脉冲核磁共振
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脉冲核磁共振实验报告脉冲核磁共振实验报告导言:脉冲核磁共振(NMR)技术是一种非常重要的实验手段,它在化学、物理、生物等领域都有广泛的应用。
本次实验旨在通过脉冲核磁共振实验,探索其原理和应用,并通过实验结果分析,深入理解核磁共振的基本概念和方法。
一、实验原理核磁共振是基于原子核的自旋性质而产生的一种现象。
当物质处于外加磁场中时,原子核会产生自旋进动,这种进动会产生一个旋转磁矩。
而当外加射频脉冲作用于样品时,会导致核磁矩的翻转,进而引起核磁共振信号的产生。
二、实验步骤1. 样品准备:选择适当的样品,将其溶解在合适的溶剂中,并放置在核磁共振仪器中。
2. 参数设置:设置外加磁场的强度和方向,调整射频脉冲的频率和幅度。
3. 信号采集:开始采集核磁共振信号,记录下信号的幅度和频率。
4. 数据处理:通过对采集到的信号进行傅里叶变换,得到核磁共振谱图。
5. 结果分析:根据谱图的特征,分析样品中的成分和结构。
三、实验结果与讨论通过实验,我们得到了样品的核磁共振谱图。
根据谱图的特征,我们可以得到样品中各个成分的化学位移和相对含量。
同时,通过核磁共振谱图的峰形和峰面积,我们还可以得到样品中各个原子核的耦合关系和化学环境。
在实验中,我们还可以通过改变外加磁场的强度和方向,观察核磁共振信号的变化。
这样可以进一步了解样品中原子核的自旋性质和相互作用规律。
此外,核磁共振技术还可以应用于生物医学领域。
通过核磁共振成像(MRI),可以对人体内部结构进行非侵入性的观察和诊断。
这种无辐射、无损伤的成像技术已经成为现代医学中不可或缺的工具。
四、实验中的注意事项在进行脉冲核磁共振实验时,需要注意以下几点:1. 样品的纯度和浓度对实验结果有较大影响,因此在实验前应对样品进行充分的处理和检测。
2. 外部磁场和射频脉冲的设置需要精确控制,以保证实验的可靠性和准确性。
3. 在实验过程中,需要避免样品受到振动和温度变化的干扰,以免影响信号的稳定性和准确性。
附件材料二脉冲核磁共振实验基本原理核磁共振(NMR )是一种磁共振现象,是原子核在核能级上的共振跃迁。
利用核磁共振可以测定原子核的磁矩,精确地测量磁场,研究物质结构。
1922年斯特恩(Otto Stern 1888—1969)通过实验,用分子束方法证明了原子核磁矩空间量子化,并为进一步测定质子之类的亚原子粒子的磁矩奠定了基础。
此后,拉比(Isidor Isaac Rabi 1898—1988)发展了分子束磁共振方法,可以精密测量核磁矩和光谱的超精细结构。
1946年布洛赫(Felix Bloch 1905—1983)实现了原子核感应,现称核磁共振(具有磁矩的原子核位于恒定磁场中时,将以一定的角速度围绕磁场轴作进动并最终沿磁场方向趋向。
如果垂直于该恒定磁场外加一弱交变磁场,且当交变磁场的圆频率和恒定磁场满足一定的关系时,核磁矩将会沿着固定轨道绕恒定磁场进动,同时出现能量的最大吸收)。
当年年底,塞尔(Edward Mills Purcell 1912—1997)首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象。
1943年斯特恩因在发展分子束方法上所作的贡献和发现了质子的核磁矩获得诺贝尔物理学奖。
1944年拉比因用共振方法记录了原子核的磁特性获诺贝尔物理学奖。
1952年布洛赫和塞尔因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现分享诺贝尔物理学奖。
在稳态核磁共振的基础上,1950年代出现了脉冲核磁共振方法,得到高灵敏度、高分辨率的核磁共振信号。
核磁共振与计算机结合,发展了许多高新技术。
