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分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
第十一章常用的分离和富集方法制作人：杨敏岚施忠斌§ 11-1概述§ 11-2沉淀分离法§ 11-3溶剂萃取分离法§ 11-4离子交换分离法§ 11-5液相色谱分离法教学内容：回收率、分离因索、分配系数、分配比、萃取率、分离系数、交联度、交换容量、离了亲和力、比移值等含义；沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法教学重点：分离效果的评价；纸色谱法教学难点：分离机理2前处理■ ■取样f溶样f消除干扰掩蔽分离测定原理方法亠计算数据处理结果气液分离: 液液分离方法论文撰写「氢氧化物I NaOH、NH3-沉淀分离I硫化物：H Q S固相萃取I有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肪I离子交换分离/阳离子交换树脂禺于交映分禺伽离子交换树脂挥发和蒸憎克氏定氮法，CX预氧化T法螯合物萃取r萃取分离V离子缔合物萃取I I三元络合物萃取r支撑型液J液膜分离-乳状液型液膜生物膜气固分离•超临界流体萃取V其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法4有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去• 6 § 11-1概述液相色«分离法评价分离效果的指标:1、回收率（RQ R A ・；；"X100% R A 臺99.9% R^^95% A分离前w 的质量R2. S R /A （分离因索）：S R /A = 0X100% S B /A<0,1% S R /A V W-」％R A' ------ AN+B（共沉淀分离与富集待测组分）容易共沉淀•选择性不离：应«先沉淀微■组分. 设A ——待测组分。
B 一共存组分（直接测定A ） A:A-选择方法测定 分离 溶剂萃取分离法 离子交换分离法分离后A 的质*常*分析痕S 分析§ 11・2沉淀分离法「无机沉淀剂 沉淀剂-一、方法例: 有机沉淀剂 —BN+A （分离干扰组分〉无机沉淀剂: B 沉淀分离方法（-）沉淀分离干扰组分（适合于常量组分分离）BaSO4 I r EOTA 标（二〉共沉淀的分离和富集f 有机二、共沉淀剂SrSO,. PbSO^晶格相同正胶 负胶«R 作用 3 (―〉HgJ -------- H,WO. + 丹宁一共 I例：H^WO, + 丹宁 ------- 2* —•r —2・ 八 + 'Zn + 4 SCN --------- Zn(SCN )4 Zn 甲基»MV 3作用[CV* SC ：< 缔合物一Zn(SCN)?'.( CV*h例： Ba2」干扰）.Zn-^+M^SO^（干扰） （待测） Zu"例：Ph"(微*) + NajCO,+ CM N^co ------------ CaCOjI(外加)＞载体或共沉淀剂 无机 Pb"（一）无机共沉淀剂，例:+ Fe （OH ）3一-~ SrSO.痕量»子— 无机共沉淀剂吸附 混晶 Al 矢 + Fe(OH )3——Fe(OH )3 j- Al^ SrSOq i - PZ Pbh+ SrSO^ （二）有机共沉淀剂MV**SCN'<«体)有机沉淀剂: 种类多•选择性好•晶形好•可灼烧除去•610三、提高沉淀分离的选样性L 控制酸度：例CSJ Cd2+分离在KCN 的氨件溶液屮通入H Q S, C0被沉淀，Cu"不沉淀.Cu(CN)<-2. 利川络合掩蔽作用例Pb"、6*分离在EDTA 存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4i ，与Pb"分离3. 利川掘化还原反应■改变离了存（匸状态究竞萃取分离法分为几类呢?§11-3溶剂萃取分离法一萃取分离法分为固…液、气•…液和液…•液萃取法.液•…液萃取法亦称溶剂萃取法。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
交换容量：表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。
是表征树脂交换能力大小的特征参数，通常为3～6 mmol/g。
比较值R f：表示某组分再滤纸上的迁移情况。
8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高，亲和力越大，对于同价离子其水化半径越大，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。
9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。
异同见表：10.溶液含Fe 10mg ，采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。
若分配比D=99,用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次在水溶液中各剩余Fe 3+多少毫克？萃取百分率各为多少？解：nn V V D V m m ⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯⨯=∴水有水101⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯⨯=∴水有水V V D V m m =0.1mg202⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯⨯=∴水有水V V D V m m =0.001mg%99.99%1000202=⨯-=m m m E 11.将一种螯合剂HL 溶解在有机溶剂中，按下面反应从水溶液中萃取金属离子M 2+： M 2+(水)+2HL (有)==ML 2(有)+2H +(水)反应平衡常数K=0.010。
