饼干检测标准

食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱一示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。

本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。

第一法高效液相色谱一示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示差折光检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料注X：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂IJ3.1.1乙腈：色谱纯。

3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100 mL。

3.2.2碳酸钠溶液：称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL，现用现配。

3.3标准品3.3.1木糖醇纯度＞9%。

3.3.2山梨醇纯度三99 %。

3.3.3麦芽糖醇纯度三99 %。

3.3.4赤藓糖醇纯度三99 %。

3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液：分别称取1g （精确至0.1mg）木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品，加入约25g水溶解，称量（精确至）.1mg）,溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇，放置4c密封可贮藏一个月。

3.4.2标准工作液：用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液（3.4.1）40、60、80、100、120、150gL 于液相色谱样品瓶中，并加水至1mL。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器。

4.2色谱柱：氨基色谱柱（4.6 mmx250 mm, 5 ^m）或阳离子交换色谱柱（6.5mmx300mm）。

4.3食品粉碎机。

4.4离心机：10000X g。

4.5超声波清洗机：工作频率40KHz，功率500W。

5分析步骤5.1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。

【关键字】标准附件1本次检验项目一、粮食加工品（一）抽检依据抽检依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB 2761—2011）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762—2012）、《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2014）、《食品安全国家标准食品中致病菌限量》（GB 29921—2013）、等标准、《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组关于印发食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）通知》（食品整治办〔2009〕5号）、《卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告》（卫生部公告2011年第4号）以及产品明示标准和指标的要求。

（二）检验项目1.通用小麦粉、专用小麦粉的检验项目：铅、镉、总汞、总砷、铬、二氧化钛、滑石粉、黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、过氧化苯甲酰、溴酸钾、甲醛次硫酸氢钠、草甘膦、杀螟硫磷、生物苄呋菊酯。

2.大米的检验项目包括：铅、镉、总汞、无机砷、铬、黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、丙草胺、稻瘟灵、禾草敌、敌瘟磷、杀虫环。

3.普通挂面、花色挂面、手工面的检验项目包括：铅、二氧化钛。

4.其他谷物粉类制成品的检验项目包括：铅、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌。

二、食用油、油脂及其制品（一）抽检依据抽检依据《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》（GB 2761—2011）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762—2012）、《食用植物油卫生标准》（GB 2716—2005）等标准及产品明示标准和指标的要求。

（二）检验项目1.其他食用植物油（半精炼、全精炼）检验项目包括总砷（以As计）、铅（以Pb计）、酸值/酸价、过氧化值、苯并[a]芘、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1（调和油除外）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

饼干中油脂酸价含量检测分析方法
饼干是一种常见的点心，作为一种零食或添加饮食，食用方便又便于携带，适合人群：男女老少皆宜。

饼干的主要以小麦面粉，再添加糖类，油脂，蛋品，乳品为主；其主要原料油脂的好坏，体现在饼干质量检测项目中酸价的高低。

当油脂酸败变质时，酸价指标会升高；酸价越小，则说明油脂质量越好。

GB5009.229-2016《食品中酸酸价的测定》第二法明确规定，使用电位滴定法测定饼干中油脂的酸价。

测量原理：
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

实验仪器：
1.禾工CT-1Plus多功能全自动滴定
2.PH非水电极。

饼干品质评价的研究进展贺新丽（北京林业大学生物科学与技术学院100083）摘要：饼干的品质由于力学特性、几何特性等物理化学性质的共同复合作用下，得到的复合感官性质。

本文在已有的研究基础上, 总结了饼干品质的评价方法以及影响因素, 并展望了发展趋势, 以期时以后饼干的品质改善提供参考。

关键字：饼干; 品质; 评价; 质地饼干是深受广大消费者欢迎的一种休闲食品，以小麦粉（可添加糯米粉和淀粉等）为主要原料，加入（或不加入）糖、油脂及其他原料，经调粉（或调浆）、成形和烘烤等工艺制成的口感酥松或松脆的食品。

在公元七世纪，波斯人发明了真正意义上的饼干，发展到公元十四世纪，它就成为欧洲人最喜欢的点心了。

而近十几年来，我国超市琳琅满目的饼干产品，也使国内的饼干市场出现了空前繁荣的景象。

目前国内市场饼干种类繁多，中国饼干国家标准中，按饼干的加工工艺分为酥性饼干、韧性饼干、发酵饼干、压缩饼干、曲奇饼干、夹心饼干、威化饼干、水泡饼干、蛋圆饼干、蛋卷、煎饼、装饰饼干、水泡饼干及其他饼干共13种类型[1]国家标准(GB/T 20980—2007)对大部分饼干都有松脆或酥松的要求，脆感和碎感是饼干重要的质地评价指标。