一般地,连续波核磁共振波谱仪在任一瞬间,只有一种核处于共振状态,而其他核都处于“等待”状态,因此扫描速度慢,这就不利于对一些量小的样品和某些天然丰度小的核进行测定,由于它们必须采取累加的方法,而连续波核磁共振波谱仪扫描速度慢,耗时长,且难于保证信号长期不漂移;脉冲核磁共振波谱仪仪器工作的方式是利用短而强的射频脉冲,使所有的核同时都共振,从而在很短的时间内完成一张谱图的记录。
物理实验报告_连续和脉冲核磁共振本次实验旨在通过连续核磁共振实验和脉冲核磁共振实验来研究核磁共振现象和多种核磁共振信号的产生情况。
本文将分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面详细介绍两种核磁共振实验的实验流程及其分析结果。
1.实验原理连续核磁共振实验的基本原理是通过一个强恒定的磁场和一个垂直于磁场的交变磁场来激发样品中的核磁共振信号。
在磁场中,核的自旋矢量会绕着磁场方向发生进动运动,并以拉莫尔频率(Larmor frequency)出现在旋转平面上。
当交变磁场的频率与拉莫尔频率相同时,就会引发核磁共振信号。
这样,我们就可以通过接收和分析样品中的核磁共振信号来研究样品的结构和组成。
2.实验步骤本次连续核磁共振实验的实验步骤如下:(1)将氢气均匀地填充于NMR探头中心的玻璃管内,并在器皿内填充液氮。
控制样品温度在77K的液氮温度下,以使样品的运动减缓,增加共振信号的稳定性。
(2)将探头放置于主磁场中,使氢核自旋的磁矩方向垂直于主磁场方向,并加上弱交变磁场。
(3)调整探头位置,使得共振信号的幅度最大。
此时,从光谱仪上的频率读数可以得到氢核的拉莫尔频率。
(4)使用跟踪放大器进行信号放大和混频处理,并将处理后的信号导入计算机进行谱图显示和分析。
3.实验结果实验结果显示,在该实验中,我们成功地获得了氢核的核磁共振信号,并通过实验数据分析得到了氢核的拉莫尔频率。
同时,我们还观察到样品温度对共振信号的影响,即样品温度降低时,共振信号的幅度和清晰度都有所提高。
这说明,低温环境有助于增加共振信号的分辨率,并提高实验测量的准确性。
脉冲核磁共振实验的基本原理是通过两个导频圆柱,在样品中产生一个强磁场和一个脉冲磁场,以研究不同的核磁共振信号的产生情况。
在实验中,我们可以使用不同的脉冲序列来激发样品中不同的核磁共振信号,进而研究样品的结构和成分。
核磁共振及其成像实验一、引言核磁共振指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象,1939年首次被拉比在高真空中的氢分子束实验中观察到,之后广泛运用于医学成像领域。
本实验旨在掌握核磁共振基本原理,并利用核磁共振研究硬脉冲及其回波,测量横向弛豫时间,了解几种成像参数对图像的影响。
二、实验原理2.1核磁共振基本原理当一个样品被放在外磁场0B 中时,样品就会被磁化,产生能级分裂现象,所产生的能级间距为:0E B ћγ∆= (1) 若在该样品系统上加上一个射频磁场,当射频场能量等于能级间距时,样品对外加射频能量吸收达到最大,因此得到核磁共振产生的基本条件:00h ћB ћυωγ==(2) 因此得到拉莫尔方程00B ωγ= (3)其中0ω就是产生核磁共振的拉莫尔频率,γ为样品物质的磁旋比,0B 为外加磁场的磁场强度。
2.2自旋回波考虑一个90°-τ-180°-τ采样的脉冲序列。
把一个包含大量自旋数的样品分为610个系综,在每个区域,外磁场分布在一个很窄的范围,每个系综内有一确定的净磁化强度,它们都对总的磁化强度做出贡献。
第一个90°脉冲后,每一个这样的磁化矢量均以稍稍不同的频率作进动,彼此逐渐散相。
经过时间τ后,施之一个双倍宽度的180°脉冲,相位差全部反转,再经过适当时间τ后,所有系综回到同相位状态,总磁化强度达到最大值。
在样品线圈里,感应出“自旋回波”信t存在着采样时间较长的缺点,号,幅度一般小于FID信号。
由于此回波序列测量2故采用90°-τ-180°-2τ-180°-…序列。
2.3弛豫过程t表征由横向弛豫时间:起因于自旋-自旋之间的相互作用。
横向弛豫时间2于非平衡态进动相位相关产生的不为0的磁化强度横向分量M恢复到平衡态时t描述了垂直于磁场方向的核自旋磁矩相位无关所需特征时间。
