2014实验十五 乙酰苯胺的制备与纯化

乙酰苯胺的合成实验报告乙酰苯胺的合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过苯胺和醋酸酐的反应合成乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。

实验方法：1. 实验材料：苯胺、醋酸酐、浓硫酸、冰醋酸、冷却水、烧杯、漏斗、试管、漏斗架、磁力搅拌器等。

2. 实验步骤：a) 将苯胺和醋酸酐按1:1的摩尔比放入烧杯中。

b) 在磁力搅拌器上搅拌混合物，并缓慢滴加浓硫酸。

c) 将反应混合物加热至沸腾，并维持沸腾状态10分钟。

d) 将反应混合物冷却至室温，然后加入冰醋酸。

e) 过滤得到产物，用冷水洗涤并晾干。

实验结果：经过实验操作，得到了白色结晶状的产物。

通过红外光谱分析，得到产物的主要吸收峰位于1700 cm-1，表明乙酰苯胺中的酰基存在。

同时，通过质谱分析，得到产物的分子离子峰为m/z = 135，与乙酰苯胺的分子离子峰相符。

这些结果表明成功合成了乙酰苯胺。

讨论与分析：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成反应是苯胺与醋酸酐的酯化反应。

在浓硫酸的催化下，醋酸酐与苯胺发生酯化反应，生成乙酰苯胺和硫酸。

浓硫酸的加入可以提高反应速率和产物收率。

2. 反应条件的优化：实验中使用了冰醋酸进行冷却，可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。

此外，反应时间的控制也对产物质量有重要影响。

在实验中，将反应混合物加热至沸腾并维持10分钟，可以提高产物收率。

3. 产物纯度的提高：为了提高产物的纯度，可以通过重结晶的方法进行纯化。

将产物溶解于适量的热水中，然后缓慢冷却，即可得到纯净的乙酰苯胺结晶。

结论：通过苯胺和醋酸酐的酯化反应，成功合成了乙酰苯胺。

实验结果表明，该合成方法简单、高效，并且产物纯度较高。

本实验为乙酰苯胺的合成提供了一种可行的方法，并对反应机理和优化条件进行了探讨。

附录：实验中所用的化学品均为实验室常用试剂，并按照安全操作规范进行操作。

实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免接触皮肤和吸入有毒气体。

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。

3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。

本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。

苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。

同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。

2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。

3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。

4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。

5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。

2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。

2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。

3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。

4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。

五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。

反应结束后，得到浅黄色固体。

2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。

冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。

过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。

乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。

实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。

2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。

3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。

4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。

5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。

实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。

实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。

实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。

如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。

2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。

可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。

3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。

结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。

实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。

但也需要进一步改进实验条件，提高产率。

化学实验报告--乙酰苯胺的制备化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 2 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰” 之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1 ℃。

如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。

所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

⼄酰苯胺的制备实验⼄酰苯胺得制备实验⼀、实验原理酰胺可以⽤酰氯、酸酐或酯同浓氨⽔、碳酸铵或(伯或仲）胺等作⽤制得。

同冰醋酸共热来制备。

这个反应就是可逆得。

在实际操作中,⼀般加⼊过量得冰醋酸,同时,⽤分馏柱把反应中⽣成得⽔（含少量得冰醋酸)蒸出,以提⾼⼄酰苯胺得产率。

主反应：⼆、反应试剂、产物、副产物得物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图(1)分馏装置(2)抽滤装置(３)⼲燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装⼀个分馏柱,柱顶插⼀⽀２00℃温度计,⽤⼀个⼩锥形瓶收集稀醋酸溶液。

在锥形瓶中放⼊5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、１３m ｏl)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热⾄沸腾,保持反应混合物微沸约10ｍin，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１05℃左右。

