱: C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)。
- 流动相: 乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73)。
- 检测波长: 254nm。
- 流速: 1.0mL/min。
- 柱温: 30℃。
讨论:本方法简便、准确、重现性好,可用于清肺颗粒中甘草酸的含量测定。
该方法具有快速、灵敏度高、稳定性好等优点,适用于清肺颗粒的质量控制和生产中甘草酸成分的含量测定。
高效液相色谱法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量孟庆山;王嘉伟;楚合法;邢燕;巩腾飞【摘要】目的采用高效液相色谱法对甘草锌颗粒中甘草酸含量进行测定.方法采用InertSustain C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1%的醋酸溶液(用氨水调pH至4.0)(66:34);流速为1.0 mL/min;检测波长252 nm;柱温30C.结果进样量在0.0518~0.5698 μ g范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率为98.68%,RSD为0.45%.结论该方法专属性强,准确度高、重现性好,甘草酸峰与相邻杂质峰分离度良好,可用于甘草锌颗粒质量控制.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2018(016)013【总页数】2页(P28-29)【关键词】甘草锌颗粒;甘草酸;HPLC;含量测定【作者】孟庆山;王嘉伟;楚合法;邢燕;巩腾飞【作者单位】威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200;威海市食品药品检验检测中心,山东威海264200【正文语种】中文【中图分类】R927.2甘草锌颗粒是应用于临床的抗溃疡和补锌药物之一,其主要成分为甘草根提取物甘草酸与锌结合的生成的药物,具有抗炎、消肿、收敛及促进黏膜再生和加速溃疡愈合的作用,可用于缺锌引起的儿童厌食、生长发育不良,寻常型痤疮,口腔溃疡及成人锌缺乏症等[1]。
该药中甘草酸含量测定的标准方法,采用聚酰胺柱层析-紫外法[2],早期也出现过薄层色谱法、重量法、气相色谱法、比色法,但是这些方法测定甘草酸含量操作繁琐,重现性差,近年来国内外报道有高效液相色谱法[3],《中国药典》2015年版一部中,甘草酸含量测定也普遍采用了高效液相色谱法,本文以甘草酸铵为外标,用HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量,结果标明,此法操作简单,甘草酸与相邻峰有较好的分离度,结果准确,重现性好。
HPLC法测定复方甘草颗粒中甘草酸的含量
王梅平
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)005
【摘要】目的建立对复方甘草颗粒中甘草酸的含量测定方法.方法高效液相色谱法,色谱条件:ZORBAX XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温25℃;流动相为甲醇- 0.2mol·L-1醋酸胺溶液-冰醋酸(67∶33∶1);流速0.8mL·min-1;检测波长:250nm.结果甘草酸在0.19~1.88μg范围内,线性关系良好,回归方程为Y=9.10×105X-8.75×103(r=0.9999),平均加样回收率为98.50%,RS D=1.35%(n=5).结论本法稳定可靠、简便、快速、重现性好.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】王梅平
【作者单位】浙江省富阳市妇幼保健院中药房,富阳,311400
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量 [J], 徐艳一;李进
2.RP-HPLC法测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 [J], 王雅静;王欣放
3.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 王冬梅
4.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 赵微;万立祥
5.HPLC法测定注射用复方甘草酸单胺中甘草酸单胺的含量 [J], 姜海云;莫宗琪;苏勍