即横向弛豫时间2恢复到热平衡态的快慢程度。
脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1. Bloch 方程:1946年Bloch 采用正交线圈感应法观察水的核磁共振信号后就根据经典理论力学推导出Bloch 方程建立核磁共振的唯象理论。
长久以来大量的实验表明Bloch 方程在液体中完全精确,同时还发现Bloch 方程在其他能级跃迁理论也高度吻合,比如激光的瞬态理论中Bloch 方程同样适用。
所以Bloch 方程已经超越了半经典的陀螺模型,现在已经推广到磁共振以外的能级跃迁系统。
在激光物理中采用密度矩阵和Maxwell 方程组推导出Bloch 方程又称为Maxwell-Bloch 方程(有的书称为FHV 表象理论)。
所以Bloch 方程促进了量子力学的发展是非常重要的公式。
由于Maxwell-Bloch 方程推导涉及高等量子力学和量子电动力学等复杂的理论和繁琐的数学基础所以本文采用Bloch 半经典的唯象理论。
(1)半经典理论:将原子核等效为角动量为 L 的陀螺和具有磁矩为L γμ=磁针。
其中γ称为旋磁比。
原子核在外磁场作用下受到力矩 B T⨯=μ (1)并且产生附加能量B E⋅=μ (2)根据陀螺原理 T dt L d=和Lγμ=得B dtd⨯=μγμ(3) 其分量式)()()(y x x y zx z z x y z y y Z xB B dtd B B dt d B B dt d μμγμμμγμμμγμ-=-=-= (4)(2)驰豫过程:驰豫过程是原子核的核磁矩与物质相互作用产生的。
脉冲核磁共振实验常见问题解答脉冲核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种利用原子核磁矩与外磁场相互作用的物理现象来研究物质性质的方法。
它广泛应用于化学、生物学、医学等领域,并被认为是现代科学的重要工具之一。
在进行脉冲核磁共振实验时,研究者常常会遇到一些问题。
本文将为大家解答一些脉冲核磁共振实验中常见的问题。
1. 为什么在脉冲核磁共振实验中需要使用强磁场?脉冲核磁共振实验中需要使用强磁场的原因有两个。
首先,强磁场可以使原子核的磁矩相互排列,从而使得实验结果更稳定。
其次,强磁场可以增强原子核的磁矩与外磁场的相互作用,使得实验信号更明显,提高实验的灵敏度。
2. 为什么在脉冲核磁共振实验中需要使用脉冲?脉冲的使用是为了改变原子核的磁矩方向,并观察其回复到平衡位置的过程。
通过施加特定的脉冲序列,可以实现对原子核磁矩的操控,进而研究样品的性质。
脉冲的作用类似于在波浪中扔入石子,产生了干涉现象。
通过精确控制脉冲形状和频率,可以提取出样品中的各种信息。
3. 为什么脉冲核磁共振实验的结果需要经过傅里叶变换?脉冲核磁共振实验直接获得的是时域信号,即随时间变化的信号。
然而,要获得有关原子核化学位移或耦合常数等信息,需要将时域信号转换为频域信号。
傅里叶变换是将信号从时域转换为频域的数学工具,通过进行傅里叶变换,可以将时域信号转换为频域谱图,更直观地观察和分析实验结果。
4. 为什么脉冲核磁共振实验需要使用空白样品?空白样品是指不含要研究物质的纯溶剂。
在脉冲核磁共振实验中,空白样品可以提供对比参照,用来校正仪器的偏差和噪音。
它通常由溶剂本身构成,而该溶剂中没有待研究物质,这样可以减少对实验结果的影响,更准确地获得待研究物质的核磁共振信号。
5. 为什么脉冲核磁共振实验中需要对样品进行加热?加热样品可以提高样品分子的动力学平衡,加速样品分子运动,从而使得实验信号更清晰、稳定。
此外,加热还能够改善样品的溶解度,提高实验的灵敏度。
FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪实验指导书华北煤炭医学院物理教研室用脉冲核磁共振实验仪测弛豫时间一、实验目的。
1.通过观察脉冲宽度与FID信号幅度及相位的关系。