取10mL 水溶液，加10mL 含HL0.010mol/L 的有机溶剂萃取M 2+.设水相中的HL 有机相中的M 2+可以忽略不计，且因为M 2+的浓度较小，HL 在有机相中的浓度基本不变。
试计算：(1)当水溶液的pH=3.0时，萃取百分率等于多少？(2)如要求M 2+的萃取百分率为99.9﹪，水溶液的pH 应调至多大？解：∵ ][][][][2222++⋅⋅=M HL H ML K +++=+H ML HL M 22221 1 起始 1-X/2 1-X/2 反应 X 1-X/2 剩余 因为，[M 2+]很小，故，1-X/2=1/2%99%1000101=⨯-=m m m E∴][]010.0[]10[][010.022232+-⋅⋅=M ML X ⋅⨯=-223]010.0[]10[21010.0，X=0.5，萃取百分率=50% 2）同理有，001.04104][21010.042⨯⨯=-+H 解得，[H +]=4.47×10-5 mol/L, pH=4.35.12.用某有机溶剂从100mL 含溶质A 的水溶液中萃取A 。
若每次用20mL 有机溶剂，共萃取两次，萃取百分率可达90.0﹪，计算机该取体系的分配比。
解 ： ∵ 2⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯⨯=水水水V V D V m m n ∴ 萃取百分率=%90%10000=⨯-m m m n9.0)10020100(12=+⨯-∴DD=10.8 13.某弱酸HB 在水中的Ka=4.2×10-5,在水相与某有机相中的分配系数K D =44.5。
若将HB 从50.0mL 水溶液中萃取到10.0 mL 有机溶液中，试分别计算pH=1.0和pH=5.0时的萃取百分率（假如HB 在有机相中仅以HB 一种形体存在）。
解：依据题意有：水水有][][][B HB HB D +=根据弱酸电离平 ][][][+=H HB Ka B 水水%1.63%100)]501056.850(1[%100)156.8102.410105.440.5%9.89%100)]50105.4450(1[%100)15.44102.410105.440.1][][][][][][25551511=⨯+⨯-=⨯-==⨯+⨯===⨯+⨯-=⨯-==⨯+⨯==∴+=+=------+++n n Dm E D pH m E D pH KaH H K H HB Ka HB HB D （时当（时当水水有14.称取1.500g 氢型阳离子交换树脂，以0.09875mol.L -1NaOH50.00mL 浸泡24h,使树脂上的H +全部被交换到溶液中。
在用0.1024mol/LHCl 标准溶液滴定过量的NaOH,用去24.50mL 。
使计算树脂的交换容量。
解：交换容量=500.11051.241024.010*******.033--⨯⨯-⨯⨯）=g mol /10619.13-⨯=g mmol /619.115.称取 1.0g 氢型阳离子交换树脂，加入100mL 含有 1.0×10-4mol/LAgNO 3的0.010mol/LHNO 3溶液，使交换反应达到平衡。
计算Ag +的分配系数和Ag +被交换到树脂上的百分率各为多少？已知K Ag/H =6.7，树脂的交换容量为5.0mmol/g 。
解: 在原始溶液中L mol Ag /100.1][4-+⨯=，L mol H /010.0][=+因为Ag +的亲和力大于H +，Ag +几乎全部进入树脂相，故有g mmol /99.40.1100100.10.10.5][H 4R =⨯⨯-⨯=-+[H +]=0.010+1.0×10-4=0.0101 mmol/mL 因为 HAg K /=HAg D D 所以有3//103.30101.099.47.6][][⨯=⨯===++H H K D K D R HAg H H Ag Ag 3310.1103.310010.11003=⨯⨯⨯=++的量树脂中的量溶液中Ag g Ag mL 故在树指中的Ag +的质量分数为%9797.013311==+-16.将0.2548gNaCl 和KBr 的混合物溶于水后通过强酸性阳离子交换树脂，经充分交换后，流出液需用0.1012mol.L -1NaOH35.28mL 滴定至终点。
求混合物中NaCl 和KBr 的质量分数。
解：设混合物中NaCl 的物质的量为x mol ，KBr 的物质的量为y mol 。
根据题意，有，58.44x +119.00y=0.2548 (1) x + y =0.1012×35.28×10-3 (2) 联立（1）（2）式，解得x=2.808 ×10-3 mol ,y=7.624×10-4 mol 代入下式得%40.65%1002508.010808.244.58%1003=⨯⨯⨯=⨯=-s NaCl NaClm xM W%60.35%1002508.010624.700.119%1004=⨯⨯⨯=⨯=-s KBr KBrm yM W17.用纸色谱法分离混合物中的物质A 和B ，已知两者的比移值分别为0.45和0.67。
欲使分离后两斑点中心相距3.0cm,问滤纸条至少应长多少厘米？ 解：根据题意得baR f ==原点至溶剂前沿的距离原点至斑点中心的距离设，原点至斑点中心的距离y, 原点至溶剂前沿的距离为x ∴0.45=y/x (1) 0.67=y+3/x (2) 联立（1）（2）式：解得： x=13.6cm y=6.1cm 答：滤纸条至少长14厘米。