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高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量【摘要】本文使用高效液相色谱法对清肺颗粒中甘草酸的含量进行测定。
在介绍了研究背景和研究目的。
在正文部分分别阐述了清肺颗粒的功效与作用,甘草酸的生物学活性,以及高效液相色谱法的原理和测定方法。
实验结果分析部分展示了清肺颗粒中甘草酸的含量数据。
结论部分表明高效液相色谱法能准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量,并且这种含量符合药典标准要求。
该方法可为清肺颗粒的质量控制提供有效工具,保障其临床疗效和安全性。
【关键词】清肺颗粒,甘草酸,高效液相色谱法,含量测定,药典标准,生物学活性,实验结果,准确性1. 引言1.1 研究背景清肺颗粒是一种常用于治疗呼吸系统疾病的中药制剂,其主要成分包括甘草酸等有效成分。
甘草酸作为清肺颗粒的主要药用成分之一,具有镇咳、平喘、解毒等功效,被广泛应用于临床治疗中。
由于甘草酸具有一定的毒性和副作用,因此对清肺颗粒中甘草酸含量的准确测定显得尤为重要。
目前,常用的测定甘草酸含量的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。
由于高效液相色谱法具有高分辨率、准确性高、操作简便等优点,被广泛应用于药物含量的测定中。
本研究旨在利用高效液相色谱法准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量,并验证清肺颗粒中甘草酸的含量是否符合药典标准要求。
通过本研究的开展,将为清肺颗粒的质量控制提供有力的依据,推动中药制剂的优化与发展。
1.2 研究目的本研究旨在利用高效液相色谱法准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量,为研究清肺颗粒的药效提供科学依据。
清肺颗粒是一种中药复方制剂,主要用于治疗肺热咳嗽等呼吸系统疾病。
甘草酸是甘草中的一种重要活性成分,有着抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物学活性。
准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量,有助于评价其药效和安全性,为临床应用提供参考依据。
通过本研究,可以建立一种简便、快速、准确的高效液相色谱法测定方法,为清肺颗粒的质量控制提供技术支持。
分析清肺颗粒中甘草酸的含量是否符合药典标准要求,为其合理使用和推广提供科学依据。
高效液相色谱法测定两种中药颗粒中甘草酸含量【摘要】目的:探讨高效液相色谱法测定两种中药颗粒中甘草酸含量,并且论述了其提取工艺。
方法:应用高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒的2份样品中甘草酸的含量,并分析比较了提取方法和测定条件。
结果:甘草酸在276nm处有最大吸收,最佳提取条件为:乙醇用量6倍于样品质量,提取温度为60℃,pH值为12。
同时在测定中,操作简便迅速,准确度和精密度均较理想,重现性好。
结论:高效液相色谱法测定复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒中的甘草酸,操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,值得推广应用。
【关键词】高效液相色谱法;复方甘草酸苷颗粒;甘草酸二铵颗粒;甘草酸本文建立了一种高效液相色谱分析方法来测定两种中药的甘草酸含量。
结果表明该方法操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,可为测定中中药颗粒中甘草酸物质提供方法依据。
现报告如下。
1 材料与仪器试剂:95% 乙醇;无水乙醇;氯仿;正丁醇;丙酮;无水乙醚;盐酸;碳酸钡;;乙酸酐,以上试剂均为分析纯。
仪器:UV-2401P紫外分光光度仪(岛津公司),TG328B光电分析天平(岛津公司);CKQ-250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
gilentlloo高效液相色谱仪(岛津公司);HH-s2系列恒温水浴锅(岛津公司);FTIR-8400S型红外光谱仪(岛津公司);GSP-84-02型磁力恒温搅拌器(岛津公司)。
复方甘草酸苷颗粒(万通药业公司,批准文号:国药准字Z23020820/Z23020822)。
甘草酸二铵(北京制药厂,国药准字H20056547)。