掌握90度脉冲180度脉冲的含义。
2.通过对自旋回波序列的调试,了解相位散失的机理,180度脉冲的作用,相位重聚和自旋回波的原理,T2的含义,掌握用基本脉冲序列测量样品的弛豫时间T2的方法。
3.测量二甲苯的化学位移间隔,了解谱仪的工作原理。
二.试验仪器:FD-PNMR-II 脉冲核磁共振谱仪、YB4323长余辉示波器以及PII 300MHz 联想计算机。
脉冲核磁共振实验系统,包括磁铁、探头、开关放大器、相位检波器、脉冲序列发生器、磁场电源、示波器、计算机等。
如图 11.探头:放置样品并产生脉冲核磁共振信号2.脉冲序列发生器:产生各种脉冲序列3.开关放大器:开关放大器是射频切换开关。
在旋转射频场加载时将射频线圈与射频脉冲连接,此时射频脉冲与相位检波器内的放大器断开。
在观察自由旋进信号时将射频线圈与相位检波器的放大器相连。
这样可以避免大功率脉冲烧毁放大器和自由旋进信号观察困难。
4.相位检波器:相位检波器在电子学中是将采集困难的高频信号转变成容易采集的低频信号。
在核磁共振中它的作用就是将实验室坐标系转变为旋转坐标系,这样保证每次激发信号的相位是一致的,从而能够得到成像所必需的相位精度。
它的基本原理是将原有的信号t t A 1cos )(ω乘上参考信号t 0cos ω得到和频和差频,t t A t t A t t t A )cos()()cos()(cos cos )(010101ωωωωωω++-=和频项在调制时采用在这里无用,通过积分器或低通滤波器即可将其滤除,得到差频项以便于信号处理。
如图2图2 相位检波器的工作原理5.磁体 磁极直径100mm 、磁极间隙15-20mm 。
6.示波器:因为信号重复周期长所以存在严重的闪烁现象,一般采用长余辉的慢扫描双踪示波器以减轻闪烁现象,或采用计算机软件记录所以直接在计算机上观测。
脉冲核磁共振实验报告一、实验报告简介脉冲核磁共振实验可是相当有趣的呢,就像我们去探索一个神秘的微观世界一样。
这个实验能让我们对原子核的一些特性有更深刻的了解。
二、实验目的1. 我们就是想通过这个实验来掌握脉冲核磁共振的基本原理呀。
这原理就像是一把钥匙,能打开理解原子核自旋特性的大门呢。
2. 还有就是要学会使用相关的仪器设备,那些仪器就像是我们探索微观世界的小助手,每个按钮、每个功能都得摸透。
3. 能够准确地测量出一些关键的物理量,比如说共振频率啦,弛豫时间这些,这些数据就像是密码,能让我们更好地解读原子核的小秘密。
三、实验仪器1. 核磁共振仪那可是主角,它长得就像一个精密的小盒子,上面有好多的旋钮和显示屏,每个部分都有它独特的功能,可不能小瞧。
2. 还有样品管,就像一个小小的容器,把我们要研究的样品放在里面,就像是给原子核们安了个小家。
3. 射频发生器,这就像是一个信号小喇叭,不停地向样品发送射频信号,来激发原子核的反应。
四、实验原理1. 原子核的自旋就像小陀螺一样在那不停地转着,当我们施加一个合适的外部磁场时,这些小陀螺就会按照一定的规律排列起来,就像一群听话的小士兵。
2. 然后我们再用射频脉冲去干扰它们,这就像是给小士兵们下达了新的指令,它们就会产生共振现象,就像一起欢呼起来一样。
3. 共振之后呢,原子核又会慢慢地恢复到原来的状态,这个过程就是弛豫过程,有纵向弛豫和横向弛豫之分,就像是小士兵们从兴奋状态慢慢平静下来的不同方式。
五、实验步骤1. 首先得准备好样品,把样品小心地放进样品管里,就像把宝贝放进小盒子一样,要保证样品均匀分布。
2. 然后把样品管放到核磁共振仪里,就像是把宝贝送到了它的专属小屋里。
3. 打开仪器,先对仪器进行一些基本的设置,比如磁场强度啦,射频频率范围这些,就像给仪器做个热身运动。
4. 接下来发送射频脉冲,这时候就要盯着显示屏看啦,看那些跳动的数字和曲线,就像看一场精彩的表演。
脉冲核磁共振核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象是1946年由F.Bloch和和M.Purcell同时独立发现的,它是核磁矩在静磁场中被磁化后与特定频率的射频场产生共振吸收的现象。
