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第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99。
9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。
样品组分含量越低,对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明.答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的［OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b 氨水法：采用NH4Cl—NH3缓冲溶液（pH8—9）,可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离.c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺—HCl缓冲液，常用于Mn2+,Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+,Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
1193．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+,Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答:NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+，，Cu(NH3)42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH)3，Al（OH)3和Cr（OH)3和少量Mn（OH)2沉淀。