经过4０~６０min,反应所⽣成得⽔（含少量醋酸）可完全蒸出。

当温度计得读数发⽣上下波动或⾃⾏下降时(有时反应容器中出现⽩雾)，表明反应达到终点。

停⽌加热。

这时,蒸出得⽔与醋酸⼤约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒⼊盛１０0ｍｌ冷⽔得烧杯中。

继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗⼄酰苯胺成细粒状完全析出。

⽤布⽒漏⽃抽滤析出得固体，⽤玻璃瓶塞把固体压碎，再⽤5~1０ml冷⽔洗涤以除去残留得酸液。

把粗⼄酰苯胺放⼊1５0ml热⽔中,加热⾄沸腾。

如果仍有未溶解得油珠,需补加热⽔,直到油珠完全溶解为⽌。

稍冷后加⼊约0、5g粉末状活性炭,⽤玻璃棒搅动并煮沸５－１０min。

趁热⽤保温漏⽃过滤或⽤预先加热好得布⽒漏⽃减压过滤。

冷却滤液，⼄酰苯胺呈⽆⾊⽚状晶体析出。

减压过滤,尽量挤压以除去晶体中得⽔分。

产品放在表⾯⽫上晾⼲后测定其熔点。

产量:约５、０g。

纯⼄酰苯胺为⽆⾊⽚状晶体。

熔点ｍp＝11４、３℃。

（⼀)制备阶段1、安装分馏装置:如图(１)所⽰，在10０mｌ锥形瓶上装⼀个分馏柱，柱顶插⼀⽀２00℃温度计,⽤⼀个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。

乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。

实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。

2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。

3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。

3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。

3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。

4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。

4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。

4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。

5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。

结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。

在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。

在实验过程中，我们还发现了一些问题。

首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。

其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。

此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。

最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。

结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。

这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。

同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。

参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。

乙酰苯胺合成实验报告一、实验目的通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。

二、实验原理乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。

本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。

乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。

三、实验步骤1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取2.5g苯胺，并加入10mL乙醇，振荡均匀。

2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。

3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。

反应过程中产生了热，颜色由无色逐渐变为浅黄色。

4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。

注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。

5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。

6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。

7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。

8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢慢冷却结晶。

9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量水分。

四、实验结果本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。

五、结果分析产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。

六、误差分析本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的：1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。

2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。

3. 在分离纯化过程中，可能存在操作不当导致的产物损失和杂质残留等问题。

七、结论通过本实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了较好的产物收率。

同时，还掌握了乙酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。

制备乙酰苯胺实验报告制备乙酰苯胺实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应制备乙酰苯胺，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验步骤：1. 实验前准备：准备所需的实验器材，包括三口烧瓶、磁力搅拌器、恒温水浴等。

同时，准备苯胺和醋酸酐作为反应物，硫酸作为催化剂。

2. 反应过程：将苯胺、醋酸酐和少量硫酸按照一定的摩尔比例加入烧瓶中，加入磁力搅拌子后，将烧瓶放入恒温水浴中，控制温度在适宜的范围内。

同时，开启磁力搅拌器，使反应物充分混合。

3. 反应结束：反应进行一段时间后，观察反应液颜色的变化。

当反应液由无色变为淡黄色时，表示反应已经完成。

此时，关闭磁力搅拌器和恒温水浴，将反应液倒入冷却的水中，使其冷却至室温。

4. 产物分离：将反应液转移到漏斗中，并加入适量的饱和盐水，用于分离乙酰苯胺和未反应的苯胺。

轻轻摇晃漏斗，使两相液体充分混合，然后放置漏斗静置，待两相分离后，将底层的水溶液排除。

5. 结晶和纯化：将有机相液体转移到干净的烧杯中，并加入适量的醋酸乙酯，用于溶解乙酰苯胺。

然后，将溶液转移到冷却的结晶皿中，放置在通风处静置结晶。

待结晶完成后，用冷醋酸乙酯洗涤结晶，以去除杂质。

最后，用过滤纸将结晶物过滤并晾干。

实验结果与讨论：通过实验，我们成功制备了乙酰苯胺。

反应过程中，观察到反应液颜色的变化，由无色逐渐转变为淡黄色，这表明反应已经进行。

在分离和纯化过程中，通过添加饱和盐水和醋酸乙酯，成功将乙酰苯胺分离和纯化。

最终得到的结晶物呈现出白色晶体的形态，即乙酰苯胺。

实验结论：本实验通过苯胺与醋酸酐的反应制备了乙酰苯胺。

实验结果表明，反应的可行性和产物的纯度较高。

制备乙酰苯胺是一种简单而有效的方法，可以为后续的实验和应用提供基础。

结语：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药、染料和农药等领域有广泛的应用。

通过本实验，我们了解了乙酰苯胺的制备方法，并通过实验验证了反应的可行性和产物的纯度。

乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。

实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。

在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。

然后通过结晶纯化，得到纯品。

实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。

2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。

3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。

4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。

实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。

经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。

实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。

在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。

此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。

结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。

实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。

解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。

实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。

在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。

该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。

通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。

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