吸收能量后的自旋核与周围物质相互作用并以相同频率的射频辐射形式退激,共振频率和退激的时间特性(弛豫时间)与物质的种类、物质的结构和物质所处的环境有关,据此可以测定物质的结构。
核磁共振目前己广泛用于物理、化学、生物、医学、石油勘探等领域,形成了一门核磁共振波谱学。
目前大学“近代物理”课程的“稳态核磁共振”实验主要介绍核磁共振的基本概念,在该实验中射频场是始终存在的,当扫描磁场达到共振频率ν=γB/2π时才能观察到核磁共振信号,这种方法称为稳态核磁共振实验。
另一种是用脉冲射频场作用于核系统上,检测核系统对脉冲的响应,并利用快速傅里叶变换(FFT)技术将时域信号变换成频域信号。
这种方法称为脉冲核磁共振。
目前绝大部分核磁共振谱仪和磁共振成像仪都以脉冲核磁共振技术为基础,因此教学上也要让学生了解,“近代物理”课程也应添加“脉冲核磁共振”实验的内容。
本仪器就是为此种需求而设计生产的,并称为脉冲核磁共振教学仪(教学型),可做以下实验:FID信号的观察、脉冲角度的设置、共振中心频率的校准、自旋回波信号的观察、纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2的测量,以及观察化学位移现象。
实验原理核具有自旋角动量p,根据量子力学p的取值为:p=ħ)1(II (1)式中ħ=h/2π,h为普朗克常数,I为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或1/2,3/2,…。
若原子质量数A为奇数,则自旋量子数I为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2),17O(5/2), 19F(1/2)等;如A为偶数,原子序数Z为奇数,I取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3)等;当A、Z均为偶数时I则为零,如126C, 168O等。
实验 脉冲核磁共振实验核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段.所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识.一、核磁共振基础知识1.处于恒定磁场中的磁矩 (1)角动量与磁矩具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为)1(+=I I P (1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。
π2h =,h 为普朗克常数。
自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P γμ= (2)式中,γ为旋磁比。
根据量子力学,核自旋P 空间取向是量子化的。
P 在z 方向上的分量只能取)12(+I个值,即:m P z = ),1,,1,(I I I I m -+-⋅⋅⋅-= (3)m 为磁量子数,相应地m P Z Zγγμ== (4)(2)磁矩在恒定磁场中的运动由于原子核具有磁矩,故在外磁场作用下受到力矩0B T ⨯=μ (5)由于力矩作用会引起原子核角动量的变化,由 T dtdL=和P γμ=得0B dtd ⨯=γμμ(6) 求解这个方程,磁矩μ绕B 作拉莫尔旋进旋进角频率0B γω= (7)可见旋进角频率与磁场大小成正比。
(3)磁场在恒定磁场中的能量磁矩在恒定外磁场作用下具有势能θμcos 00B E =⋅=B μ将 m P Z Z γγμ==代入,则0B m E γ= (8)由此可见,磁矩在磁场中的能量只能取分立的能级值。
对2/1=I 的核,例如氢、氟等,在磁场中仅分裂为上下两个能级。
中级物理实验报告脉 冲 核 磁 共 振一、实验目的1.掌握脉冲核磁共振的基本概念和方法。