借助国外对饼干的品质评价的方法，本文主要综述了通过感官评价、尺寸测定方法、质构分析、色泽测定以对饼干进行品评。

1.感官评价感官评价是用于唤起、测量、分析和解释产品通过视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉而感知到的产品感官特性的一种科学方法。

通俗的讲，就是以“人”为工具，利用科学客观的方法，借助人的眼睛、鼻子、嘴巴、手及耳朵，并结合心理、生理、物理、化学及统计学等学科，从而得出结论，对食品的色、香味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

感官评定方法是：10名食品感官评定专业人员组成评定小组，对饼干的形态、色泽、滋味与口感、组织和杂质5个因素进行感官评定，并设4个等级见表1。

1.1 模糊数学法模型的建立[2]模糊综合评判是一种模拟人们判断问题逻辑思维方式、运用模糊数学原理分析和评价具有“模糊性”事务系统分析方法，已经应用于模糊控制、模糊识别、模糊决策、模糊评判、系统理论及信息检索等各方面，在食品的感官评定中也得到了广泛应用。

饼干检测方法清单
1、GB_T 4789.24-2003 食品卫生微生物学检验糖果、糕点、蜜饯检验
2、GB_T 12456-2008 食品中总酸的测定
3、GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定
4、GB 5009.12-2010 食品中铅的测定
5、GB_T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法
6、GB_T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定
7、GB 5009.3-2010食品中水分的测定
8、GBT 5009.56-2003 糕点卫生标准的分析方法
9、食品卫生微生物检测
（1）GB 4789.5-2012 食品微生物学检验志贺氏菌检验
（2）GB 4789.4-2010 食品微生物学检验沙门氏菌检验
（3）GB 4789.15-2010 食品微生物学检验霉菌和酵母计数
（4）GB 4789.10-2010 食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验
（5）GB 4789.2-2010 食品微生物学检验菌落总数测定
（6）GB 4789.3-2010 食品微生物学检验大肠菌群计数
（7）GB 4789.1-2010 食品安全国家标准食品微生物学检验总则（8）
10、GB 1886.37-2015 食品添加剂环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）
11、GB_T 5538-2005 动植物油脂过氧化值测定。

食品检测实验实验一、饼干中水分含量的测定一、目的与要求1、了解采用常压干燥法法测定食品中水分的方法。

2、熟练和掌握烘箱、分析天平使用方法及恒重等基本操作。

3、明确造成测定误差的主要原因。

二、原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分被蒸发出来。

同时由于不断地供给热能和不断地排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的。

三、仪器及试剂1、铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内径35mm 以下，高60 mm ~70mm ；2、电热恒温干燥箱；3、分析天平；4、干燥器；5、研钵。

四、操作步骤1、将称量瓶清洗干净，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h ，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h ，精确称量，并重复干燥至恒重。

2、称取2.00-10.00g 磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm ，加盖称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后精确称量。

然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。

五、结果计算 X= 3121m m m m --×100％ 式中 X ：样品中水分的含量，％m 1：称量瓶和样品的质量，g ；m 2：称量瓶和样品干燥后的质量，g ；m 3：称量瓶的质量，g 。

六、说明在常压干燥法法测定食品中水分含量时，产生误差的主要原因有以下几点：1、 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；2、样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；3、食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；4、在高温条件下物质的分解（如果糖对热敏感，）产生水分，使测量值变大；5、 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品，测量值变小；6、 烘干结束放入干燥器过程中样品重新吸水，测量值变小。

饼干检测报告
检测目的：
本次检测旨在评估饼干的质量和安全性，确保其符合国家和行
业标准，为消费者提供安全、卫生、高品质的食品。

检测方法：
采用国家和行业相关标准的方法对饼干进行检测，主要包括外观、含水量、营养成分、微生物和重金属等方面的测试。

检测结果：
1. 外观检测：样品外观整齐美观，无明显缺陷，符合国家和行
业标准要求。

2. 含水量检测：样品含水量为5.8%，符合国家和行业标准要求。

3. 营养成分检测：样品中蛋白质含量为10.5%，碳水化合物含量为73.2%，脂肪含量为12.8%，与国家和行业标准相符，为高品质饼干。

4. 微生物检测：样品中菌落总数为1.5x10^3 CFU/g，大肠菌群和金黄色葡萄球菌均未检出，符合国家和行业卫生标准。

5. 重金属检测：样品中铅含量为0.02mg/kg，镉含量为
0.003mg/kg，均未超过国家规定的限量标准。

综上所述，经过相关检测和评估，样品符合国家和行业标准要求，达到高品质饼干的级别。