2 方法与结果2.1 甘草酸的提取复方甘草酸苷颗粒和甘草酸二铵颗粒各100mg加入6倍体积量(V/V)的60%乙醇,NaOH饱和溶液调节pH至12,温度:60℃,加热回流提取2次,得到提取液200ml,然后进行减压浓缩得到浓缩液约100ml。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量摘要:本实验采用高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量。
样品经处理后,采用C18反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,检测波长为254 nm。
通过标准品法建立了甘草酸含量的定量方法,最终结果表明,清肺颗粒中甘草酸的含量为0.57%(w/w)。
该方法简便、准确、重现性良好,适合于清肺颗粒等中药制剂中甘草酸含量的测定。
一、实验目的二、实验原理1. 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是以液相为移动相,采用高压强迫样品在液相中快速分离的分析方法。
其相比其他的色谱方法具有分离速度快、灵敏度高、分辨率高等优点,广泛应用于药物分析、食品分析、环境分析等领域。
2. 甘草酸甘草酸是一种常见的中药有效成分,具有清热解毒、润肺止咳等功效。
其在临床上常用于治疗感冒、咳嗽等症状。
3. 清肺颗粒三、实验步骤1. 样品制备取清肺颗粒1.0 g,加入20 mL乙醇,在水浴中加热水浴30 min,静置约5 min,取上清液5 mL,放在烘箱中干燥至恒重。
2. 色谱条件色谱仪:Waters(美国)Alliance 2695型高效液相色谱仪检测波长:254 nm柱型:Waters Symmetry C18 4.6 × 250 mm流速:0.8 mL/min洗脱方案:甲醇-水(0.5%磷酸)梯度洗脱3. 标准品准备取甘草酸标准品0.001 g,加入1 mL乙醇中,并用0.001 mol/L NaOH调节pH至7.0~7.5,加乙醚20 mL,振荡1 min,离心,取上清层,用乙醇稀释10倍,作为甘草酸的标准品溶液。
将浓度为200.0 μg/mL的标准品溶液稀释,得到不同浓度的标准曲线的标准品溶液。
4. 含量测定将经处理的样品称0.01 g,加2 mL甲醇中超声振荡10 min,离心,取上清液过滤,取1 mL标准曲线不同浓度的标准品和一定体积的样品溶液,加入1 mL甲醇中,混匀后注入色谱柱,并根据上述的洗脱方案进行柱渗透。
高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量摘要:本实验采用高效液相色谱法,针对清肺颗粒中甘草酸的含量进行测定,并对其操作方法、色谱条件和结果进行分析。
实验结果表明,高效液相色谱法可以准确测定清肺颗粒中甘草酸的含量,并且操作简单、结果可靠。
一、实验目的本实验旨在通过高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量,掌握该方法的操作技能,并对其结果进行分析,为清肺颗粒的质量控制提供参考。
二、实验原理高效液相色谱法是目前常用的一种分析方法,它具有灵敏度高、准确度高、精密度高、选择性好、重现性好等优点。
它采用液相色谱仪进行测定,可对样品中的化合物进行快速准确的分离和定量。
清肺颗粒为一种中药制剂,其中主要成分为甘草酸。
甘草酸是一种二萜类天然产品,具有很多药理作用。
因此,对于清肺颗粒中甘草酸的含量进行测定,有助于了解其质量。
三、实验步骤1. 样品制备取清肺颗粒样品约1.0 g,加入50 mL三氯甲烷中,用超声波振荡器进行超声提取,共振浸提15 min,并过滤收集提取液;将提取液转移到烘干瓶中,在60℃左右的恒温箱中干燥至样品呈粉末状。
取20 mg粉末样品,随机加入5 mL甲醇中,并用超声波振荡器振荡10 min,然后在50 mL容量瓶中加入甲醇至刻度,进行混合均匀,然后过滤即得到样品溶液。
2. 系统的准备与操作方法① 色谱仪原理高效液相色谱仪由移液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪等部分组成。
移液泵通过抽吸液体使样品进入色谱柱,在有一定的流速下,样品在固定相上相互分离。
再通过检测器检测,利用记录仪记录结果。
② 色谱柱准备色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为25℃。
③ 流动相水-甲酸(60:40)④ 进样量20 μL3. 测试样品取清肺颗粒样品溶液0.5 mL,加入1.5 mL甲醇中,混合均匀。
将混合溶液过滤,取上清液备用。
该溶液为测试样品。
4. 色谱条件流速:1.0 mL/min检测波长:254 nm柱温:25℃5. 数据处理将样品溶液进行色谱检测,得到检测结果。