2.通过观测核磁共振对射频脉冲的响应,了解能级跃迁过程(驰豫)。
3.了解自旋回波,利用自旋回波测量横向驰豫时间T 2 。
4.测量二甲苯的化学位移,了解傅立叶变换-脉冲核磁共振实验方法。
二.实验原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR )指受电磁波作用的原子核系统,在外磁场中能级之间发生的共振跃迁现象。
是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Bloch )和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell )各自独立发现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低。
1966年发展起来的脉冲傅立叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振技术迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。
核磁共振的物理基础是原子核的自旋。
泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。
1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。
这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。
磁性核是核磁共振技术的研究对象。
1.基础知识具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为P =(1)(1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质决定。
/2h π= ,h 为普朗克常数。
自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为P μγ=(2)(2)式中γ为旋磁比。
在外加磁场00B =时,核自旋为I 的核处于(2I+1)度简并态,外磁场00B ≠时,角动量P 和磁矩μ绕0B (设为z 方向)进动,进动角频率为:00B ωγ=(3)(3)式称为拉摩尔进动公式。
由拉摩尔进动公式可知,核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动,进动的角频率0ω取决于核的旋磁比γ和磁场磁感应强度0B 的大小。
脉冲核磁共振物教101(林晗)摘要核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象是1946年由F.Bloch和和M.Purcell同时独立发现的,它是核磁矩在静磁场中被磁化后与特定频率的射频场产生共振吸收的现象。
吸收能量后的自旋核与周围物质相互作用并以相同频率的射频辐射形式退激,共振频率和退激的时间特性(弛豫时间)与物质的种类、物质的结构和物质所处的环境有关,据此可以测定物质的结构。
核磁共振目前己广泛用于物理、化学、生物、医学、石油勘探等领域,形成了一门核磁共振波谱学。
本实验主要以水中的氢核为主要研究对象,理解掌握核磁共振技术的基本原理以及核磁共振信号的基本测量方法。
实验中利用核磁共振谱仪在连续工作方式下观察不同浓度的CuSO4溶液的共振信号,并估算样品的横向弛豫时间;同时利用核磁共振仪在脉冲的工作方式下,采用90︒-180︒双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间。
两种方法都能观察到核磁共振现象,并且随着CuSO4浓度增加,其横向弛豫时间T2逐渐减小。
关键词:射频辐射连续核磁共振脉冲核磁共振横向弛豫时间序论核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的塞曼能级间的共振跃迁现象,这项技术是1945年布洛赫(Felix Bloch)和铂塞尔(Edward Purcell)分别独立发明的,此方法大大提高了核磁矩的测量精度。
核磁共振自发明以来去得了惊人的发展,如今NMR不仅是一种能直接而准确的测量原子核磁矩的方法,而且已成为研究物质微观结构的常用工具,比如,用于研究有机大分子结构,精确测量磁场及固体物质的结构相变等。
另外,核磁共振技术不会破坏样品,也不会破坏物质的化学平衡态,所以尤其适用于有机生命体的研究,如今,核磁共振成像技术已经成为检查人体病变方面的有力武器,在生物学、医学、遗传学等领域都有着重要应用。
脉冲傅里叶变换核磁共振的原理
脉冲傅里叶变换核磁共振是一种核磁共振技术,它利用强磁场和射频场作用下,样品中的核自旋在一定条件下产生共振吸收信号,并通过傅里叶变换将时域信号转换为频域信号,从而得到样品中各种核的化学位移信息。
脉冲傅里叶变换核磁共振的原理可以简单概括为以下几个步骤:
1. 共振吸收:将样品置于强磁场中,使其核自旋实现定向。
施加一个射频场,发生共振吸收,产生信号。
2. 脉冲信号:通过改变射频场的强度和频率,制备不同类型的脉冲信号,如180度脉冲和90度脉冲等。
3. 信号处理:将共振吸收信号通过数字滤波、幅度和相位校正等处理之后,进行快速傅里叶变换,将时域信息转换为频域信息,得到核磁共振信号的谱线。
4. 化学位移:根据不同核的化学位移,可以确定样品中不同类型的核的种类和数量。
脉冲傅里叶变换核磁共振是现代化学、生命科学等领域中重要的分析工具和结构解析方法,广泛应用于化学、药学、生物化学、医学等多个领域。
核磁共振及其成像实验
一、引言
核磁共振指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象,1939年首次被拉比在高真空中的氢分子束实验中观察到,之后广泛运用于医学成像领域。
本实验旨在掌握核磁共振基本原理,并利用核磁共振研究硬脉冲及其回波,测量横向弛豫时间,了解几种成像参数对图像的影响。
二、实验原理
2.1核磁共振基本原理
当一个样品被放在外磁场0B 中时,样品就会被磁化,产生能级分裂现象,所产生的能级间距为:
0E B ћγ∆= (1) 若在该样品系统上加上一个射频磁场,当射频场能量等于能级间距时,样品对外加射频能量吸收达到最大,因此得到核磁共振产生的基本条件:
00h ћB ћυωγ==
(2) 因此得到拉莫尔方程
00B ωγ= (3)
其中0ω就是产生核磁共振的拉莫尔频率,γ为样品物质的磁旋比,0B 为外加磁场的磁场强度。
2.2自旋回波
考虑一个90°-τ-180°-τ采样的脉冲序列。
把一个包含大量自旋数的样品分为610个系综,在每个区域,外磁场分布在一个很窄的范围,每个系综内有一确定的净磁化强度,它们都对总的磁化强度做出贡献。
第一个90°脉冲后,每一个这样的磁化矢量均以稍稍不同的频率作进动,彼此逐渐散相。
经过时间τ后,施之
一个双倍宽度的180°脉冲,相位差全部反转,再经过适当时间τ后,所有系综回到同相位状态,总磁化强度达到最大值。
在样品线圈里,感应出“自旋回波”信
t存在着采样时间较长的缺点,号,幅度一般小于FID信号。
由于此回波序列测量
2
故采用90°-τ-180°-2τ-180°-…序列。
2.3弛豫过程
t表征由横向弛豫时间:起因于自旋-自旋之间的相互作用。
横向弛豫时间
2
于非平衡态进动相位相关产生的不为0的磁化强度横向分量M恢复到平衡态时
t描述了垂直于磁场方向的核自旋磁矩相位无关所需特征时间。
即横向弛豫时间
2
恢复到热平衡态的快慢程度。
三、实验装置与过程
3.1实验装置
NMI20Analyst 台式核磁共振成像仪、大豆油、芝麻
3.2实验过程
3.2.1测量大豆油拉莫尔频率
对FID 信号进行傅立叶变换,找到射频磁场的中心频率,对图像进行峰值提取、设定中心频率,重复以上步骤直至偏差为0。
3.2.2硬脉冲回波实验
调节P1、P2得到90°与180°脉冲,观察硬脉冲回波的特性,形状,以及各个参数对其的影响。
t
3.2.3测量横向弛豫时间
2
采用硬脉冲CPMG序列,可以得到一个回波的波列。
对每个回波的波峰值与
t。
时间进行拟合即可测得横向弛豫时间
2
3.2.4 芝麻、大豆油自旋回波成像
选择软脉冲成像,准确调整拉莫尔共振频率以及软脉冲的RFAmp1(%) 和RFAmp2(%)的值,最后进行各种成像参数调整,直至成像。
四、实验结果与分析
4.1测量大豆油的拉莫尔频率
通过傅里叶变换,测得0=23.184806MHz ;
讨论:(1)横向弛豫时间2t 描述了垂直于
磁场方向的核自旋磁矩恢复到热平衡态
的快慢程度,因此磁场越均匀2t 越大,因
此当FID 信号拖尾最长时,就表示磁场的
状态最均匀;(2)FID 信号的振荡反映了
总磁矢量M 在向上恢复时的进动;衰减则
反映了横向上的弛缓现象。
当共振时,进
动消失,因此信号只产生衰减而不会产生
震荡,如右图。
4.2改变参数研究硬脉冲回波
① 改变P1、P2值使得信号最大
调节P1,测得当 P1=27.5±0.5μs 时信号振幅最大,对应90°脉冲; 调节P2,测得当 P2=55.0±0.5μs 时信号振幅最小,对应180°脉冲;
讨论:P1、P2即脉冲信号宽度,其大小代表着总磁化强度偏转的角度,由于信号接收器位于X-Y 水平面上,因此当信号振幅最大时,对应90°脉冲;当信号振幅最小时,对应180°脉冲。
并且易知P2的大小等于两倍的P1,实验中测得数据与理论符合得较好。
② 改变D1值研究波形的变化
实验中发现随着D1的增大,回波的振幅减小并且逐渐右移。
讨论:D1表示90°脉冲与180°脉冲之间的时间间隔。
当施加了一个90°脉冲之后,总磁矩M 的方向从竖直向上变成了水平。
之后磁矩绕垂直磁场做进动,水平分量绕z 轴作旋转,且其模长不断减小。
此时施加一个180°的脉冲,使磁矩的相位差完全反转,经过一段时间后它们回到同相位的状态,也即总的磁化强度达到最大值。
接着磁矩又以不同速度继续进行弛豫过程,信号逐渐减小。
故在图中会出现一个包络线的峰值。
当D1越大,则90°与180°之间的间隔越大,也即经过的弛豫时间越长。
施加了180°脉冲之后,D1
越大则需要更多的时间才图1共振时信号曲线
能使所有磁矩达到同相位,故回波图形随着D1的变大而向右移动。
回波的幅度通常小于原始的FID,原因由于是热弛豫及扰动核磁矩进动的局域场的随机波动的影响,使磁化强度的幅度稍有损失,而D1越大其衰减的时间就越多,导致其回波振幅变小。
4.3硬脉冲CPMG测量横向弛豫时间
2
t
采用硬脉冲CPMG序列(90°-τ-180°-2τ-180°-…),间隔相同的时间多次施加180°,可以得到多个逐渐衰减的信号。
对峰值与时间进行e指数拟合即可得到弛
豫时间
2
t。
拟合结果如下:
综上,取平均值:
2
103.55
t ms
=
讨论:
2
t并不存在理论值,实验中也发现测量并不精准,因此我们尽量选择最可信的数据;实验中选取的峰数较多,且最后峰的大小都下降到了250以下,衰减曲线较完整,因此认为此数据的置信度较高。
4.4芝麻、大豆油自旋回波成像
RFAmp1(%)=12.0 RFAmp2(%)=21.0
拉莫尔频率
=23.185111MHz
ν
图2芝麻垂直切面成像图图3大豆油垂直切面成像图
讨论:软脉冲和硬脉冲采用的射频脉冲不同。
硬脉冲回波采用的是窄而强的方波时间域射频脉冲,没有选择性,一般在波谱分析中常用;而软脉冲采用的宽而弱的SINC 波形时间域射频脉冲,其频带较窄,具有很好的选择性激励特性,一般在成像中常用。
因此,对软脉冲而言,要使得总磁矢量M 改变就需要改变其脉冲信号的幅度而非时间(即施加在原子上的次数)。
五、实验结论
1、利用傅里叶变换法测得的大豆油拉莫尔频率分别为0=23.184806MHz ν.
2、90°脉冲对应的127.50.5P s μ=±,180°脉冲对应的255.00.5P s μ=±.
3、大豆油横向弛豫时间2103.55t ms =.。